CN110142013B - 一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统 - Google Patents

Abstract

一种2‑氯‑5‑硝基苯甲腈微反应合成系统，包括底座、设于底座上的微反应装置及用于控制物料流速的下料装置，所述微反应装置包括从前往后依次排列多个冷凝板及分别夹设于两冷凝板之间的反应板；所述冷凝板包括第一板体和与第一板体相贴合的第二板体，第一板体与第二板体接触面设有冷凝通道，该冷凝通道包括进液通道、出液通道及用于连通进液通道和出液通道的多个冷凝腔，所述进液通道与冷凝腔底部相连，冷凝液在冷凝腔内由下至上运动；所述底座上还设有混液装置，本发明具有以下优点：微反应装置的设置，可精确的控制反应温度，提高安全性；混液机构的设置，促进原料的混合率，避免固体颗粒堵塞反应通道，提高生产质量。

Description

一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统

技术领域

本发明属于微反应器技术领域，尤其是涉及一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统。

背景技术

2-氨基-5-硝基苯甲腈是分散染料的重要中间体，2-氯-5-硝基苯甲腈通过氨解可得到2-氨基-5-硝基苯甲腈，目前2-氯-5-硝基苯甲腈由邻氯苯甲腈经过硝化反应制备得到，硝化反应是一个强放热反应，如果反应过程中操作不当，容易引发事故，由于邻氯苯腈和硝化产物均为固体，在反应过程中有固体颗粒中存在或者析出都会导致微反应通道堵塞。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种安全性高及不易堵塞管道的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，包括底座、设于底座上的微反应装置及用于控制物料流速的下料装置，所述微反应装置包括从前往后依次排列多个冷凝板及分别夹设于两冷凝板之间的反应板；所述冷凝板包括第一板体和与第一板体相贴合的第二板体，第一板体与第二板体接触面设有冷凝通道，该冷凝通道包括进液通道、出液通道及用于连通进液通道和出液通道的多个冷凝腔，所述进液通道与冷凝腔底部相连，冷凝液在冷凝腔内由下至上运动；所述底座上还设有混液装置；将反应板夹设于两冷凝板之间，从两侧同时降温，更容易控制反应板的温度，避免强放热反应引发事故；通过将冷凝通道分别设于第一板体和第二板体上，便于将冷凝通道设置成更易散热的形状，加工成本低，加工难度小；通过多个冷凝腔的设置，使得冷凝液同时通过多个冷凝腔实现换热，便于后进液体将前进液体推出冷凝腔，避免冷凝液在冷凝液腔内滞留，同时可增加冷凝液与板体之间的接触比，通过冷凝液与板体之间的换热，避免冷凝液换热后温度过高；通过将液通道与冷凝腔底部相连，冷凝液在冷凝腔内由下至上运动，使得冷凝液在冷凝腔内呈持续上升状态，保证冷凝液与冷凝腔的接触，避免冷凝液直接出冷凝腔出口排出，提高冷凝液的换热效率，进而实现对反应板温度的有效控制，提高安全性；通过混液装置的设置，使得微反应装置发生晃动，从提高其装置内原料的混合率，促进装置内析出的邻氯苯腈固体溶解，同时通过晃动可避免硝化产物和邻氯苯腈固体堵塞管道，保证反应的正常进行。

所述反应板包括两侧分别与冷凝板相贴合的板体、开设于板体上的第一反应通道及开设于板体上的第二反应通道；所述第一反应通道与第二反应通道连通且呈相互垂直设置；反应板与冷凝板贴合，保证冷凝板对反应板的换热效果；第一反应通道与第二反应通道直接开设于反应板上，便于反应通道的加工，加工难度小；且第一反应通道与第二反应通道呈相互垂直设置，使得由第一反应通道进入第二反应通道内的原料会变换运动方向，使得原料在反应板内呈多个方向运动，提高原料的混合效率。

所述混液装置包括与设于底座上的多个复位件、可来回晃动的固定架、设于固定架上的固定部件及驱动所述固定架来回晃动的驱动机构；通过复位件和驱动机构的设置，使得固定架可在一定范围内晃动，且复位件可加剧的固定架晃动，提高原料的混合率；通过固定部件的设置，使得微反应装置可随固定架一起晃动，且可避免微反应装置在晃动时发生解体。

所述驱动机构设于固定架一侧，该驱动机构包括可旋转的主动件、驱动转动件旋转的混液驱动件及与设于固定架上的从动部件；所述主动件为“S”型凸轮；所述驱动机构设于固定架一侧，使得驱动机构可带动固定架一侧上下动作，从而使得固定架在上下动作时呈倾斜设置，促进微反应装置内原料的混合；通过主动件和混液驱动件的设置，使得主动件可带动与其相配合的从动部件动作，且主动件为“S”型凸轮，使得从动部件与主动件之间的接触为间接接触，当从动部件在主动件的作用下位于最高点时，主动件继续转动解除对从动部件的制成，从动部件在重力和复位件的作用下快速下落，由于从动部件与固定架相连，使得从动部件可带动固定架同时运动，从而加剧固定架的晃动,促进反应物的混合，避免反应通道的堵塞。

所述从动部件包括设于固定架上的凸部和套设于凸部上的从动件；所述凸部与从动件之间通过多个弹性件相连，该从动件呈圆环状；通过从动件和多个弹性件的设置，避免凸部与主动件之间发生刚性碰撞，提高主动件的使用寿命，且多个弹性件使得从动部件下落至主动件上时，该从动部件会产生小幅度抖动；且从动件呈圆环状，使得主动件与从动件接触时，从动件可间接的把侧向的力传递给凸部，从而带动固定架产生左右晃动，多方向多频率的晃动可进一步提高原料的混合效率。

所述下料装置包括用于对邻氯苯甲腈预热的热熔机构，该热熔机构包括进料室、倾斜设置于进料室内的铺料滑轨、可上下动作的搅拌部件、设于进料室上出液部件及设于进料室上的预热部件；通过热熔机构的设置，使得邻氯苯甲腈颗粒变成液体，避免邻氯苯甲腈颗粒在微反应装置内堵塞反应通道；所述铺料滑轨边缘间隔设有多个挡板；通过铺料滑轨的倾斜设置，使得进入进料室的邻氯苯甲腈颗粒可向远离进料口一侧运动，避免邻氯苯甲腈颗粒堆积在进料口一侧，且在铺料滑轨边缘间隔设有多个挡板，使得邻氯苯甲腈颗粒可从挡板之间的缝隙通过，使得邻氯苯甲腈颗粒可均匀的铺设在进料室内,从而提高邻氯苯甲腈颗粒的热熔效率；通过预热部件的设置，使得进料室内的温度提高，实现对邻氯苯甲腈颗粒的热熔；通过搅拌部件的设置，促进进料室内颗粒的运动，提高邻氯苯甲腈颗粒的热熔率，保证邻氯苯甲腈液体的供应；通过将出液部件设于进料室上方，使得邻氯苯甲腈液体达到一定高度后才会从出液部件溢出，避免邻氯苯甲腈颗粒堵塞出液部件。

所述预热部件包括设于进料室侧壁内的空腔、充满于空腔内的预热液体及设于进料室上的预热件；由于邻氯苯甲腈颗粒的熔点在45度，通过预热液体和预热件的设置，可精确的控制进料室内的温度，避免温度过高影响后续的微反应过程；且将预热液体充满进料室侧壁空腔，可保证预热液体对进料室的加热效率，避免进料室温度差异过大。

所述出液部件包括与进料室上端相连通的出液管、设于出液管进口处的滤网及套设于出液管上的加热管；所述滤网上开设有多个呈扩口状的过滤孔；所述出液管内设有多个由上至下间隔设置的挡部，该挡部上开设有通孔，相邻两挡部的通孔轴心相互错开；通过在滤网上设置多个扩口状的过滤孔，可避免颗粒卡在过滤孔内，保证出液量；通过加热管的设置，可对进入出液管内的固体颗粒进行二次加热，保证固体颗粒的彻底溶解；且在相邻挡部上设置轴心相互不重合的通孔，可减缓随液体进入出液管内的固体颗粒的流动速度，使得加热管有足够的时间对固体颗粒进行加热溶解。

所述搅拌部件包括可上下动作的连接部、驱动所述连接部上下动作的搅拌驱动件及设于连接部底部的搅拌部；所述连接部上设有开口槽，所述搅拌部呈倒三角状；通过连接部和搅拌驱动件的设置，可带动进料室内的原料上下动作，促进固体颗粒的溶解；通过开口槽的设置，使得连接部向下动作时原料可从此开口槽内通过；通过在连接部底部设置倒三角状搅拌部，避免连接部向下动作时压碎固体颗粒，避免过多固体粉末进入出液管，保证出液管的二次溶解率。

所述冷凝板上设有供反应物流入或流出的通孔，通孔的设置，使得反应板之间相互连通，使得反应物可在反应通道内充分反应，提高生产质量，实现原料的持续混合，保证生产效率。

综上所述，本发明具有以下优点：微反应装置的设置，可精确的控制反应温度，提高安全性；混液机构的设置，促进原料的混合率，避免固体颗粒堵塞反应通道，提高生产质量。

附图说明

图1为本发明的结构示意图一。

图2为图1中A处的放大图。

图3为本发明的结构示意图二。

图4为本发明的俯视图。

图5为图4中沿A-A线的剖视图。

图6为图5中B处的放大图。

图7为图5中C处的放大图。

图8为图5中D处的放大图。

图9为本发明中微反应装置的爆炸示意图。

图10为本发明中从动部件的爆炸示意图。

图11为图5的部分示意图。

具体实施方式

如图1-10所示，一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，包括底座1、设于底座上的微反应装置及用于控制物料流速的下料装置，所述微反应装置包括冷凝板2和反应板3，所述冷凝板2设置为多个从前往后依次排列，且处于首位的冷凝板2上开设有供原料通入的第一进液口211和第二进液口212，处于后侧的冷凝板2上设有通孔，其中后侧冷凝板中处于偶数位的冷凝板上的通孔设于右下方，使得反应物可通过此通孔进入下一反应板3的第二反应通道33内，后侧冷凝板中处于奇数位的冷凝板上的通孔设于左上方，使得使得反应物可通过此通孔进入下一反应板3的第一反应通道32内，通过冷凝板2上的通孔将各个反应板3相连通，使得反应物可在反应板3内滞留更长的时间，且间隔设置不同方位的通孔，使得反应物的运动轨迹间隔发生变化，促进反应物的混合；所述反应板3夹设于相邻两冷凝板2之间，该反应板3使用软质的耐腐蚀、耐低温材料，使得两冷凝板2之间实现密封；所述反应板3包括板体31、第一反应通道32及第二反应通道33，所述第一反应通道32和第二反应通道33均为蛇形通道或其他类似的形状，第一反应通道32和第二反应通道33相互连通且呈相互垂直设置，使得由第一反应通道32进入第二反应通道33内的原料会变换运动方向，进而使得原料在反应板内呈多个方向运动，提高原料的混合效率；所述反应板3分别相邻冷凝板上的通孔相连通，使得反应物可在各个反应板3内连续运动，实现微反应装置的持续运作，同时多个反应板3的设置，可延长反应物在微反应装置内的滞留时间，确保反应完全进行，提高生产质量，且处于首位的反应板3上开设有供原料缓慢混合的混合通道311，该混合通道311分别与第一进液口211和第二进液口212向连通，使得原料可通过第一、第二进液口进入混合通道311内，该混合通道311设置为“V”型，避免原料混合时过多原料同时混合造成放热量过大，提高安全性；所述冷凝板2包括第一板体21和第二板体22，第一板体21和第二板体22相互贴合，其接触面向内凹陷分别设有冷凝通道，通过第一板体21和第二板体22的设置，便于将冷凝通道设置成更易散热的形状，加工成本低，加工难度小；所述冷凝通道包括进液通道4、出液通道5及冷凝腔6，所述冷凝腔6呈多个间隔设置，通过多个冷凝腔的设置，使得冷凝液同时通过多个冷凝腔实现换热，便于后进液体将前进液体推出冷凝腔，避免冷凝液在冷凝液腔内滞留，同时可增加冷凝液与板体之间的接触比，通过冷凝液与板体之间的换热，避免冷凝液换热后温度过高；所述进液通道4一端设于冷凝板顶部，另一端与冷凝腔底部相连通，使得冷凝液在冷凝腔内由下至上运动，保证冷凝液与冷凝腔的接触，避免冷凝液直接出冷凝腔出口排出，提高冷凝液的换热效率；所述出液通道5设于冷凝腔顶部，且出液通道5与进液通道4通过冷凝器相连，实现冷凝液的循环使用，提高冷却效率，节省能耗，所述冷凝器为现有技术，故不做赘述。

具体的，所述混液装置包括复位件7、固定架8、固定部件及驱动机构；所述复位件7为多个复位弹簧，一端通过焊接设于底座1上，另一端垂直向上与固定架8底部固连，使得固定架8可在一定范围内浮动；所述固定部件包括第一固定板81和第二固定板82，微反应装置通过第一固定板81和第二固定板82实现紧固密封，便于调节反应板和冷凝板的数量，便于灵活调节本发明的工艺参数；所述第一固定板81和第二固定板82通过螺栓50和螺母51固连，所述冷凝板和反应上设有供螺栓穿过的通孔，螺栓穿过通孔后将各个反应板和冷凝板串联；所述第二固定板82上向内凹陷设有多个螺孔821，使得螺母进行锁紧时可嵌入对应的螺孔内，避免锁紧后发生松动，保证对微反应装置的紧固效果，所述螺母采用防松螺母，进一步提高螺纹连接的紧密性；所述螺栓50与螺母51之间通过力矩扳手实现锁紧，避免锁紧过度造成翘边，影响微反应装置的密封性；所述第二固定板82上向外凸起设有多个防松凸部822，固定架8上向内凹陷设有与防松凸部822相配合的滑槽823，防松凸部822可在滑槽823内来回滑动，多个防松凸部822的设置，使得第二固定板82始终处于竖立状态，避免锁紧过程中第二固定板822发生倾斜，进一步提高锁紧效果，保证固定架8带动微反应装置晃动时的稳定性。

所述驱动部件设于固定架一侧，使得驱动机构可带动固定架一侧上下动作，从而使得固定架在上下动作时呈倾斜设置，促进微反应装置内原料的混合，该驱动部件包括主动件9、混液驱动件10及从动部件，所述混液驱动件10为市面上可直接购买得到的普通电机，通过焊接设于底座1上，其输出轴穿过底座1上对应的通孔朝向固定架8设置，所述主动件9为“S”型凸轮，其重心处与混液驱动件10输出轴固连，使得混液驱动件10可带动主动件9转动，“S”型凸轮使得从动部件与主动件9之间的接触为间接接触，当从动部件在主动件9的作用下位于最高点时，主动件9继续转动解除对从动部件的制成，从动部件在重力和复位件的作用下快速下落，由于从动部件与固定架相连，使得从动部件可带动固定架同时运动，从而加剧固定架的晃动。

所述从动部件包括凸部11和从动件12；所述凸部11由固定架8侧面向外凸起形成，从动件12呈圆环状套设于凸部11上，所述从动件12与凸部11之间通过多个弹性件13相连，该弹性件13呈圆周设置，通过从动件12和多个弹性件13的设置，避免凸部与主动件9之间发生刚性碰撞，提高主动件9的使用寿命，且多个弹性件使得从动部件下落至主动件9上时，该从动部件会产生小幅度抖动；且从动件12呈圆环状，使得主动件9与从动件12接触时，从动件12可间接的把侧向的力传递给凸部，从而带动固定架产生左右晃动，多方向多频率的晃动可进一步提高原料的混合效率，从提高其装置内原料的混合率，促进装置内析出的邻氯苯腈固体溶解，同时通过晃动可避免硝化产物和邻氯苯腈固体堵塞管道，保证反应的正常进行。

所述下料装置包括热熔机构、第一下料机构和第二下料机构；所述第一下料机构包括第一下料管71、第一进液泵72及第二进液泵73；所述第一进液泵72设于第一下料管71中部，用于控制第一下料管71内液体的流速；所述第二进液泵73设于第一下料管71底部，且第二进液泵73下端设有与第一进液口211相连的管道，使得第二进液泵73内的液体可由第一进液口211通入微反应装置内；所述第二下料机构包括第三下料管61、第三进液泵62，所述第三进液泵62设于第三下料管61底部，该第三进液泵62下端设有与第二进液口212相连的管道，使得第三进液泵62内的液体可由第二进液口212通入微反应装置内。

所述热熔机构包括进料室14、铺料滑轨15、搅拌部件、出液部件及预热部件，所述进料室14顶部设有进料管141，所述铺料滑轨15倾斜设置于进料室14内，使得进入进料室的邻氯苯甲腈颗粒可向远离进料口一侧运动，避免邻氯苯甲腈颗粒堆积在进料口一侧，该铺料滑轨15边缘间隔设有多个挡板151，使得邻氯苯甲腈颗粒可从挡板之间的缝隙通过，使得邻氯苯甲腈颗粒可均匀的铺设在进料室内，提高氯苯甲腈颗粒的热熔效率；所述搅拌部件包括连接部24、搅拌驱动件25及搅拌部241，所述搅拌驱动件25为市面上可直接购买得到的普通气缸，焊接设于进料室顶部，该搅拌驱动件25输出轴穿过进料室14顶部对应的通孔伸入进料室内，所述连接部24通过焊接与搅拌驱动件25输出轴相连，使得搅拌驱动件25可带动连接部24上下动作，从而带动进料室14内的原料上下动作，提高热熔效率，保证原料的充分溶解；所述连接部24设有开口槽242，使得连接部24向下动作时原料可从开口槽242内穿过；所述搅拌部241固设于连接部24底部，且搅拌部241呈倒三角状，避免连接部向下动作时压碎固体颗粒，避免过多固体粉末进入出液管，保证出液管的二次溶解率。

所述预热部件包括空腔16、预热液体及预热件17，所述预热件17为市面上可直接购买得到的加热元件，故不做赘述，用于对空腔内的预热液体进行加热；空腔16设于进料室14壳体上，所述预热液体充满整个空腔，通过预热件17加热预热液体后，实现对进料室14的加热，通过预热液体和预热件的设置，可精确的控制进料室内的温度，避免温度过高影响后续的微反应过程；且将预热液体充满进料室侧壁空腔，可保证预热液体对进料室的加热效率，避免进料室温度差异过大。

所述出液部件包括出液管18、滤网19及加热管20，所述出液管18设于进料室14上方，且与进料室14连通，使得邻氯苯甲腈液体达到一定高度后才会从出液部件溢出，避免邻氯苯甲腈颗粒堵塞出液部件；所述滤网19固设于出液管18内，该滤网19上开设有多个由内而外逐渐扩大的过滤孔191，允许液体通过的同时可避免颗粒卡在过滤孔内，保证出液量；所述加热管20焊接套设于出液管18上，该加热管20内设有多个加热元件用于对进入出液管内的固体颗粒进行二次加热，保证固体颗粒的彻底溶解；述出液管18内设有多个挡部23，该挡部23上开设有通孔231，相邻两挡部的通孔231轴心相互不重合，使得随液体进入出液管内的固体颗粒的流动速度减缓，加热管有足够的时间对固体颗粒进行加热溶解，避免固体颗粒堵塞后续微反应管道；所述出液管18底部设有出液泵74，该出液泵74上设有与第二进液泵73相连通的管道，使得出液泵74内的液体可与第二进液泵73内的液体进行预混合，提高生产效率。

本实施例中与微反应装置相连的管道均采由氟橡胶制成，保证进料的同时具有一定的形变能力，免除对混液机构的影响。

具体工作原理：原料通入进料室后，预热部件对进料室进行加热，同时搅拌部件驱使进料室内的原料A上下动作，温度达到原料A的熔点后，原料A由固态向液态转变；当进料室内的液面达到出液管高度时，原料A液体溢出至出液管内，滤网阻挡固态的原料A进入出料管，然后加热管对出液管加热，使出液管内的温度升高，通过挡部减缓部分进入出液管内的固态原料A的流速，而后由出液泵将出液管内的原料A通入第二进液泵内，第一进液泵将第一下料管内的原料B输送至第二进液泵内与原料A进行预混合，然后混合后的原料A和原料B通过第二进液泵从第一进液口进入反应板的混合通道内，同时第三进液泵将第二下料管内的原料C通过第二进液口输送至混合通道内，当原料A、原料B及原料C通入反应板进行硝化时，冷凝液从进液通道进入多个冷凝腔，使原料A、原料B及原料C硝化产生的热量进入冷凝液内，反应物可穿过冷凝板上的通孔进入下一反应板内，通过增加反应板的数量可延长反应物在反应板内的滞留时间，使反应物达到最佳硝化反应时间，混液驱动件驱动主动件转动，固定架通过从动部件与主动件相接触，并随着主动件的转动产生晃动，复位件7使固定架的晃动频率增大，促进反应通道内反应物的混合。

Claims (9)

1.一种2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，包括底座(1)、设于底座上的微反应装置及用于控制物料流速的下料装置；其特征在于：所述微反应装置包括从前往后依次排列多个冷凝板(2)及夹设于两冷凝板(2)之间的反应板(3)；所述冷凝板包括第一板体(21)和与第一板体(21)相贴合的第二板体(22)，第一板体(21)与第二板体(22)接触面设有冷凝通道，该冷凝通道包括进液通道(4)、出液通道(5)及用于连通进液通道(4)和出液通道(5)的多个冷凝腔(6)，所述进液通道(4)与冷凝腔(6)底部相连，冷凝液在冷凝腔(6)内由下至上运动；所述底座(1)上还设有混液装置；

所述下料装置包括用于对原料预热的热熔机构，该热熔机构包括进料室(14)、倾斜设置于进料室内的铺料滑轨(15)、可上下动作的搅拌部件、设于进料室上出液部件及设于进料室上的预热部件；所述铺料滑轨边缘间隔设有多个挡板(151)。

2.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，其特征在于：所述反应板(3)包括两侧分别与冷凝板(2)相贴合的板体(31)、开设于板体上的第一反应通道(32)及开设于板体上的第二反应通道(33)；所述第一反应通道(32)与第二反应通道(33)连通且呈相互垂直设置。

3.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，其特征在于：所述混液装置包括与设于底座(1)上的多个复位件(7)、可来回晃动的固定架(8)、设于固定架上的固定部件及驱动所述固定架来回晃动的驱动机构。

4.根据权利要求3所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，其特征在于：所述驱动机构设于固定架一侧，该驱动机构包括可旋转的主动件(9)、驱动转动件旋转的混液驱动件(10)及与设于固定架(8)上的从动部件；所述主动件为“S”型凸轮。

5.根据权利要求4所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，其特征在于：所述从动部件包括设于固定架上的凸部(11)和套设于凸部(11)上的从动件(12)；所述凸部与从动件之间通过多个弹性件(13)相连，该从动件呈圆环状。

6.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，其特征在于：所述预热部件包括设于进料室侧壁内的空腔(16)、充满于空腔内的预热液体及设于进料室(14)上的预热件(17)。

7.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，其特征在于：所述出液部件包括与进料室上端相连通的出液管(18)、设于出液管(18)进口处的滤网(19)及套设于出液管(18)上的加热管(20)；所述滤网(19)上开设有多个呈扩口状的过滤孔(191)；所述出液管(18)内设有多个由上至下间隔设置的挡部(23)，该挡部(23)上开设有通孔(231)，相邻两挡部的通孔(231)轴心相互错开。

8.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，其特征在于：所述搅拌部件包括可上下动作的连接部(24)、驱动所述连接部上下动作的搅拌驱动件(25)及设于连接部底部的搅拌部(241)；所述连接部上设有开口槽(242)，所述搅拌部呈倒三角状。

9.根据权利要求1所述的2-氯-5-硝基苯甲腈微反应合成系统，其特征在于：所述冷凝板(2)上设有供反应物流入或流出的通孔。

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