CN110172324A - 一种双组份植物油多元醇复合胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双组份植物油多元醇复合胶及其制备方法，该双组份植物油多元醇复合胶包括A组分和B组分，A组分由植物油、甘油、二甘醇和二元酸制备而得，B组分由异氰酸酯、三羟甲基丙烷和乙酸乙酯制备而得，将A组分和B组分混合，搅拌均匀，即得双组份植物油多元醇复合胶；本发明的双组份植物油多元醇复合胶的制备方法简单，以植物油为原料，原料廉价易得，有利于工业化生产，具有较高的经济效益，该双组份植物油多元醇复合胶与传统的石化原料多元醇胶相比，具有环保、安全、节省成本及粘附性能更强等特点，适用于木皮、门面、家居用品等各种材料的粘合。

Description

一种双组份植物油多元醇复合胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合胶黏剂技术领域，具体是一种双组份植物油多元醇复合胶及其制备方法。
背景技术
一直以来，制备多元醇的原料大都采用石油衍生产品，对不可再生、且不可生物降解的石油资源依赖性过高，而且对环境造成了不可逆转的破坏。因此，寻求一种新的资源，使产品更经济、环保，同时减少对石化产品的依赖，是近年来多元醇的一个重要研究方向。天然油脂是目前公认的也是唯一可以再生的石油替代品，而天然油脂中又以植物油的性能最为理想。
以植物油代替石油石化产品来制备多元醇不仅可以解决石油资源短缺及环境污染等问题，还可以提高植物油产品的附加值。传统技术木地板双组份胶主剂采用乙二酸、二甘醇、乙二醇和对苯二甲酸在250℃下合成，生产过程中废水比合成的植物油多元醇多出2-3倍，废水处理压力大，另外，由于石化原料价格高，合成的成品价格比植物油多元醇要高一倍，并且在粘结效果方面，植物油多元醇胶与木皮亲和力、渗透性高于传统石化原料多元醇，因此研发一种环保、高效的植物油多元醇胶具有积极意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双组份植物油多元醇复合胶及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶包括A组分和B组分，A组分为主剂,B组分为固化剂,A组分与B组分的重量比为3.5-4:1。
作为优化，A组分由以下重量百分比的组分制备而得：植物油50-80％、甘油10-15％、二甘醇5-10％和二元酸5-10％,植物油为米糠油、桐油、蓖麻油、棕榈油、橄榄油、菜籽油、葵花籽油中的一种或多种。
作为优化，B组分由以下重量百分比的组分制备而得：异氰酸酯80-90％、三羟甲基丙烷3-5％和乙酸乙酯3-5％，异氰酸酯为多亚甲基多苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或苯二亚甲基二异氰酸酯中的任意一种。
作为优化，二元酸为丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸或壬二酸中的任意一种。
一种双组份植物油多元醇复合胶的制备方法，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)A组分的制备；
(2)B组分的制备；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
作为优化，一种双组份植物油多元醇复合胶的制备方法，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将植物油、甘油和二甘醇在催化剂的存在下、加热条件下发生醇解反应，生成小分子量含羟基的混合物，小分子量含羟基的混合物再与二元酸发生酯化反应生成混合植物油多元醇，即为组分A；
(2)在加热条件下，将三羟甲基丙烷和乙酸乙酯的混合物滴加在异氰酸酯中，滴加完毕后冷却，得到B组分；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
作为优化，一种双组份植物油多元醇复合胶的制备方法，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将植物油、甘油和二甘醇在催化剂的存在下、200-250℃下发生醇解反应，生成小分子量含羟基的混合物，小分子量含羟基的混合物再与二元酸发生酯化反应生成混合植物油多元醇，即为组分A；
(2)在80℃下，将三羟甲基丙烷和乙酸乙酯的混合物滴加在异氰酸酯中，1h内滴加完毕，滴加完毕后自然冷却至60℃，得到B组分；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混合，搅拌均匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
作为优化，步骤(1)中催化剂为氢氧化锂、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三亚乙基二胺或辛酸锌中的任意一种。
作为优化，步骤(1)中混合植物油多元醇的重均分子量为1800-2200，羟值为250-430mgKOH/g，羟基官能度为3-4。
称取2公斤A组分，再称取0.5-0.7公斤B组分，将A组分与B组分混合，搅拌均匀，用三辊布胶机布胶，配胶时一次性不宜配太多，建议3公斤以下，并且现配现用，使用本发明的双组份植物油多元醇复合胶来粘合木皮、门面、家居用品等各种材料时，冬季的干燥时间为约12h，夏季的干燥时间为4-5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的双组份植物油多元醇复合胶的制备方法简单，以植物油为原料，原料廉价易得，有利于工业化生产，具有较高的经济效益，该双组份植物油多元醇复合胶与传统的石化原料多元醇胶相比，具有环保、安全、节省成本及粘附性能更强等特点，适用于木皮、门面、家居用品等各种材料的粘合。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶包括A组分和B组分，A组分为主剂,B组分为固化剂,A组分与B组分的重量比为3.5:1；A组分由以下重量百分比的组分制备而得：米糠油50％、甘油10％、二甘醇5％和丁二酸5％；B组分由以下重量百分比的组分制备而得：多亚甲基多苯基异氰酸酯80％、三羟甲基丙烷3％和乙酸乙酯3％。
采用上述原料制备一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将50％米糠油、10％甘油和5％二甘醇在氢氧化锂的存在下、200℃下发生醇解反应，生成小分子量含羟基的混合物，小分子量含羟基的混合物再与5％丁二酸发生酯化反应生成混合植物油多元醇，即为组分A，混合植物油多元醇的重均分子量为1800，羟值为250mgKOH/g，羟基官能度为3；
(2)在80℃下，将3％三羟甲基丙烷和3％乙酸乙酯的混合物滴加在80％多亚甲基多苯基异氰酸酯中，1h内滴加完毕，滴加完毕后自然冷却至60℃，得到B组分；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混合，搅拌均匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
实施例2：
一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶包括A组分和B组分，A组分为主剂,B组分为固化剂,A组分与B组分的重量比为3.6:1；A组分由以下重量百分比的组分制备而得：植物油57％、甘油11％、二甘醇6％和戊二酸6％，植物油为米糠油和桐油；B组分由以下重量百分比的组分制备而得：六亚甲基二异氰酸酯82％、三羟甲基丙烷3.5％和乙酸乙酯3.5％。
采用上述原料制备一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将57％植物油、11％甘油、6％二甘醇在二月桂酸二丁基锡的存在下、210℃下发生醇解反应，生成小分子量含羟基的混合物，小分子量含羟基的混合物再与戊二酸发生酯化反应生成混合植物油多元醇，即为组分A，混合植物油多元醇的重均分子量为1900，羟值为300mgKOH/g，羟基官能度为3.2；
(2)在80℃下，将3.5％三羟甲基丙烷和3.5％乙酸乙酯的混合物滴加在82％六亚甲基二异氰酸酯中，1h内滴加完毕，滴加完毕后自然冷却至60℃，得到B组分；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混合，搅拌均匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
实施例3：
一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶包括A组分和B组分，A组分为主剂,B组分为固化剂,A组分与B组分的重量比为3.8:1；A组分由以下重量百分比的组分制备而得：植物油65％、甘油13％、二甘醇8％和己二酸8％，植物油为米糠油、桐油和蓖麻油；B组分由以下重量百分比的组分制备而得：二苯基甲烷二异氰酸酯85％、三羟甲基丙烷4％和乙酸乙酯4％。
采用上述原料制备一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将65％植物油、13％甘油、8％二甘醇在辛酸亚锡的存在下、230℃下发生醇解反应，生成小分子量含羟基的混合物，小分子量含羟基的混合物再与8％己二酸发生酯化反应生成混合植物油多元醇，即为组分A，混合植物油多元醇的重均分子量为2000，羟值为330mgKOH/g，羟基官能度为3.4；
(2)在80℃下，将4％三羟甲基丙烷和4％乙酸乙酯的混合物滴加在85％二苯基甲烷二异氰酸酯中，1h内滴加完毕，滴加完毕后自然冷却至60℃，得到B组分；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混合，搅拌均匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
实施例4：
一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶包括A组分和B组分，A组分为主剂,B组分为固化剂,A组分与B组分的重量比为3.9:1；A组分由以下重量百分比的组分制备而得：植物油73％、甘油14％、二甘醇9％和癸二酸9％，植物油为桐油、蓖麻油和棕榈油；B组分由以下重量百分比的组分制备而得：二环己基甲烷二异氰酸酯88％、三羟甲基丙烷4.5％和乙酸乙酯4.5％。
采用上述原料制备一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将73％植物油、14％甘油、9％二甘醇在三亚乙基二胺的存在下、240℃下发生醇解反应，生成小分子量含羟基的混合物，小分子量含羟基的混合物再与9％癸二酸发生酯化反应生成混合植物油多元醇，即为组分A，混合植物油多元醇的重均分子量为2100，羟值为360mgKOH/g，羟基官能度为3.6；
(2)在80℃下，将4.5％三羟甲基丙烷和4.5％乙酸乙酯的混合物滴加在88％二环己基甲烷二异氰酸酯中，1h内滴加完毕，滴加完毕后自然冷却至60℃，得到B组分；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混合，搅拌均匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
实施例5：
一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶包括A组分和B组分，A组分为主剂,B组分为固化剂,A组分与B组分的重量比为4:1；A组分由以下重量百分比的组分制备而得：植物油80％、甘油15％、二甘醇10％和壬二酸10％，植物油为橄榄油、菜籽油和葵花籽油；B组分由以下重量百分比的组分制备而得：苯二亚甲基二异氰酸酯90％、三羟甲基丙烷5％和乙酸乙酯5％。
采用上述原料制备一种双组份植物油多元醇复合胶，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将80％植物油、15％甘油、10％二甘醇在辛酸锌的存在下、250℃下发生醇解反应，生成小分子量含羟基的混合物，小分子量含羟基的混合物再与10％壬二酸发生酯化反应生成混合植物油多元醇，即为组分A，混合植物油多元醇的重均分子量为2200，羟值为430mgKOH/g，羟基官能度为4；
(2)在80℃下，将5％三羟甲基丙烷和5％乙酸乙酯的混合物滴加在90％苯二亚甲基二异氰酸酯中，1h内滴加完毕，滴加完毕后自然冷却至60℃，得到B组分；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混合，搅拌均匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
当植物油为米糠油、桐油、蓖麻油、棕榈油、橄榄油、菜籽油、葵花籽油中的一种或多种时，按照本发明的方法制备得到的双组份植物油多元醇复合胶与实施例1至5所制得的双组份植物油多元醇复合胶的性能相同。
对比例：传统石化原料多元醇胶。
效果例：
(1)实验样品：本发明实施例1至5所制得的双组份植物油多元醇复合胶和对比例的传统石化原料多元醇胶。
(2)实验方法：剪切强度：按照标准GB/T 7142-2008《胶黏剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》对实验样品的剪切强度进行测定，将本发明实施例1至5所制得的双组份植物油多元醇复合胶和对比例的传统石化原料多元醇胶的物理性质及力学性能进行对比，结果见表1。
表1
(3)实验结果：从表1中可以看出，本发明实施例1至5所制得的双组份植物油多元醇复合胶与对比例的传统石化原料多元醇胶相比，外观相似，但是在干强度下的剪切强度、63℃水煮3h后的剪切强度和沸水煮后的剪切强度等方面均优于传统石化原料多元醇胶，并且本发明的双组份植物油多元醇复合胶所使用的原料为可再生的植物油，价格比石化产品低，降低了生产成本，同时，该双组份植物油多元醇复合胶具有生物可降解性、环保等特点。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种双组份植物油多元醇复合胶，其特征在于：该双组份植物油多元醇复合胶包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为3.5-4:1。
2.根据权利要求1所述的一种双组份植物油多元醇复合胶，其特征在于：所述A组分由植物油、甘油、二甘醇和二元酸制备而得,所述植物油为米糠油、桐油、蓖麻油、棕榈油、橄榄油、菜籽油、葵花籽油中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种双组份植物油多元醇复合胶，其特征在于：所述B组分由异氰酸酯、三羟甲基丙烷和乙酸乙酯制备而得，所述异氰酸酯为多亚甲基多苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或苯二亚甲基二异氰酸酯中的任意一种。
4.根据权利要求2或3所述的一种双组份植物油多元醇复合胶，其特征在于：所述二元酸为丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸或壬二酸中的任意一种。
5.一种双组份植物油多元醇复合胶的制备方法，其特征在于，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)A组分的制备；
(2)B组分的制备；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
6.根据权利要求5所述的一种双组份植物油多元醇复合胶的制备方法，其特征在于，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将植物油、甘油和二甘醇在催化剂的存在下、加热条件下发生醇解反应，生成小分子量含羟基的混合物，小分子量含羟基的混合物再与二元酸发生酯化反应生成混合植物油多元醇，即为组分A；
(2)在加热条件下，将三羟甲基丙烷和乙酸乙酯的混合物滴加在异氰酸酯中，滴加完毕后冷却，得到B组分；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
7.根据权利要求6所述的一种双组份植物油多元醇复合胶的制备方法，其特征在于，该双组份植物油多元醇复合胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将植物油、甘油和二甘醇在催化剂的存在下、200-250℃下发生醇解反应，生成小分子量含羟基的混合物，小分子量含羟基的混合物再与二元酸发生酯化反应生成混合植物油多元醇，即为组分A；
(2)在80℃下，将三羟甲基丙烷和乙酸乙酯的混合物滴加在异氰酸酯中，1h内滴加完毕，滴加完毕后自然冷却至60℃，得到B组分；
(3)将步骤(1)所得的A组分和步骤(2)所得的B组分混合，搅拌均匀，即得双组份植物油多元醇复合胶。
8.根据权利要求7所述的一种双组份植物油多元醇复合胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂为氢氧化锂、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三亚乙基二胺或辛酸锌中的任意一种。
9.根据权利要求7或8所述的一种双组份植物油多元醇复合胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合植物油多元醇的重均分子量为1800-2200，羟值为250-430mgKOH/g，羟基官能度为3-4。
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