CN110161106A - 一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学‑光谱学监测装置，该装置主要由三个分离池：左池、中间池、右池组成，三个分离池内壁为中空，左池内嵌有中空的石英光窗，内部放置光谱探头；左池内设置有中间掏空的片状电极，石英光窗穿过片状电极到达近膜面处，左池与右池外壁装有遮光片并且可以拆卸；右池内部与左池内部设置完全相同并以中间池为中心左右对称；在三个分离池内部的石英光窗上方分别贯穿有一根铂丝电极用作参比电极；左池与中间池之间设置有阴离子交换膜，中间池与右池之间设置有阳离子交换膜。本发明的装置可通过光谱仪监测特定污染物对离子交换膜的污染情况，同时通过电化学阻抗谱监测膜各个界面阻抗变化。
Description
技术领域
本发明涉及离子交换膜传质及膜污染监测技术领域，更具体地说，是涉及一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位电化学-光谱学监测装置及方法。
背景技术
电渗析作为一种电化学技术，利用电场作为通过离子交换膜分离带电离子的驱动力，不仅用于淡盐水和海水的脱盐，还可用于回收酸/碱工业废水和从天然水中去除溴酸盐。由于离子交换膜(IEMs)具有化学稳定性高，电阻低和机械强度良好的特性,电渗析(ED)可以应用于食品和发酵工业，医疗用品以及酸碱回收，及从其他馏分中分离无机盐和有机离子。然而，由于IEMs和污垢之间的静电相互作用，膜污染成为限制电渗析技术应用的因素，会显著影响离子在膜表面的传质，降低电流效率，从而增加成本。
由于有机污染物大多带负电，在电场作用下与溶液中阴离子一起向正极迁移，在此过程中可导致阴离子交换膜疏水从而引起不可逆污染。而无机盐大多带正电，会在阳离子交换膜表面形成沉淀或者结晶，从而阻碍离子传质。为研究电渗析脱盐过程中膜污染和浓差极化等对脱盐效果及膜性能的影响，前人发展了许多研究手段，包括在线和离线监测两种手段。在线手段只是通过测定跨膜电位、电压及离子通量来说明膜污染发生，然而通过对这些宏观数据的比较分析无法明确膜界面污染程度以及解释膜污染作用机理。离线手段通常使用扫描电镜、红外光谱分析、原子力显微镜等微观表征手段及非原位电化学阻抗谱等电化学方法，然而这些表征方法需要对污染膜进行前处理，操作不慎会破坏膜表面污染层，观测后膜无法再使用，且无法对膜污染过程进行在线监测，不能实时监测膜污染行为。在电渗析体系中，膜污染包括有机污染物对阴离子交换膜的污染和无机物在阳离子交换膜表面的结垢造成的阳离子子交换膜的污染，目前的监测手段还未能同时在线监测阴阳离子交换膜污染。综上所述，开发新型阴阳离子交换膜污染的同步在线监测装置及方法，已经成为目前精确应用离子交换膜技术的重要问题。
电化学阻抗谱是利用电化学等效电路在正弦交流电作用下的特性来实现电化学参数测量的方法，是一种无损测量技术，可区分不同条件下膜电阻及不同界面(即双电层和扩散边界层)的离子迁移阻抗，为膜系统的电化学性质提供精确可靠的信息。在光谱学测量中，可以通过光纤或光窗将光谱探头固定在膜表面附近，根据物质特定光谱峰位置及峰面积判断污染物在膜表面的积累。通过将电化学阻抗谱与光谱结合，一方面可以从宏观上判断膜不同界面的离子迁移阻抗及膜界面污染程度，另一方面可以获取特定污染物在膜面上的沉积过程信息，这为在线监测离子交换膜传质及膜污染提供了新的研究手段及方法，为深入探究离子交换膜污染机理提供理论支持。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、测量速度快、灵敏度高，可实现工业同步在线监测阴阳离子交换膜污染变化，为优化膜清洗策略提供依据的一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位电化学-光谱学监测装置。
本发明的技术方案概述如下：一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置，该装置主要由三个分离池：左池、中间池、右池组成，三个分离池内壁为中空，左池内嵌有中空的石英光窗，内部放置光谱探头，且光谱探头可以达到膜面附近；
左池内设置有中间掏空的片状电极，石英光窗穿过片状电极到达近膜面处，左池与右池外壁装有遮光片并且可以拆卸；
右池内部与左池内部设置完全相同并以中间池为中心左右对称；
在三个分离池内部的石英光窗上方分别贯穿有一根铂丝电极用作参比电极；
左池与中间池之间设置有阴离子交换膜，中间池与右池之间设置有阳离子交换膜；
当对脱盐过程不同污染阶段的离子交换膜进行监测，以阴离子交换膜为监测对象时，右池中的片状电极为工作电极，左池中的片状电极为对电极，左池的铂丝电极与中间池的铂丝电极分别用作参比电极与敏感电极并与电化学工作站连接，电化学工作站与电脑连接以获得阴离子交换膜界面阻抗变化数据。
本发明的第二个技术方案是：一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置，该装置主要由三个分离池：左池、中间池、右池组成，三个分离池内壁为中空，左池内嵌有中空的石英光窗，内部放置光谱探头，且光谱探头可以达到膜面附近；
左池内设置有中间掏空的片状电极，石英光窗穿过片状电极，左池与右池外壁装有遮光片并且可拆卸；
右池内部与左池内部设置完全相同并以中间池为中心左右对称；
在三个分离池内部的石英光窗上方分别贯穿有一根铂丝电极用作参比电极；当以阳离子交换膜为监测对象时，左池中的片状电极为工作电极，右池中的片状电极为对电极，中间池的铂丝电极与右池的铂丝电极分别作为敏感电极与参比电极并与电化学工作站连接，电化学工作站与电脑连接以获得阳离子交换膜界面阻抗变化数据。
优选的，三个分离池各池分别设置有进出水口使得脱盐室与浓缩室水各自循环。
优选的，通过电导率仪监测脱盐室与浓缩室离子浓度以表征不同污染时长下离子通量变化。
本发明的第三个技术方案是一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置，该装置主要由三个分离池：左池、中间池、右池组成，三个分离池内壁为中空，左池内嵌有中空的石英光窗，内部放置光谱探头，且光谱探头可以达到膜面附近；
左池内设置有中间掏空的片状电极，石英光窗穿过片状电极，左池与右池外壁装有遮光片并且可拆卸；
右池内部与左池内部设置完全相同并以中间池为中心左右对称；
光谱探头通过连接线依次与光谱仪、电脑连接。
本发明的优点：
1.利用本发明的装置，能实现在脱盐过程中同时监测阴阳离子交换膜界面污染变化，从而制定合适的清洗方案，且操作简便、测量速度快，易于工业化。
2.本发明的装置可通过光谱仪监测特定污染物对离子交换膜的污染情况，同时通过电化学阻抗谱监测膜各个界面阻抗变化。具有测量准确度高、灵敏度高等特点。
3.本发明装置中的光谱探头通过石英光窗放置在膜面附近，既可以保护光谱探头不被污染，还可以准确快速的对离子交换膜表面特定污染物积累进行监测。
4.本发明采用光谱仪和电化学工作站监测手段可并行且互不干扰。
5.本发明的方法简单易行，占地少、可操控性强。
附图说明
图1为本发明一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置整体示意图：a-整体结构图；b-分离池结构的分解示意图；
图2为左池放置方向的正面图；
图3为左池放置方向的右侧面图；
图4为中间池放置方向的正面图；
图5为中间池放置方向的右侧面图；
图6为右池放置方向的正面图；
图7为右池放置方向的右侧面图；
图8为电化学测试数据，测试条件为在0.01M氯化钠与0.1g/L十二烷基苯磺酸钠混合溶液脱盐过程中对阴离子交换膜进行的电化学监测；
图9为拉曼光谱测试数据，测试条件为在反渗透浓水脱盐浓缩过程中对阳离子交换膜进行的光谱学监测。
附图标记：1-左池、2-中间池、3-右池，4、5-片状电极，6、7、8-铂丝电极，9-阴离子交换膜，10-阳离子交换膜，11、12-石英光窗，13-遮光片，14-电化学工作站，15-光谱仪，16-电导率仪，17-电脑，18-浓缩室，19-脱盐室，20-直流电源。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。本发明的实施例是为了更好地使本领域的技术人员更好地理解本发明，并不对本发明作任何的限制。
电化学工作站：Metrohm Autolab使用软件：Nova 2.1
光谱仪：Ocean Optics使用软件OceanView
如图1至7所示，一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置，该装置由三个分离池：左池1、中间池2、右池3组成，三个分离池内壁为中空以保证可以过水，左池1内嵌有中空的石英光窗11以保证可以放置光谱探头，且光谱探头可以达到膜面附近；
左池1内设置有中间掏空的片状电极4，石英光窗11穿过片状电极4到达近膜面处以保证光谱测量中光谱仪探头可以探测到膜面，左池1与右池3外壁均装有遮光片13并且可拆卸,以保证在光谱测量中电池内部是避光环境。
右池3内部与左池1内部设置完全相同并以中间池2为中心左右对称；
在三个分离池内部的石英光窗上方分别贯穿有一根铂丝电极用作参比电极。
左池与中间池之间设置有阴离子交换膜，中间池与右池之间设置有阳离子交换膜；
在电渗析脱盐过程中，以片状电极5接通直流电源的正极，片状电极4接通直流电源的负极。
当对脱盐过程不同污染阶段的离子交换膜进行监测，以阴离子交换膜9为监测对象时，片状电极5为工作电极，片状电极4为对电极，铂丝电极6与铂丝电极7分别用作参比电极与敏感电极并与电化学工作站14连接，电化学工作站14与电脑17连接以获得阴离子交换膜9界面阻抗变化数据。
当以阳离子交换膜10为监测对象时，片状电极4为工作电极，片状电极5为对电极，铂丝电极7与铂丝电极8分别作为敏感电极与参比电极并与电化学工作站14连接，电化学工作站14与电脑17连接以获得阳离子交换膜10界面阻抗变化数据，此过程实现了在脱盐过程中原位监测阴阳离子交换膜界面污染。
三个分离池各池分别设置有进出水口使得脱盐室与浓缩室水各自循环，通过电导率仪16监测脱盐室19与浓缩室18离子浓度以表征不同污染时长下离子通量变化。
光谱探头通过连接线依次与光谱仪15、电脑连接17，光谱测量中放置光谱探头的光窗与电化学测量中使用的电极之间互不干扰，电化学阻抗谱可以监测膜不同界面污染变化情况，光谱可以监测混合污染体系中特定污染物在膜面的累积，可以实现光谱监测装置与电化学监测装置的联用。
实施例1
一种基于原位电化学-光谱学分析技术的离子交换膜污染在线监测的操作方法如下：
启动泵使电渗析浓淡水室冲满电解质溶液，通过片状电极4与片状电极5接通直流电源，以片状电极5为正极，片状电极4为负极，使得含有石英光窗的分离池：左池1与右池3室为脱盐室，中间池2为浓缩室。这主要是由于离子交换膜污染大多发生在面向脱盐室的一侧，这种放置模式有利于通过石英光窗进行光谱监测。每隔固定时间，放置在光窗里的光谱探头与光谱仪15连接，相应的电极与电化学工作站14连接，分别监测阴阳离子交换膜污染情况，脱盐室与浓缩室离子浓度通过电导率仪16监测，最后光谱仪15、电化学工作站14及电导率16仪分别与计算机17连接以监测分析数据。
用实施例1的方法对含盐污水进行脱盐，先测未接通直流电源的膜的电化学阻抗谱及拉曼光谱，接通直流电源后每隔一段时间监测离子交换膜的电化学阻抗谱及拉曼光谱。如图8、9所示，随着脱盐过程的延长，特定污染物的拉曼谱峰强度逐渐增加，电化学阻抗谱测得的容抗弧半径及半圆弧与实轴的交点向右移动，说明膜与溶液层阻抗及双电层阻抗增加，当膜表面污染物浓度增加到一定程度，电化学阻抗谱出现两个半圆弧，说明污染物在膜表面形成致密污染层。随着污染物在膜表面的累积，扩散层阻抗增加，说明膜表面浓差极化现象严重。
Claims (5)
1.一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置，其特征在于，该装置主要由三个分离池：左池(1)、中间池(2)、右池(3)组成，三个分离池内壁为中空，左池(1)内嵌有中空的石英光窗(11)，内部放置光谱探头，且光谱探头可以达到膜面附近；
左池(1)内设置有中间掏空的片状电极(4)，石英光窗(11)穿过片状电极(4)到达近膜面处，左池(1)与右池(3)外壁装有遮光片(13)并且可拆卸；
右池(3)内部与左池(1)内部设置完全相同并以中间池(2)为中心左右对称；
在三个分离池内部的石英光窗上方分别贯穿一根铂丝电极用作参比电极；
左池(1)与中间池(2)之间设置有阴离子交换膜(9)，中间池(2)与右池(3)之间设置有阳离子交换膜(10)；
当对脱盐过程不同污染阶段的离子交换膜进行监测，以阴离子交换膜(9)为监测对象时，片状电极(5)为工作电极，片状电极(4)为对电极，铂丝电极(6)与铂丝电极(7)分别用作参比电极与敏感电极并与电化学工作站(14)连接，电化学工作站(14)与电脑(17)连接以获得阴离子交换膜(9)界面阻抗变化数据。
2.一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置，其特征在于，该装置主要由三个分离池：左池(1)、中间池(2)、右池(3)组成，三个分离池内壁为中空，左池(1)内嵌有中空的石英光窗(11)，内部放置光谱探头，且光谱探头可以达到膜面附近；
左池(1)内设置有中间掏空的片状电极(4)，石英光窗(11)穿过片状电极(4)，左池(1)与右池(3)外壁装有遮光片(13)并且可拆卸；
右池(3)内部与左池(1)内部设置完全相同并以中间池(2)为中心左右对称；
在三个分离池内部的石英光窗上方分别贯穿一根铂丝电极用作参比电极；
左池(1)与中间池(2)之间设置有阴离子交换膜(9)，中间池(2)与右池(3)之间设置有阳离子交换膜(10)；
当以阳离子交换膜(10)为监测对象时，片状电极(4)为工作电极，片状电极(5)为对电极，铂丝电极(7)与铂丝电极(8)分别作为敏感电极与参比电极并与电化学工作站(14)连接，电化学工作站(14)与电脑(17)连接以获得阳离子交换膜(10)界面阻抗变化数据。
3.一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置，其特征在于，该装置主要由三个分离池：左池(1)、中间池(2)、右池(3)组成，三个分离池内壁为中空，左池(1)内嵌有中空的石英光窗(11)，内部放置光谱探头，且光谱探头可以达到膜面附近；
左池(1)内设置有中间掏空的片状电极(4)，石英光窗(11)穿过片状电极(4)，左池(1)与右池(3)外壁装有遮光片(13)并且可拆卸；
右池(3)内部与左池(1)内部设置完全相同并以中间池(2)为中心左右对称；
光谱探头通过连接线依次与光谱仪(15)、电脑(17)连接。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置，其特征在于，三个分离池各池分别设置有进出水口使得脱盐室与浓缩室水各自循环。
5.根据权利要求4所述的一种电渗析脱盐过程中离子交换膜污染的原位在线电化学-光谱学监测装置，其特征在于，通过电导率仪监测脱盐室与浓缩室离子浓度以表征不同污染时长下离子通量变化。
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