CN110146114A - 一种柔性阵列微电极制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种柔性阵列微电极制备方法，该方法采用粘性柔性基底，以高导电性材料作为电极材质，采用基于软光刻的微电极涂覆工艺，达到亚毫米及以下尺寸，具体步骤是：先制作出具有电极图案的模具；再利用打孔器在电极图案的通道两端的圆形处进行打孔；将打孔后的模具放入离子键合机中，放置时使通道朝上，抽真空并等离子化；将导电油墨和稀释剂混合后放入超声波清洗机中超声震荡混合均匀，用针头与第二步中打孔器尺寸一样的注射器将稀释过的导电油墨从孔的一头注入，直到通道充满导电油墨；再加热后将模具从粘性柔性基底上撕下，并将粘性柔性基底两头带孔的部分裁去，只留下电极部分和接线部分。在保证柔性的同时实现低成本和高分辨率。

Description

一种柔性阵列微电极制备方法
技术领域
本发明涉及柔性电子技术领域，涉及一种柔性阵列微电极制备方法，该方法能够快速、经济地生产各种柔性、可穿戴的结构和器件。
背景技术
电子传感器技术和有机材料的迅速发展，引发柔性电子器件的重大突破。可伸缩、弯曲、折叠的特性能够适应结构实时变化的传感要求，使得柔性电子器件拥有广泛的应用前景。
柔性电子器件的一个关键技术是柔性阵列微电极的制备，柔性阵列微电极需要通过新材料的研发和加工工艺的改进，具备尺寸小，可弯曲折叠，分辨率高的特点，并能够提高柔性电子器件的性能指标，朝着分辨率更高、精度更准的方向发展。
电极的微型化使其具有比常规电极更多的优点和广泛的应用前景。微电极具有高稳态电流密度、高传质速率、高信噪比、极小时间常数和极低欧姆电阻降优良的电化学特性，微电极包括有电极的一维尺寸为微米或纳米级两类电极。当电极的尺寸由微米级降低至纳米级不仅会显著增大电极制备的难度，而且也会使弱信号检测的问题更加突出，因此微电极的研究主要集中于微米级电极。
微阵列电极是指由多个单微电极组合形成集合电极，在降低信噪比、提高测量灵敏度的基础上，不仅获得了n倍单一微电极的电流强度(n为电极数目)，而且保持着单一微电极的优良特性。当前阵列电极的制备技术主要有转印技术、微流道(MIMIC)成型技术、光刻法、光刻胶作为掩膜的反应离子刻蚀技术等。
传统的阵列微电极的制备柔性差，结构和加工工艺复杂。如专利CN 109319731 A中公开的一种微电极阵列的制备方法，虽然该微电极阵列制备成本低、质量高，适合大面积制备，但工艺仍很复杂，制作周期长，且柔性不好，不能够折叠，不能实现柔性且高精度应用的场合要求。
微流道成型技术是使用软模板PDMS与基底形成良好的界面接触，PDMS空隙则与基底(SiO2晶片、石英和PET薄膜)表面形成微孔道。当在孔道一侧滴加一定浓度和体积的GO溶液后，由于孔道内毛细作用力的存在，溶液自发驱动自管道模板一端向内部流动进入孔道，经过干燥，液体挥发，得到均匀的氧化石墨烯条带，经过化学还原后得到rGO。Chen和Zhang等(He Q,Sudibya H G,Yin Z,et al.Centimeter-long and large-scale micropatternsof reduced graphene oxide films:fabrication and sensing applications[J].ACS.Nano,2010,4(6):3201-3208.)通过这种方法制备得到石墨烯条带。但这种方法对溶液要求比较高，仅限于很稀的溶液，不适用于粘稠状的导电油墨，因此所制得的电极电阻比较大。
因此提供具有柔性化、高分辨率、适用于多种导电油墨、工艺简单容易操作与低成本兼容的柔性压力传感器，成为现有技术中亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种柔性阵列微电极制备方法。该阵列微电极利用软光刻技术，采用柔性材料作为基底，在保证柔性的同时实现低成本和高分辨率。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，提供一柔性阵列微电极制备方法，该方法采用粘性柔性基底，以高导电性材料作为电极材质，采用基于软光刻的微电极涂覆工艺，达到亚毫米及以下尺寸，具体步骤是：
第一步、根据设计需求订做具有设计电极宽度的电极图案的掩膜，制作出具有电极图案的模具；
第二步、用保鲜膜包裹含有电极图案的模具，利用切割刀将模具的边角切掉，利用胶带清理模具表面杂质颗粒，再利用打孔器在电极图案的通道两端的圆形处进行打孔；
第三步、将打孔后的模具放入离子键合机中，放置时使通道朝上，即具有电极图案的一面朝上，抽真空并等离子化180s-250s，将模具有电极图案的一面轻轻与粘性柔性基底贴合，再将贴合后的模具和粘性柔性基底放到加热台上80℃加热10-20分钟；
第四步、将导电油墨和稀释剂混合后放入超声波清洗机中超声震荡混合均匀，用针头与第二步中打孔器尺寸一样的注射器将稀释过的导电油墨从孔的一头注入，直到通道充满导电油墨；再放置在加热台上80℃加热5-6分钟，之后将模具从粘性柔性基底上撕下，并将粘性柔性基底两头带孔的部分裁去，只留下电极部分和接线部分。
所述模具为PDMS材料模具，将第四步撕下来的PDMS材料模具用PMA试剂和酒精先后清洗，重复利用，进行下一次相同电极图案的电极制作。
所述电极图案具有多个窄平行通道和相同数量的宽平行通道，窄平行通道和宽平行通道之间通过相同数量的第一渐变通道连通，宽平行通道远离窄平行通道的一端连通第二渐变通道，第一渐变通道由宽平行通道向窄平行通道方向逐渐变窄，第二渐变通道朝向宽平行通道逐渐变宽。
该方法制备的阵列超微电极由粘性柔性基底和电极层组成，电极层包括电极部分和连接部分，一个电极层中设有n条带状平行电极，粘性柔性基底作为缓冲层，单个平行电极的宽度为0.02～0.2mm。
所述粘性柔性基底为PI胶带(聚酰亚胺胶带)或PET胶带；稀释剂为PMA试剂或DBE试剂(二价酸酯)。
PMA试剂与石墨烯/银复合导电油墨的质量比为1:1/2～2。
一种上述的阵列超微电极的应用，该阵列超微电极用于柔性电容传感器的封装。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1.电极可达到亚毫米及更小特征尺寸。设计电极为带状，利用软光刻工艺可以得到0.05mm到2mm的电极宽度，在单位尺寸下可以获得较高的阵列单元的分布密度。且由图3的显微镜观察图和图4所示所测电阻可看出电极的导电油墨很均一。
2.电极柔性好，厚度薄。利用软光刻工艺得到电极厚度小，基底选用具有粘性层的柔性高聚物，如0.05毫米厚的聚酰亚胺(PI)胶带，厚度小且柔性好。
3.工艺简单容易操作，成本低。软光刻工艺与电极注入相结合，制作有电极图案的模具(PDMS芯片)，与柔性高聚物(胶带)紧密贴合后，将导电油墨注入，制备步骤简单，所制得的聚二甲基硅氧烷(PDMS)模具可多次重复利用，重复操作不会影响电极微结构的均匀性。在获得较高精度的同时成本低，避免了MEMS加工工艺(光刻、刻蚀等)高成本的缺点。所选基底聚酰亚胺(PI)胶带本身具有粘性，与介电层可直接贴合，省去了封装的步骤，选用其他柔性基材时，可通过附着粘性物质的方式在柔性高聚物表面形成能粘合电极图案模具的粘性层实现相同工艺。
4.可以实现高粘度油墨的微电极制作，应用范围广。实验使用的是导电油墨是粘度为50Pa·s的石墨烯/银复合导电油墨，与稀释剂混合的比例至少为2:1到1:2的范围。
5.电极设计了接线端，可直接用Z轴导通的胶带与软排线贴合。
附图说明
图1是本发明阵列微电极掩膜设计图；
图2是本发明阵列微电极结构图；(图中：2、电极部分；1、接线部分)；
图3为本发明实施例1制备的阵列微电极的显微镜观察图。
图4为本发明实施例1制备的阵列微电极的电阻值。
具体实施方式
下面结合实施例及附图进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
本发明柔性阵列微电极制备方法，该阵列微电极由粘性柔性基底和电极层组成，电极层包括电极部分和连接部分，电极部分用于检测，连接部分用于连接外围测量电子电路，一个电极层中设有n条带状平行电极，粘性柔性基底作为缓冲层，单个平行电极的宽度为0.02～0.2mm。
本申请中柔性基底可采用PI胶带(聚酰亚胺胶带)或其它粘性胶带、或者其他没有自带粘性的柔性高聚物，这种柔性高聚物需要在其表层加工能粘结电极图案模具的粘性层，如使用丙烯酸脂胶水等胶黏剂涂覆在柔性高聚物表层，使其能将与模具固定在一起。稀释剂可为PMA试剂或DBE试剂(二价酸酯)，为PMA试剂时PMA试剂与石墨烯/银复合导电油墨的质量比为1:1/2～2。
优选电极材料为丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)稀释的导电涂料，例如石墨烯/银复合导电油墨，缓冲层采用柔性良好的胶带，例如PI胶带。
本发明阵列微电极以粘性柔性高聚物作为基底、高导电性材料作为电极材质，采用基于软光刻的微电极涂覆工艺，达到亚毫米及更小特征尺寸，制作的阵列微电极可用于柔性电容传感器的封装，在保证柔性的同时可实现电容单元的高密度阵列，进而获得更高的分辨率与精度，得到具有优良电学和力学特性的柔性电极制备工艺。
本发明柔性阵列微电极制备方法的具体步骤是：
第一步、根据设计需求订做具有设计电极宽度的电极图案的掩膜，制作出具有电极图案的模具(例如PDMS材料模具)，具体制作过程是：
将感光干膜与镜面不锈钢(玻璃)通过塑封机塑封，之后与掩膜用胶带固定，扣置于曝光机中进行紫外曝光40s；将去离子水与显影剂按照100:1的比例配置显影液，感光干膜置于显影液中，使感光干膜显影充分，之后冲洗镜面不锈钢(玻璃)表面并烘干；将PDMS前聚物与塑化剂按照10:1的比例进行混合搅匀，抽出气泡后浇注于上述烘干后的感光干膜上，升温固化后揭膜，即得到带有所需电极图案的模具。
第二步、将用保鲜膜包裹第一步得到的有电极图案的模具，利用切割刀将该模具的边角切掉，以使其更平整些，利用胶带清理模具表面杂质颗粒，再利用打孔器在电极图案的通道两端的圆形处进行打孔；
第三步、将打孔后的模具放入离子键合机中，放置时使通道朝上，即具有电极图案的一面朝上，抽真空并等离子化180s-250s，将模具有电极图案的一面轻轻与粘性柔性基底(PI胶带)贴合，形成可逆键合，保证粘性柔性基底不会使模具芯片上的通道堵塞，再将模具和粘性柔性基底(PI胶带(聚酰亚胺胶带))放到加热台上80℃加热10-20分钟；
第四步、将导电油墨和稀释剂混合后放入超声波清洗机中超声震荡10分钟，用针头与第二步中打孔器尺寸一样的注射器将稀释过的导电油墨从孔的一头注入，直到通道充满导电油墨；再放置在加热台上80℃加热5-6分钟，使油墨固化(加热时间太长，导电油墨会随模具一起撕下，加热时间太短，不能保证油墨凝固)，之后将模具从粘性柔性基底上撕下，并将粘性柔性基底两头带孔的部分裁去，只留下电极部分和接线部分，即得到电极层如图2所示。
第五步、将模具用PMA试剂和酒精先后清洗，之后制作相同图案的电极时可重复利用。
所述电极图案具有多个窄平行通道和相同数量的宽平行通道，窄平行通道和宽平行通道之间通过相同数量的第一渐变通道连通，宽平行通道远离窄平行通道的一端连通第二渐变通道，第一渐变通道由宽平行通道向窄平行通道方向逐渐变窄，第二渐变通道朝向宽平行通道逐渐变宽。
实施例1
本实施例提供一种柔性触觉传感器阵列微电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)订做电极图案的掩膜。根据设计需求订做电极图案的掩膜，如图2所示；
(2)将感光干膜裁剪成与镜面不锈钢一般大小，通过塑封机将感光干膜与镜面不锈钢板良好塑封，保证感光干膜与镜面不锈钢板紧密贴合。
(3)将掩膜有墨的一面与塑封好的感光干膜一面接触并用胶带固定，扣置于曝光机中进行紫外曝光，曝光时间为40s。即可将通道的形状投影在感光干膜上。
(4)将去离子水与显影剂按照100:1的比例配置显影液，揭下曝光后的干膜表层保护膜(即掩膜)，并将其置于显影液中。均匀摇晃3-5分钟使其显影充分，之后用去离子水冲洗镜面不锈钢表面，再置于120℃的加热台上进行烘干。
(5)将PDMS前聚物与塑化剂按照10:1的比例进行混合，用玻璃棒搅拌10—15分钟使其混合均匀。待气泡消失后浇注于步骤(4)烘干后的镜面不锈钢上，之后再放入加热台80℃加热半小时。
(6)将加热固化后的PDMS与镜面不锈钢进行手工脱模，注意保证PDMS不被破坏，最终即可得到带有所需电极图案形状的PDMS。
(7)利用保鲜膜包裹步骤(6)得到的带有电极图案的PDMS。利用切割刀将PDMS切割去掉边角，利用胶带清理芯片表面杂质颗粒，再利用打孔器在电极图案的通道两端的圆形处进行打孔。
(8)将打孔后的PDMS芯片放入离子键合机中，放置时使通道朝上，抽真空并等离子化180s，将PDMS芯片轻轻与PI胶带贴合，进而保证PI胶带不会使PDMS通道堵塞，再将PDMS芯片和PI胶带(聚酰亚胺胶带)放到加热台上80℃加热10分钟。
(10)将石墨烯/银复合导电油墨和PMA试剂2:1混合后放入超声波清洗机中超声震荡10分钟
(11)用针头与打孔器尺寸一样的注射器将稀释过的导电油墨从孔的一头注入，直到通道充满导电油墨。放置在加热台上80℃加热五分钟，之后将PDMS芯片从PI胶带上撕下，并将PI胶带两头裁去，只留下电极部分和接线部分。即得到电极如图2所示。
(12)将PDMS芯片用PMA试剂和酒精先后清洗，之后制作电极可重复利用。
图3为微电极的微观观察结果。微电极的设计和制造具有不同的尺寸。图3中所示微电极的尺寸为0.2mm(电极宽度)/0.2mm(相邻电极间隙)。图3右图为电极放大显微图，可以看出银微电极在PI胶带基体上有良好的涂覆效果。
图4为制备的银微电极电阻值图(基于30个样品)，A为微电极的尺寸为0.4mm/0.2mm，B为微电极的尺寸为0.2mm/0.2m，图4中左半部分为单个电极部分的电阻，右半部分为单个电极部分与接线部分的整体电阻。测量数据表明，30个样品的电阻值虽然存在偏差，该偏差在允许误差范围内，柔性微电极都具有均匀性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (7)

1.一种柔性阵列微电极制备方法，该方法采用粘性柔性基底，以高导电性材料作为电极材质，采用基于软光刻的微电极涂覆工艺，达到亚毫米及以下尺寸，具体步骤是：
第一步、根据设计需求订做具有设计电极宽度的电极图案的掩膜，制作出具有电极图案的模具；
第二步、用保鲜膜包裹含有电极图案的模具，利用切割刀将模具的边角切掉，利用胶带清理模具表面杂质颗粒，再利用打孔器在电极图案的通道两端的圆形处进行打孔；
第三步、将打孔后的模具放入离子键合机中，放置时使通道朝上，即具有电极图案的一面朝上，抽真空并等离子化180s-250s，将模具有电极图案的一面轻轻与粘性柔性基底贴合，再将贴合后的模具和粘性柔性基底放到加热台上80℃加热10-20分钟；
第四步、将导电油墨和稀释剂混合后放入超声波清洗机中超声震荡混合均匀，用针头与第二步中打孔器尺寸一样的注射器将稀释过的导电油墨从孔的一头注入，直到通道充满导电油墨；再放置在加热台上80℃加热5-6分钟，之后将模具从粘性柔性基底上撕下，并将粘性柔性基底两头带孔的部分裁去，只留下电极部分和接线部分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模具为PDMS材料模具，将第四步撕下来的PDMS材料模具用PMA试剂和酒精先后清洗，重复利用，进行下一次相同电极图案的电极制作。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电极图案具有多个窄平行通道和相同数量的宽平行通道，窄平行通道和宽平行通道之间通过相同数量的第一渐变通道连通，宽平行通道远离窄平行通道的一端连通第二渐变通道，第一渐变通道由宽平行通道向窄平行通道方向逐渐变窄，第二渐变通道朝向宽平行通道逐渐变宽。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该方法制备的阵列超微电极由粘性柔性基底和电极层组成，电极层包括电极部分和连接部分，一个电极层中设有n条带状平行电极，粘性柔性基底作为缓冲层，单个平行电极的宽度为0.02～0.2mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘性柔性基底为PI胶带(聚酰亚胺胶带)或PET胶带；稀释剂为PMA试剂或DBE试剂(二价酸酯)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，PMA试剂与石墨烯/银复合导电油墨的质量比为1:1/2～2。
7.一种权利要求1所述的阵列超微电极的应用，该阵列超微电极用于柔性电容传感器的封装。
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