CN110180556A - 一种改性四硫化钒芬顿催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性四硫化钒芬顿催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：将偏钒酸盐和模板剂在水中加热溶解，得到溶液A；将硫代乙酰胺或硫脲作为硫源在乙二醇中溶解后与溶液A加热分散均匀，得到溶液C；将溶液C置于密闭容器中于140～180℃水热反应10～14小时；将得到的产物洗涤、烘干后研磨得到所述改性四硫化钒芬顿催化剂。本发明制备方法简单，设备要求低。本发明制备得到的改性四硫化钒芬顿催化剂能有效快速地去除水中罗丹明B、亚甲基蓝、双酚A等有机污染物，罗丹明B能在15分钟内去除95％左右，90分钟时双酚A、2‑氯苯酚的去除率都达到了100％；属于固体催化剂，便于与水分离，回收循环利用并保持高的去除效果。

Description

一种改性四硫化钒芬顿催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水处理催化剂制备技术领域，具体涉及一种改性四硫化钒芬顿催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
芬顿催化技术是高级氧化水处理技术中的一种常见方法，芬顿法的实质是二价铁离子(Fe2+)和过氧化氢之间的链反应催化生成羟基自由基(·OH)，可无选择氧化水中的大多数有机物，特别适用于生物难降解或一般化学氧化难以奏效的有机废水的氧化处理。芬顿催化技术存在的不足主要有在中性条件下活性低、稳定性差、产生铁泥以及过氧化氢(H2O2)利用率低等问题。因此，开发拥有与铁类似的氧化还原特性，比铁更宽的pH响应范围能替换铁而成为更加优秀的多相芬顿催化剂的活性中心的其他金属材料具有重要的经济意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种改性四硫化钒芬顿催化剂及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种改性四硫化钒芬顿催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将偏钒酸盐和模板剂在水中加热溶解，得到溶液A，所述模板剂为溴代十六烷基吡啶聚合物或十六烷基三甲基溴化铵；
(2)将硫代乙酰胺或硫脲作为硫源在乙二醇中溶解，得到溶液B，将溶液A和溶液B加热分散均匀，得到溶液C；
(3)将溶液C置于密闭容器中于140～180℃水热反应10～14小时；
(4)将步骤(3)得到的产物洗涤、烘干后研磨得到所述改性四硫化钒芬顿催化剂。
本发明方法用溴代十六烷基吡啶聚合物或十六烷基三甲基溴化铵中的一种作为模板剂，偏钒酸盐作为钒源，硫代乙酰胺或硫脲中的一种作为硫源，通过水热过程合成改性四硫化钒芬顿催化剂(CNO-VS4)，本发明制备方法简单，制备得到的改性四硫化钒芬顿催化剂对水中有机污染物的降解具有优良的催化性能。
优选地，步骤(3)中，水热反应的温度为160℃。
优选地，步骤(3)中，水热反应的时间为12h。
优选地，所述硫源为硫代乙酰胺，所述偏钒酸盐为偏钒酸铵，所述溶液C中，偏钒酸铵和硫代乙酰胺的用量为：偏钒酸铵中钒元素和硫代乙酰胺中硫元素的摩尔比为(2.56～3.41)：(10.64～15.97)。
更优选地，所述溶液C中，偏钒酸铵和硫代乙酰胺的用量为：偏钒酸铵中钒元素和硫代乙酰胺中硫元素的摩尔比为1：5。
当偏钒酸铵和硫代乙酰胺的用量符合上述比例时，制备得到的改性四硫化钒芬顿催化剂性能更佳。
优选地，所述模板剂为溴代十六烷基吡啶聚合物，所述溶液A中，溴代十六烷基吡啶聚合物的用量为：溴代十六烷基吡啶聚合物和偏钒酸铵的重量比为(4～6)：(3～4)。
优选地，溶液A中，溴代十六烷基吡啶聚合物的浓度为：10～30g/L，NH4VO3的浓度为：7.5～20g/L。
优选地，溶液B中，硫代乙酰胺的浓度为：0.02～0.06g/mL。
优选地，步骤(1)中，所述加热溶解的温度为40～80℃；步骤(2)中，所述加热分散均匀的温度为40～80℃。
优选地，步骤(4)中，所述烘干的温度为40～80℃，烘干的时间为10～14小时；步骤(3)中，所述密闭容器为高压反应釜。
本发明还提供一种上述任一所述方法制备得到的改性四硫化钒芬顿催化剂。
由上述方法制得的CNO-VS4催化剂是黑色的固体粉末；其微观结构是球状的中空小球。该催化剂的结构组成主要是碳基底掺杂着四硫化钒；本发明催化剂表面的四价钒易与空气中的氧气氧化生成五氧化二钒，使钒元素价态同时存在四价和五价，更有利于金属元素之间的价态转移。
本发明还提供一种上述所述的改性四硫化钒芬顿催化剂在降解水中有机污染物中的应用。
本发明还提供改性四硫化钒芬顿催化剂在降解水中有机污染物中的应用，包括以下步骤：
将上述所述的改性四硫化钒芬顿催化剂和过氧化氢在含有有机污染物的水中分散均匀；
所述有机污染物包括罗丹明B(RhB)、亚甲基蓝(MB)、酸性橙7(AO7)、双酚A(BPA)、2-氯苯酚(2-CP)和环丙沙星(CIP)中的至少一种。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种改性四硫化钒芬顿催化剂及其制备方法和应用，本发明制备方法简单，设备要求低。本发明制备得到的改性四硫化钒芬顿催化剂具有以下优点：
(1)改性四硫化钒芬顿催化剂中钒的价态同时存在+4和+5价，有利于催化剂在反应体系中快速地转移电子，加快了氧化还原速率，达到高效的去除效果。
(2)改性四硫化钒芬顿催化剂能有效快速地去除水中罗丹明B、亚甲基蓝、双酚A等有机污染物，罗丹明B能在15分钟内去除95％左右，90分钟时双酚A、2-氯苯酚的去除率都达到了100％。
(3)改性四硫化钒芬顿催化剂属于固体催化剂，便于与水分离，回收循环利用并保持高的去除效果。
(4)降解实验中，本发明改性四硫化钒芬顿催化剂反应体系不需要调节pH，能在中性条件下进行。
附图说明
图1为本发明实施例制备得到的CNO-VS4催化剂的XRD谱图。
图2为本发明实施例制备得到的CNO-VS4催化剂的高倍扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例制备得到的CNO-VS4催化剂的高倍扫描电镜(TEM)图。
图4为本发明实施例制备得到的CNO-VS4催化剂的XPS谱图。
图5为本发明实施例制备得到的CNO-VS4催化剂对于污染物催化降解活性评价结果图。
图6为本发明实施例制备得到的CNO-VS4催化剂开始芬顿反应降解RhB的循环反复利用活性评价结果图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种改性四硫化钒芬顿催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)称取0.5g溴代十六烷基吡啶聚合物加入到30mL的去离子水中，搅拌溶解后加入0.35g偏钒酸铵，加热到60℃，搅拌20min，得到溶液A；
(2)称取1.13g硫代乙酰胺加入到30mL乙二醇中，搅拌溶解后，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在60℃下搅拌30min，得到溶液C；
(3)将溶液C置于100mL的高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中在160℃反应12h；
(4)冷却后，将反应釜里面的悬浮液取出，离心后将所得固体用乙醇和去离子水交替洗涤共6次，将最后得到的固体物质放在60℃烘箱中烘干10小时，研磨后得到所述改性四硫化钒芬顿催化剂(CNO-VS4催化剂)。
对本实施例制备得到的CNO-VS4催化剂进行表征。
图1为实施例1制备得到的CNO-VS4催化剂的XRD谱图。与标准卡片比对发现与VS4的特征衍射峰(011)、(020)、(-402)、(-422)、(042)吻合，具有VS4的晶相特征。
图2是实施例1中制备得到的CNO-VS4催化剂的扫描电镜图(SEM)。从a、b图中可以观察到材料的形貌类似球状，而且是中空的。
图3为实施例1制备得到的CNO-VS4催化剂的透射电镜图(TEM)，图中可以发现材料的有多种不同方向的晶格条纹，此外还能看到一些碳材料掺杂在其中。图中晶格间距为0.56nm对应的是(011)晶面。
图4是实施例1制备得到的CNO-VS4催化剂的XPS谱图，从图中分析得出制得催化剂中钒的价态存在着两种，分别是+4价和+5价。
实施例2
作为本发明实施例的一种改性四硫化钒芬顿催化剂的在降解水中有机污染物中的应用，所述方法包括以下步骤：
(1)将0.03g实施例1制备得到的CNO-VS4催化剂投入50mL的10mg/L的有机污染物溶液中，同时加入50μL的过氧化氢溶液，水浴35℃下，连续搅拌开始芬顿反应；
所述有机污染物分别为：罗丹明B(RhB)、亚甲基蓝(MB)、酸性橙7(AO7)、双酚A(BPA)、2-氯苯酚(2-CP)和环丙沙星(CIP)。
在不同的时间点取样测定污染物浓度。
降解率的结果如图5所示，为CNO-VS4催化剂对于RhB、MB、AO7、BPA、2-CP、CIP的降解曲线。90分钟时，BPA、2-CP两种污染物的降解率达到了100％，RhB的降解率达到了97.46％，MB的降解速率为96.23％，AO7的降解率为66.02％，CIP的降解率为61.48％。
实施例3
作为本发明实施例的一种改性四硫化钒芬顿催化剂的在降解水中有机污染物中的应用，所述方法包括以下步骤：
(1)将0.03g实施例1制备得到的CNO-VS4催化剂投入50mL的10mg/L的RhB溶液中，同时加入50μL的过氧化氢溶液，水浴35℃下，连续搅拌开始芬顿反应；
(2)反应90min，检测RhB的浓度；
(3)将步骤(2)应后的CNO-VS4催化剂分离干燥后，投入到50mL的RhB溶液中，同时加入50μL的过氧化氢溶液，水浴35℃下，连续搅拌开始芬顿反应90min，检测RhB的浓度；
(4)重复步骤(3)。
图6是实施例制得的CNO-VS4催化剂对于RhB降解的循环反复利用活性评价图。从图中可以观察到制得的催化剂连续循环反应后降解RhB的效果并没有明显的下降，在6次重复实验中，去除效果都能达到90％以上。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种改性四硫化钒芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将偏钒酸盐和模板剂在水中加热溶解，得到溶液A，所述模板剂为溴代十六烷基吡啶聚合物或十六烷基三甲基溴化铵；
(2)将硫代乙酰胺或硫脲作为硫源在乙二醇中溶解，得到溶液B，将溶液A和溶液B加热分散均匀，得到溶液C；
(3)将溶液C置于密闭容器中于140～180℃水热反应10～14小时；
(4)将步骤(3)得到的产物洗涤、烘干后研磨得到所述改性四硫化钒芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，水热反应的温度为160℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫源为硫代乙酰胺，所述偏钒酸盐为偏钒酸铵，所述溶液C中，偏钒酸铵和硫代乙酰胺的用量为：偏钒酸铵中钒元素和硫代乙酰胺中硫元素的摩尔比为(2.56～3.41)：(10.64～15.97)。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶液C中，偏钒酸铵和硫代乙酰胺的用量为：偏钒酸铵中钒元素和硫代乙酰胺中硫元素的摩尔比为1：5。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述模板剂为溴代十六烷基吡啶聚合物，所述溶液A中，溴代十六烷基吡啶聚合物的用量为：溴代十六烷基吡啶聚合物和偏钒酸铵的重量比为(4～6)：(3～4)。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热溶解的温度为40～80℃；所述溶液A中，溴代十六烷基吡啶聚合物的浓度为：10～30g/L，NH4VO3的浓度为：7.5～20g/L；步骤(2)中，所述加热分散均匀的温度为40～80℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烘干的温度为40～80℃，烘干的时间为10～14小时；步骤(3)中，所述密闭容器为高压反应釜。
8.一种如权利要求1-7任一所述方法制备得到的改性四硫化钒芬顿催化剂。
9.如权利要求8所述的改性四硫化钒芬顿催化剂在降解水中有机污染物中的应用。
10.根据权利要求9所述的改性四硫化钒芬顿催化剂在降解水中有机污染物中的应用，包括以下步骤：
将如权利要求8所述的改性四硫化钒芬顿催化剂和过氧化氢在含有有机污染物的水中分散均匀；
所述有机污染物包括罗丹明B、亚甲基蓝、酸性橙7、双酚A、2-氯苯酚和环丙沙星中的至少一种。
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