CN110143617A - 超轻磁性介孔纳米框架的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将前驱体用酸溶液溶解得到前驱体溶液；步骤二，将载体浸入前驱体溶液中，在第一预定温度下加热第一预定时间，取出浸渍后的载体并真空干燥，得到具有载体以及前驱体的组合体；步骤三，将组合体进行热处理，从而除去载体并使前驱体原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，从而得到超轻磁性介孔纳米框架，其中，前驱体为普鲁士蓝纳米晶，载体为具有三维结构的材料，前驱体与载体的质量比为127mg：540mg～212mg：50mg。

Description

超轻磁性介孔纳米框架的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种超轻磁性介孔纳米框架的制备方法。
背景技术
凭借较高的比表面积、良好的孔结构和可裁剪的表面特性，超低密度三维(3D)多孔材料成为存储、分离、催化、能源、药物输送、基因工程和组织工程等领域的研究热点。几乎所有密度低于0.16 mg/cm3的3D多孔材料，如以气凝胶、海绵、网状物或微晶格形式存在的二氧化硅、碳和金属等，都可以用来制备这种超轻三维多孔材料。例如，通过冷冻干燥碳纳米管和氧化石墨烯片的水溶液来制备密度为 0.16mg/cm3的超轻碳气凝胶；通过对金属丙烯酸酯接枝的聚氨酯 (PU)海绵进行热解，在厘米级上制备超轻磁性Fe2O3/C泡沫，这种磁性泡沫在水油分离方面显示出了优异的分离效率。
与传统超轻大孔材料不同，介孔材料是一大类具有特殊结构的多孔材料。介孔材料具有2nm～50nm的孔径，均匀的介孔结构通常是由前体和载体之间进行有机-无机组装后再去除载体所得。将大孔材料和介孔材料进行组合已成为制备各种分层多孔结构的先进技术之一，但这些研究都没有报道具有与气凝胶或泡沫相似密度的超轻多孔材料的合成。
此外，以过渡金属氧化物作为前体，前体本身容易发生快速水解或缩合反应，因此它们与载体分子之间的作用力极其微弱，必须借助表面活性剂才能组装在一起，这也使得超轻金属氧化物多孔结构的制备成为现代科学研究的一个重大挑战。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种超轻磁性介孔纳米框架的制备方法。
本发明提供了一种超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将前驱体用酸溶液溶解得到前驱体溶液；步骤二，将载体浸入前驱体溶液中，在第一预定温度下加热第一预定时间，取出浸渍后的载体并真空干燥，得到具有载体以及前驱体的组合体；步骤三，将组合体进行热处理，从而除去载体并使前驱体原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，从而得到超轻磁性介孔纳米框架，其中，前驱体为普鲁士蓝纳米晶，载体为具有三维结构的材料，前驱体与载体的质量比为127mg：540mg～212mg：50mg。
在本发明提供的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，载体为三维聚氨酯海绵、碳纤维、家蚕丝、毛线、玻璃纤维中发的任意一种。
在本发明提供的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，三维聚氨酯海绵的孔径为600μm～1250μm。
在本发明提供的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，酸溶液为0.05M的盐酸溶液。
在本发明提供的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，将组合体进行热处理的过程为：将组合体在空气中以1℃/min～3℃/min的升温速率加热至350℃～450 ℃，并恒温持续加热2h～4h。
在本发明提供的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，第一预定温度为80℃～88℃，第一预定时间为40h～60h。
在本发明提供的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，真空干燥的温度为35℃～45℃，真空干燥的时间为10h～14h。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，因为该方法以普鲁士蓝纳米晶作为前驱体，以三维材料作为载体，通过将载体浸入前驱体溶液后，在第一预定温度下加热第一预定时间，取出浸渍后的载体并真空干燥，得到组合体，然后将组合体热处理得到超轻磁性介孔纳米框架，并且，在制备过程中，前驱体与载体的质量比为 127mg：540mg～212mg：50mg。因此，制备得到的超轻磁性介孔纳米框架具有较高的比表面积，具有分级的大孔和介孔结构，具有超低的密度。该制备方法还具有良好的可控性，可以实现千克级的超轻磁性介孔纳米框架的合成，是一种普适性的制备方法。
此外，本发明的制备方法以普鲁士蓝纳米晶作为前驱体，因此不需要任何结构导向型表面活性剂，就能够实现前驱体分子在溶液-基质界面上的可控性水解和组装，进而制备得到超轻磁性介孔纳米框架。
附图说明
图1是本发明中的超轻磁性介孔纳米框架的制备流程图；
图2是本发明的实施例一中普鲁士蓝纳米晶在三维聚氨酯海绵上界面生长的数码照片；
图3是本发明的实施例一中普鲁士蓝纳米晶在三维聚氨酯海绵上界面生长前、后的形貌表征以及普鲁士蓝纳米晶的结构表征图片；
图4是本发明的实施例一～三中超轻磁性介孔纳米框架的大孔及介孔分布图；
图5是本发明的实施例一～三中超轻磁性介孔纳米框架的XRD图；
图6是本发明的实施例四中超轻磁性介孔纳米框架的制备过程的照片；
图7是本发明的实施例四中超轻磁性介孔纳米框架的制备过程的照片；以及
图8是本发明的实施例五～八中超轻磁性介孔纳米框架的结构示意图。
具体实施方式
图1是本发明中的超轻磁性介孔纳米框架的制备流程图。
如图1所示，本发明中的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将前驱体用酸溶液溶解得到前驱体溶液。其中，前驱体为普鲁士蓝纳米晶(K4Fe(CN)6·3H2O)，酸溶液为0.05M的盐酸溶液。
步骤二，将载体按照前驱体与载体的质量比为127mg：540 mg～212mg：50mg的比例浸入前驱体溶液中，此时，载体完全被前驱体溶液所浸没。然后将载体以及前驱体溶液在第一预定温度下加热第一预定时间，取出浸渍后的载体并真空干燥，得到具有载体以及前驱体的组合体。其中，载体为三维聚氨酯海绵、碳纤维、家蚕丝、毛线、玻璃纤维中的任意一种，这些材料均具有具有三维结构。第一预定温度为80℃～88℃，所述第一预定时间为40h～60h。真空干燥的温度为35℃～45℃，真空干燥的时间为10h～14h。
步骤三，将组合体进行热处理，从而除去载体并使前驱体原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，从而得到超轻磁性介孔纳米框架。热处理的过程为：将组合体在空气中以1℃/min～3℃/min的升温速率加热至350℃～450℃，并恒温持续加热2h～4h。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明超轻磁性介孔纳米框架的制备方法作具体阐述。
<实施例一>
实施例一中的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将127mg K4Fe(CN)6·3H2O加入到盛有80mL盐酸溶液 (0.05M)的容器中，均匀搅拌1h，得到前驱体溶液。K4Fe(CN)6·3H2O 具有立方型(α-Po)网络拓扑结构，尺寸均匀，边缘锋利。
步骤二，将540mg(30cm3)的三维聚氨酯海绵缓慢浸入并浸没在前驱体溶液中，然后将容器放入烘箱中并在85℃下加热48h。加热结束后，取出浸渍后的三维聚氨酯海绵，该三维聚氨酯海绵具有普鲁士蓝纳米晶涂层。再将浸渍后的三维聚氨酯海绵置于真空烘箱中在 40℃下干燥12h，得到具有三维聚氨酯海绵以及普鲁士蓝纳米晶的组合体。
其中，三维聚氨酯海绵为具有三维结构的聚氨酯海绵，三维聚氨酯海绵的孔径为600μm～1250μm。
步骤三，将组合体在空气中以1℃/min的升温速率加热至350℃℃，并恒温持续加热3h，从而除去三维聚氨酯海绵并使普鲁士蓝纳米晶原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，得到具有分层大孔和中孔结构的超轻磁性介孔纳米框架。
图2是本发明的实施例一中普鲁士蓝纳米晶在三维聚氨酯海绵上界面生长的数码照片；图3是本发明的实施例一中普鲁士蓝纳米晶在三维聚氨酯海绵上界面生长前、后的形貌表征以及普鲁士蓝纳米晶的结构表征图片。
如图2、3所示，图3(a)和图3(d)分别为普鲁士蓝纳米晶在三维聚氨酯海绵界面生长前、后的数码照片，图3(b)和图3(c) 分别为普鲁士蓝纳米晶在三维聚氨酯海绵界面生长前、后的数码照片，图3(e)为在三维聚氨酯海绵的微观界面上生长了立方相结构的单晶的透射电镜(TEM)图像，图3(f)为普鲁士蓝纳米晶的TEM 图像和相应的选区电子衍射图谱(SAED)。
制备得到的超轻磁性介孔纳米框架的密度通过重量与几何体积 (包括截留空气的重量)之比计算得出。本实施例制备得到的超轻磁性介孔纳米框架的密度为11mg/cm3。
本实施例制备得到的超轻磁性介孔纳米框架的比表面积为93 m2/g。
图4是本发明的实施例一～三中超轻磁性介孔纳米框架的大孔及介孔分布图。
超轻磁性介孔纳米框架具有分级的大孔和介孔结构。如图4所示，实施例一～三中超轻磁性介孔纳米框架的大孔及介孔分布图相似，均如图4(a)所示。实施例一中超轻磁性介孔纳米框架的大孔孔径为250μm(图4a)，介孔孔径为18nm(图4b)。
<实施例二>
实施例二中的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将127mg K4Fe(CN)6·3H2O加入到盛有80mL盐酸溶液 (0.05M)的容器中，均匀搅拌1h，得到前驱体溶液。K4Fe(CN)6·3H2O 具有立方型(α-Po)网络拓扑结构，尺寸均匀，边缘锋利。
步骤二，将540mg(30cm3)的三维聚氨酯海绵缓慢浸入并浸没在前驱体溶液中，然后将容器放入烘箱中并在85℃下加热48h。加热结束后，取出浸渍后的三维聚氨酯海绵，该三维聚氨酯海绵具有普鲁士蓝纳米晶涂层。再将浸渍后的三维聚氨酯海绵置于真空烘箱中在40℃下干燥12h，得到具有三维聚氨酯海绵以及普鲁士蓝纳米晶的组合体。
其中，三维聚氨酯海绵为具有三维结构的聚氨酯海绵，三维聚氨酯海绵的孔径为600μm～1250μm。
步骤三，将组合体在空气中以1℃/min的升温速率加热至400℃，并恒温持续加热3h，从而除去三维聚氨酯海绵并使普鲁士蓝纳米晶原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，得到具有分层大孔和中孔结构的超轻磁性介孔纳米框架。
本实施例制备得到的超轻磁性介孔纳米框架的密度为8mg/cm3。
本实施例制备得到的超轻磁性介孔纳米框架的比表面积为105 m2/g。超轻磁性介孔纳米框架具有分级的大孔和介孔结构，大孔孔径为250μm，介孔孔径为14.1nm(图4b)。
<实施例三>
实施例三中的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将127mg K4Fe(CN)6·3H2O加入到盛有80mL盐酸溶液 (0.05M)的容器中，均匀搅拌1h，得到前驱体溶液。K4Fe(CN)6·3H2O 具有立方型(α-Po)网络拓扑结构，尺寸均匀，边缘锋利。
步骤二，将540mg(30cm3)的三维聚氨酯海绵缓慢浸入并浸没在前驱体溶液中，然后将容器放入烘箱中并在85℃下加热48h。加热结束后，取出浸渍后的三维聚氨酯海绵，该三维聚氨酯海绵具有普鲁士蓝纳米晶涂层。再将浸渍后的三维聚氨酯海绵置于真空烘箱中在 40℃下干燥12h，得到具有三维聚氨酯海绵以及普鲁士蓝纳米晶的组合体。
其中，三维聚氨酯海绵为具有三维结构的聚氨酯海绵，三维聚氨酯海绵的孔径为600μm～1250μm。
步骤三，将组合体在空气中以1℃/min的升温速率加热至450℃，并恒温持续加热3h，从而除去三维聚氨酯海绵并使普鲁士蓝纳米晶原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，得到具有分层大孔和中孔结构的超轻磁性介孔纳米框架。
本实施例制备得到的超轻磁性介孔纳米框架的密度为6mg/cm3。
本实施例制备得到的超轻磁性介孔纳米框架的比表面积为117 m2/g。超轻磁性介孔纳米框架具有分级的大孔和介孔结构，大孔孔径为250μm，介孔孔径为18.3nm(图4b)。
图5是本发明的实施例一～三中超轻磁性介孔纳米框架的XRD 图。
如图5所示，图5中的(i)表示实施例一中超轻磁性介孔纳米框架，图5中的(ii)表示实施例二中超轻磁性介孔纳米框架,图5中的(iii)表示实施例三中超轻磁性介孔纳米框架。由图5可以看出，实施例一、实施例二、实施例三中的超轻磁性介孔纳米框架的结晶度越来越高，这表明，通过改变热处理的温度，能够得到不同结晶度的超轻磁性介孔氧化铁框架。
<实施例四>
图6是本发明的实施例四中超轻磁性介孔纳米框架的制备过程的照片；图7是本发明的实施例四中超轻磁性介孔纳米框架的制备过程的照片。
如图6、7所示，实施例四中的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将1270mg K4Fe(CN)6·3H2O加入到盛有800mL盐酸溶液(0.05M)的容器中，均匀搅拌1h，得到前驱体溶液。 K4Fe(CN)6·3H2O具有立方型(α-Po)网络拓扑结构，尺寸均匀，边缘锋利。
步骤二，将4320mg(240cm3)的的三维聚氨酯海绵缓慢浸入并浸没在前驱体溶液中，然后将容器放入烘箱中并在85℃下加热48h。加热结束后，取出浸渍后的三维聚氨酯海绵，该三维聚氨酯海绵具有普鲁士蓝纳米晶涂层。再将浸渍后的三维聚氨酯海绵置于真空烘箱中在40℃下干燥12h，得到具有三维聚氨酯海绵以及普鲁士蓝纳米晶的组合体。
其中，三维聚氨酯海绵为具有三维结构的聚氨酯海绵，三维聚氨酯海绵的孔径为600μm～1250μm。
步骤三，将组合体在空气中以1℃/min的升温速率加热至400℃，并恒温持续加热3h，从而除去三维聚氨酯海绵并使普鲁士蓝纳米晶原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，得到具有分层大孔和中孔结构的超轻磁性介孔纳米框架。
本实施例制备得到的超轻磁性介孔纳米框架的密度为8mg/cm3。
本实施例制备得到的超轻磁性介孔纳米框架的比表面积为105 m2/g。超轻磁性介孔纳米框架具有分级的大孔和介孔结构，大孔孔径为250μm，介孔孔径为14nm。
<实施例五>
实施例五中的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将127mg K4Fe(CN)6·3H2O加入到盛有80mL盐酸溶液 (0.05M)的容器中，均匀搅拌1h，得到前驱体溶液。K4Fe(CN)6·3H2O 具有立方型(α-Po)网络拓扑结构，尺寸均匀，边缘锋利。
步骤二，将50mg碳纤维浸入并浸没在前驱体溶液中，然后将容器放入烘箱中并在85℃下加热48h。加热结束后，取出浸渍后的碳纤维，该碳纤维具有普鲁士蓝纳米晶涂层。再将浸渍后的碳纤维置于真空烘箱中在40℃下干燥12h，得到具有碳纤维以及普鲁士蓝纳米晶的组合体。
步骤三，将组合体在空气中以1℃/min的升温速率加热至450℃，并恒温持续加热3h，从而除去碳纤维并使普鲁士蓝纳米晶原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，得到具有分层大孔和中孔结构的超轻磁性介孔纳米框架，参见图8(a)和8(c)。
<实施例六>
实施例六中的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将127mg K4Fe(CN)6·3H2O加入到盛有80mL盐酸溶液 (0.05M)的容器中，均匀搅拌1h，得到前驱体溶液。K4Fe(CN)6·3H2O 具有立方型(α-Po)网络拓扑结构，尺寸均匀，边缘锋利。
步骤二，将60mg蚕丝浸入并浸没在前驱体溶液中，然后将容器放入烘箱中并在85℃下加热48h。加热结束后，取出浸渍后的蚕丝，该蚕丝具有普鲁士蓝纳米晶涂层。再将浸渍后的蚕丝置于真空烘箱中在40℃下干燥12h，得到具有蚕丝以及普鲁士蓝纳米晶的组合体。
步骤三，将组合体在空气中以1℃/min的升温速率加热至450℃，并恒温持续加热3h，从而除去蚕丝并使普鲁士蓝纳米晶原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，得到具有分层大孔和中孔结构的超轻磁性介孔纳米框架，参见图8(b)和8(d)。
<实施例七>
实施例七中的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将127mg K4Fe(CN)6·3H2O加入到盛有80mL盐酸溶液 (0.05M)的容器中，均匀搅拌1h，得到前驱体溶液。K4Fe(CN)6·3H2O 具有立方型(α-Po)网络拓扑结构，尺寸均匀，边缘锋利。
步骤二，将50mg毛线缓慢浸入并浸没在前驱体溶液中，然后将容器放入烘箱中并在85℃下加热48h。加热结束后，取出浸渍后的毛线，该毛线具有普鲁士蓝纳米晶涂层。再将浸渍后的毛线置于真空烘箱中在40℃下干燥12h，得到具有毛线以及普鲁士蓝纳米晶的组合体。
步骤三，将组合体在空气中以1℃/min的升温速率加热至450℃，并恒温持续加热3h，从而除去毛线并使普鲁士蓝纳米晶原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，得到具有分层大孔和中孔结构的超轻磁性介孔纳米框架，参见图8(e)和8(g)。
<实施例八>
实施例八中的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将127mg K4Fe(CN)6·3H2O加入到盛有80mL盐酸溶液 (0.05M)的容器中，均匀搅拌1h，得到前驱体溶液。K4Fe(CN)6·3H2O 具有立方型(α-Po)网络拓扑结构，尺寸均匀，边缘锋利。
步骤二，将50mg玻璃纤维缓慢浸入并浸没在前驱体溶液中，然后将容器放入烘箱中并在85℃下加热48h。加热结束后，取出浸渍后的玻璃纤维，该玻璃纤维具有普鲁士蓝纳米晶涂层。再将浸渍后的玻璃纤维置于真空烘箱中在40℃下干燥12h，得到具有玻璃纤维以及普鲁士蓝纳米晶的组合体。
步骤三，将组合体在空气中以1℃/min的升温速率加热至450℃，并恒温持续加热3h，从而除去玻璃纤维并使普鲁士蓝纳米晶原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，得到具有分层大孔和中孔结构的超轻磁性介孔纳米框架，参见图8(f)和8(h)。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将前驱体用酸溶液溶解得到前驱体溶液；
步骤二，将载体浸入所述前驱体溶液中，在第一预定温度下加热第一预定时间，取出浸渍后的所述载体并真空干燥，得到具有所述载体以及所述前驱体的组合体；
步骤三，将所述组合体进行热处理，从而除去所述载体并使所述前驱体原位转化为三维的磁性介孔氧化铁，从而得到超轻磁性介孔纳米框架，
其中，所述前驱体为普鲁士蓝纳米晶，所述载体为具有三维结构的材料，所述前驱体与所述载体的质量比为127mg：540mg～212mg：50mg。
2.根据权利要求1所述的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中，所述载体为三维聚氨酯海绵、碳纤维、家蚕丝、毛线、玻璃纤维中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，其特征在于：
其中，所述三维聚氨酯海绵的孔径为600μm～1250μm。
4.根据权利要求1所述的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，所述酸溶液为0.05M的盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，其特征在于：
其中，步骤三中，将所述组合体进行热处理的过程为：
将所述组合体在空气中以1℃/min～3℃/min的升温速率加热至350℃～450℃，并恒温持续加热2h～4h。
6.根据权利要求1所述的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中，所述第一预定温度为80℃～88℃，所述第一预定时间为40h～60h。
7.根据权利要求1所述的超轻磁性介孔纳米框架的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中，真空干燥的温度为35℃～45℃，真空干燥的时间为10h～14h。
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