CN110151799B - 一种破壁灵芝孢子粉的制备方法 - Google Patents

一种破壁灵芝孢子粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)取灵芝孢子粉进行真空包装；(2)采用伽玛射线或高能电子束对真空包装的灵芝孢子粉进行辐照处理；(3)将辐照处理后的灵芝孢子粉进行低温球磨处理，即得破壁的灵芝孢子粉。该制备方法不仅灵芝孢子粉的破壁率高，功能成分含量高；而且不会过多的引起功能成分变化，操作简单方便，辐照剂量较低，低温球磨时间短，处理成本低。

Description

一种破壁灵芝孢子粉的制备方法
技术领域
本发明涉及灵芝孢子粉破壁技术领域，具体而言，涉及一种破壁灵芝孢子粉的制备方法。
背景技术
灵芝孢子粉是灵芝在生长成熟期从灵芝菌褶中弹射出来的极其微小的卵形生殖细胞，具有灵芝的全部遗传物质。灵芝孢子粉中含有多种功能成分，如灵芝多糖、三萜类、甾醇类、生物碱类、脂肪酸等，使其具有多种药理活性。
灵芝孢子粉应用时主要有破壁和不破壁两种，由于灵芝孢子粉为双壁结构，质地坚硬，由几丁质和纤维素等高分子物质构成，人体服用未破壁的灵芝孢子粉后极难被胃酸消化，有效成分很难被吸收利用，因此孢子粉的破壁处理是必要的。
关于灵芝孢子粉的破壁方法目前主要有冷冻脆化处理、超声波处理、微波处理、高能纳米冲击磨法、高速剪切超细粉碎、机械研磨法、酶水解处理法。其中，冷冻脆化处理操作时间较长，效率低，单一冷冻处理破壁效果不理想；超声波处理和微波处理破壁率较低；为了达到破壁效果，一般机械处理时间长容易造成灵芝功能成分的变化；酶处理涉及酶种类、反应温度、固液比、反应pH及反应时间，且处理完后还需进一步脱水干燥。
辐照处理为非热加工方法，能够破坏细胞壁的结构，提高细胞内容物质的溶出率。辐照剂量是辐照处理关键影响因素，剂量低，处理效果不理想，剂量太高容易造成成分变化。而未经辐照处理的灵芝孢子粉低温球磨处理，需要时间较长，且破壁效果不理想，过长时间的球磨也容易破坏灵芝孢子粉中的功能成分。
因此，有必要开发一种新的制备方法以提高灵芝孢子粉的破壁率，同时降低灵芝多糖和总三萜类物质的变化。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，以解决现有技术中灵芝孢子粉破壁率低、容易引起成分变化、破壁方法繁琐的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)取灵芝孢子粉进行真空包装；
(2)采用伽玛射线或高能电子束对真空包装的灵芝孢子粉进行辐照处理；
(3)将辐照处理后的灵芝孢子粉进行低温球磨处理，即得破壁的灵芝孢子粉。
本发明采用先辐照处理，再低温球磨处理相结合的方法制备破壁灵芝孢子粉，先利用辐照处理使灵芝孢子粉的细胞壁发生破坏，然后通过低温球磨处理进一步提高灵芝孢子粉的破壁率，提高破壁灵芝孢子粉中的灵芝多糖、三萜化合物等功能成分的含量；并且，通过将灵芝孢子粉装入真空包装袋中，进行抽真空包装，排除包装袋内的空气，然后再进行辐照，减轻了辐照过程中灵芝孢子油发生氧化哈变。该制备方法可以在较低辐照剂量下进行辐照处理，有效避免了辐照剂量过大造成功能成分变化的问题；同时，该制备方法可以缩短低温球磨的时间，避免了长时间低温球磨处理引起温度升高，导致灵芝孢子粉功能成分发生变化的问题。本发明的制备方法不仅灵芝孢子粉的破壁率高，功能成分含量高；而且功能成分变化小，操作简单方便，处理成本低。
优选地，步骤(2)中，辐照处理所用的辐射源为60Co伽玛射线，其辐照剂量为5-25kGy。
辐照剂量对灵芝孢子粉的破壁率具有较大影响，若辐照剂量过低，处理效果不理想，若辐照剂量过高，则又容易造成功能成分(如三萜类化合物)含量下降。本发明的制备方法中可以在5-25kGy的较低辐照剂量下进行辐照处理，不会过多的损坏灵芝孢子粉的功能成分，且结合后续低温球磨处理，其破壁率也能够得到很好地保证。
更优选地，步骤(2)中，辐照处理的辐照剂量为15kGy。
优选地，步骤(3)中，低温球磨处理的处理温度为8-15℃。
更优选地，步骤(3)中，低温球磨处理的处理温度为10℃。
优选地，步骤(3)中，低温球磨处理的处理时间为1-20min。
虽然，延长球磨处理时间可以提高灵芝孢子粉的破壁率，但是，过长时间球磨由于钢珠和罐体摩擦会导致温度升高，会对灵芝孢子粉中的功能成分(尤其是三萜类化合物)造成破坏。在本发明中，由于在低温球磨之前先进行了辐照处理，大大缩短了球磨时间，避免了在球磨过程中灵芝孢子粉的功能成分发生变化的情况。
更优选地，步骤(3)中，低温球磨处理的处理时间为5min。
优选地，步骤(3)中，低温球磨处理的球料比为(0.005-0.2):1。
更优选地，步骤(3)中，低温球磨处理的球料比为0.05:1。
优选地，步骤(3)中，低温球磨处理的转速为300-600rpm。
更优选地，步骤(3)中，低温球磨处理的转速为400rpm。
通过实验发现，本发明的制备方法的最佳工艺条件为：60Co伽玛射线为辐射源，辐照剂量15kGy，低温球磨处理温度10℃，处理时间5min，球料比为0.05:1，低温球磨处理转速400rpm。在此工艺条件下处理效果最好。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用先辐照处理，再低温球磨处理相结合的方法制备破壁灵芝孢子粉，先利用辐照处理使灵芝孢子粉的细胞壁发生破坏，然后通过低温球磨处理进一步提高灵芝孢子粉的破壁率，提高破壁灵芝孢子粉中的灵芝多糖、三萜化合物等功能成分的含量；并且，通过将灵芝孢子粉装入真空包装袋中，进行抽真空包装，然后再进行辐照，减轻了辐照过程中灵芝孢子油发生氧化哈变。本发明的制备方法不仅灵芝孢子粉的破壁率高，功能成分含量高；不会过多的引起功能成分变化，操作简单方便，辐照剂量较低，低温球磨时间短，处理成本低。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为未进行辐照处理和低温球磨处理的灵芝孢子粉的光学显微镜图。
图2为未进行辐照处理和低温球磨处理的灵芝孢子粉的扫描电镜图。
图3为本发明对比例5的破壁灵芝孢子粉的光学显微镜图。
图4为本发明对比例5的破壁灵芝孢子粉的扫描电镜图。
图5为本发明对比例1的破壁灵芝孢子粉的光学显微镜图。
图6为本发明对比例1的破壁灵芝孢子粉的扫描电镜图。
图7为本发明实施例2的破壁灵芝孢子粉的光学显微镜图。
图8为本发明实施例2的破壁灵芝孢子粉的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种本发明的破壁灵芝孢子粉的制备方法实施例，该制备方法包括以下步骤：称取50g灵芝孢子粉，装入真空包装袋中进行抽真空包装。然后采用60Co伽玛射线进行辐照处理，辐照处理剂量10kGy。辐照处理后的灵芝孢子粉进行低温球磨处理，球磨时间2min，球磨温度10℃，转速400rpm，获得破壁的灵芝孢子粉，采用“NY/T 1677-2008破壁灵芝孢子粉破壁率的测定”检测处理后的灵芝孢子粉破壁率，“苯酚-硫酸法”测定灵芝多糖含量，“齐墩果酸法”测定三萜类化合物含量。经过10kGy辐照及低温球磨处理2min的灵芝孢子粉破壁率为66.75％，灵芝多糖为9.526mg/g，总三萜类化合物为0.1454mg/g。
实施例2
一种本发明的破壁灵芝孢子粉的制备方法实施例，该制备方法包括以下步骤：称取50g灵芝孢子粉，装入真空包装袋中进行抽真空包装。然后采用60Co伽玛射线进行辐照处理，辐照处理剂量15kGy。辐照处理后的灵芝孢子粉进行低温球磨处理，球磨时间5min，球磨温度10℃，转速400rpm，获得破壁的灵芝孢子粉，采用“NY/T 1677-2008破壁灵芝孢子粉破壁率的测定”检测处理后的灵芝孢子粉破壁率，“苯酚-硫酸法”测定灵芝多糖含量，“齐墩果酸法”测定三萜类化合物含量。经过15kGy辐照及低温球磨处理5min的灵芝孢子粉破壁率为97.96％，灵芝多糖为13.731mg/g，总三萜类化合物为0.1366mg/g。
该实施例制备得到的破壁灵芝孢子粉的光学显微镜图如图7所示，其扫描电镜图如图8所示。未进行辐照处理和低温球磨处理的灵芝孢子粉的光学显微镜图如图1所示，扫描电镜图如图2所示。由图1和图2可以看出，未处理的灵芝孢子粉形态完整。由图7和图8可见，通过本实施例的方法处理后，绝大部分灵芝孢子粉结构发生破裂。
实施例3
一种本发明的破壁灵芝孢子粉的制备方法实施例，该制备方法包括以下步骤：称取50g灵芝孢子粉，装入真空包装袋中进行抽真空包装。然后采用60Co伽玛射线进行辐照处理，辐照处理剂量15kGy。辐照处理后的灵芝孢子粉进行低温球磨处理，球磨时间2min，球磨温度10℃，转速400rpm，获得破壁的灵芝孢子粉，采用“NY/T 1677-2008破壁灵芝孢子粉破壁率的测定”检测处理后的灵芝孢子粉破壁率，“苯酚-硫酸法”测定灵芝多糖含量，“齐墩果酸法”测定三萜类化合物含量。经过15kGy辐照及低温球磨处理2min的灵芝孢子粉破壁率为78.57％，灵芝多糖为12.319mg/g，总三萜类化合物为0.1835mg/g。
实施例4
一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：称取50g灵芝孢子粉，装入真空包装袋中进行抽真空包装。然后采用60Co伽玛射线进行辐照处理，辐照剂量20kGy。辐照处理后的灵芝孢子粉进行低温球磨处理，球磨时间1min，球磨温度10℃，转速400rpm，获得破壁的灵芝孢子粉，采用“NY/T 1677-2008破壁灵芝孢子粉破壁率的测定”检测处理后的灵芝孢子粉破壁率，“苯酚-硫酸法”测定灵芝多糖含量，“齐墩果酸法”测定三萜类化合物含量。经过20kGy辐照及低温球磨处理1min的灵芝孢子粉破壁率为67.95％，灵芝多糖为10.214mg/g，总三萜类化合物为0.1153mg/g。
对比例1
一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：称取50g灵芝孢子粉，装入真空包装袋中进行抽真空包装。然后采用60Co伽玛射线进行辐照处理，辐照处理剂量15kGy。辐照处理后的灵芝孢子粉采用“NY/T 1677-2008破壁灵芝孢子粉破壁率的测定”检测处理后的灵芝孢子粉破壁率，“苯酚-硫酸法”测定灵芝多糖含量，“齐墩果酸法”测定三萜类化合物含量。经过15kGy辐照处理的灵芝孢子粉破壁率为10.57％，灵芝多糖为8.220mg/g，总三萜类化合物为0.0380mg/g。
该对比例制备得到的破壁灵芝孢子粉的光学显微镜图如图5所示，其扫描电镜图如图6所示。由图5和图6可见，只是经15kGy辐照处理的灵芝孢子粉的结构相对还比较完整。
对比例2
一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：称取50g灵芝孢子粉，装入真空包装袋中进行抽真空包装。然后采用60Co伽玛射线进行辐照处理，辐照处理剂量5kGy。辐照处理后的灵芝孢子粉采用“NY/T 1677-2008破壁灵芝孢子粉破壁率的测定”检测处理后的灵芝孢子粉破壁率，“苯酚-硫酸法”测定灵芝多糖含量，“齐墩果酸法”测定三萜类化合物含量。经过5kGy辐照处理的灵芝孢子粉破壁率为3.24％，灵芝多糖为6.311mg/g，总三萜类化合物为0.0293mg/g。
对比例3
一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：称取50g灵芝孢子粉，装入真空包装袋中进行抽真空包装。然后采用60Co伽玛射线进行辐照处理，辐照处理剂量20kGy。辐照处理后的灵芝孢子粉采用“NY/T 1677-2008破壁灵芝孢子粉破壁率的测定”检测处理后的灵芝孢子粉破壁率，“苯酚-硫酸法”测定灵芝多糖含量，“齐墩果酸法”测定三萜类化合物含量。经过20kGy辐照处理的灵芝孢子粉破壁率为20.37％，灵芝多糖为6.392mg/g，总三萜类化合物为0.0408mg/g。
对比例4
一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：称取50g灵芝孢子粉，进行低温球磨处理，转速400rpm，处理时间2min，温度10℃。球磨处理后的灵芝孢子粉采用“NY/T 1677-2008破壁灵芝孢子粉破壁率的测定”检测处理后的灵芝孢子粉破壁率，“苯酚-硫酸法”测定灵芝多糖含量，“齐墩果酸法”测定三萜类化合物含量。经过2min球磨处理的灵芝孢子粉破壁率为52.54％，灵芝多糖为8.083mg/g，总三萜类化合物为0.1418mg/g。
对比例5
一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：称取50g灵芝孢子粉，进行低温球磨处理，转速400rpm，处理时间5min，温度10℃。球磨处理后的灵芝孢子粉采用“NY/T 1677-2008破壁灵芝孢子粉破壁率的测定”检测处理后的灵芝孢子粉破壁率，“苯酚-硫酸法”测定灵芝多糖含量，“齐墩果酸法”测定三萜类化合物含量。经过5min球磨处理的灵芝孢子粉破壁率为69.45％，灵芝多糖为8.725mg/g，总三萜类化合物为0.1289mg/g。
该对比例制备得到的破壁灵芝孢子粉的光学显微镜图如图3所示，其扫描电镜图如图4所示。由图3和图4可见，经过5min球磨处理后，部分灵芝孢子粉细胞破裂，但是破裂的程度没有实施例2那么高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种破壁灵芝孢子粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)取灵芝孢子粉进行真空包装；
(2)采用伽玛射线或高能电子束对真空包装的灵芝孢子粉进行辐照处理；
(3)将辐照处理后的灵芝孢子粉进行低温球磨处理，即得破壁的灵芝孢子粉；
所述步骤(2)中，辐照处理所用的辐射源为60Co伽玛射线，辐照剂量为5-25kGy；
所述步骤(3)中，低温球磨处理的处理温度为8-15℃；
所述步骤(3)中，低温球磨处理的时间为1-20min；
所述步骤(3)中，低温球磨处理的球料比为(0.005-0.2):1；
所述步骤(3)中，低温球磨处理的转速为300-600rpm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，辐照处理的辐照剂量为15kGy。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，低温球磨处理的处理温度为10℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，低温球磨处理的时间为5min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，低温球磨处理的球料比为0.05:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，低温球磨处理的转速为400rpm。
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