CN110156924A - 一种微波辐射法制备含氟织物拒水拒油整理剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波辐射法制备含氟织物拒水拒油整理剂的方法，包括：将阳离子表面活性剂、全氟烷基丙烯酸酯单体、长链丙烯酸酯单体、溶剂和水混合，乳化，得预制乳液；于预制乳液中加入功能单体和引发剂后置于微波反应器中反应，反应完成后冷却至室温，即得。本发明不仅能够解决传统工艺生产周期长、成本高、合成工艺复杂等问题，还能利用微波处理技术很大程度的节约能源，简化生产工艺，提高含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂的生产产量。

Description

一种微波辐射法制备含氟织物拒水拒油整理剂的方法
技术领域
本发明属于染整领域，特别涉及一种微波辐射法制备含氟织物拒水拒油整理剂的方法。
背景技术
随着社会发展和人类生产生活的需要，人们对服用纺织品的功能需求不再仅仅满足于遮体、美观和保暖，在特定的作业环境下需要纺织品具备某些特殊的性能，如阻燃，拒水拒油，抗紫外等，其中，人们对拒水拒油纺织品的需求日益增长，该类纺织品在生产生活的应用日益广泛。现在常用的拒水整理剂有有机硅类、脂肪烃类和含氟聚合物等，其中含氟聚丙烯酸酯类是一种最具前景的拒水整理剂，其具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性、憎水憎油的特点，能够降低织物表面张力，赋予织物优良的拒水拒油性能。
含氟聚丙烯酸酯乳液赋予织物低的表面能是因为含氟烷基能够定向排列织物表面的最外层，整理剂在织物整理过程中沉积或吸附于纤维表面，极性基团与纤维结合，而含氟烷基则排列在最外层，氟原子覆盖在分子表面形成拒水拒油薄膜层，可达到有效的屏蔽效果]。
传统加热工艺过程复杂且耗时耗能，不符合现代节能环保的要求，近年来，微波处理技术在绿色染整领域的应用十分广泛，与传统工艺相比，微波处理技术具有快速高效，节能环保，操作简单等优点，可大幅提高工业生产产量并降低生产成本，具有良好的社会效益和经济效益，其作为绿色化工手段之一已逐渐受到各个企业的重视。
微波是频率在0.3～300GHz之间的电磁波,主要应用于通讯、雷达导航、广播电视等领域，近年被引入到化学反应当中，在纺织品前处理、染色、印花和后整理工艺中已经显示出广阔的应用前景。微波加热是通过极性介质材料对微波的吸收作用从而将微波的电磁能转化为介质加热的热能，与传统加热方式不同，在微波加热过程中，热是从物体内部产生的而不是从外部因温度差而吸收热能。微波加热过程中，热量首先迅速深入到物体内部，然后从内部对整个物品进行加热，因此微波加热具有即时加热、整体加热、均匀加热、选择性加热、节能环保等传统加热技术所不具备的优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微波辐射法制备含氟织物拒水拒油整理剂的方法，该方法克服了现有含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂生产周期长、成本高、合成工艺复杂等缺陷。
本发明提供了一种微波辐射法制备含氟织物拒水拒油整理剂的方法，包括：
按重量份数，将3～6份阳离子表面活性剂、9～15份全氟烷基丙烯酸酯单体、10～15份长链丙烯酸酯单体、5～10份溶剂和50～55份水混合，乳化，得预制乳液；于预制乳液中加入3～5份功能性单体和0.2～0.5份引发剂后置于微波反应器中微波反应，反应完成后冷却至室温，得到含氟织物拒水拒油整理剂。
所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
所述全氟烷基丙烯酸酯单体为全氟辛基乙基丙烯酸甲酯、全氟辛基乙基丙烯酸乙酯、全氟己基乙基丙烯酸甲酯、全氟己基乙基丙烯酸乙酯中的一种或几种。
所述长链丙烯酸酯单体为丙烯酸十八酯、丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种。
所述溶剂为乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇、二丙二醇、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丁醚中的一种或几种。
所述功能性单体为甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种或几种。
所述引发剂以滴加方式加入到预制乳液中，并伴随磁力搅拌，转速为150r/min，滴加时间为5min。
所述微波反应功率为300-700W，温度为55～75℃，时间为1～2小时。
所述微波反应过程中伴随磁力搅拌，转速为100r/min。
所述含氟织物拒水拒油整理剂以一定浓度通过轧烘焙整理到涤纶织物上，4r/min、压力2kg/cm2的条件下两浸两轧，100℃预烘2min，170℃热定型1min。
拒水拒油整理剂性能测试参照《GB/T 4745-2012纺织品防水性能的检测和评价沾水法》、《GB/T 19977-2014纺织品拒油性抗碳氢化合物试验》、《GB/T 8629-2017纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》。
有益效果
(1)本发明合成工艺简单、快速、安全，节能环保，生产效率高，可很大程度上提高工业生产产量并减少企业生产成本，满足市场对含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂的需求，为打破国外对含氟聚丙烯酸酯整理剂的垄断地位，增强我国纺织、服装产品在国际市场上的竞争力提供了技术支持。
(2)本发明中将微波辐射技术运用到含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂的制备上，利用微波辐射加快了自由基聚合反应的速度，目前利用传统制备工艺合成含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂所需要的时间为4-6小时，而利用微波辐射技术合成该类产品需要的时间仅需要一小时左右，很大程度上缩短了生产时间，提高了生产产量；
(3)本发明利用微波反应器制备含氟丙烯酸酯类拒水拒油整理剂，通过微波辐射使得单体与自由基之间发生聚合，制备得到的拒水拒油整理剂具有表面活性、高热稳定性、高化学稳定性、憎水憎油等优良性能；
(4)本发明所制备的含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂应用范围广泛，容易在材料表面润湿和铺展，因此能够赋予各类织物低的表面自由能，在纤维表面形成薄膜层，起到有效的屏蔽作用。
附图说明
图1a为预制乳液的红外谱图；
图1b为含氟聚丙烯酸酯乳液的红外谱图；
图2为含氟聚丙烯酸酯乳液的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
分别称取5g十六烷基三甲基溴化铵，10g全氟辛基乙基丙烯酸甲酯，15g甲基丙烯酸十八酯、10g乙二醇和50g水于烧杯中，采用超声乳化仪乳化3min，最终得乳白色不透明预制乳液。取20g预制乳液于反应瓶中，称取0.04g的偶氮二异丁腈，将其配制为4％溶液滴加到反应瓶的预制乳液中，滴加时间为5min，并伴随磁力搅拌，转速为150r/min，滴加完成后再加入0.6g甲基丙烯酸异冰片酯，然后将反应瓶放入到微波反应器中，设置微波功率为300W，反应温度65℃，反应时间70min，磁力搅拌转速100r/min，最终得到乳白色半透明乳液。
通过微波合成的含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂与市售同类拒水拒油整理剂相比，微波合成整理剂粒径为0.099μm，以4g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为3-4级，拒水接触角为128.8°，以6g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为4级，拒水接触角为130.9°，以25g/L整理到涤纶织物上，拒十六烷接触角为105.5°，耐水洗性为半耐久性。市售整理剂粒径为0.163μm，以4g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为3-4级，拒水接触角为126.4°，以6g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为3-4级，拒水接触角为126.8°，以25g/L整理到涤纶织物上，拒十六烷接触角为103.0°，耐水洗性为半耐久性。
实施例2
分别称取5g十八烷基三甲基溴化铵，10g全氟辛基乙基丙烯酸甲酯，15g甲基丙烯酸十八酯、10g丙二醇和50g水于烧杯中，采用超声乳化仪乳化3min，最终得乳白色不透明预制乳液。取20g预制乳液于反应瓶中，称取0.04g的偶氮二异丁腈，将其配制为4％溶液滴加到反应瓶的预制乳液中，滴加时间为5min，并伴随磁力搅拌，转速为150r/min，滴加完成后再加入0.6g甲基丙烯酸异冰片酯，然后将反应瓶放入到微波反应器中，设置微波功率为400W，反应温度65℃，反应时间70min，磁力搅拌转速100r/min，最终得到白色半透明乳液。
通过微波合成的含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂与市售同类拒水拒油整理剂相比，微波合成整理剂粒径为0.102μm，以4g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为4级，拒水接触角为131.2°，以6g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为4-5级，拒水接触角为133.2°，以25g/L整理到涤纶织物上，拒十六烷接触角为107.2°，耐水洗性为半耐久性。市售整理剂粒径为0.163μm，以4g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为3-4级，拒水接触角为126.4°，以6g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为3-4级，拒水接触角为126.8°，以25g/L整理到涤纶织物上，拒十六烷接触角为103.0°，耐水洗性为半耐久性。
实施例3
分别称取5g十六烷基三甲基溴化铵，10g全氟辛基乙基丙烯酸甲酯，15g甲基丙烯酸十八酯、10g丙二醇和50g水于烧杯中，采用超声乳化仪乳化3min，最终得乳白色不透明预制乳液。取20g预制乳液于反应瓶中，称取0.04g的偶氮二异丁腈，将其配制为4％溶液滴加到反应瓶的预制乳液中，滴加时间为5min，并伴随磁力搅拌，转速为150r/min，滴加完成后再加入0.6g甲基丙烯酸异冰片酯，然后将反应瓶放入到微波反应器中，设置微波功率为400W，反应温度65℃，反应时间60min，磁力搅拌转速100r/min，最终得到白色半透明乳液。
通过微波合成的含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂与市售同类拒水拒油整理剂相比，微波合成整理剂粒径为0.107μm，以4g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为4级，拒水接触角为131.5°，以6g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为4-5级，拒水接触角为134.4°，以25g/L整理到涤纶织物上，拒十六烷接触角为112.4°，耐水洗性为半耐久性。市售整理剂粒径为0.163μm，以4g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为3-4级，拒水接触角为126.4°，以6g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为3-4级，拒水接触角为126.8°，以25g/L整理到涤纶织物上，拒十六烷接触角为103.0°，耐水洗性为半耐久性。
实施例4
分别称取5g十八烷基三甲基溴化铵，10g全氟辛基乙基丙烯酸甲酯，15g甲基丙烯酸十八酯、10g丙二醇和50g水于烧杯中，采用超声乳化仪乳化3min，最终得乳白色不透明预制乳液。取20g预制乳液于反应瓶中，称取0.04g的偶氮二异丁腈，将其配制为4％溶液滴加到反应瓶的预制乳液中，滴加时间为5min，并伴随磁力搅拌，转速为150r/min，滴加完成后再加入0.6g甲基丙烯酸异冰片酯，然后将反应瓶放入到微波反应器中，设置微波功率为400W，反应温度60℃，反应时间60min，磁力搅拌转速100r/min，最终得到白色半透明乳液。
通过微波合成的含氟聚丙烯酸酯类拒水拒油整理剂与市售同类拒水拒油整理剂相比，微波合成整理剂粒径为0.116μm，以4g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为4级，拒水接触角为131.7°，以6g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为4-5级，拒水接触角为135.7°，以25g/L整理到涤纶织物上，拒十六烷接触角为113.8°，耐水洗性为半耐久性。市售整理剂粒径为0.163μm，以4g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为3-4级，拒水接触角为126.4°，以6g/L的浓度整理到涤纶织物上，拒水等级为3-4级，拒水接触角为126.8°，以25g/L整理到涤纶织物上，拒十六烷接触角为103.0°，耐水洗性为半耐久性。

Claims (10)

1.一种微波辐射法制备含氟织物拒水拒油整理剂的方法，包括：
按重量份数，将3～6份阳离子表面活性剂、9～15份全氟烷基丙烯酸酯单体、10～15份长链丙烯酸酯单体、5～10份溶剂和50～55份水混合，乳化，得预制乳液；于预制乳液中加入3～5份功能性单体和0.2～0.5份引发剂后置于微波反应器中微波反应，反应完成后冷却至室温，得到含氟织物拒水拒油整理剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特性在于：所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特性在于：所述全氟烷基丙烯酸酯单体为全氟辛基乙基丙烯酸甲酯、全氟辛基乙基丙烯酸乙酯、全氟己基乙基丙烯酸甲酯、全氟己基乙基丙烯酸乙酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特性在于：所述长链丙烯酸酯单体为丙烯酸十八酯、丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特性在于：所述溶剂为乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇、二丙二醇、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丁醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特性在于：所述功能性单体为甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特性在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种或几种。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特性在于：所述引发剂以滴加方式加入到预制乳液中，并伴随磁力搅拌，转速为150r/min，滴加时间为5min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特性在于：所述微波反应功率为300-700W，温度为55～75℃，时间为1～2小时。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特性在于：所述微波反应过程中伴随磁力搅拌，转速为100r/min。
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