CN111150368A - 一种用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，包括以下步骤：旋涂光刻胶，曝光，显影，蒸镀Ni膜，除胶与清洗，生长CA自交联阵列，转移至柔性基板，清洗及剥离，传感器制作。本发明中生产出的柔性振动传感器具有功耗低、稳定性高、灵敏度高等优点，故在可穿戴健康监测方面具有巨大的应用潜力，在制造具有低成本、耐用的柔性传感器方向具有巨大潜力。
Description
技术领域
本发明涉及柔性电子领域，尤其涉及一种用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法。
背景技术
帕金森病是当今世界老龄人口的重要公共卫生负担。通过便携式医疗传感器监测相关的生理信号，是诊断帕金森病的一种低成本且便捷的方法。其中薄膜电子学在柔性医疗传感器的用中发挥了重要作用，它们的共同特征是固体薄膜和网状结构。然而由于缺陷和间隙的存在，固体薄膜只能承受很小范围内的弯曲，并且由于纳米线之间的强相互作用，网状结构降低了弯曲传感器的灵敏度。柔性便携式传感电子设备迫切需要找到新的材料和技术，以得到可靠的人体评估数据。在这里，我们公开了一种新型的三维（3D）碳纳米棒阵列（CA），其特征在于垂直排列的纳米棒和自交联的结构。与二维（2D）碳纳米管网络和固体薄膜相比，这种自交互几何形状在应变力作用下具有较高抗裂、抗碎性。实验表明在大约10000次弯曲实验中CA表现出高灵敏度和良好的稳定性。因此基于CA的柔性装置能够记录低频振动，并且能够很好地监测人体的震颤（帕金森等疾病的初始症状）。3D自交联CA膜通过监测与健康相关的静止震颤，可用于相关疾病的早期诊断。在制造具有低成本、耐用的柔性传感器方向具有巨大潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法。
本发明的创新点在于本发明中生产出的柔性振动传感器具有功耗低、稳定性高、灵敏度高等优点，故在可穿戴健康监测方面具有巨大的应用潜力，在制造具有低成本、耐用的柔性传感器方向具有巨大潜力。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，包括以下步骤：
（1）旋涂光刻胶：将光刻胶滴在耐高温基板上，旋涂形成1~10um厚度的光刻胶薄膜，随后在热板上以90~120℃的温度烘烤2~10分钟以使光刻胶固化得到涂胶板；
（2）曝光：对涂胶板进行光刻曝光，在光刻机上放置刻有基底图案的掩膜板，将光刻胶板放置在掩膜板下方进行光刻曝光得到图案化改性涂胶板；
（3）显影：使用光刻胶显影剂对图案化改性涂胶板进行显影得到显影板，显影板上设有和掩膜板上的基底图案一样的图案或相反图案；
（4）蒸镀Ni膜：使用电子束蒸发设备将靶材设为Ni，对显影板进行蒸镀，蒸镀后退火处理后形成Ni膜厚度为5~10nm的Ni膜板；
（5）除胶与清洗：将Ni膜板放置于丙酮溶液中清洗，洗去Ni膜板上面的光刻胶和位于光刻胶表面的Ni膜，得到图案化的Ni膜板；
（6）生长CA自交联阵列：将图案化的Ni膜板放置于管式炉中，升温至850~950℃，使图案化的Ni膜板表面的Ni膜生成为液态Ni纳米颗粒，接着引入H2，然后升温至1000~1200℃，保持温度10~20分钟后将H2调整成CH4通入使管式炉内部压力逐渐增加至120~180mbar并保持1000~1200℃的温度20~30分钟，然后关闭管式炉并将CH4调整为 H2通入管式炉内，开始自然降温，当温度降至100~300°C时将H2调整成惰性气体通入，至管式炉内部降至室温得到CA自交联阵列板；
（7）转移至柔性基板：将可溶性基底材料滴在CA自交联阵列板表面旋涂形成薄膜状可溶性基底材料涂层；然后烘烤使薄膜状可溶性基底材料涂层固化得到固化板；随后将固化板置入5~40%的HF溶液中，刻蚀使固化板上的耐高温基板剥离得到可溶性基底材料/CA阵列层;
（8）清洗及剥离：清洗 可溶性基底材料/CA阵列层；随后使用丙酮清洗去除可溶性基底材料/CA阵列层上的薄膜状可溶性基底材料涂层得到CA阵列层，将CA阵列层转移并附着到柔性基板上；
（9）传感器制作：使用导电银浆将电极连接到柔性基板的CA阵列层上后以70~150℃的温度将导电银浆固化得到成品。
步骤（6）中H2先提供还原环境，以允许随后在纯金属催化剂而不是金属氧化物上发生分解和沉积，后面通入CH4，CH4在900℃以上分解为碳原子，碳原子被Ni催化剂吸收后形成Ni/C合金，然后以Ni/C合金为基底在Ni/C合金为基底形成自交联的碳纳米棒。然后再通入H2，避免Ni/C合金层和自交联的碳纳米棒在降温的过程中氧化，最后通入惰性气体是使管式炉内气体压力均衡。
进一步地，所述的耐高温基板包括硅基底、Si/SiO2衬底、石英基底、云母基底或玻璃基底。
进一步地，所述光刻胶为正性光刻胶或负性光刻胶。
进一步地，所述步骤（3）中图案化改性涂胶板在23.0±0.1℃的温度下浸渍在显影液中60s。
进一步地，蒸镀Ni膜时退火温度为150~300℃，退火时间为30~60分钟。
进一步地，其中柔性基板的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯 、聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚氯乙烯。
进一步地，所述电极的材料化学组分为碳、金、银、铜、铝、铟、锡中的一种或几种组成的混合物、化合物或合金。
进一步地，所述惰性气体为Ar。
进一步地，所述可溶性基底材料为PMMA、PDMS或石蜡。
本发明的有益效果是 ：
1、本发明生产出的柔性振动传感器具有功耗低、稳定性高、灵敏度高等优点，故在可穿戴健康监测方面具有巨大的应用潜力，在制造具有低成本、耐用的柔性传感器方向具有巨大潜力。
2、本发明生产出的CA阵列层附着到柔性基板上后具有柔性可弯曲的特性，其在超过10000次疲劳弯曲测试中，也具有高的电性能稳定性。该柔性传感器可实现对中低频率（<6Hz）振动的高灵敏检测，因此可应用于对人体多种振动相关生理信号（帕金森氏震颤和静止性抖动等）的实时快速监测。
3、本发明中的CA阵列层的组成基本单元间包含化学交联和物理接触，为垂直排列的纳米棒和自交联的结构，具有很大的比表面积，与二维碳纳米管网络和固体薄膜相比，这种自交互几何形状在应变力作用下具有较高抗裂、抗碎性。
附图说明
图1为实施例1方法生产出产品的XRD图谱；
图2、图3为实施例1方法生产出产品的TEM图谱；
图4、图5为实施例1方法生产出产品的SEM图谱；
图6、图7为实施例1方法生产出产品的弯曲及拉伸稳定测试图谱；
图8为实施例1方法生产出产品的低频振动时电流变化测试图谱；
图9为实施例1方法生产出产品的高频振动时电流变化测试图谱；
图10为实施例1方法生产出产品的基于人体脉搏的测试图谱；
图11为实施例1方法生产出产品的基于人体呼吸频率的测试图谱
图12为实施例1方法生产产品的帕金森震颤检测测试图谱；
图13为商业化传感器帕金森震颤检测测试图谱。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：一种用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，包括以下步骤：旋涂光刻胶：将正性光刻胶AZ5214滴在耐高温基板上，耐高温基板为硅基底，以3000rpm的旋转速率旋涂在耐高温基板上30秒，旋涂形成1um厚度的光刻胶薄膜，随后在热板上以90℃的温度烘烤2分钟以使光刻胶固化得到涂胶板；曝光：对涂胶板进行光刻曝光，在光刻机上放置刻有基底图案的掩膜板，掩膜板上图案处透光，非图案处不透光；将光刻胶板放置在掩膜板下方进行光刻曝光得到图案化改性涂胶板；显影：使用光刻胶显影剂对图案化改性涂胶板进行显影得到显影板，图案化改性涂胶板在23.0±0.1℃的温度下浸渍在显影液中60s，使用SUSS MicroTec MJB4设备将图案化改性涂胶板在强度接近44mWcm-2的紫外线下曝光4秒，然后使用光致抗蚀剂显影剂（AZ Developer：H2O = 1：1，AZ ElectronicMaterials）显影30s；蒸镀Ni膜：使用电子束蒸发设备将靶材设为Ni，对显影板进行蒸镀，蒸镀后退火处理后形成Ni膜厚度为5nm的Ni膜板，蒸镀Ni膜时退火温度为150℃，退火时间为30分钟，蒸镀Ni膜时使用Edwards Auto 306电子束在4.99kV的电压和90mA电流的工作环境下蒸发；除胶与清洗：将Ni膜板放置于丙酮溶液中清洗，洗去Ni膜板上面的光刻胶和位于光刻胶表面的Ni膜，得到图案化的Ni膜板；生长CA自交联阵列：将图案化的Ni膜板放置于管式炉中，升温至850℃，使图案化的Ni膜板表面的Ni膜生成为液态Ni纳米颗粒，接着引入H2，然后升温至1000℃，保持温度10分钟后将H2调整成CH4通入使管式炉内部压力逐渐增加至120mbar并保持1000℃的温度20分钟，然后关闭管式炉并将CH4调整为 H2通入管式炉内，开始自然降温，当温度降至100°C时将H2调整成惰性气体通入，惰性气体为Ar，至管式炉内部降至室温得到CA自交联阵列板；转移至柔性基板：将可溶性基底材料滴在CA自交联阵列板表面后将其放置在旋涂仪上旋转形成薄膜状可溶性基底材料涂层，可溶性基底材料为PMMA；然后烘烤使薄膜状可溶性基底材料涂层固化得到固化板；随后将固化板置入5%的HF溶液中，刻蚀使固化板上的耐高温基板剥离得到可溶性基底材料/CA阵列层；清洗及剥离：清洗 可溶性基底材料/CA阵列层将可溶性基底材料/CA阵列层上的HF溶液及其他杂质清洗掉；随后使用丙酮清洗去除可溶性基底材料/CA阵列层上的薄膜状可溶性基底材料涂层得到CA阵列层，将CA阵列层转移并附着到柔性基板上，柔性基板的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯 ；传感器制作：使用导电银浆将电极连接到柔性基板的CA阵列层上后以70℃的温度将导电银浆固化得到成品；电极的材料化学组分为碳、金、银、铜、铝、铟、锡中的一种或几种组成的混合物、化合物或合金。
实施例2：一种用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，包括以下步骤：旋涂光刻胶：将正性光刻胶滴在耐高温基板上，耐高温基板为Si/SiO2衬底，旋涂形成5um厚度的光刻胶薄膜，随后在热板上以100℃的温度烘烤5分钟以使光刻胶固化得到涂胶板；曝光：对涂胶板进行光刻曝光，在光刻机上放置刻有基底图案的掩膜板，掩膜板上图案处透光，非图案处不透光；将光刻胶板放置在掩膜板下方进行光刻曝光得到图案化改性涂胶板；显影：使用光刻胶显影剂对图案化改性涂胶板进行显影得到显影板，图案化改性涂胶板在23.0±0.1℃的温度下浸渍在显影液中60s；蒸镀Ni膜：使用电子束蒸发设备将靶材设为Ni，对显影板进行蒸镀，蒸镀后退火处理后形成Ni膜厚度为8nm的Ni膜板，蒸镀Ni膜时退火温度为200℃，退火时间为50分钟；除胶与清洗：将Ni膜板放置于丙酮溶液中清洗，洗去Ni膜板上面的光刻胶和位于光刻胶表面的Ni膜，得到图案化的Ni膜板；生长CA自交联阵列：将图案化的Ni膜板放置于管式炉中，升温至900℃，使图案化的Ni膜板表面的Ni膜生成为液态Ni纳米颗粒，接着引入H2，然后升温至1100℃，保持温度15分钟后将H2调整成CH4通入使管式炉内部压力逐渐增加至160mbar并保持1100℃的温度25分钟，然后关闭管式炉并将CH4调整为 H2通入管式炉内，开始自然降温，当温度降至200°C时将H2调整成惰性气体通入，至管式炉内部降至室温得到CA自交联阵列板；转移至柔性基板：将可溶性基底材料滴在CA自交联阵列板表面后旋涂形成薄膜状可溶性基底材料涂层，可溶性基底材料为PDMS；然后烘烤使薄膜状可溶性基底材料涂层固化得到固化板；随后将固化板置入20%的HF溶液中，刻蚀使固化板上的耐高温基板剥离得到可溶性基底材料/CA阵列层；清洗及剥离：清洗 可溶性基底材料/CA阵列层将可溶性基底材料/CA阵列层上的HF溶液及其他杂质清洗掉；随后使用丙酮清洗去除可溶性基底材料/CA阵列层上的薄膜状可溶性基底材料涂层得到CA阵列层，将CA阵列层转移并附着到柔性基板上，柔性基板的材料为聚酰亚胺 ；传感器制作：使用导电银浆将电极连接到柔性基板的CA阵列层上后以100℃的温度将导电银浆固化得到成品；电极的材料化学组分为碳、金、银、铜、铝、铟、锡中的一种或几种组成的混合物、化合物或合金。
实施例3：一种用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，包括以下步骤：旋涂光刻胶：将负性光刻胶滴在耐高温基板上，耐高温基板为石英基底，旋涂形成10um厚度的光刻胶薄膜，随后在热板上以120℃的温度烘烤10分钟以使光刻胶固化得到涂胶板；曝光：对涂胶板进行光刻曝光，在光刻机上放置刻有基底图案的掩膜板，掩膜板上图案处不透光，非图案处透光；将光刻胶板放置在掩膜板下方进行光刻曝光得到图案化改性涂胶板；显影：使用光刻胶显影剂对图案化改性涂胶板进行显影得到显影板；蒸镀Ni膜：使用电子束蒸发设备将靶材设为Ni，对显影板进行蒸镀，蒸镀后退火处理后形成Ni膜厚度为8nm的Ni膜板，蒸镀Ni膜时退火温度为300℃，退火时间为60分钟；除胶与清洗：将Ni膜板放置于丙酮溶液中清洗，洗去Ni膜板上面的光刻胶和位于光刻胶表面的Ni膜，得到图案化的Ni膜板；生长CA自交联阵列：将图案化的Ni膜板放置于管式炉中，升温至950℃，使图案化的Ni膜板表面的Ni膜生成为液态Ni纳米颗粒，接着引入H2，然后升温至1200℃，保持温度20分钟后将H2调整成CH4通入使管式炉内部压力逐渐增加至180mbar并保持1200℃的温度30分钟，然后关闭管式炉并将CH4调整为 H2通入管式炉内，开始自然降温，当温度降至300°C时将H2调整成惰性气体通入，至管式炉内部降至室温得到CA自交联阵列板；转移至柔性基板：将可溶性基底材料滴在CA自交联阵列板表面后旋涂形成薄膜状可溶性基底材料涂层，可溶性基底材料为石蜡；然后烘烤使薄膜状可溶性基底材料涂层固化得到固化板；随后将固化板置入40%的HF溶液中，刻蚀使固化板上的耐高温基板剥离得到可溶性基底材料/CA阵列层；清洗及剥离：清洗 可溶性基底材料/CA阵列层将可溶性基底材料/CA阵列层上的HF溶液及其他杂质清洗掉；随后使用丙酮清洗去除可溶性基底材料/CA阵列层上的薄膜状可溶性基底材料涂层得到CA阵列层，将CA阵列层转移并附着到柔性基板上，柔性基板的材料为聚二甲基硅氧烷；传感器制作：使用导电银浆将电极连接到柔性基板的CA阵列层上后以150℃的温度将导电银浆固化得到成品；电极的材料化学组分为碳、金、银、铜、铝、铟、锡中的一种或几种组成的混合物、化合物或合金。
实施例4：参考实施例1，耐高温基板还可选择云母基底或玻璃基底，柔性基板的材料还可选择聚甲基丙烯酸甲酯、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚氯乙烯。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于实施例1方法生产出产品的的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）旋涂光刻胶：将光刻胶滴在耐高温基板上，旋涂形成1~10um厚度的光刻胶薄膜，随后在热板上以90~120℃的温度烘烤2~10分钟以使光刻胶固化得到涂胶板；
（2）曝光：对涂胶板进行光刻曝光，在光刻机上放置刻有基底图案的掩膜板，将光刻胶板放置在掩膜板下方进行光刻曝光得到图案化改性涂胶板；
（3）显影：使用光刻胶显影剂对图案化改性涂胶板进行显影得到显影板，显影板上设有和掩膜板上的基底图案一样的图案或相反图案；
（4）蒸镀Ni膜：使用电子束蒸发设备将靶材设为Ni，对显影板进行蒸镀，蒸镀后退火处理后形成Ni膜厚度为5~10nm的Ni膜板；
（5）除胶与清洗：将Ni膜板放置于丙酮溶液中清洗，洗去Ni膜板上面的光刻胶和位于光刻胶表面的Ni膜，得到图案化的Ni膜板；
（6）生长CA自交联阵列：将图案化的Ni膜板放置于管式炉中，升温至850~950℃，使图案化的Ni膜板表面的Ni膜生成为液态Ni纳米颗粒，接着引入H2，然后升温至1000~1200℃，保持温度10~20分钟后将H2调整成CH4通入使管式炉内部压力逐渐增加至120~180mbar并保持1000~1200℃的温度20~30分钟，然后关闭管式炉并将CH4调整为 H2通入管式炉内，开始自然降温，当温度降至100~300°C时将H2调整成惰性气体通入，至管式炉内部降至室温得到CA自交联阵列板；
（7）转移至柔性基板：将可溶性基底材料滴在CA自交联阵列板表面后旋涂形成薄膜状可溶性基底材料涂层；然后烘烤使薄膜状可溶性基底材料涂层固化得到固化板；随后将固化板置入5~40%的HF溶液中，刻蚀使固化板上的耐高温基板剥离得到可溶性基底材料/CA阵列层;
（8）清洗及剥离：清洗 可溶性基底材料/CA阵列层；随后使用丙酮清洗去除可溶性基底材料/CA阵列层上的薄膜状可溶性基底材料涂层得到CA阵列层，将CA阵列层转移并附着到柔性基板上；
（9）传感器制作：使用导电银浆将电极连接到柔性基板的CA阵列层上后以70~150℃的温度将导电银浆固化得到成品。
2.根据权利要求1所述的用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，其特征在于，所述的耐高温基板包括硅基底、Si/SiO2衬底、石英基底、云母基底或玻璃基底。
3.根据权利要求1所述的用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，其特征在于，所述光刻胶为正性光刻胶或负性光刻胶。
4.根据权利要求1所述的用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，其特征在于，所述步骤（3）中图案化改性涂胶板在23.0±0.1℃的温度下浸渍在显影液中60s。
5.根据权利要求1所述的用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，其特征在于，蒸镀Ni膜时退火温度为150~300℃，退火时间为30~60分钟。
6.根据权利要求1所述的用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，其特征在于，其中柔性基板的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯 、聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚氯乙烯。
7.根据权利要求1所述的用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，其特征在于，所述电极的材料化学组分为碳、金、银、铜、铝、铟、锡中的一种或几种组成的混合物、化合物或合金。
8.根据权利要求1所述的用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，其特征在于，所述惰性气体为Ar。
9.根据权利要求1所述的用来监测帕金森综合征的柔性振动传感器加工方法，其特征在于，所述可溶性基底材料为PMMA、PDMS或石蜡。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113979477B (zh) * | 2021-09-27 | 2024-01-16 | 西北工业大学 | 一种二硫化钼薄膜、制备方法、应用及柔性健康传感器 |
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| CN111150368B (zh) | 2022-07-08 |
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