CN110146425A - 一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置 - Google Patents

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郭小文
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Abstract

本发明提供了一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，属于页岩气制备技术领域。该装置包括样品反应釜，样品反应釜设置在箱式循环加热装置中进行加热，样品反应釜还与进气系统装置、抽真空系统装置、取样器和数据采集系统装置连接，本发明装置通过进气系统装置将混合多组分气体通过加压注入到样品反应釜中，进行等温吸附，再通过抽真空系统装置逐步进行降压，利用取样器采集解析出的游离气，进行混合多组分气体吸附量的计算及研究。本发明装置对页岩样品在高压等温条件下多组分气体的各组分的吸附量及总吸附量的测定，可模拟真实地层条件下的多组分气体竞争吸附，对页岩气的含气量测定、勘探开发具有重要意义。

Description

一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置
技术领域
本发明涉及页岩气制备技术领域，尤其涉及一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置。
背景技术
近年来美国页岩油气产量快速增长，我国的非常规油气勘探开发也取得了重要的进展，尤其是致密气、页岩气和煤层气等非常规天然气产量规模已超过天然气总产量的1/3，其中页岩气是我国非常规油气勘探中发展潜力最大的矿种,也将会是今后5-10年里天然气产量增长的主要来源，致密气及煤层气也将得到稳步发展；致密油勘探开发初具规模，页岩油资源潜力大，是重要的后备接替资源。
我国的页岩气资源虽然勘探开发潜力巨大，但由于特殊的地质条件以及设备技术、方法的不完善，导致目前在大规模开发页岩气时面临一些困难。页岩气的赋存状态主要是吸附态和游离态，研究表明吸附气量可以占总含气量的20％-85％，因此对于页岩吸附机理的研究和吸附气的计算在页岩勘探开发过程中显得尤为重要。
等温吸附实验是研究页岩吸附气含量最常用的方法，目前多用纯甲烷来进行，这对我国高过成熟页岩来说是有现实意义的。然而，在某些地质条件下页岩气中不仅含有甲烷，还含有乙烷、丙烷等重烃气及CO2、N2等非烃气体，这些气体的存在会对甲烷的吸附产生极大的影响。利用纯甲烷进行吸附气量的研究会造成计算的实际页岩气量偏大。这是因为乙烷、丙烷等重烃气及CO2、N2等非烃气体会与甲烷竞争吸附，从而降低甲烷的吸附量，导致实验室测试的甲烷吸附量比实际地层的吸附量偏大。因此，为了更加准确的研究页岩气的吸附量及吸附机理，进行页岩的多组分气体吸附研究是十分有必要的。目前国内对于页岩气的多组分气体吸附研究较少，大多数都是对单一的甲烷进行吸附研究，现今已有的实验设备已不能满足对于页岩的多组分的高温高压竞争等温吸附的研究，这对页岩气的吸附研究是一个较大的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种对页岩样品在高压等温条件下实现多组分气体的各组分吸附量及气体总吸附量的测定装置，模拟真实地层条件下的气体竞争吸附。
本发明提供了一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，该装置包括样品反应釜，样品反应釜用于放置页岩样品进行气体等温吸附；样品反应釜设置在箱式循环加热装置中，箱式循环加热装置对样品反应釜进行加热；样品反应釜上设置有一个进气口和一个出气口，进气口通过三通阀分别与进气系统装置和抽真空系统装置相连，进气系统装置用于向样品反应釜中加入混合多组分气体，抽真空系统装置用于对样品反应釜进行抽气降压，出气口与一取样器连接，取样器用于采集实验过程中样品反应釜中页岩样品吸附平衡时的气体并储存采集到的气体；样品反应釜上还连接有反应釜温度传感器和反应釜压力传感器，另有一数据采集系统与样品反应釜连接，数据采集系统用于实时监控和采集实验数据。
进一步的，所述进气系统装置包括一储气罐，储气罐里装有混合多组分气体，混合多组分气体包括甲烷、乙烷、丙烷及CO2、N2，储气罐通过一单向阀与样品反应釜连接；储气罐的储存最大压力为80Mpa。
进一步的，所述储气罐与样品反应釜的连接管道上还依次连接有增压泵和调压阀，增压泵靠近储气罐一侧，调压阀靠近样品反应釜一侧；增压泵与一空气驱动装置连接，空气驱动装置给增压泵提供驱动压力；增压泵将储气罐的气体进行增压，然后通过与之相连的调压阀输出混合多组分气体进入样品反应釜。
进一步的，所述调压阀的出口压力范围为0-6000PSI，从增压泵输出的高压气体通过调压阀控制压力，然后输出到样品反应釜中。
进一步的，所述抽真空系统装置包括真空缓冲容器，真空缓冲容器的一端与真空泵连接，真空缓冲容器的另一端连接到样品反应釜，真空缓冲容器上还设置一压力表，真空泵和真空缓冲容器对样品反应釜进行抽气降压。
进一步的，所述箱式循环加热装置最高加热温度为650℃，箱式循环加热装置加热样品反应釜的过程中，由箱式循环加热装置的炉膛空气传导加热，确保样品反应釜内的样品受热均匀、稳定。
进一步的，所述样品反应釜的主体反应釜腔体是一个规则的圆柱形，其上设有一个进气口和一个出气口，进气口与进气系统装置相连接，用于高压混合多组分气体的进入，出气口与取样器连接，用于将反应后的气体传输到取样器中进行取样；反应釜腔体上设有反应釜温度传感器和反应釜压力传感器，分别用于实时监测反应釜腔体内的温度和压力；所述样品反应釜还包括密封组件，保证反应釜腔体的密闭性，防止气体泄露。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有的有益效果如下：
(1)本发明装置能够应用于页岩等岩石样品的多组分气体的高压等温竞争吸附测定，实现对实验样品总吸附量及各种组分气体的吸附量的测试；
(2)本发明中测定的多组分气体可以为任意类型气体的混合气体，装置中样品反应釜耐高温高压、耐腐蚀，对实验气体适应性好；
(3)本发明装置结构合理，安全可靠，原理简单，实验分析的是解析出的游离气的量，从而计算各组分吸附气的含量；
(4)本发明装置可以对页岩样品在高压等温条件下实现多组分气体的总吸附量以及各种组分的吸附量测定，可模拟真实地层条件下的气体竞争吸附，对页岩气的勘探开发、页岩气含气量研究具有重要意义。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例中装置的模块结构示意图；
图2为图1中样品反应釜的结构示意图。
附图标记：11-储气罐；12-压力器；13-增压泵；14-空气驱动装置；15-调压阀；21-真空缓冲容器；22-真空泵；3-样品反应釜；31-密封组件；32-反应釜腔体；33-进气口；34-出气口；35-反应釜温度传感器；36-反应釜压力传感器；41-箱式循环加热炉；5-取样器；6-数据采集系统。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1和图2，本发明实施例提供了一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，该装置包括样品反应釜3，样品反应釜3用于放置页岩样品进行气体等温吸附；样品反应釜3设置在箱式循环加热装置中，箱式循环加热装置对样品反应釜3进行加热；样品反应釜3上设置有一个进气口33和一个出气口34，进气口33通过三通阀分别与进气系统装置和抽真空系统装置相连，进气系统装置用于向样品反应釜3中加入混合多组分气体，抽真空系统装置用于对样品反应釜3进行抽气降压，出气口34与一取样器5连接，取样器5用于采集实验过程中样品反应釜3中页岩样品吸附平衡时的气体并储存采集到的气体；样品反应釜3上还连接有反应釜温度传感器35和反应釜压力传感器36，另有一数据采集系统6与样品反应釜3连接，数据采集系统6用于实时监控和采集实验数据。
对本发明实施例的装置的具体描述如下：
所述进气系统装置包括一储气罐11，储气罐11的容量为1L，里面装入已知比例的混合多组分气体，混合多组分气体主要有甲烷、乙烷、丙烷等重烃气及CO2、N2等非烃气体，混合多组分气体的组分含量可根据实验需要设定，储气罐11的储存最大压力为80Mpa。
储气罐11与样品反应釜3的连接管道上还依次连接有增压泵13和调压阀15，增压泵13靠近储气罐11一侧，调压阀15靠近样品反应釜3一侧；增压泵13与一空气驱动装置14连接，空气驱动装置14给增压泵13提供驱动压力；增压泵13将储气罐11的气体进行增压，然后通过与之相连的调压阀15输出混合多组分气体进入样品反应釜3。其中，增压泵13的压力增压范围为0-35Mpa，调压阀15的出口压力范围为0-6000PSI，从增压泵13输出的高压气体通过调压阀15控制压力后输出到样品反应釜3中。
所述抽真空系统装置包括真空缓冲容器21，真空缓冲容器21的一端与真空泵22连接，真空缓冲容器21的另一端连接到样品反应釜3，真空缓冲容器21上还设置一压力表，真空泵22和真空缓冲容器21对样品反应釜3进行抽气降压。其中，真空泵22为2XZ-1型真空泵。
所述样品反应釜3是整台仪器的核心装置，是放置样品进行等温吸附的实验场所，能承受高温高压、防腐蚀、密封性良好。所述样品反应釜3的主体反应釜腔体32是一个规则的圆柱形，其上设有一个进气口33和一个出气口34，进气口33与进气系统装置相连接，用于高压混合多组分气体的进入，出气口34与取样装置连接，用于将反应后的气体传输到取样器5中进行取样；反应釜腔体32上还设有反应釜温度传感器35和反应釜压力传感器36，分别用于实时监测反应釜腔体32内的温度和压力；所述样品反应釜2还包括密封组件31，保证反应釜腔体32的密闭性，防止气体泄露。
所述箱式循环加热装置为长方形箱式循环加热炉41，其内腔尺寸为250mmX400mmX250mm，最高加热温度为650℃。箱式循环加热炉41包括碳化硅炉膛和不锈钢外壳。箱式循环加热炉41加热样品反应釜3的过程中，由炉膛空气传导加热，确保样品反应釜3内的样品受热均匀、稳定，温度波动<2℃，不锈钢外壳温度低于60℃。
所述取样器6用于采集实验吸附平衡时的气体，可储存高压气体，其整体为圆柱形的容器，两端有阀门。
所述数据采集系统6与样品反应釜连接3连接，能够实时监控和采集实验数据。
利用本发明实施例中的装置进行实验测试的步骤如下：
1.仪器密闭性检查，将实验所需的最高压力气体注入到样品反应釜3中，关闭各处阀门，静置一段时间，观察样品反应釜3的压力变化，如果样品反应釜3在4小时内压力不变，则气密性良好。
2.将实验样品放入样品反应釜3中，先对样品进行真空加热，加热温度设置为110℃，加热时间为24小时，排除样品中的水分及气体。
3.设定实验温度，让样品反应釜3处于实验温度下。打开储气罐11，将增压泵13设置工作压力为320bar，将储气罐11中的混合多组分气体进行增压，通过调压阀15调节输出的气体压力，将实验所需最高压力气体输入到样品反应釜3中。
4.通过数据采集系统6实时监控样品反应釜3中的温度和压力的变化，等样品反应釜中的混合多组分气体进行充分的竞争吸附，实验时间至少为8小时；等到样品反应釜3中的压力不再变化后，打开样品反应釜3的出气口34，取样器5取样少量气体。
5.通过抽真空系统降低样品反应釜3中的气体压力，压力降低，一部分吸附气将解析形成游离气，观察样品反应釜3中的压力降低到设定的压力值，停止降压。待8小时以后至样品反应釜3的压力不再发生变化，此时视作该压力下到达吸附平衡。打开样品反应釜3的出气口34，取样器5再次取样少量气体。
6.重复步骤5，在不同的压力点进行取样，直到压力降低为实验设定的最低压力点。
7.将采集的气体用气相色谱仪进行多组分气体分析，最后计算各组分气体的吸附量及总吸附量。
综上所述，本发明的装置基于对页岩吸附气各组分含量和总含量进行分析，能够准确地将页岩吸附气的含量测定出来，便于分析人员进行后续分析，使得页岩气的后续使用得到准确的数据，便于加工利用，解决了现有测定系统由于对吸附情况设计不严密，使得对页岩气成分含量测定误差大、导致页岩气后续利用存在很大麻烦的问题。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，其特征在于，该装置包括样品反应釜，样品反应釜用于放置页岩样品进行气体等温吸附，样品反应釜设置在箱式循环加热装置中，箱式循环加热装置对样品反应釜进行加热，样品反应釜上设置有一个进气口和一个出气口，进气口通过三通阀分别与进气系统装置和抽真空系统装置相连，进气系统装置用于向样品反应釜中加入混合多组分气体，抽真空系统装置用于对样品反应釜进行抽气降压，出气口与一取样器连接，取样器用于采集实验过程中样品反应釜中页岩样品吸附平衡时的气体并储存采集到的气体；样品反应釜上还连接有反应釜温度传感器和反应釜压力传感器，另有一数据采集系统与样品反应釜连接，数据采集系统用于实时监控和采集实验数据。
2.根据权利要求1所述的一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，其特征在于，所述进气系统装置包括一储气罐，储气罐里装有混合多组分气体，储气罐通过一单向阀与样品反应釜连接；储气罐的储存最大压力为80Mpa。
3.根据权利要求2所述的一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，其特征在于，所述储气罐与样品反应釜的连接管道上还依次连接有增压泵和调压阀，增压泵靠近储气罐一侧，调压阀靠近样品反应釜一侧；增压泵还与一空气驱动装置连接，空气驱动装置用于给增压泵提供驱动压力，增压泵将储气罐的混合多组分气体进行增压，然后通过与之相连的调压阀输出混合多组分气体进入样品反应釜。
4.根据权利要求3所述的一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，其特征在于，所述调压阀的出口压力范围为0-6000PSI，从增压泵输出的高压气体通过调压阀控制压力，然后输出到样品反应釜中。
5.根据权利要求1所述一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，其特征在于，所述抽真空系统装置包括真空缓冲容器，真空缓冲容器的一端连接到真空泵，真空缓冲容器的另一端连接到样品反应釜，真空泵和真空缓冲容器用于对样品反应釜进行抽气降压。
6.根据权利要求1所述一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，其特征在于，所述箱式循环加热装置最高加热温度为650℃，箱式循环加热装置加热样品反应釜的过程中，温度由箱式循环加热装置的炉膛空气传导加热，确保样品反应釜内的样品受热均匀、稳定。
7.根据权利要求1所述一种页岩高压吸附气体成分的定量评价实验装置，其特征在于，所述样品反应釜的主体反应釜腔体是一个规则的圆柱形，其上设有一个进气口和一个出气口，进气口与进气系统装置相连接，用于高压混合多组分气体的进入，出气口与取样器连接，用于将反应后的气体传输到取样器中进行取样；反应釜腔体上设有反应釜温度传感器和反应釜压力传感器，分别用于实时监测反应釜腔体内的温度和压力；所述样品反应釜还包括密封组件，保证反应釜腔体的密闭性，防止气体泄露。
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