CN110161801A - 感光型可溶性聚酰亚胺树脂组合物及应用其的保护膜 - Google Patents

感光型可溶性聚酰亚胺树脂组合物及应用其的保护膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，包括均匀分散于溶剂中的(a)可溶于碱性溶液的式(I)所示的聚酰亚胺树脂，其占组合物中固体总重的45‑65％；其中，Ar1为四价有机基团；Ar2为二价有机基团；Ar3为二价有机基团；Ar4为含有基团的二价有机基团，其中R为氢或甲基；m、n和o各自独立选自10～600中的任一整数；(b)可溶于碱性溶液的无机粉体，其占组合物中固体总重的25‑50％；所述无机粉体的粒径为0.1‑10μm；(c)光起始剂，其占组合物中固体总重的1‑10％。本发明的聚酰亚胺树脂组合物经感光、烘烤等制程之后，仍可再借由浸泡碱性溶剂，而将此感光型聚酰亚胺树脂层溶解去除。

Description

感光型可溶性聚酰亚胺树脂组合物及应用其的保护膜
技术领域
本发明涉及电路板制程保护材料领域，尤其涉及一种感光型可溶性聚酰亚胺树脂组合物及应用其的保护膜。
背景技术
印刷电路板相关制程技术发展迅速，其从早期的硬式印刷电路板(PCB)设计方式发展至软式印刷电路板(FPC)的结构设计。在此过程中，人们对电子产品轻量化、薄型化的需求，尤其是携带式电子产品的需求更加明显。移动电话、平板计算机、健康手环、数字相机…等日常用品，均是利用软式印刷电路板可三度空间挠折的功能，大幅降低产品的体积与重量，甚至可增加产品附加价值。
虽然软式印刷电路板具有上述诸多优点，但是仍然无法完全的取代原有硬式印刷电路板的应用。关键原因在于硬式印刷电路板有尺寸稳定性优异的特点，电容、电阻与电感等被动组件，可同时应用于软式或硬式印刷电路板上，但是对于更精密的组件，驱动IC、摄像头模块…等，则需要将此原件结合于硬式印刷电路板上，以增加其产品稳定性。因此，后期发展出所谓软硬结合板的电路板结构，即是结合软板与硬板的优势，将软式与硬式印刷电路板整合在同一片电路板上，如此即可将精密的组件放置于硬板区块，同时运用软板的可三度空间折迭优势，让整体结构达到最小化的目的。软硬结合板的运用越来越广泛，电路板领域每年所产出的软硬结合板是一个非常庞大的数量。因此，在软硬结合板制程中所产生的良率损耗、成本增加等问题，也越来越受到重视。
严格来说，软式与硬式印刷电路板式两种截然不同的制品，除了最终的功能与特色有很大的差异之外，两者的制程更是存在较大差异。这也导致软硬结合板的制作过程中，硬是要将两种截然不同的东西结合在一起，则需要付出更多的成本。一般而言，现有软硬结合板制程中，都是先完成软式印刷电路板的部分，接着再将此软板放入硬板制程中加工。在制程当中，包含了经过高温、高压、酸性溶液与碱性溶液等处理流程，此时已经先做好的软板部位，在经过这些过程之后，通常会有一定程度的损耗，甚至达到需报废而无法再使用的状况。
为了解决上述问题，电路板制造业者通常会在投入硬板制程之前，先以一层保护层将软板部位覆盖住，在整个硬板制程结束之后，再将此保护层去除。但是，保护层的作业流程相当繁琐，必须结合环氧树脂胶、聚酰亚胺膜、离型纸等材料，借由多次的热压合、模具打钹成型等流程，制作出上述保护层的形状。此保护层为双层结构，上层为聚酰亚胺膜，下层为环氧树脂胶层，此胶层仅分布于聚酰亚胺膜周边，沿着边缘形成一层宽度较窄的胶层。将此保护层利用热压合于软板表面时，周边的胶层即可黏着于被贴合软板的边缘，而保护膜其他部分为未被胶层附着的聚酰亚胺膜并不会因热压合而具有黏性，且Tg值高达300℃以上，故不会黏着于软板其他部位，如此即可将软板区块完全密封住，于硬板制程中隔绝酸、碱溶液渗入软板区块，或者过锡铅槽时，被胶层密封住的软板区块，也不会被锡、铅所侵蚀或污染。
软板保护层除了制作流程复杂、材料成本高之外，现阶段亦面临着质量方面的疑虑。随着电路板的设计日趋复杂，要求软板保护层的体积、面积越来越小，且越来越精细。而保护层周边的胶层，也必须降低热压合时的流动性，以避免因环氧树脂胶体流动至其他功能性区块，而造成电路板线路或组件的污染。但是保护层的制备是利用热压合来让胶层软化、产生黏着性，并具有一定程度的流动性，借此才可将软板区块完全密封住。可见胶层的流动性与对软板的密封程度具有相当程度的正相关，现阶段的保护层已无法同时兼顾胶层的低流动性以及良好密封性的功能。
由于感旋旋光性聚酰亚胺(PSPI)树脂即利用光线曝照后成型，对于成型后制品的外观尺寸精密度非常高，且同时仍保有聚酰亚胺高耐热、耐溶剂特性。目前市面上的PSPI仅应用于电路板线路保护功能，PSPI树脂经曝光、显影、干燥、烘烤等制程，即可在线路上形成一无法再被去除的永久性保护膜。申请号为201510273707.4、201810173588.9、201710660813.7和201710634007.2的中国专利公开了不同的PSPI树脂，这些树脂具有感光性或导热性，但是均不具备碱溶解性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种感光型可溶性聚酰亚胺树脂组合物及应用其的保护膜，本发明的聚酰亚胺树脂组合物经感光、烘烤等制程之后，仍可再借由浸泡碱性溶剂，而将此感光型聚酰亚胺树脂层溶解去除，借此技术特征，达到对电子产品制程中的保护作用，且于制程结束之后，不会残留于电子产品中。
本发明的第一个目的是提供一种可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，包括均匀分散于溶剂中的
(a)可溶于碱性溶液的式(I)所示的聚酰亚胺树脂，其占组合物中固体总重的45-65％；
其中，Ar1为四价有机基团；Ar2为二价有机基团；Ar3为二价有机基团；
Ar4为含有基团的二价有机基团，其中R为氢或甲基；
m、n和o各自独立选自10～600中的任一整数；
(b)可溶于碱性溶液的无机粉体，其占组合物中固体总重的25-50％；所述无机粉体的粒径为0.1-10μm；
(c)光起始剂，其占组合物中固体总重的1-10％。
作为本发明进一步地优选方案，该树脂组合物中还包括丙烯酸树脂类光交联剂，其占组合物中固体总重的0-15％。光交联剂在曝光后产生酸而形成酸催化交联机制。光交联剂在曝光后会吸收一定波长的光能后产生自由基，引发或催化相应的单体或预聚物的聚合而形成交联。若光交联剂的用量超过组合物中固体总重的15％，则显影性较差。
作为本发明进一步地优选方案，该树脂组合物中还包括热交联剂，其占组合物中固体总重的0-15％；所述热交联剂包括酚类化合物、烷氧甲基胺树脂和环氧树脂中的一种或几种。热交联剂的加入，使聚酰亚胺分子链尚末在曝光烘烤时与热交联剂形成交联结构。热交联剂的主要目的为在曝后硬烤时经由酸催化及热处理，与聚酰亚胺主链-OH基或末端上-OH基的邻位产生交联，使曝光区域与未曝光区域产生溶解性上的差异，进而快速形成图案。当热交联剂的用量超过组合物中固体总重的15％时，则较难以碱溶解去除。
加入光交联剂和热交联剂后所产生的交联结构可增加聚酰亚胺树脂组合物的显影性及成膜性。
作为本发明进一步地优选方案，聚酰亚胺树脂中的Ar1为四价有机基团，其主链部份含脂肪环基团，包含但不限于以下基团中的一种：
作为本发明进一步地优选方案，聚酰亚胺树脂中的Ar2为下列基团：
其中，p为0-20中任一整数。
更优选地，p＝0-10；当Ar2链长过长时，会破坏式(I)所示的聚酰亚胺树脂的机械性能和热性能。
作为本发明进一步地优选方案，聚酰亚胺树脂中的Ar3为下列基团中的一种：
Ar3为二价有机基团，其主链部份具有酚基或羧基，酚基或羧基的含量约占式(I)所示的聚酰亚胺树脂的摩尔数的10-30％。调整支链酚基或羧基的含量可控制显影时间，当支链酚基或羧基的含量较高，则碱性显影液对式(I)所示的聚酰亚胺树脂的溶解性较佳，可提升其显影性。
作为本发明进一步地优选方案，聚酰亚胺树脂中的Ar4为下列基团中的一种：
其中，R*为含有基团的有机基团，其中R为氢或甲基。
以上结构式中，表示其他基团连接至该基团时的连接位点。
式(I)所示的聚酰亚胺树脂的合成步骤为将适量的二胺单体(其中含有Ar2)与二酸酐单体溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，于80℃下反应2小时，加入二甲苯并加热至180℃将其馏出。再加入含有酚基或羧基的二胺单体，于80℃下反应2小时，加入甲苯并加热至180℃将其馏出，约4小时后将其冷却。
可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物的制作方法为取上述制作完成的感旋光性聚酰亚胺胶体，加入无机粉体、光起始剂、光交联剂及热交联剂即可获得，其中，光交联剂及热交联剂可选择性加入。
作为本发明进一步地优选方案，该树脂组合物中的溶剂包括但不限于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内脂、二甲苯和甲苯中的至少一种。
作为本发明进一步地优选方案，该树脂组合物中的光起始剂包括但不限于双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷中的至少一种。
作为本发明进一步地优选方案，该树脂组合物中的无机粉体包括但不限于氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅中的至少一种。
作为本发明进一步地优选方案，溶剂占组合物中固体总质量的60-90％。
本发明的第二个目的是提供一种可溶于碱性溶液的保护膜的制备方法，包括以下步骤：
将本发明的上述可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物涂布于基材上，在90-120℃下表干，曝光后利用碱性溶液进行显影；或在表干后于140-200℃下加热，得到可溶于碱性溶液的保护膜。
本发明的第三个目的是提供一种采用上述制备方法所制备的可溶于碱性溶液的保护膜。
本发明方法所制备的保护膜可作为电路板制程中的保护材料，其具有碱溶解性和耐热性。
本发明的可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物经感光后，可在固化的树脂层中形成若干最小孔径为75μm的孔图案。
本发明的树脂组合物在形成保护膜后，可作为任何电子产品的保护材料，并于制作过程中，或者制程结束之后，全部或部分去除树脂组合物，而达到电子产品的不同应用目的。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明提供了一种可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，该组合物经曝光、显影、干燥、烘烤等制程之后，得到固化的树脂层，该树脂层仍可再利用碱性溶剂浸泡而溶解，以将该树脂层从待保护物体表面去除，借此技术特征，达到对电子产品制程中的保护作用，且于制程结束之后，不会残留于电子产品中。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是实施例7中树脂组合物的FT-IR图谱；
图2为实施例3中树脂组合物的FT-IR图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
取一配备有机械搅拌器与氮气进入口的500mL三颈圆底烧瓶，加入19.88g(80mmol)1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(1,3-Bis(3-aminopropyl)tetramethyldisiloxane)、80.7g N-甲基吡咯烷酮(NMP)、39.68g(160mmol)二环[2,2,2]辛-7-烯-2,3,5,6-四酸二酐(Bicyclo[2,2,2]oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylicdianhydride)。将上述溶液于50-80℃反应2小时后，加入45g二甲苯后升温至180℃后持续搅拌1.5小时，再加入21.14g(80mmol)3,5-二氨基苯甲酸2-(2-甲基丙烯酰氧基)乙基酯(2-(Methacryloyloxy)ethyl 3,5-diaminobenzoate)，将上述溶液于50-80℃反应2小时后，加入45g二甲苯后升温至180℃后持续搅拌4小时。冷却后即可得PIA-1溶液。取PIA-1溶液50g，加入11.38g甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)并于70-100℃下搅拌24小时，可得式(I)所示的感旋光性聚酰亚胺树脂PSPI-A1：
其中，Ar1为Ar2为p＝0；Ar3为Ar4为且m＝n+o＝80。
实施例2
取一配备有机械搅拌器与氮气进入口的500mL三颈圆底烧瓶，加入19.88g(80mmol)1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(1,3-Bis(3-aminopropyl)tetramethyldisiloxane)、80.7g NMP、26.17g(160mmol)苯-1,2,4,5-四羧酸二酐(Benzene-1,2,4,5-tetracarboxylic dianhydride)，将上述溶液于50-80℃反应2小时后，加入45g二甲苯后升温至180℃后持续搅拌1.5小时，再加入21.14g(80mmol)3,5-二氨基苯甲酸2-(2-甲基丙烯酰氧基)乙基酯(2-(Methacryloyloxy)ethyl 3,5-diaminobenzoate)，将上述溶液于50-80℃反应2小时后，加入45g二甲苯后升温至180℃后持续搅拌4小时。冷却后即可得PIA-1溶液。取PIA-2溶液50g，加入11.38g GMA，并于70-100℃下搅拌24小时，可得式(I)所示的感旋光性聚酰亚胺树脂PSPI-A2：
其中，Ar1为Ar2为p＝0；Ar3为Ar4为且m＝n+o＝80。
实施例3
取一配备有机械搅拌器与氮气进入口的500mL三颈圆底烧瓶，加入144.29g(80mmol)1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(1,3-Bis(3-aminopropyl)tetramethyldisiloxane)、80.7g NMP、26.17g(160mmol)苯-1,2,4,5-四羧酸二酐(Benzene-1,2,4,5-tetracarboxylicdianhydride)，将上述溶液于50-80℃反应2小时后，加入45g二甲苯后升温至180℃后持续搅拌1.5小时，再加入21.14g(80mmol)3,5-二氨基苯甲酸2-(2-甲基丙烯酰氧基)乙基酯(2-(Methacryloyloxy)ethyl 3,5-diaminobenzoate)，将上述溶液于50-80℃反应2小时后，加入45g二甲苯后升温至180℃后持续搅拌4小时。冷却后即可得PIA-1溶液。取PIA-2溶液50g，加入11.38g GMA，并于70-100℃下搅拌24小时，可得式(I)所示的感旋光性聚酰亚胺树脂PSPI-A3：
其中，Ar1为Ar2为p＝25；Ar3为Ar4为且m＝n+o＝80。
实施例3-7及比较例1-5
按照表1的组分组成混合各组分，表1中的各组分含量为以组合物中的固体总重为基准的质量百分数。将表1中的各组分混合物溶于N-甲基吡咯烷酮中，制成固含量为60％的溶液，以形成可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，将其作为涂布液使用。
表1中，A1表示PSPI-A1；A2表示PSPI-A2；A3表示PSPI-A3；B1表示氢氧化铝(4.0μm)；B2表示二氧化硅(2.0μm)；C1表示Irgacure-819；D1表示PDBE-450A(NOF)；D2表示Resin828(EPON)。
表1可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物
上述树脂组合物的图案形成性测试方法如下：
将聚酰亚胺树脂组合物涂覆于铜箔基材上，在90℃下表干5分钟，制得薄膜，光照曝光后，再利用1wt％碳酸钠水溶液对经曝光的感旋光性树脂组成物层进行60秒钟显影。
并采用以下基准来评价显影后薄膜是否具有良好的边缘锐度的线宽。感旋光性树脂组成物层的线宽越小，表示光照射部与非光照射部对于显影液的溶解性差异越大，说明取得了较佳的结果。另外，相对于曝光能量的变化而线宽的变化越小，表示曝光宽容度越广，说明取得了较佳的结果。以光学显微镜来观察所形成的图案后，将形成有线宽/间距宽＝100μm/100μm以下的细线图案的情形设为A，将形成有线宽/间距宽＝超过100μm/100μm的细线图案的情形设为B。
碱溶解性测试方法如下：
将聚酰亚胺树脂组合物涂覆于铜箔基材上，在90℃下表干5分钟，制得薄膜，接着于200℃下进行1小时的硬烤程序，可得膜厚约15μm的可溶性聚酰亚胺薄膜。
并采用以下基准来评价聚酰亚胺薄膜是否具有良好的碱溶解性，将可溶性聚酰亚胺薄膜浸泡于60℃5％NaOH，以光学显微镜观察并记录可溶性聚酰亚胺薄膜溶解时间。如于浸泡1分钟以内，若可将可溶性聚酰亚胺薄膜完全去除，该情形设为◎；如于浸泡1分钟以上3分钟以下，若可将可溶性聚酰亚胺薄膜完全去除，该情形设为○；如于浸泡3分钟以上5分钟以下，若可将可溶性聚酰亚胺薄膜完全去除，该情形设为△；如于浸泡5分钟以上，若表面仍有残留的聚酰亚胺薄膜，该情形设为╳。
耐热性测试方法如下：
将聚酰亚胺树脂组合物涂覆于铜箔基材上，在90℃下表干5分钟，制得薄膜，接着于200℃下进行1小时的硬烤程序，可得膜厚约15μm的可溶性聚酰亚胺薄膜。
并采用以下基准来评价聚酰亚胺薄膜是否具有良好的耐热性，将可溶性聚酰亚胺薄膜浸泡于288℃锡炉10秒后，在于25℃环境下放置10秒，重复进行三次，来观察是否起泡已进行评估。如于浸泡三次以内，以目视观察无起泡情况判定为◎，如于浸泡三次以内，以目视观察有起泡情况判定为╳。
图1是实施例7中树脂组合物的FT-IR图谱，其中1019cm-1处的峰为Si-O-Si的特性波峰。图2为实施例3中树脂组合物的FT-IR图谱，其中3526cm-1，3425cm-1，3373cm-1处的峰为Al(OH)3的特性波峰。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于：包括均匀分散于溶剂中的
(a)可溶于碱性溶液的式(I)所示的聚酰亚胺树脂，其占组合物中固体总重的45-65％；
其中，Ar1为四价有机基团；Ar2为二价有机基团；Ar3为二价有机基团；
Ar4为含有基团的二价有机基团，其中R为氢或甲基；
m、n和o各自独立选自10～600中的任一整数；
(b)可溶于碱性溶液的无机粉体，其占组合物中固体总重的25-50％；所述无机粉体的粒径为0.1-10μm；
(c)光起始剂，其占组合物中固体总重的1-10％。
2.根据权利要求1所述的可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于：还包括丙烯酸树脂类光交联剂，其占组合物中固体总重的0-15％。
3.根据权利要求1所述的可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于：还包括热交联剂，其占组合物中固体总重的0-15％；所述热交联剂包括酚类化合物、烷氧甲基胺树脂和环氧树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，Ar1为下列基团中的一种：
5.根据权利要求1-3中任一项所述的可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，Ar2为下列基团：
其中，p为0-20中任一整数。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，Ar3为下列基团中的一种：
7.根据权利要求1-3中任一项所述的可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于，Ar4为下列基团中的一种：
其中，R*为含有基团的有机基团，其中R为氢或甲基。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物，其特征在于：所述溶剂占组合物中固体总质量的60-90％。
9.一种可溶于碱性溶液的保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将如权利要求1-3中任一项所述的可溶于碱性溶液的感光型聚酰亚胺树脂组合物涂布于基材上，在90-120℃下表干，曝光后利用碱性溶液进行显影；或在表干后于140-200℃下加热，得到所述可溶于碱性溶液的保护膜。
10.一种权利要求9所述的制备方法所制备的可溶于碱性溶液的保护膜。
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