CN110174442A - 二氧化钛基气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钛基气体传感器及其制备方法，该制备方法基于微弧氧化技术，优化了传统二氧化钛基气体传感器的制备方法，不需要采用单独工艺方法在半导体气体传感器上制作叉指电极，将半导体气体传感器的制作过程集成化，降低了气体传感器的制备成本，增强了二氧化钛基气体传感器的气敏特性，可广泛应用于二氧化钛基气体传感器的制备。所制备得到的二氧化钛基气体传感器采用二氧化钛作为气敏层，具有多孔洞，并在其上设置叉指电极层，其气敏层具有大比表面积，为气体提供更多的吸附位点和反应通道。且为其他材料的掺入创造了条件。且叉指电极与气敏层充分接触，具有优良综合检测性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛基气体传感器及其制备方法，属于传感器技术领域。
背景技术
气敏材料的电阻主要由氧化物间的晶界电阻以及电极和氧化物之间的接触电阻这两种电阻构成，晶界电阻在总电阻当中的比重会随着电极间距的缩小而降低，因此可以通过降低两个电极间的间距来大幅提升元件的灵敏度，所以使用叉指电极结构的气敏元件可以进一步提升元件的灵敏度。通常气体传感器用叉指电极的制备需要借助单独的工艺方法，包括磁控溅射法、丝网印刷技术等，这些方法制作成本高，且面临着电极与气敏材料接触的可靠性等问题。
所以，针对以上技术问题，有必要提出一种具有优良检测性能的二氧化钛基半导体气体传感器及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛基气体传感器及其制备方法，其气敏层具有大比表面积，且叉指电极与气敏层充分接触，具有优良综合检测性能。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二氧化钛基气体传感器，包括依次设置的二氧化钛气敏层、叉指电极层、绝缘层以及加热电极。
进一步地，所述叉指电极层包括基板和设置在所述基板上的叉指电极，所述叉指电极为梳装结构，包括交错对称分布的第一电极和第二电极。
进一步地，所述所述二氧化钛气敏层与所述叉指电极贴合接触，所述叉指电极层的厚度为10～50μm。
进一步地，所述二氧化钛气敏层为多微孔状的二氧化钛微弧氧化膜，厚度为10～50μm。
进一步地，所述绝缘层为二氧化钛陶瓷膜层，厚度10～50μm。
本发明还提供一种二氧化钛基气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
提供钛基板，所述钛基板在两侧分别设有第一表面和第二表面；
在所述第一表面上形成二氧化钛气敏层；
在所述第二表面上形成叉指电极层；
在所述叉指电极层上形成绝缘层；
在所述绝缘层上形成加热电极。
进一步地，采用完整的扫描式微弧氧化法形成所述二氧化钛气敏层：
以所述钛基板为阳极，不锈钢管为阴极，且所述不锈钢管垂直于所述钛基板表面；
对所述第一表面进行完整的微弧氧化往复式扫描，工作液从阴极不锈钢管中匀速喷出，以形成的二氧化钛微弧氧化膜层，即二氧化钛气敏层。
进一步地，采用局部的扫描式微弧氧化法形成所述叉指电极层：
以所述钛基板为阳极，不锈钢管为阴极，且所述不锈钢管垂直于所述钛基板表面；
控制所述不锈钢管的扫描轨迹，在所述第二表面上进行图案化扫描，扫描区域形成以二氧化钛为成分的基板，未扫描区域形成叉指电极。
进一步地，采用扫描式微弧氧化法形成所述绝缘层：
对所述叉指电极层的上表面进行扫描式微弧氧化，扫描区域为电极的叉指部分，形成绝缘层，未扫描部分为电极末端，作为所述二氧化钛基气体传感器的信号引出极。
进一步地，采用丝网印刷形成所述加热电极：
用丝网印刷法将金属浆料按照预定的图案印刷到所述绝缘层上，随后在空气气氛、惰性气氛或者还原气氛下烧结得到所述加热电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供了一种二氧化钛基气体传感器，其采用二氧化钛作为气敏层，具有多孔洞，并在其上设置叉指电极层，其气敏层具有大比表面积，为气体提供更多的吸附位点和反应通道。且为其他材料的掺入创造了条件。且叉指电极与气敏层充分接触，具有优良综合检测性能。
并且，本发明的二氧化钛基气体传感器的制备方法，不同以往的半导体气体传感器的制作方法，而是通过扫描式微弧氧化工艺，对钛基板表面的微弧氧化区域进行控制，避免了传统的浸入式微弧氧化弊端，将气体传感器气敏材料的制备与叉指电极的制备结合在一起，使一般的半导体气体传感器所需的气敏材料、加热装置、信号检测装置结合为一体，减少了工艺步骤和结构复杂性，增加了叉指电极与材料连接可靠性，具备加工方法简单，质量高，成本低的优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明实施例一中二氧化钛基半导体气体传感器的剖视图；
图2为本发明实施例一中二氧化钛基半导体气体传感器立体结构图；
图3为本发明实施例一中二氧化钛基半导体气体传感器叉指电极层俯视图；
图4为本发明实施例二中扫描式微弧氧化加工平台示意图；
图5为本发明实施例二中二氧化钛基半导体气体传感器制作流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
需要说明的是：本发明的“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等用语只是参考附图对本发明进行说明，不作为限定用语。
实施例一
请参见图1至图3，本发明实施例一所示的二氧化钛基气体传感器包括自上而下依次设置的加热电极10、绝缘层11，叉指电极层12和二氧化钛气敏层13。本发明中的的二氧化钛气敏层为具有多微孔的二氧化钛微弧氧化膜，其大的比表面积为气敏反应提供了更多的活性位点和反应通道，提高了传感器的气体检测性能。
在本实施例中，叉指电极层12包括基板(二氧化钛介质)120和设置在基板120上的叉指电极130，该叉指电极130呈梳装结构，其包括相互交错对称设置的第一电极100和第二电极110，部分二氧化钛介质设置在第一电极100和第二电极110之间，充当两电极之间的绝缘材料。并且，叉指电极130与二氧化钛气敏层13贴合接触，从而改善传感器的气体检测性能。
在本实施例中，二氧化钛气敏层13、叉指电极层12和绝缘层11的厚度依次为25μm、20μm和30μm；诚然，在其他实施例中，其厚度可根据实际情况进行选择，优选的，在10～50μm之间。本实施例的
在本实施例中，位于叉指电极层12上方的绝缘层11为二氧化钛陶瓷膜层，其是在叉指电极层12的上表面对电极的叉指部分进行扫描氧化生长形成，电极末端留出不进行氧化扫描，作为叉指电极信号检测引出极140。本实施例的加热电极10优选为蛇形电极。
此外将一般传感器所需的功能层(传感材料)、信号检测装置、加热装置制成一体，传感器的结构可靠性更强、气敏材料的微观结构得到改善、信号检测效果得到提高。
本发明的二氧化钛基气体传感器通过以下方法制备得到：
提供钛基板，所述钛基板在两侧分别设有第一表面和第二表面；
在所述第一表面上形成二氧化钛气敏层；
在所述第二表面上形成叉指电极层；
在所述叉指电极层上形成绝缘层；
在所述绝缘层上形成加热电极。
在本发明中，以所述钛基板为阳极，不锈钢管为阴极，且所述不锈钢管垂直于所述钛基板表面。
采用完整的扫描式微弧氧化法形成所述二氧化钛气敏层：对钛基板第一表面进行完整的微弧氧化往复式扫描，工作液从阴极不锈钢管中匀速喷出，工作液在与钛基板接触的区域发生微弧氧化，成分转化为二氧化钛，以形成的二氧化钛微弧氧化膜层，即二氧化钛气敏层，膜层厚度10～50μm。
采用局部的扫描式微弧氧化法形成所述叉指电极层：控制阴极的扫描轨迹，对钛基板的第二表面按照预定的图案进行往复式扫描，工作液从阴极不锈钢管中匀速喷出，工作液在与钛基板接触的区域发生微弧氧化，成分转化为二氧化钛，而未扫描的区域成分依旧为钛，镶嵌在经过扫描式微弧氧化生成的二氧化钛中。未扫描的区域呈梳状结构，对称交错排列，构成一对叉指电极，扫描后的叉指电极层厚度20～100μm，刚好与气敏层贴合。
采用扫描式微弧氧化法形成所述绝缘层：对所述叉指电极层的上表面进行扫描式微弧氧化，扫描区域为电极的叉指部分，形成绝缘层，未扫描部分为电极末端，作为所述二氧化钛基气体传感器的信号引出极；绝缘层厚度为10～50μm，加工后叉指电极层厚度减小到10～50μm。
采用丝网印刷形成所述加热电极：用丝网印刷法将金属浆料按照预定的图案印刷到所述绝缘层上，随后在空气气氛、惰性气氛或者还原气氛下烧结得到所述加热电极。优选的，金属浆料为Pt金属，惰性气氛为N2、Ar、He、Ne中的一种或者几种组合；还原气氛为H2；烧结温度为600～2000℃，烧结时间为0.5h～4h。
实施例二
请参见图4和图5，图4所示为扫描式微弧氧化加工平台示意图，包括：
201，工作液；
202，冲液泵；
203，工作液槽；
204，工作液导管；
205，传感器芯片；
206，放电间隙；
207，阴极；
208，三维移动台；
209，电极安装台；
210，搅拌泵；
211，工作液循环系统；
212，伺服系统；
以及，213，脉冲电源。
工作液201放置在工作液槽203中，并由搅拌泵210搅拌均匀。由冲液泵202将工作液201通过工作液导管204导向不锈钢管阴极206，并对工件加工表面进行喷射，阴极207的工作轨迹由伺服系统212和三维移动台208进行控制。脉冲电源213提供电能。
在上述平台设计的基础上，优选的，伺服系统212具有X、Y和Z三轴联动功能实现轨迹扫描和维持放电间隙；
在上述平台设计的基础上，优选的，阴极207为不锈钢中空管，为工作液导入阴阳两极之间提供了通道。
在上述平台设计的基础上，优选的，脉冲电源213为中空管状阴极207和工件加工面提供具有正负电流脉冲，在开关器件作用下，将三相交流电转化为脉冲宽度和脉冲间隙可控的双向脉冲信号，为实现微弧放电提供能量基础；
在上述平台设计的基础上，优选的，工作液循环系统211维持电极间隙的工作液压力和温度，使得放电状态稳定。
本实施例采用该加工平台来制备二氧化钛基气体传感器，具体为：
S100、钛基板预处理，包括切割、打磨、抛光、清洗；
S110、配置工作液，工作液201选用钙盐和磷盐的混合体系，其中磷酸二氢钠7.2g/L，乙酸钙18g/L，保证制备的二氧化钛气敏材料具有大的比表面积和良好的气敏特性；
S120、二氧化钛气敏层加工，钛基板安装在工作台205上，代加工面朝上，工件和电极相连；
S130、参数设置，间隙电压采用正负脉冲信号，正向电压500-750V，负向向电压20-150V，正向脉宽500-5000ms，脉间200-1000ms，负向脉宽500-5000ms，放电间隙206设置为1～5mm，过小过大都会导致微弧氧化放电不稳定；
S140、气敏层加工轨迹规划，钛基板的一面全部作为加工面，编辑轨迹控制程序；
S150、加工实施，开启潜水泵210，使工作液持续的由阴极207扫描端喷射到工件表面；开启脉冲电源213，待放点稳定后，启动轨迹运行程序，实施扫描式微弧氧化加工，直至轨迹运行程序结束；关闭脉冲电源213，然后在关闭潜水泵210，加工的气敏层厚度10～50μm；
S160、叉指电极层加工，转换工件的另一面作为加工面，设置参数后，以除叉指电极外的其他区域作为扫描区域，编辑轨迹控制程序，进行加工实施，加工的膜层厚度约为20～100μm；
S170、绝缘层加工，继续在叉指电极的上表面进行扫描式微弧氧化，扫描的轨迹为电极叉指部分，留出电极的末端不加工，作为信号检测极，以此编辑轨迹控制程序进行加工实施，加工的绝缘层厚度10～50μm，叉指电极层厚度减小为10～50μm；
S180、扫描式微弧氧化加工结束，取出已经加工完毕的工件，用其离子水洗涤，干燥后备用；
S190，规划加热电极加工轨迹，利用ColorDRAW软件画出蛇形加热电极并得到数字文件；
S200、制作丝网版，将得到的数字文件制作阳图型菲林片，将菲林片紧密贴合在涂有感光胶的丝网版正面并在晒版机中进行180sUV光照射进行晒版，然后用水枪洗掉未被照射的感光胶部分，使网版露出网孔；
S210、印制加热电极，在丝网印刷机上使用处理后的丝网版和导电Pt浆油墨将蛇形加热电极印刷在绝缘层上表面，其中丝网印刷机在工作中具体控制参数为：电源220V，自动档位印刷，印刷速度500mm/sec，网距70mm；
S220、烧结，随后将传感器放到马弗炉或者管式炉中在空气气氛、惰性气氛或者还原气氛下烧结得到形成在蛇形加热电极。
S230、加工结束，取出已经加工完毕的工件，用其离子水洗涤，干燥后备用。
本实施例的技术方案，通过对钛基板的预处理、配置工作液、工件安装、加工装置的参数设置、轨迹规划，完成加工前的准备，然后对加工面进行扫描式微弧氧化生成二氧化钛气敏材料。因为需要加工三次，且每次要求的加工区域不同，所以需要重复包括工件安装、加工装置的参数设置、轨迹规划的步骤。解决了传统的气体传感器用叉指电极需要采取其他工艺进行另加工的问题，增加了叉指电极与气敏材料连接的可靠性，减少加工工艺，降低生产成本。
优选的，本实施例中丝网印刷制备蛇形加热电极步骤中，金属浆料为Pt金属，惰性气氛为N2、Ar、He、Ne中的一种或者几种组合；还原气氛为H2；烧结温度为600℃～2000℃，烧结时间为0.5h～4h。
综上所述，本发明针对传统的半导体气体传感器制作工艺的复杂性，提出一种二氧化钛基气体传感器的制作方法。采用扫描式微弧氧化工艺，以二氧化钛陶瓷膜层作为气敏层，以钛基叉指电极作为信号检测电极，并制作有绝缘层将信号检测电极与加热电极隔开，除加热电极的制作外，其他部分的工序均只需借助微弧氧化工艺即可完成。制作出来的气敏层具有大比表面积的微观结构，与同类二氧化钛气体传感材料相比，传感性能更为优秀，制造成本更低。采用微弧氧化技术制作出来的叉指电极作为信号检测电极，镶嵌在二氧化钛中，与气敏材料充分接触，信号检测性能更为可靠，不需要采取单独的工艺方法进行制作，减少工艺步骤，降低了制作成本。最后运用丝网印刷技术，在绝缘层表面制作加热电极，将整个传感器的制作过程集成化，传感器性能的可靠性得到提升。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种二氧化钛基气体传感器，其特征在于，包括依次设置的二氧化钛气敏层、叉指电极层、绝缘层以及加热电极。
2.如权利要求1所述的二氧化钛基气体传感器，其特征在于，所述叉指电极层包括基板和设置在所述基板上的叉指电极，所述叉指电极为梳装结构，包括交错对称分布的第一电极和第二电极。
3.如权利要求2所述的二氧化钛基气体传感器，其特征在于，所述所述二氧化钛气敏层与所述叉指电极贴合接触，所述叉指电极层的厚度为10～50μm。
4.如权利要求1所述的二氧化钛基气体传感器，其特征在于，所述二氧化钛气敏层为多微孔状的二氧化钛微弧氧化膜，厚度为10～50μm。
5.如权利要求1所述的二氧化钛基气体传感器，其特征在于，所述绝缘层为二氧化钛陶瓷膜层，厚度10～50μm。
6.根据如权利要求1至5中任一项所述的二氧化钛基气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供钛基板，所述钛基板在两侧分别设有第一表面和第二表面；
在所述第一表面上形成二氧化钛气敏层；
在所述第二表面上形成叉指电极层；
在所述叉指电极层上形成绝缘层；
在所述绝缘层上形成加热电极。
7.如权利要求6所述的二氧化钛基气体传感器的制备方法，其特征在于，采用完整的扫描式微弧氧化法形成所述二氧化钛气敏层：
以所述钛基板为阳极，不锈钢管为阴极，且所述不锈钢管垂直于所述钛基板表面；
对所述第一表面进行完整的微弧氧化往复式扫描，工作液从阴极不锈钢管中匀速喷出，以形成的二氧化钛微弧氧化膜层，即二氧化钛气敏层。
8.如权利要求6所述的二氧化钛基气体传感器的制备方法，其特征在于，采用局部的扫描式微弧氧化法形成所述叉指电极层：
以所述钛基板为阳极，不锈钢管为阴极，且所述不锈钢管垂直于所述钛基板表面；
控制所述不锈钢管的扫描轨迹，在所述第二表面上进行图案化扫描，扫描区域形成以二氧化钛为成分的基板，未扫描区域形成叉指电极。
9.如权利要求6所述的二氧化钛基气体传感器的制备方法，其特征在于，采用扫描式微弧氧化法形成所述绝缘层：
对所述叉指电极层的上表面进行扫描式微弧氧化，扫描区域为电极的叉指部分，形成绝缘层，未扫描部分为电极末端，作为所述二氧化钛基气体传感器的信号引出极。
10.如权利要求6所述的二氧化钛基气体传感器的制备方法，其特征在于，采用丝网印刷形成所述加热电极：
用丝网印刷法将金属浆料按照预定的图案印刷到所述绝缘层上，随后在空气气氛、惰性气氛或者还原气氛下烧结得到所述加热电极。
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