CN110143592A - 一种咖啡渣活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种咖啡渣活性炭的制备方法,属于咖啡渣废物利用技术领域。制备方法包括:清洗、干燥预处理;高温热解碳化;磷酸溶液浸渍;干燥;活性增强剂活化;蒸馏水清洗至中性。采用本发明制备的咖啡渣活性炭对其碘吸附值和亚甲基蓝吸附值进行研究,结果表明碘吸附值为1400‑1450mg/g,亚甲基蓝吸附值不低于300mg/g,比表面积大于2000m2/g,咖啡渣活性炭的收得率大于30%。

Description

一种咖啡渣活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于咖啡渣废物利用技术领域,尤其涉及一种利用咖啡渣制备活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭主要有碳质材料通过高温活化而成,在高温活化过程中碳微晶和非晶碳质相互连接构成了大小不一的孔隙机构。活性炭是通过把煤炭、石焦油、木材和生物质等原材料在几百摄氏度的温度下碳化以后再进行活化而制成的。在活性炭的工业初期,煤炭是制备活性炭的主要原料,然而资源的匮乏使人们从原料品味、价格以及能够大量供应等因素来选择活性炭的原料。近年来,由于神物质含碳率高、价格低廉、供应量大等优点成为制备活性炭的热门材料,如植物秸秆、椰壳、可可壳、核桃壳、甘蔗渣、木屑等。
咖啡是世界三大饮品之一,随着人们生活习惯的改变,咖啡的用量呈每年递增的趋势。每生产1千克的咖啡将产生0.9千克的咖啡渣,咖啡渣产量比较大。处理咖啡渣常用的方法就是燃烧和填埋,造成了资源和能源的浪费。咖啡渣中碳含量大于58%,灰分小于1%,比较适合作为活性炭的原料使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种咖啡渣活性炭的制备方法,以咖啡渣为原料制备优质活性炭。
为实现上述目的,本发明提供了一种咖啡渣活性炭的制备方法,包括以下步骤:
S1、预处理,将咖啡渣在蒸馏水中进行清洗,去除咖啡渣表面的灰分和杂质,并将水洗后的咖啡渣放置在烘干箱中进行烘干,烘干后的咖啡渣含水量为35-40%;
S2、热解碳化,将干燥后的咖啡渣放置在真空反应釜中,进行热解碳化,真空度为0.02-0.08MPa,加热温度为100-500℃,保温时间为60-80分钟,自然冷却到室温;
S3、浸渍,向步骤S2获得的碳化后的咖啡渣中加入磷酸溶液,磷酸溶液的浓度为10-20%,浸泡40-60分钟,磷酸溶液溶质的质量与碳化后的咖啡渣的质量比为1-2∶1;
S4、干燥,将浸渍完成的碳化咖啡渣放入烘干箱中进行烘干;
S5、活化,将干燥后的碳化咖啡渣放入真空反应釜中进行活化,真空度为0.02-0.08MPa;
S6、清洗,将活化后的咖啡渣用蒸馏水清洗至中性,然后放入烘干箱中进行干燥,得到咖啡渣活性炭。
优选的,所述咖啡渣的粒径为80-100目。
优选的,所述步骤S1中,咖啡渣的烘干温度为70-80℃,烘干时间为10-12小时。
优选的,所述步骤S2中,先以20℃/min的速率将真空反应釜的温度升高到150-200℃,保温10-15分钟;然后再以10℃/min的速率升温至300-400℃,保温20-30分钟,再以10℃/min的速率升温至430-500℃,保温30-40分钟。
优选的,所述步骤S4中烘干温度为100-150℃,烘干时间为2-4小时。
优选的,所述步骤S5活化过程中,真空反应釜以15-20℃/min的升温速率升高到400-450℃,然后向咖啡渣中喷洒活性增强剂;喷洒结束后以10-15℃/min的升温速率升高到500-550℃,保温1-2小时。
优选的,所述活性增强剂包括溶质质量配比为氯化钾∶硫酸钠=1∶2-3的混合溶液,活性增强剂中溶质为活化咖啡渣质量的10-20%。
优选的,所述步骤S6中,烘干箱的温度为100-150℃,烘干时间为2-4小时。
本发明的有益效果是:
(1)本发明的咖啡渣经过热解碳化,能够有效的去除咖啡渣中含有的油脂,避免油脂在活化过程中对碳化咖啡渣的空隙造成堵塞,提高了活性炭的比表面积和吸附效果。
(2)碳化后的咖啡渣通过磷酸进行处理,磷酸可以辅助活化的作用,可以催化咖啡渣中羟基的消去和脱水作用,同时抑制焦油的产生和其他含碳挥发物的形成,减少咖啡渣中活性炭的损失,提高活性炭的收得率。随着温度的升高,咖啡渣内碳进一步环构化生成缩聚碳,形成微孔发达的微晶结构。磷酸能够进一步的起缓慢氧化的作用,侵蚀碳体造孔,提高活性炭的孔隙率。
(3)氯化钾和硫酸钠活性增强剂在活化过程中对碳化的咖啡渣进行改性处理,通过过分解释放的SOx与碳化咖啡渣的孔道发生一定的化学反应,从而增大了碳化咖啡渣的孔径。同时,金属盐在高温条件下被活性炭还原,扩大了活性炭孔径。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明作进一步的描述,需要说明的是,本实施例以本技术方案为前提,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
一种咖啡渣活性炭的制备方法,包括以下步骤:
S1、预处理,将咖啡渣在蒸馏水中进行清洗,去除咖啡渣表面的灰分和杂质,并将水洗后的咖啡渣放置在烘干箱中进行烘干。咖啡渣的烘干温度为70-80℃,烘干时间为10-12小时,烘干后的咖啡渣含水量为35-40%。选用的咖啡渣的粒径为80-100目。
S2、热解碳化,将干燥后的咖啡渣放置在真空反应釜中,进行热解碳化。真空反应釜中真空度为0.02-0.08MPa。真空反应釜先以20℃/min的速率升高到150-200℃,保温10-15分钟,在此阶段充分的蒸发掉咖啡渣中残余的水分。然后以10℃/min的速率升温至300-400℃,保温20-30分钟,在此阶段进行有机成分的挥发,去除咖啡渣中含有的油脂。有机物的非碳成分在热解过程中被去除,并通过热缩聚反应重新排列。再以10℃/min的速率升温至430-500℃,保温30-40分钟,在此阶段实现咖啡渣内纤维素、半纤维素和木质素的热解和碳化。经过热解碳化过程后咖啡渣只剩固定的碳和灰分。热解碳化完成后,得到的碳化咖啡渣自然冷却到室温。
S3、浸渍,向步骤S2获得的碳化后的咖啡渣中加入磷酸溶液,磷酸溶液的浓度为10-20%,浸泡40-60分钟,磷酸溶液溶质的质量与碳化后的咖啡渣的质量比为1-2∶1。磷酸具有辅助活化的作用,能够减少咖啡渣中固定碳的损失,增加咖啡渣的疏水性。磷酸可以提高咖啡渣制备的活性炭的收得率。
S4、干燥,将浸渍完成的碳化咖啡渣放入烘干箱中进行烘干。烘干温度为100-150℃,烘干时间为2-4小时。
S5、活化,将干燥后的碳化咖啡渣放入真空反应釜中进行活化,真空度为0.02-0.08MPa。活化过程中,真空反应釜首先以15-20℃/min的升温速率升高到400-450℃,然后向咖啡渣中喷洒活性增强剂;喷洒结束后再以10-15℃/min的升温速率升高到500-550℃,保温1-2小时。活化结束后自然冷却到室温。
活性增强剂包括溶质质量配比为氯化钾∶硫酸钠=1∶2-3的混合溶液,活性增强剂中溶质为活化咖啡渣质量的10-20%。氯化钾和硫酸钠对碳化的咖啡渣进行改性处理,通过分解释放的SOx与碳化咖啡渣的孔道发生一定的化学反应,从而增大了碳化咖啡渣的孔径。同时,金属盐在高温条件下被活性炭还原,扩大了活性炭孔径。
S6、清洗,将活化后的咖啡渣用70-80℃的蒸馏水反复漂洗至中性,然后放入烘干箱中进行干燥,得到咖啡渣活性炭。烘干箱的温度为100-150℃,烘干时间为2-4小时。
采用本发明制备的咖啡渣活性炭对其碘吸附值和亚甲基蓝吸附值进行研究,结果表明碘吸附值为1400-1450mg/g,亚甲基蓝吸附值不低于300mg/g,比表面积大于2000m2/g,咖啡渣活性炭的收得率大于30%。
因此,本发明采用上述方法制备的活性炭具有比表面积大,内部微孔和中孔都比较发达,在对气体的吸附和液体的过滤方面都具有较好的效果。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种咖啡渣活性炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、预处理,将咖啡渣在蒸馏水中进行清洗,去除咖啡渣表面的灰分和杂质,并将水洗后的咖啡渣放置在烘干箱中进行烘干,烘干后的咖啡渣含水量为35-40%;
S2、热解碳化,将干燥后的咖啡渣放置在真空反应釜中,进行热解碳化,真空度为0.02-0.08MPa,加热温度为100-500℃,保温时间为60-80分钟,自然冷却到室温;
S3、浸渍,向步骤S2获得的碳化后的咖啡渣中加入磷酸溶液,磷酸溶液的浓度为10-20%,浸泡40-60分钟,磷酸溶液溶质的质量与碳化后的咖啡渣的质量比为1-2∶1;
S4、干燥,将浸渍完成的碳化咖啡渣放入烘干箱中进行烘干;
S5、活化,将干燥后的碳化咖啡渣放入真空反应釜中进行活化,真空度为0.02-0.08MPa;
S6、清洗,将活化后的咖啡渣用蒸馏水清洗至中性,然后放入烘干箱中进行干燥,得到咖啡渣活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种咖啡渣活性炭的制备方法,其特征在于:所述咖啡渣的粒径为80-100目。
3.根据权利要求1所述的一种咖啡渣活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,咖啡渣的烘干温度为70-80℃,烘干时间为10-12小时。
4.根据权利要求1所述的一种咖啡渣活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,先以20℃/min的速率将真空反应釜的温度升高到150-200℃,保温10-15分钟;然后再以10℃/min的速率升温至300-400℃,保温20-30分钟,再以10℃/min的速率升温至430-500℃,保温30-40分钟。
5.根据权利要求1所述的一种咖啡渣活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中烘干温度为100-150℃,烘干时间为2-4小时。
6.根据权利要求1所述的一种咖啡渣活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤S5活化过程中,真空反应釜以15-20℃/min的升温速率升高到400-450℃,然后向咖啡渣中喷洒活性增强剂;喷洒结束后以10-15℃/min的升温速率升高到500-550℃,保温1-2小时。
7.根据权利要求6所述的一种咖啡渣活性炭的制备方法,其特征在于:所述活性增强剂包括溶质质量配比为氯化钾∶硫酸钠=1∶2-3的混合溶液,活性增强剂中溶质为活化咖啡渣质量的10-20%。
8.根据权利要求1所述的一种咖啡渣活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中,烘干箱的温度为100-150℃,烘干时间为2-4小时。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种咖啡渣活性炭的制备方法,其特征在于:制备的咖啡渣活性炭的碘吸附值为1400-1450mg/g,亚甲基蓝吸附值不低于300mg/g,比表面积大于2000m2/g,咖啡渣活性炭的收得率大于30%。
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