CN110182895A - 一种用于油田含聚污水处理的除油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种用于油田含聚污水处理的除油剂及其制备方法。该除油剂是两性离子型除油剂，其分子式如下：

Description

一种用于油田含聚污水处理的除油剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于油田污水处理的除油剂，具体涉及一种用于油田含聚污水处理的除油剂及其制备方法。
背景技术
聚合物驱油技术目前已经取得了较好的增油效果。聚合物驱油中含有聚丙烯酰胺(PAM)，由于PAM与乳化剂分子具有相似性，使得PAM存在体系中分子集中在油水界面上，与乳化分子一起形成较大强度和良好弹性的复合膜。基于上述特点，聚合物驱油产出污水的含油指标较高。
随着聚合物驱油应用规模的扩大，随之而来的问题是聚驱污水处理。聚合物驱油的污水中不仅含油量高，而且含有大量的聚合物。聚合物的存在增加了水相的黏度，使水相携油能力增强，增加了油水分离的难度；微观测试结果显示，聚合物使油水界面强度增大，界面电荷增强，导致采出水中小油珠稳定存在于水体中，增加了处理难度；此外，聚合物的存在还干扰了絮凝剂的使用效果，使絮凝作用变差，大大增加了药剂的用量；由于聚合物的吸附作用，聚合物的吸附性较强，携带的泥沙量增大，大大缩短了反冲洗周期。
目前常采用的措施主要有：①物理手段处理含聚污水。此类技术主要包括电脱水工艺技术、“两级沉降、两次压力过滤”处理技术、以及射流气浮技术等；②化学方法处理含聚污水。此类技术首先进行破乳处理，然后再优选合适的除油剂等药剂进行净化工艺。
随着聚合物驱的深入进行，含聚污水的处理量越来越大，成分也越来越复杂，这不仅使污水处理的难度增大，还会造成处理设备的加速老化，由此可见，含聚污水的处理是油田高效健康稳产的保障。但是由于地面实施作业方式复杂多变，造成污水成分具有明显的地域性及时效性。
专利ZL201410455664.7“一种用于油田二元复合驱产出污水的除油剂”采用了丙烯酰氧乙基二甲基胺、氯代烷、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸钠反应而成，该除油剂具有用量少，成本低，除油率高的特点，但是该除油剂属于反向破乳剂，对于水包油型乳液的破乳效果较差，同时，该除油剂不适用于含聚污水的除油处理。
专利ZL201611025438.0“三元聚合物用于稠油热采污水处理的除油剂”所提供的除油剂属于高分子型表面活性剂，该除油剂具有成本低，除油率高的特点，主要用于油田稠油热采污水的除油工艺中，但是根据室内评价，该除油剂对含聚污水的除油率达不到预想效果，说明该除油剂不适用于含聚污水的除油处理。
发明内容
本发明针对目前现有技术的不足而提供一种用于油田含聚污水处理的除油剂及其制备方法，该除油剂具有工艺简单、成本低廉、适应性强，且除油效果好的特点，含聚污水的除油率达99.0％以上，较现有的药剂提高60％以上。
本发明的目的在于提供一种用于油田含聚污水处理的除油剂，该除油剂是由丙烯酰胺、1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐和丙烯酸二甲氨基乙酯在引发剂的作用下反应生成两性离子型除油剂，其分子式如下：
其中n＝500～5000，m＝1000～34000，p＝800～42000。
本发明的另一个目的在于提供一种用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入丙烯酰胺，然后加入蒸馏水和pH调节剂，pH调节至7～9，升温至30～50℃，在搅拌速率为200～300rpm下搅拌10～20min，然后加入甲醛合次亚硫酸氢钠、EDTA以及偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至400～600rpm，搅拌时间为10～20min，待完全溶解后，得到混合溶液。
(2)在上述混合溶液中分别加入1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐和丙烯酸二甲氨基乙酯，通入氮气30-50min后加入过硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至75～90℃，恒温反应30～50min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液。
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用乙醚洗涤该胶体物质，洗涤3～5次，再用乙醇洗涤3～5次，将所得产物干燥12～24h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到20～200目的白色晶体，即得到除油剂。
所述的丙烯酰胺、1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐和丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:0.1～1.5:0.01～0.9，优选为1:0.36:0.4。
所述的蒸馏水用量为丙烯酰胺质量的20～35倍；所述的pH调节剂为NaOH溶液；所述的甲醛合次亚硫酸氢钠的用量为丙烯酰胺质量的0.1～0.2％，所述的EDTA的用量为丙烯酰胺质量的0.15～0.3％；所述的偶氮二异丙基咪唑啉的用量为丙烯酰胺质量的0.5～1.2％；所述的过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.8～2.5％；所述的乙醚用量为丙烯酰胺质量的1～5倍，所述的乙醇用量为丙烯酰胺质量的1～3倍。
所述的反应方程式如下：
本发明提供的用于油田含聚污水处理的除油剂，其属于两性离子型聚合物表面活性剂，其分子中的阳离子可与水中带负电荷微粒起中和及吸附架桥作用，使体系中的微粒絮凝，有利于沉降和过滤脱水；体系中的氨基及携带的甲基基团具有一定的亲油性能，可与稠油结合，破坏O/W乳液膜，使其破乳脱水，此外分子中的磺酸基团可与稠油中的氢原子形成较强的氢键作用，提高了除油剂与稠油的吸附作用，从而进一步增强破乳脱水作用。其次，由于本发明的除油剂为高分子型表面活性剂，因此每一个分子上都有较多的活性基团，从而具有较强的耐盐性和高活性，降低使用浓度。同时，针对含聚污水的高粘特点，本发明的除油剂可与聚合物相互溶解，取代包覆在油污上的聚合物，打破含聚污水乳液稳定性，释放污水中携带的泥沙等杂质。因此，本发明的除油剂具有破乳、絮凝、吸附和高活性等多种作用机制，从而显著提高了含聚污水的除油效率。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的除油剂的合成工艺简单，产物易于获得和运输保存，同时，具有适应性强，用量少，可满足环境保护和油田发展的需要；
(2)本发明的除油剂不含无机絮凝成分，具有高活性、絮凝、破乳和吸附等多效合一的作用；
(3)本发明的除油剂具有除油效率高的特点，含聚污水的除油率达99.0％以上，较现有的药剂提高60％以上，满足了含聚污水的除油预处理的要求。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：用于油田含聚污水处理的除油剂W1的制备方法
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入1mol丙烯酰胺，然后加入1421.6g蒸馏水和pH调节剂NaOH溶液，pH调节至7，升温至30℃，在搅拌速率为200rpm下搅拌10min，然后加入0.071g甲醛合次亚硫酸氢钠、0.107g EDTA以及0.355g偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至400rpm，搅拌时间为10min，待完全溶解后，得到混合溶液。
(2)在上述混合溶液中分别加入0.1mol 1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐和0.01mol丙烯酸二甲氨基乙酯，通入氮气40min后加入0.569g过硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至75℃，恒温反应30min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液。
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用71.08g乙醚洗涤该胶体物质，洗涤3次，再用71.08g乙醇洗涤4次，将所得产物干燥12h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到50～100目的白色晶体，即得到除油剂W1。
所述的反应方程式如下：
其中n＝1000～2000，m＝2000～10000，p＝3000～10000
实施例2：用于油田含聚污水处理的除油剂W2的制备方法
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入1mol丙烯酰胺，然后加入2012.5g蒸馏水和pH调节剂NaOH溶液，pH调节至8，升温至38℃，在搅拌速率为220rpm下搅拌17min，然后加入0.103g甲醛合次亚硫酸氢钠、0.213g EDTA以及0.627g偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至480rpm，搅拌时间为16min，待完全溶解后，得到混合溶液。
(2)在上述混合溶液中分别加入0.36mol 1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐和0.4mol丙烯酸二甲氨基乙酯，通入氮气30min后加入1.125g过硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至82℃，恒温反应50min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液。
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用275.3g乙醚洗涤该胶体物质，洗涤5次，再用156.8g乙醇洗涤3次，将所得产物干燥24h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到80～150目的白色晶体，即得到除油剂W2。
所述的反应方程式如下：
其中n＝2000～4000，m＝10000～20000，p＝10000～25000
实施例3：用于油田含聚污水处理的除油剂W3的制备方法
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入1mol丙烯酰胺，然后加入2487.8g蒸馏水和pH调节剂NaOH溶液，pH调节至9，升温至50℃，在搅拌速率为300rpm下搅拌20min，然后加入0.142g甲醛合次亚硫酸氢钠、0.165g EDTA以及0.853g偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至600rpm，搅拌时间为20min，待完全溶解后，得到混合溶液。
(2)在上述混合溶液中分别加入1.5mol 1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐和0.9mol丙烯酸二甲氨基乙酯，通入氮气50min后加入1.777g过硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至90℃，恒温反应40min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液。
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用355.4g乙醚洗涤该胶体物质，洗涤4次，再用213.24g乙醇洗涤5次，将所得产物干燥17h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到120～180目的白色晶体，即得到除油剂W3。
所述的反应方程式如下：
其中n＝3000～5000，m＝20000～25000，p＝30000～40000。
实施例4除油剂W1的现场应用
联合站Y5的来水为聚合物驱产出水，试验处理规模为200m3/d，来水含油量850mg/L，污水矿化度7523mg/L，利用本发明的除油剂W1对联合站Y5的含聚污水进行除油处理，除油剂W1的投加量为12kg/d，处理后含油量降低到6.8mg/L，含油量降低99.2％，达到污水处理的工艺要求。
实施例5除油剂W2的现场应用
联合站Y9的来水为聚合物驱产出水，试验处理规模为500m3/d，来水含油量728mg/L，污水矿化度12586mg/L，利用本发明的除油剂W2对联合站Y9的污水进行除油处理，除油剂W2的投加量为25kg/d，处理后含油量降低到4.4mg/L，含油量降低99.4％，达到污水处理的工艺要求。
实施例6除油剂W3的现场应用
联合站Y12的来水为聚合物驱产出水，试验处理规模为700m3/d，来水含油量985mg/L，污水矿化度22578mg/L，利用本发明的除油剂W3对联合站Y12的污水进行除油处理，除油剂W3的投加量为40kg/d，处理后含油量降低到8.9mg/L，含油量降低99.1％，达到污水处理的工艺要求。

Claims (10)

1.一种用于油田含聚污水处理的除油剂，其特征在于，该除油剂是两性离子型除油剂，其分子式如下：
其中n＝500～5000，m＝1000～34000，p＝800～42000。
2.根据权利要求1所述的用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体包括以下步骤：
(1)在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中加入丙烯酰胺，然后加入蒸馏水和pH调节剂，pH调节至7～9，升温至30～50℃，在搅拌速率为200～300rpm下搅拌10～20min，然后加入甲醛合次亚硫酸氢钠、EDTA以及偶氮二异丙基咪唑啉，将搅拌速率调整至400～600rpm，搅拌时间为10～20min，待完全溶解后，得到混合溶液；
(2)在上述混合溶液中分别加入1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐和丙烯酸二甲氨基乙酯，通入氮气30-50min后加入过硫酸铵，继续通入氮气，然后升温至75～90℃，恒温反应30～50min，反应完全后冷却至室温，得到聚合物溶液；
(3)将上述聚合物溶液用旋转蒸发仪除去水，得到胶体物质，然后用乙醚洗涤该胶体物质，洗涤3～5次，再用乙醇洗涤3～5次，将所得产物干燥12～24h，得到胶块，将胶块粉碎，过筛，得到20～200目的白色晶体，即得到除油剂；
所述的丙烯酰胺、1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐和丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:0.1～1.5:0.01～0.9。
3.根据权利要求2所述的用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酰胺、1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐和丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:0.36:0.4。
4.根据权利要求2所述的用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏水用量为丙烯酰胺质量的20～35倍。
5.根据权利要求2所述的用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的pH调节剂为NaOH溶液。
6.根据权利要求2所述的用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的甲醛合次亚硫酸氢钠的用量为丙烯酰胺质量的0.1～0.2％。
7.根据权利要求2所述的用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的EDTA的用量为丙烯酰胺质量的0.15～0.3％。
8.根据权利要求2所述的用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的偶氮二异丙基咪唑啉的用量为丙烯酰胺质量的0.5～1.2％。
9.根据权利要求2所述的用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.8～2.5％。
10.根据权利要求2所述的用于油田含聚污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的乙醚用量为丙烯酰胺质量的1～5倍，所述的乙醇用量为丙烯酰胺质量的1～3倍。
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