CN110156866B - 一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅱa的方法 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法，包括如下步骤：步骤100、向丹参中加入足量的乙醇，并通过加热回收收集粗提取液体；步骤200、将收集的粗提取液体进行分子蒸馏法脱去溶剂乙醇得到提取物；步骤300、对提取物进行二次提纯得到丹参酮ⅡA；采用分子蒸馏的方式进行提纯，由于蒸馏温度低，仅在30℃左右，丹参酮ⅡA不易发生分解，使得丹参酮ⅡA的提取率能够达到81％左右，大幅度提高了丹参酮ⅡA的提取率。

Description

一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法

技术领域

本发明实施例涉及提纯技术领域，具体涉及一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法。

背景技术

丹参酮ⅡA为桔红色针状结晶，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯等有机溶剂，微溶于水，是茯苓皮、石荷叶等的提取物。它具有较好的药理作用，如①改善冠状动脉血循环作用；②血管内皮细胞修复作用；③抗动脉粥样硬化形成作用；④抗心肌肥厚作用；⑤防治糖尿病的并发症。因此被广泛应用于冠心病、心绞痛、心肌梗死、也可用于室性早搏。

虽然丹参酮ⅡA具有极高的医疗价值，但是由于其不稳定性，其产量一直不高，已有工艺中以丹参作为原料提取丹参酮ⅡA的具体工艺为：丹参中加乙醇→加热回流1.5小时→收集粗提取液体→减压蒸馏(脱溶剂乙醇)→丹参酮ⅡA。但是该工艺存在如下缺点:由于丹参酮ⅡA在高温易分解,故采用减压蒸馏(脱溶剂乙醇)过程中,蒸馏温度达70℃,丹参酮ⅡA部分分解,使得丹参酮IIA提取率仅为56％。由于按照现有工艺方法来提取丹参酮ⅡA，会使得本就产量不高的丹参酮ⅡA在提纯的过程中发生分解，降低其成品的产量，因此亟待一种能够提高提纯率的提取工艺来提高丹参酮ⅡA的产量。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法，采用分子蒸馏的方式来对混合物进行提纯，由于蒸馏温度低，以解决现有技术中丹参酮ⅡA不易分解的问题，以提高丹参酮ⅡA的提取率。

为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法，包括如下步骤：

步骤100、向丹参中加入的乙醇，并通过加热回收收集粗提取液体；

步骤200、将收集的粗提取液体进行多级的分子蒸馏法脱去溶剂乙醇得到提取物；

步骤300、对提取物进行二次提纯得到丹参酮ⅡA。

优选的是，在步骤100中，所述乙醇的质量分数为95％。

优选的是，所述加热回收的具体步骤为：

将加入乙醇后的混合液体进行充分的搅拌；

对搅拌均匀后的混合液体进行间歇式加热，并且控制加热温度在20～40℃范围内，在该温度范围内以正弦函数的方式变化温度；

持续上述过程1～1.5小时，对丹参进行挤压和在混合液体中进行浸泡5-10min，重复上述操作2～3组，过滤收集粗提取液体。

优选的是，所述分子蒸馏法的具体步骤为：

将粗提取液体加入分子蒸馏器中，并且在分子蒸馏器外围充入液氮降低周围环境的温度，在达到指定温度后通入冷凝水维持所需的环境温度；

对分子蒸馏器抽真空，在达到指定真空度后通过导热油系统控制分子蒸馏器表面的温度，直至分子蒸馏器表面的温度达到指定值。

优选的是，指定的真空度为6Pa～10Pa，导热油系统维持的温度指定值为28～32℃。

优选的是，在分子蒸馏法中还包括物料刮涂，具体步骤为：

当分子蒸馏器表面的温度达到指定值后，通过设置在分子蒸馏器中心由旋转电机驱动的风车刮叶将位于分子蒸馏器底部的粗提取液体涂抹在分子蒸馏器内表面上。

优选的是，所述风车刮叶包括与驱动电机连接的中心转轴，所述中心转轴上通过套筒安装有若干片均匀分布的风车转叶，每片所述风车转叶的末端均设有柔性涂抹板，且在所述柔性涂抹板上固定安装有呈半弧面的提料筒，所述提料筒和柔性涂抹板之间设有分料筛网，在所述分料筛网靠近提料筒的一侧安装有破液导板。

优选的是，所述多级的分子蒸馏法具体为：

将指定的真空度范围分为若干个均匀的等分阶段，并且同时将温度的指定值范围也分为对应数量的等分阶段，且将等分后的真空度和温度由小至大的对应起来，每次分子蒸馏时选用一组等分好的真空度和温度组合，直至完成全部的等分组合。

优选的是，在步骤300中二次提纯的主要方法为：

将提取物再次放入分子蒸馏器内，并且维持真空度为6Pa～10Pa，且将分子蒸馏器内环境加热至28～32℃，通过超声波震荡提取物溶液，维持震荡自然蒸发1～2小时。

优选的是，超声波震荡的频率为20kHz～50kHz，且在震荡的过程中维持提取物溶液温度不高于35℃，当高于35℃时停止震荡，直至温度降至35℃以下。

本发明实施例具有如下优点：

(1)本发明采用分子蒸馏的方式进行提纯，由于蒸馏温度低，仅在30℃左右，丹参酮ⅡA不易发生分解，使得丹参酮ⅡA的提取率能够达到81％左右，大幅度提高了丹参酮ⅡA的提取率；

(2)本发明在提纯的过程中，通过综合采用多级分子蒸馏和刮料蒸馏等结合的方式进行初级的提纯，并且在完成初级的提纯之后还进行二次的提纯，结合超声波的震荡作用使其分子蒸馏的效果达到最佳，减少有效成分在混合液中的留存，在提高提取率的同时还能够保护丹参酮ⅡA，以期达到最佳的提纯效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

图1为本发明流程示意图；

图2位本发明中风车刮叶的结构示意图；

图中：1-中心转轴；2-风车转叶；3-柔性涂抹板；4-提料筒；5-分料筛网；6-破液导板。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提供了一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法，包括如下步骤：

步骤100、向丹参中加入的乙醇，并通过加热回收收集粗提取液体；

步骤200、将收集的粗提取液体进行多级的分子蒸馏法脱去溶剂乙醇得到提取物；

步骤300、对提取物进行二次提纯得到丹参酮ⅡA。

本发明通过分子蒸馏的方式来达到相应的提取目的，避免了常规方法中需要使用高温的缺陷，在本发明的技术方案中最高的温度不会超过40℃，有效的保护了丹参酮ⅡA的成分，避免其在高温环境下的不稳定分解。

在步骤100中，所述乙醇的质量分数为95％，通过高浓度的乙醇溶液将所需要的成分溶解出来，以便更好的在后续步骤中提高丹参酮ⅡA的提取量。

优选的是，所述加热回收的具体步骤为：

将加入乙醇后的混合液体进行充分的搅拌；

对搅拌均匀后的混合液体进行间歇式加热，并且控制加热温度在20～40℃范围内，在该温度范围内以正弦函数的方式变化温度；

持续上述过程1～1.5小时，过滤收集粗提取液体。

在上述步骤中，相比较于常规的方法，加温的作用在于两个方面，第一，是通过加热的方式使得乙醇能够更好的溶解丹参酮ⅡA，以提高丹参酮ⅡA的溶出量，另外一个作用就在于通过高温混发部分高浓度的乙醇成分，以减少后续提纯作业中对乙醇的去除量。

另外，需要进一步说明的是，由于丹参酮ⅡA具有较强的不稳定，在加热的过程中不宜用不变的较高温度持续性的加热，而是在整个加热的过程中以正弦的方式波动加热温度，从而达到既提高了温度又使得整个液体温度不会长时间处于高温的状态，在提高溶出量的同时还不会破坏丹参酮ⅡA的有效成分。

另外，在上述收集粗提取液体的步骤中还对丹参进行挤压和在混合液体中进行浸泡5-10min，重复上述操作2～3组。执行该步骤的具体过程为，当完成对混合液体的正弦加热后，由于丹参已经被充分蒸煮和浸泡，其表面的纤维层等已经被破坏，但是仍然有相当数量的残余结构使得丹参内部的有效成分不能及时的溢散出来，因此，在常规操作的技术上进行挤压，以便充分的破坏表层结构使其内部成分释放出来，由于单次挤压难以有效的将其成分释放出来，因此在挤压的过程中，当挤压到极限时将残渣再次浸泡在混合液中通过沾染乙醇混合液进行溶解，以提高挤出效率。

之所以区别于常规方法采用挤压的方式，是因为在本发明的制备工艺中以正弦的加热方式和乙醇溶解的方式已经尽可能的破坏了表层结构并且充分吸收了已经溶解出来的有效成分，也只有在完成这个过程后进行上述挤压操作才具备实际意义，这也是常规步骤没有进行挤压的一个主要原因。换句话说，在本发明中所涉及到的挤压和正弦加热是相辅相成的，只有这两者配合在一起才具备实际意义，无论缺少哪一步经过试验证明，其提取效率将降低5～10％，甚至最高能够降低15％。在本发明中，最重要的部分在于通过分子蒸馏法脱去溶剂乙醇来得到提纯物的过程。

具体的，所述分子蒸馏法的具体步骤为：

将粗提取液体加入分子蒸馏器中，并且在分子蒸馏器外围充入液氮降温周围环境，在达到指定温度后通入冷凝水维持所需的环境温度；

对分子蒸馏器抽真空，在达到指定真空度后通过导热油系统控制分子蒸馏器表面的温度，直至分子蒸馏器表面的温度达到指定值。

优选的是，指定的真空度为6Pa～10Pa，导热油系统维持的温度指定值为28～32℃。

优选的是，在分子蒸馏法中还包括物料刮涂，具体步骤为：

当分子蒸馏器表面的温度达到指定值后，通过设置在分子蒸馏器中心由旋转电机驱动的风车刮叶将位于分子蒸馏器底部的粗提取液体涂抹在分子蒸馏器内表面上。

在本发明中，其显著的特点在于增加了物料刮涂，通过物料刮涂的方式使得粗提取液体能够均匀的分布在分子蒸馏器的内表面上，增加提取液在分子蒸馏器上的分布表面积，然后再通过高真空的蒸发作用使得沸点较低的溶剂乙醇进入低沸点收集器而被处理掉，而丹参酮ⅡA等留在分子量较大的组分收集器中。

在上述过程中，如图2所示，所述风车刮叶包括与驱动电机连接的中心转轴1，所述中心转轴1上通过套筒安装有若干片均匀分布的风车转叶2，中心转轴1和风车转叶2分别为整个装置提供动力和传输动力的，每片所述风车转叶2的末端均设有柔性涂抹板3，该柔性涂抹板3的作用在于将待提纯的提取液涂抹到分子蒸馏器的内表面，通过柔性涂抹板3周而复始的转动将提取液源源不断的涂抹在分子蒸馏器的内表面，使其提纯效果更佳，且在所述柔性涂抹板3上固定安装有呈半弧面的提料筒4，提料筒4的作用在于当风车转叶2转动至最低位置时，能够从最低位置抽取提取液，在抽取了提取液之后为了更好使其分散开，因此在所述提料筒4和柔性涂抹板3之间设有分料筛网5，在所述分料筛网5靠近提料筒的一侧安装有破液导板6，该破液导板6的作用相当于“破浪”，即把呈整体的液体破碎成细小的部分，再通过分料筛网5的差异性输导作用将其分散至不同的位置，以实现最终的涂抹作用。

综合上述分子蒸馏的过程，所述多级的分子蒸馏法具体为：

将指定的真空度范围分为若干个均匀的等分阶段，并且同时将温度的指定值范围也分为对应数量的等分阶段，且将等分后的真空度和温度由小至大的对应起来，每次分子蒸馏时选用一组等分好的真空度和温度组合，直至完成全部的等分组合。

执行多级分子蒸馏的目的在于两个方面，其一，将真空度和温度进行等分，并且由小至大依次形成相应的组合，从而使其在蒸馏的过程中可以逐级进行，不断地加强其蒸馏强度，便于内部的有效成分有序溢出，而避免瞬间状态的突变导致有效成分不能顺利溢出；其二，通过由小至大的顺序进行状态的调整，可以逐步调整其蒸发的状态，防止蒸发调整的过度调整导致混合液中的温度等超过临界值，破坏内部的有效成分，而通过这种分级的方式，由于每级均可控制，使得整个过程可以被有效的控制，其蒸馏所处的状态更加温和。

优选的是，在步骤300中二次提纯的主要方法为：

将提取物再次放入分子蒸馏器内，并且维持真空度为6Pa～10Pa，且将分子蒸馏器内环境加热至28～32℃，通过超声波震荡提取物溶液，维持震荡自然蒸发1～2小时。

优选的是，超声波震荡的频率为20kHz～50kHz，且在震荡的过程中维持提取物溶液温度不高于35℃，当高于35℃时停止震荡，直至温度降至35℃以下。

在通过超声波震荡的方式来震荡提取物溶液，以使其在真空条件下能够更好的将溶解在其中的乙醇挥发出去，以尽可能的提高丹参酮ⅡA的提取率。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤100、向丹参中加入的乙醇，并通过加热回收收集粗提取液体；

步骤200、将收集的粗提取液体进行多级的分子蒸馏法脱去溶剂乙醇得到提取物；

步骤300、对提取物进行二次提纯得到丹参酮ⅡA；

其中，所述加热回收的具体步骤为：

将加入乙醇后的混合液体进行充分的搅拌；

对搅拌均匀后的混合液体进行间歇式加热，并且控制加热温度在20～40℃范围内，在该温度范围内以正弦函数的方式变化温度；

持续上述过程1～1.5小时，对丹参进行挤压和在混合液体中进行浸泡5-10min，重复上述操作2～3组，过滤收集粗提取液体；

所述分子蒸馏法的具体步骤为：

将粗提取液体加入分子蒸馏器中，并且在分子蒸馏器外围充入液氮降低周围环境的温度，在达到指定温度后通入冷凝水维持所需的环境温度，在分子蒸馏法中还包括物料刮涂，具体步骤为：

当分子蒸馏器表面的温度达到指定值后，通过设置在分子蒸馏器中心由旋转电机驱动的风车刮叶将位于分子蒸馏器底部的粗提取液体涂抹在分子蒸馏器内表面上；

对分子蒸馏器抽真空，在达到指定真空度后通过导热油系统控制分子蒸馏器表面的温度，直至分子蒸馏器表面的温度达到指定值；

所述多级的分子蒸馏法具体为：

将指定的真空度范围分为若干个均匀的等分阶段，并且同时将温度的指定值范围也分为对应数量的等分阶段，且将等分后的真空度和温度由小至大的对应起来，每次分子蒸馏时选用一组等分好的真空度和温度组合，直至完成全部的等分组合；

所述风车刮叶包括与驱动电机连接的中心转轴(1)，所述中心转轴(1)上通过套筒安装有若干片均匀分布的风车转叶(2)，每片所述风车转叶(2)的末端均设有柔性涂抹板(3)，且在所述柔性涂抹板(3)上固定安装有呈半弧面的提料筒(4)，所述提料筒(4)和柔性涂抹板(3)之间设有分料筛网(5)，在所述分料筛网(5)靠近提料筒的一侧安装有破液导板(6)。

2.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法，其特征在于，在步骤100中，所述乙醇的质量分数为95％。

3.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法，其特征在于，指定的真空度为6Pa～10Pa，导热油系统维持的温度指定值为28～32℃。

4.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法，其特征在于，在步骤300中二次提纯的主要方法为：

将提取物再次放入分子蒸馏器内，并且维持真空度为6Pa～10Pa，且将分子蒸馏器内环境加热至28～32℃，通过超声波震荡提取物溶液，维持震荡自然蒸发1～2小时。

5.根据权利要求4所述的一种分子蒸馏法提纯丹参酮ⅡA的方法，其特征在于，超声波震荡的频率为20kHz～50kHz，且在震荡的过程中维持提取物溶液温度不高于35℃，当高于35℃时停止震荡，直至温度降至35℃以下。

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