CN110157517B - 纳米氧化钛抗磨添加剂及制备纳米氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米氧化钛抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油93‑97%;纳米氧化钛1‑3%;极压抗磨剂2‑4%。该抗磨添加剂的配方,通过纳米氧化钛和极压抗磨剂的复配作用,使其在润滑油中应用时,具有优异的PB值和极压值。该纳米氧化钛抗磨添加剂适用于各类车辆润滑油。如:汽、柴油引擎润滑油、齿轮油、工业切削油、液压油以及适用于机件润滑的各类润滑产品。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的技术领域,特别涉及纳米氧化钛抗磨添加剂及制备纳米氧化钛的方法。
背景技术
磨擦、磨损对于所有工程制造业一直存有很大问题,随着目前工业蓬勃发展,工业润滑性能也不断在求更高的进化,在机械组件运转时,金属表面之间不断反覆进行磨擦,周期越久,金属表面定会产生磨损,磨损所造成的金属粉削也会不断在金属作动面造成二次磨损刮伤,机械作动阻力变大、效能降低,进而设备寿命降低,成本提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化钛抗磨添加剂及制备纳米氧化钛的方法,解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
纳米氧化钛抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:
A、基础油93-97%;
B、纳米氧化钛1-3%;
C、极压抗磨剂2-4%。
在一些实施方式中,极压抗磨剂为硫化烷酚钙、硫带磷酸酯胺盐、硫化异丁烯、硫化磷酸酯胺盐、季戊四醇酯、二元醇脂肪酸酯中的至少一种。
在一些实施方式中,纳米氧化钛的粒径为100-200nm。
在一些实施方式中,包括以下步骤:
S1、将氨基乙酸加入硝酸钛溶液中,其中,氨基乙酸与硝酸钛的摩尔比为1:1,加热并搅拌至溶液中的水分完全蒸发,呈现凝胶状;
S2、将上述凝胶状溶液加热,温度为300-320℃,待水分至完全干燥的临界点时,凝胶状溶液发生燃烧反应,在极短的时间内瞬间燃烧反应合成纳米氧化钛。
该方案利用化学反应所放出的热量促使材料合成。燃烧合成法是以金属硝酸盐类作为氧化剂,还原剂(燃料)可选用氨基乙酸,在将还原剂与溶液混合相互溶解,接着加热去除水分形成凝胶状态,此时加热至可引发反应的温度,当水分完全干燥的临界点时,凝胶状溶液会发生自发反应,在极短的时间内合成出化合物,在某一部分开始自燃时,会促使周围反应物发生连续反应。该方法得到纳米氧化钛粒径分布均匀且均为纳米级别。
在一些实施方式中,硝酸钛溶液的浓度为4.44-7.11g/mol。
在一些实施方式中,步骤S1中加热温度为100-130℃,加热时间为20-28h。
在一些实施方式中,步骤S1中搅拌方式为在溶液中加入磁石,并通过磁力搅拌器带动磁石进行搅拌。
在一些实施方式中,步骤S2中,加热方式为通过加热盘加热,并在加热过程中将加热盘放置于抽风柜中。
有益效果:
本申请实施例的抗磨添加剂的配方,通过纳米氧化钛和极压抗磨剂的复配作用,使其在润滑油中应用时,具有优异的PB值(最大无卡咬负荷值)和极压值。
这是由于纳米氧化钛粉末能填补工作金属表面细微裂纹,降低工作机件平面的摩擦系数,提高机件之间的耐磨特性,进而达到保护金属表面磨损、降低刮伤、延长工作机件寿命,添加于润滑油中可提高润滑油的PB值。但是,单纯的纳米氧化钛粉末和基础油作为抗磨添加剂时则没有上述效果,因此,纳米氧化钛和极压抗磨剂需要配合使用。
且本申请实施例制备纳米氧化钛的方法简单,该方法得到纳米氧化钛粒径分布均匀且均为纳米级别(100-200nm),用其配制的抗磨添加剂加入润滑油后,其PB值要优于其他方法制备的纳米氧化钛配制的抗磨添加剂加入润滑油后的PB值。
且,本申请实施例的纳米氧化钛抗磨添加剂适用于各类车辆润滑油。如:汽、柴油引擎润滑油、齿轮油、工业切削油、液压油以及适用于机件润滑的各类润滑产品。
具体实施方式
下面的实施案例,对本发明进行进一步详细的说明。
实施案例1:
纳米氧化钛抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油93%;纳米氧化钛3%;季戊四醇酯4%。
其中,纳米氧化钛的制备方法为:
称取硝酸钛14.8g、纯水60g、氨基乙酸3.75g,其中,硝酸钛为0.05mol,氨基乙酸为0.05mol,硝酸钛溶液的浓度为4.44g/mol,放入磁石在120℃下加热搅拌24h,直到溶液水份完全蒸发,呈现凝胶状,将样品放在加热盘上于抽风柜中,温度为300-320℃,待水分至完全干燥的临界点时,凝胶状溶液发生燃烧反应,在极短的时间内瞬间燃烧反应合成纳米氧化钛。其中,纳米氧化钛的粒径为100-200nm。
实施案例2:
纳米氧化钛抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油97%;纳米氧化钛1%;硫化异丁烯2%。
其中,纳米氧化钛的制备方法为:
称取硝酸钛17.76g、纯水60g、氨基乙酸4.5g,其中,硝酸钛为0.06mol,氨基乙酸为0.06mol,硝酸钛溶液的浓度为5.33g/mol,放入磁石在130℃下加热搅拌20h,直到溶液水份完全蒸发,呈现凝胶状,将样品放在加热盘上于抽风柜中,温度为300-320℃,待水分至完全干燥的临界点时,凝胶状溶液发生燃烧反应,在极短的时间内瞬间燃烧反应合成纳米氧化钛。其中,纳米氧化钛的粒径为100-200nm。
实施案例3:
纳米氧化钛抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油95%;纳米氧化钛2%;硫化烷酚钙3%。
其中,纳米氧化钛的制备方法为:
称取硝酸钛23.7g、纯水60g、氨基乙酸6g,其中,硝酸钛为0.08mol,氨基乙酸为0.08mol,硝酸钛溶液的浓度为7.11g/mol,放入磁石在100℃下加热搅拌28h,直到溶液水份完全蒸发,呈现凝胶状,将样品放在加热盘上于抽风柜中,温度为300-320℃,待水分至完全干燥的临界点时,凝胶状溶液发生燃烧反应,在极短的时间内瞬间燃烧反应合成纳米氧化钛。其中,纳米氧化钛的粒径为100-200nm。
对比例1:
抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油97%;硫化烷酚钙3%。
对比例2:
抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油96%;硫化烷酚钙4%。
对比例3:
抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油95%;硫化烷酚钙5%。
对比例4:
抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油98%;纳米氧化钛2%。其中,纳米氧化钛的制备方法为实施例1一样。
对比例5:
抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油97%;纳米氧化钛3%。其中,纳米氧化钛的制备方法为实施例1一样。
对比例6:
抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油95%;纳米氧化钛5%。其中,纳米氧化钛的制备方法为实施例1一样。
对比例6:
抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油95%;纳米氧化钛5%。其中,纳米氧化钛的制备方法为实施例1一样。
对比例7:
抗磨添加剂,按重量百分比计,包括:基础油95%;纳米氧化钛2%;硫化烷酚钙3%。其中,纳米氧化钛通过液相水解法制备。具体的制备方法包括:取洗净干燥的三口烧瓶,依次加入溶剂无水乙醇、分散剂聚乙二醇和抑制剂三乙醇胺,搅拌一会,再缓慢滴入钛酸四乙酯,继续搅拌几分钟,最后缓慢滴入少量二次蒸馏水。将装置置于恒温水浴中加热,几小时后生成黄色溶胶。停止加热,放置24h,真空干燥箱中干燥,最后放入马弗炉中,在一定温度下煅烧,产品经研磨后得到纳米氧化钛。
实验1:将实施例3和对比例1至3中的抗磨添加剂加入到三次加氢基础油中,其中,添加量为2%(重量百分比),并通过四球机试验法测试其PB值和极压值。
其中,四球机试验法标准为GB/T3142。
PB代表最大无卡咬负荷,即用四球法测定油体极压性能时,在规定条件下不发生卡咬的最高负荷,以牛顿(或kg)表示。
测试结果如下:
表1:实验1中的测试结果
从表1可知,对比例1至3的抗磨添加剂配方中,仅有基础油和极压抗磨剂,加入到三次加氢基础油后,其PB值和极压值和不添加抗磨添加剂的油体相比有所提升。但是,三次加氢基础油添加实施例3的纳米氧化钛抗磨添加剂后,其PB值和极压值和添加对比例1至3的相比,有大幅度的提升。
这是由于,纳米氧化钛粉末能填补工作金属表面细微裂纹,降低工作机件平面的摩擦系数,提高机件之间的耐磨特性,进而达到保护金属表面磨损、降低刮伤、延长工作机件寿命,添加于润滑油中可提高润滑油的PB值。
实验2:将实施例3和对比例4至6中的抗磨添加剂加入到三次加氢基础油中,其中,添加量为2%(重量百分比),并通过四球机试验法测试其PB值和极压值。
测试结果如下:
表2:实验2中的测试结果
从表2可知,对比例4至6的抗磨添加剂配方中,仅有基础油和纳米氧化钛,将其加入到三次加氢基础油后,其PB值和极压值和不添加抗磨添加剂相比有所提升。但是,三次加氢基础油添加实施例3的纳米氧化钛抗磨添加剂后,其PB值和极压值和添加对比例4至6的相比,有大幅度的提升。
可知,对比例4至6单纯的纳米氧化钛粉末和基础油作为抗磨添加剂,不能有效的提升油体的PB值和极压值。
而实施例3的纳米氧化钛抗磨添加剂中的纳米氧化钛与极压抗磨剂的进行配合,其复配效果好,作为抗磨添加剂能有效提升油体的PB值和极压值。
实验3:将实施例3纳米氧化钛抗磨添加剂加入到三次加氢基础油中,其中,添加量为2%(重量百分比)和3%,并通过四球机试验法测试其PB值和极压值。
测试结果如下:
表3:实验3中的测试结果
从表3可知,随着实施例3的纳米氧化钛抗磨添加剂在三次加氢基础油中的添加量的增加,其PB值和极压值都有所提升。
实验4:将实施例3和对比例7中的抗磨添加剂分别加入到三次加氢基础油、#1上市机油、#2上市机油、#3上市机油以及#4上市机油中,其中,添加量为2%(重量百分比),并通过四球机试验法测试其PB值,并测量其磨斑直径。
其中,磨斑直径的测量方法参考SH/T 0189-1992。
测试结果如下:
表4:实验4中的测试结果
表4中可以看出,测试机油在添加两种方式制备的抗磨添加剂后,PB值都有明显提升,但是,测试机油中加入包括实施例3中的纳米氧化钛的抗磨添加剂的PB值要高于测试机油中加入包括对比例7中的纳米氧化钛的抗磨添加剂的PB值。因此,本申请中实施例制备的纳米氧化钛抗磨添加剂作为润滑油的抗磨添加剂具有良好的应用趋势。
本申请实施例的纳米氧化钛抗磨添加剂适用于各类车辆润滑油。如:汽、柴油引擎润滑油、齿轮油、工业切削油、液压油以及适用于机件润滑的各类润滑产品。
以上表述仅为本发明的优选方式,应当指出,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些也应视为发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.纳米氧化钛抗磨添加剂,其特征在于,按重量百分比计,包括:
A、基础油93-97%;
B、纳米氧化钛1-3%;
C、极压抗磨剂2-4%;
所述纳米氧化钛的制备方法包括以下步骤:
S1、将氨基乙酸加入硝酸钛溶液中,其中,氨基乙酸与硝酸钛的摩尔比为1:1,加热并搅拌至溶液中的水分完全蒸发,呈现凝胶状;
S2、将上述凝胶状溶液加热,温度为300-320℃,待水分至完全干燥的临界点时,凝胶状溶液发生燃烧反应,在极短的时间内瞬间燃烧反应合成纳米氧化钛。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化钛抗磨添加剂,其特征在于,所述极压抗磨剂为硫化烷酚钙、硫带磷酸酯胺盐、硫化异丁烯、硫化磷酸酯胺盐、季戊四醇酯、二元醇脂肪酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化钛抗磨添加剂,其特征在于,所述纳米氧化钛的粒径为100-200nm。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化钛抗磨添加剂,其特征在于,所述硝酸钛溶液的浓度为4.44-7.11g/mol。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化钛抗磨添加剂,其特征在于,所述步骤S1中加热温度为100-130℃,加热时间为20-28h。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化钛抗磨添加剂,其特征在于,所述步骤S1中搅拌方式为在溶液中加入磁石,并通过磁力搅拌器带动磁石进行搅拌。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化钛抗磨添加剂,其特征在于,所述步骤S2中,加热方式为通过加热盘加热,并在加热过程中将加热盘放置于抽风柜中。
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