CN110176317B - 一种氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线及其制备和应用 - Google Patents

一种氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线及其制备和应用，包括复相陶瓷内芯，复相陶瓷内芯外层设有过渡层，过渡层的外层设有绝缘陶瓷层。而本发明创新地采用一次烧结成型工艺，制备的电气馈通线具有气密性高、耐高温高压、耐腐蚀和辐射、耐过载等优点，可满足新一代核电站如高温气冷堆等对电气馈通线的严苛要求。

Description

一种氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线及其制备和应用
技术领域
本发明属于馈通线及其制备和应用领域，特别涉及一种氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线及其制备和应用。
背景技术
电气贯穿件用于核电站安全壳内外电和气的连接，馈通线因具备这样的功能在核电站中有着不可替代和广泛的应用，要求在发生事故的条件下，必须保证设备的密封性和电气连续性。随着第三代核电站的不断发展(比如美国的CPA1000、中国的华龙一号到法国的EPR，其核电站的功率不断增大)和第四代核电站的出现(高温气冷堆、行波反应堆)的出现，其对核电用的馈通线的要求也不断提高。
以往的电气贯穿件馈通线大都采用了有机材料旋锻密封技术，缺点是在高温、高压和强辐照环境下，这些有机材料的电气性能和机械性能会下降。现有的馈通线制备工艺基于陶瓷绝缘层和金属内芯，但其可靠性和密封性受到陶瓷/金属界面连接技术的极大制约。例如，发明专利(CN103345949A，CN104217772A)中采用表面金属化的95％氧化铝陶瓷为绝缘层，无氧铜为导电内芯通过二次烧结形成馈通线，由于氧化铝和铜之间的残余热应力使得氧化铝长期在高应力状态下工作，容易引起陶瓷绝缘层失效、气密性降低。同样，基于金属和陶瓷钎焊制备馈通线(如发明专利CN 105869684A)，陶瓷与金属、钎焊层之间的物理性能差异大，尤其是热膨胀系数，导致在钎焊的加热和冷却过程中，界面会产生残余应力。此外，需要对陶瓷用活性钎料进行润湿化处理，但活性钎料容易被氧化，工艺复杂且容易产生脆性金属间化合物，成本高且工艺复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线及其制备和应用，克服现有有机材料制备的馈通线不耐高温高压以及金属和陶瓷通过钎焊所导致了残余应力和成本过高问题，以及传统的馈通线的各部件是通过钎焊等工艺连接而成，工艺复杂，金属内芯与陶瓷绝缘层之间的界面强度低，容易造成安全隐患，该发明提供一种结构简单，气密性好，耐高温高压，使用寿命长的安全可靠的核电用馈通件。
本发明的一种氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线，包括复相陶瓷内芯，复相陶瓷内芯外层设有过渡层，过渡层的外层设有绝缘陶瓷层，各部件由一次成型制备，没有使用钎焊等焊接工艺。
所述复相陶瓷内芯为导电相/氧化物复合陶瓷，其中导电相的含量为1vol％-40vol％。
在过渡层覆盖内芯之前，内芯材料导电相/氧化物陶瓷复合粉体需要通过干压和冷等静压压实。
所述过渡层为导电相/氧化物复合陶瓷，其中导电相的含量为5vol％-10vol％；过渡层的厚度为0.1-3mm。
进一步地，所述过渡层的材料与内芯为同类材料，但导电相含量不一样，其中导电相的含量少于内芯中的导电相含量。
进一步地，复相陶瓷内芯和绝缘陶瓷层之间有一层或多层过渡层，其中多层过渡层，电相含量由中心向外导呈梯度分布。
优选地，所述导电相/氧化物复合陶瓷为石墨烯/Al2O3复合陶瓷、CNT/Al2O3复合陶瓷、金属颗粒/ZrO2-Al2O3复合陶瓷(如Mo等)中的一种或几种。
金属颗粒/ZrO2-Al2O3复合陶瓷可为Mo/ZrO2-Al2O3复合陶瓷。
所述绝缘陶瓷层为纯度为95％以上的单相或多相氧化物陶瓷层。
优选地，氧化物陶瓷层中的氧化物为氧化铝Al2O3、氧化锆ZrO2(可掺杂)。
本发明的一种氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线的制备方法，包括：复相陶瓷内芯和过渡层之间、过渡层和绝缘层之间都采用包埋的方式复合在一起，再通过烧结方法一次成型；其中复相陶瓷内芯，复相陶瓷内芯外层设有过渡层，过渡层的外层设有绝缘陶瓷层。
具体为：内芯材料经过干压和冷等静压预成型，内芯和过渡层之间、过渡层和绝缘层之间都采用包埋粉体后干压、冷等静压的方式形成梯度结构的陶瓷坯体，再通过烧结方法一次成型。
所述烧结方法为：无压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结、真空烧结中的一种。
本发明提供一种所述氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线的应用，如核电站。
有益效果
本发明将陶瓷和导电陶瓷复合材料一次烧结成型制备了电气贯通馈通线，消除了当前基于陶瓷绝缘层/金属内芯的馈通线制备过程中所产生的残余应力和制备工艺复杂、成本过高问题，具有耐高温高压、耐腐蚀和辐射以及防水与密封的特征，满足了核用馈通线严苛的技术要求，适用于高温气冷堆等内部环境为高温高压的核电站中。
附图说明
图1为一种用于核电站的电气贯穿件馈通线的结构示意图；
图2氧化物梯度复相陶瓷的核电用馈通线(B)与传统基于金属/陶瓷钎焊的馈通线(A)结构的对比；
图3氧化物梯度复相陶瓷的核电用馈通线的制备流程图；
图4氧化物梯度复相陶瓷的核电用馈通线的样品图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
氧化铝粉体、氧化锆粉体的纯度均为为99.99％
馈通线结构，包括复相陶瓷内芯，复相陶瓷内芯外层设有过渡层，过渡层的外层设有绝缘陶瓷层。耐压和气密性测试均根据国家相关标准测试(SJ/T 11583-2016)
实施例1
首先制备石墨烯均匀分散的石墨烯/Al2O3复合粉体(10vol％)，通过20MPa干压和100MPa冷等静压以高压进行压实，得到内芯前驱体，接着以包埋的方式在内芯表面附着一层石墨烯/氧化铝粉体(5vol％)，同样条件进行干压和冷等静压进行压实；最后在石墨模具中以包埋方式在过渡层表面附着一层纯的氧化铝粉体后直接烧结。利用放电等离子体烧结(SPS)在1200℃，80MPa下保温10min烧结获得样品。
表1放电等离子烧结制备的样件性能测试结果
检测内容 绝缘电阻/Ω 密封承压/MPa 泄漏率/Pa·m3/s
检测结果 3.6×1012 16 1.2×10-12
实施例2
首先制备石碳纳米管(CNT)均匀分散的CNT/Al2O3复合粉体(10vol％)，通过20MPa干压和100MPa冷等静压进行压实，得到内芯前驱体，接着以包埋的方式在内芯表面附着一层CNT/氧化铝粉体(7vol％)并干压后冷等静压压实，再以同样的方式增加一层过渡层粉体(CNT含量3vol％)并压实，最后在石墨模具中用包埋方式在过渡层表面附着一层纯的氧化铝粉体，利用热压烧结在1300℃，30MPa压力下保温2h获得样品。
表1热压烧结制备的样件性能测试结果
检测内容 绝缘电阻/Ω 密封承压/MPa 泄漏率/Pa·m3/s
检测结果 3.6×1012 16 1.2×10-12
实施例3
首先制备Mo金属颗粒均匀分散的Mo/ZrO2-Al2O3复合粉体(15vol％)，通过通过20MPa干压和150MPa冷等静压以高压进行压实，得到内芯前驱体，接着以包埋的方式在内芯表面附着一层Mo/ZrO2-Al2O3粉体(10vol％)过渡层并干压后冷等静压压实，再以同样的方式增加一层过渡层粉体(Mo含量5vol％)并干压后冷等静压压实。最后用包埋方式在过渡层表面附着一层纯的ZrO2-Al2O3粉体通过干压和冷等静压进行压实，在惰性气氛下1500℃无压烧结。
表3无压烧结制备的样件性能测试结果
检测内容 绝缘电阻/Ω 密封承压/MPa 泄漏率/Pa·m3/s
检测结果 2.5×1010 16 1.2×10-11
表4基于陶瓷/金属钎焊制备的样件性能测试结果
检测内容 绝缘电阻/Ω 密封承压/MPa 泄漏率/Pa·m3/s
检测结果 2.5×1010 7 1.2×10-10
表4为基于陶瓷/金属钎焊技术制备的样件性能测试结果(发明专利CN105869684A)，可见本发明制备的合同馈通线承压能力远高于通过钎焊制备的样件性能，而气体泄露率则低于钎焊制备的馈通线性能。

Claims (8)

1.一种氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线，其特征在于，包括复相陶瓷内芯，复相陶瓷内芯外层设有过渡层，过渡层的外层设有绝缘陶瓷层；其中所述复相陶瓷内芯为导电相/氧化物复合陶瓷，其中导电相的含量为1vol%-40vol%；
其中所述氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线的制备方法包括：复相陶瓷内芯和过渡层之间、过渡层和绝缘层之间都采用包埋的方式复合在一起，再通过烧结方法一次成型；所述过渡层为导电相/氧化物复合陶瓷，其中导电相的含量为5vol%-10vol%；过渡层的厚度为0.1-3mm。
2.根据权利要求1所述馈通线，其特征在于，复相陶瓷内芯和绝缘陶瓷层之间有一层或多层过渡层，其中多层过渡层，电相含量由中心向外导呈梯度分布。
3.根据权利要求1所述馈通线，其特征在于，所述导电相/氧化物复合陶瓷为石墨烯/Al2O3复合陶瓷、碳纳米管CNT/Al2O3复合陶瓷、金属颗粒/ZrO2-Al2O3复合陶瓷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述馈通线，其特征在于，所述绝缘陶瓷层为纯度为97%以上氧化物陶瓷层。
5.一种权利要求1所述氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线的制备方法，包括：复相陶瓷内芯和过渡层之间、过渡层和绝缘层之间都采用包埋的方式复合在一起，再通过烧结方法一次成型；其中复相陶瓷内芯，复相陶瓷内芯外层设有过渡层，过渡层的外层设有绝缘陶瓷层。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，具体为：内芯材料经过干压和冷等静压预成型，内芯和过渡层之间、过渡层和绝缘层之间都采用包埋粉体后干压、冷等静压的方式形成梯度结构的陶瓷坯体，再通过烧结方法一次成型。
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述烧结方法为：无压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结SPS、真空烧结中的一种。
8.一种权利要求1所述氧化物梯度复相陶瓷核电用馈通线在核电站中的应用。
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