CN110139751A - 层状可弯曲的抗刺穿玻璃制品及其制造方法 - Google Patents

层状可弯曲的抗刺穿玻璃制品及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种玻璃制品，其具有第一玻璃层、与第一玻璃层相邻设置的第二玻璃层以及将第一玻璃层可滑动式地连接到第二玻璃层的界面。所述界面的厚度是2nm至500nm。所述玻璃制品的特征在于：(a)当在25℃和50％的相对湿度下以10mm的平行板分离距离保持制品60分钟时，不存在失效；(b)当第二玻璃层受以下(i)和(ii)支承，并且第一玻璃层负载有直径为1mm的碳化钨球时，抗刺穿性大于约6kgf，所述(i)是弹性模量小于1GPa的50μm厚的压敏粘合剂，所述(ii)是弹性模量小于10GPa的约100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。

Description

层状可弯曲的抗刺穿玻璃制品及其制造方法
背景
相关申请的交叉参考
本申请根据35U.S.C.§119要求于2016年10月31日提交的系列号为62/415225的美国临时申请的优先权权益，本申请以该申请的内容为基础，并通过引用的方式将其全文纳入本文。
技术领域
本公开一般涉及可弯曲的玻璃制品及其制造方法。
背景技术
传统上本质是刚性的产品和部件的挠性形式在概念上正在用于新的应用。例如，挠性电子装置可提供薄的、轻量且挠性性质，这些性质为新应用(例如弯曲的显示器和可穿戴装置)提供了机会。许多这些挠性电子装置要求挠性基材来保持和安装这些装置的电子部件。金属箔具有包括热稳定性和耐化学性这样的一些优点，但是苦于成本高并缺少光学透明性。聚合物箔具有包括抗疲劳失效这样的一些优点，但是苦于具有很小的光学透明性、缺少热稳定性和有限的气密性。
这些电子装置中的一些也可利用挠性显示器。光学透明性和热稳定性是挠性显示应用的常见重要性质。另外，挠性显示器应具有高的抗疲劳性和抗刺穿性，包括抗小弯曲半径下的失效，对于具有触摸屏功能和/或可折叠的挠性显示器尤为如此。
常规挠性玻璃材料提供了挠性基材和/或显示应用所需的许多性质。然而，目前为止，努力将玻璃材料用于这些应用仍存在某些失败。一般来说，可将玻璃基材制造到非常低的厚度水平(<25μm)，以获得越来越小的弯曲半径。这些“薄”玻璃基材具有有限的抗刺穿性。同时，可制造出抗刺穿性更好的较厚的玻璃基材(>150μm)，但是当弯曲时，这些玻璃基材缺少合适的抗疲劳性和机械可靠性。
因此，需要能可靠地用于挠性基材和/或显示应用和功能，尤其是用于挠性电子装置应用的玻璃材料、部件和组件。
发明内容
一种由超薄玻璃层的堆叠体构造成的玻璃制品，其可以像单个超薄玻璃层那样弯曲到狭小的半径，但是具有像较厚的玻璃整体件那样的抗刺穿性。本文所用的术语“超薄”玻璃层意为各自的厚度为约25微米(下文称为“微米”或“μm”)至约100微米的玻璃层。玻璃制品可以是用于可折叠显示堆叠体的盖板玻璃，所述可折叠显示堆叠体例如包括薄膜晶体管(TFT)背板和有机发光二极管(OLED)装置。
本公开提供了超薄玻璃层的层状玻璃制品(“堆叠体”)的实施方式，虽然其在结构整体性(抗刺穿性)上模拟的是厚玻璃的整体层，但是由于其能够弯曲成狭小半径，同时在盖板元件的朝向用户侧上仍能提供大于或等于8H的铅笔硬度，因此其模拟的是超薄玻璃片。各超薄玻璃层之间的抗摩擦涂层和/或材料允许超薄玻璃层在弯曲期间滑过彼此(弯曲方式类似于可围绕与装订线平行的轴弯曲厚的软皮书)。当处于非弯曲构造时，由于各玻璃层之间的连接件，例如其是在一个边缘上的永久边缘密封件，或者由于受框架的限制(堆叠体通过该框架而保持在装置中)，各玻璃层重新对齐。
相比于单个超薄玻璃层，本公开的实施方式可以具有较厚的玻璃整体件的抗刺穿性。
相比于厚度与堆叠体中的所有超薄层的玻璃的总厚度相似的玻璃整体件，本公开的一些实施方式获得了更狭小的弯曲半径，该弯曲半径接近于通过单层超薄玻璃层可获得的弯曲半径。
仅是相比于塑料，或是相比于作为消费电子装置上的面向客户的盖板表面的塑料，本公开的一些实施方式的玻璃制品具有：增强的表面硬度——铅笔硬度大于或等于8H，例如大于或等于9H，该表面硬度抗磨损；更高的透射性；更高的化学耐久性和更高的抗弯曲所致的翘曲性。
包括的附图提供了对所述原理的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了一个或多个实施方式，并与说明书一起通过示例的方式用以解释所述实施方式的原理和操作。应理解，在本说明书和附图中公开的各种特征可以任意组合使用。
如本文所述的实施方式及这些实施方式的特征是示例性的，并且可单独或与本文提供的其他实施方式的任意一个或多个特征以任意形式组合来提供而不会偏离本公开的范围。另外，应当理解的是，前面的一般性描述和以下的具体实施方式都呈现了本公开的实施方式，且都旨在提供用于理解所描述和所要求保护的实施方式的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对实施方式的进一步理解，附图结合于本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了本公开的各个实施方式，并与说明书一起用来解释其原理和操作。
附图说明
图1是根据一些实施方式，处于非弯曲构造的堆叠体的侧视示意图。
图2是根据一些实施方式，处于弯曲构造的堆叠体的侧视示意图。
图3A至3F是根据一些实施方式所述的各种堆叠体的侧视示意图。
图3G是使用图1的测试设置进行的抗刺穿测试的模型化结果的图，其包括最大主应力(在垂直轴上，单位为MPa)与载荷(在水平轴上，单位为N)的关系。
图4是模拟的堆叠构造A-F各自的阈值刺穿载荷(在垂直轴上，单位为Kgf)的模型化结果的图。
图5是测试设置的侧视示意图。
图6是抗刺穿测试的实验结果的图，其包括堆叠体A-C(沿着水平轴)的阈值刺穿载荷(在垂直轴上，单位为Kgf)。
图7是笔落测试的实验结果的图，其包括失效高度(垂直轴，单位为cm)与玻璃厚度[水平轴，单位为微米(下文称为微米或μm)]的关系。
具体实施方式
在以下的具体实施方式中，出于解释而非限制的目的，给出了说明具体细节的示例性实施方式，以提供对各种原理和方面的充分理解。但是，对于本领域普通技术人员显而易见的是，在从本公开获益后，可以按照不同于本文公开的具体细节的其他实施方式实施所要求保护的主题。另外，本文可能省去对众所周知的装置、方法和材料的描述，以免干扰对本文阐述的各种原理的描述。最后，在任何适用的情况下，相同的附图标记表示相同的元件。
下面将参考附图更完整地描述方法和设备，附图中示出了本公开的示例性实施方式。只要可能，在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部分。但是，本公开可以以许多不同的形式实施并且不应被解读成限于本文中提出的实施方式。
根据一些实施方式，层状玻璃制品(“堆叠体”)可以用作电子装置的盖板元件。本文中的层状玻璃堆叠体的实施方式将作为电子装置中的盖板元件来描述，但不是必需如此。可弯曲的玻璃堆叠体可以用于有利于材料具有以下一种或多种性质的任何环境，所述性质是：弯曲成小半径的能力；抗刺穿性；气密性和/或抗刮擦性，例如大于或等于8H或者大于或等于9H的铅笔硬度。
如图1所示，堆叠体3包括两个或更多个玻璃层10，它们彼此通过界面12相邻地设置上。玻璃层10彼此是分离的(即，在它们的整个区域上或者它们的整个外周周围彼此不结合)，因此允许相对于彼此滑动。因为玻璃层10可相对于彼此滑动，因此堆叠体能够弯曲到狭小的半径。也就是说，如图2所示，当具有三个玻璃层10的堆叠体弯曲时，各玻璃层10相对于彼此滑动，因此，诱导到其中一个玻璃层10中的应力在很大程度上独立于相邻玻璃层10中所诱导的应力。在图2中，见到在曲率中心侧上的玻璃层10弯曲到最小的曲率半径，并且当沿着堆叠体3的曲率半径向外行进时，后继的玻璃层弯曲到越来越大的曲率半径。相应地，当弯曲时，曲率半径较大的玻璃层比最靠近堆叠体3的曲率中心的层具有更小的弯曲诱导的应力。并且，最内的玻璃层将延伸超过下一相邻玻璃层10的周界，并且沿着曲率半径以此类推。在任何情况中，因为各玻璃层10彼此分离，因此在一个玻璃层10中诱导的应力在很大程度上独立于相邻玻璃层中的应力。当堆叠体3伸直时，玻璃层10再次相对于彼此滑动以恢复到其基本平坦的状态。为了保持各玻璃层彼此对齐，它们可以在如13处示意性所示那样固定在一起。各玻璃层10可以通过粘合剂、夹具、胶带、紧固件或其他合适的材料或装置来固定，以在某点处将各玻璃层10别在一起(相对于彼此钉住或以其他方式紧紧地保持住或固定住)，所述某点优选在各层的边缘处，并且优选沿着堆叠体3围绕其弯曲的轴别在一起。实际上，在还包括折动(hinge)轴的部分处将各层钉在一起以使它们相对于彼此固定是有益的，当堆叠体3是一个部件的电子装置在弯曲、折叠或卷取期间，各层围绕所述折动轴弯曲。替代地或附加地，框架元件(未示出，但是其可以设置在部分的堆叠体3的周围、上方和/或下方)可以限制部分的玻璃层10的移动，从而使它们以适当对齐的方式保持。这种方式的困难在于在各层之间要获得足够的连接，以有足够的能量从一个玻璃层传递/吸收到下一个玻璃层，从而增加抗刺穿性，与此同时，各层相对于彼此要保持足够的分离和抗摩擦滑动，以防止由滑动导致的对其中的一层或多层的摩擦损坏。因此，有利的是防止相邻的玻璃层之间直接接触。然而，即使各层不直接接触，但是各层之间的外来颗粒可在玻璃层相对于彼此滑动时造成损坏。因此，玻璃层之间的润滑性和清洁性对防止玻璃层受到摩擦损坏是有利的。
玻璃层10各自可以是10微米至125微米厚，例如10微米、20微米、30微米、40微米、50微米、60微米、70微米、80微米、90微米、100微米、110微米、120微米、125微米以及前述数值之间的子范围。任何堆叠体3中的各层10可以具有相同的厚度，或者可以具有不同的厚度。例如，在一些情况中，可以有利的是使较厚的玻璃层(例如100微米厚、或110微米厚、或120微米厚、或125微米厚)作为最顶层，因为在所有其他条件相同的情况下，厚度较薄(例如50微米厚或更小厚度)的最顶层可比较厚的层更易刺穿。对于现实世界的考虑，这种现象可能造成界面12不能在各玻璃层之间很好地传递能量。并且，在一些情况中，为了在堆叠体中获得同样的玻璃厚度总量，相比于较大数目的较薄的层，可能优选使用较小数目的较厚的层。例如，对于所需的200微米的玻璃厚度，在一些情况中，相比于使用4层50微米厚的玻璃，可以优选使用两层100微米厚的玻璃。每个玻璃层10可以由不含碱金属或者含碱金属的硅铝酸盐、硼硅酸盐、硼铝硅酸盐或硅酸盐玻璃组合物制成。例如，玻璃层10可以由不含碱金属的硅铝酸盐、硼硅酸盐、硼铝硅酸盐和硅酸盐玻璃组合物制造。玻璃层10还可以由含碱金属的硅铝酸盐、硼硅酸盐、硼铝硅酸盐和硅酸盐玻璃组合物制造。在某些实施方式中，可以将碱土金属改性剂添加到玻璃层10的任何一种前述组合物中。玻璃层10可以由玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷材料或者它们的复合材料形成。任何的堆叠体3中的层10可以由与堆叠体3中的其他层10相同或不同的材料制成。在任何给定的堆叠体3中可以使用任何合适数目的玻璃层10。例如，在堆叠体中可以使用2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12或更多个玻璃层10。除了其他考虑因素外，玻璃层的数目可以取决于所需的抗刺穿性和每层的厚度。
界面12可以包括材料14和涂层16中的任何一种或多种。材料14一般用于界面12以使界面12中的与玻璃层10的折射率不同的材料的量最小化。例如，当玻璃层10的折射率不同于空气时，在界面12中设置材料14，以使界面12中的空气的量最小化，这是因为当观察堆叠体时，折射率差异可以导致存在牛顿环、反光或其他不期望的光学效应。此外，理想的是，材料14是光学透明的，从而可清晰地看到设置在堆叠体3下方的显示器。材料14可以包括折射率匹配油(例如矿物油或凝胶)或空气隙。在设置在任何特定的界面上的一个玻璃层10上、两个玻璃层10上可以存在涂层16，或者在任何一个玻璃层10上均不存在涂层16。当存在涂层16时，涂层16可包括抗摩擦性质以协助相邻的玻璃层10相对于彼此滑动而不会对彼此造成损坏。涂层16可以包括：已知具有低表面能的碳氟化合物材料，所述碳氟化合物材料包括热塑性材料，例如聚四氟乙烯(PTFE)、FEP、PVDF、和非晶碳氟化合物[包括特氟龙AF(杜邦公司(DuPont))、Cytop(旭硝子公司(Asahi))]——其通常依赖于机械互锁机制来粘合，或者硅烷，例如DC2634[道康宁公司(Dow Corning)]或其他含氟或全氟硅烷(或烷基硅烷)——其可以作为单层或多层沉积(在50-80C,50RH下固化)；硅酮树脂、蜡、聚乙烯(氧化)，它们单独使用或者与热端涂料结合使用，所述热端涂料例如氧化锡(改进粘合并使表面接触区域减小)，或者气相沉积的涂层，例如聚对二甲苯和DLC(金刚石样涂层)还可用于提供低摩擦的疏水涂层；使用氧化锌、二硫化钼(或二硫化钨)、六方氮化硼或铝镁硼化物(单独使用或者将它们作为粘合剂的添加剂)也可以获得低摩擦涂层；其他涂层，例如聚酰亚胺、聚酯或聚丙烯酸酯也可施涂于一个或多个玻璃层。涂层16可以是几纳米(nm)厚，例如2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、12nm、15nm、20nm以及前述数值之间的所有范围和子范围。当界面12上的任一玻璃层上不存在涂层16时，界面12可以包括具有折射率匹配性质以及抗摩擦性质的材料14。例如，界面12的厚度可以是约5微米或更小，例如4.5微米、4.0微米、3.5微米、3.0微米、2.5微米、2.0微米、1.5微米、1.0微米、0.5微米以及前述数值之间的所有范围和子范围。另一方面，为了在各层之间提供充分的润滑性以使得它们可以彼此滑动，界面应至少是近似几纳米的厚度，例如2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、15nm、20nm以及前述数值之间的所有范围和子范围。
薄玻璃抗刺穿断裂的一个原因是玻璃底表面上的双轴失效，特别是当玻璃下方具有软材料时。较厚的玻璃具有较高的刺穿失效高度，并且是在顶表面处失效，但是其难以或者不能够弯曲到所需的狭小半径。
对堆叠体3的特性(包括玻璃层10的厚度和层数；界面12的厚度；材料14的存在与否、其物质和厚度；以及涂层16的存在与否和物质)进行选择，以提供具有合适的弯曲性以弯曲到所需的弯曲半径，并且具有合适的抗刺穿性的堆叠体。根据一些实施方式，由于玻璃层10中的应力根据玻璃层10的厚度的立方而变化，因此每个玻璃层10的厚度可以选择得足够地小，以承受得住堆叠体3的所需弯曲半径，即，厚度小于或等于125微米，例如120微米、110微米、100微米、90微米、80微米、70微米、60微米、50微米、40微米、30微米、20微米、10微米以及前述数值之间的所有范围和子范围。接着，为了提供具有合适的抗刺穿性的堆叠体，例如接近厚玻璃层的抗刺穿性，如上所述，使多个较薄的层彼此堆叠在一起，并且在各层之间具有界面，所述厚玻璃层的厚度即以下厚度：150微米或更大，例如160微米、170微米、180微米、190微米、200微米、210微米、220微米、230微米、240微米或250微米，以及前述数值之间的所有范围和子范围。
图7示出了针对玻璃整体件的各种厚度的笔落测试。笔落测试根据如下进行：用3M471、0.14mm的粘胶带片将测试样品粘在底部上，以容纳各断裂片；然后，将样品放在5mm厚的ABS/PVC板的顶部上并且使胶带侧向下，进而将其放置在26mm厚的环氧树脂类粘合剂支承件上；所用的笔是0.8mm的圆珠笔(Flex Grip Elite M，Paper )，重量是6.45g，每掉落5次并且对每个不同的样品更换笔；针对每个厚度每支笔测试10个试样，但是对于67微米厚的玻璃测试16个样品，并且对150微米和200微米厚的玻璃分别测试3个试样；基本上垂直于玻璃样品的主表面布置管，并使用该管将笔引导到样品；通过止动销来控制笔的高度，并且在样品上方2cm处开始；如果样品通过了具体的笔落高度，将移动管以将下一次的笔落引导到样品主面上的不同点处，并且将高度增加2cm直到玻璃因开裂而失效；根据图7，发现对于50至100微米厚的玻璃，最大测试高度小于90cm；对于150和200微米厚的玻璃样品，在其通过了90cm的笔落高度后，使每个样品各自在150cm和300cm处经受3次掉落，未发现失效；记录最大掉落高度为300cm，结束测试，没有样品失效。根据图7可知，较厚的玻璃片(例如150微米和200微米)比100微米及更薄的玻璃片具有显著更大的抗刺穿性。然而，如本领域已知的，因为玻璃刚度随着其厚度的立方以非线性的方式增加，因此相比于较厚的玻璃片(例如200微米或更大)可获得的弯曲半径，较薄的玻璃片(例如125微米及更小)可以获得显著更小的弯曲半径。因此，将有利的是，使玻璃制品获得类似于200微米厚(或更厚)的玻璃片的抗刺穿性，同时还维持125微米厚(或更薄)的玻璃片的弯曲性。
因此，将堆叠体3的各种构造设计成将弯曲性维持到所需的狭小弯曲半径(例如100微米厚的玻璃整体件的弯曲半径，其中，玻璃通过蚀刻、离子交换及蚀刻来制备(如美国专利9,321,677所述)，并且可购自纽约州康宁的康宁股份有限公司)，同时获得合适的抗刺穿性，例如抗刺穿性接近近似于200微米厚的玻璃整体件。
图3A示出了堆叠体A，其包括100微米厚的玻璃层10。如将在下文结合图5的测试设备所述，对各堆叠体建模并进行测试，并且对下方的材料进行选择以模拟堆叠体3下方的装置性能。具体地，所有堆叠体(堆叠体A–F)共有的下方材料是实心的铝台2，在其顶部上设置有100微米厚的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)层4，在该层4顶部上设置有50微米厚的光学透明粘合剂(OCA)或压敏粘合剂(PSA)中任一种的层6。然后，将堆叠体3设置在50微米的OCA或PSA层的顶部上。堆叠体3中的材料性质如下表1所示。类似于图5和6的测试结果，图3和4的模型采用由1mm直径的碳化钨球来施加的载荷。在多层堆叠体中，将各层(除OCA/PSA层，并且各层彼此相邻)模型化成在整个表面上彼此不直接“硬性”结合，而是允许在弯曲时滑动。甚至是对于OCA/PSA层，将它们模型化成相对于彼此滑动，即使它们是有粘性的，这是因为它们具有足够低的刚度来允许各层在剪切方向上相对于彼此移动。模型化的玻璃是经过离子交换的，以在其各表面处获得约850MPa的压缩应力，其中，压缩应力具有约10至15微米的压缩深度(其中，压缩深度定义为应力从压缩变为拉伸的位置)。当玻璃顶层下方处的最大主应力达到基本3000MPa的值时，模型化假定失效——参见图3G中的虚线300。该数字一致地用于所有样品，但是，在实际中，取决于各种因素(包括玻璃组成和强化情况)，该数字可以上下变化。此外，图4示出了图3G中的模型化结果(针对图3A-3F的堆叠体)，其将失效载荷转换成Kgf。如图3G所示，将堆叠体A模型化成获得约24N的失效载荷；如图4所示，这对应于约2.4Kgf的载荷。
图3B示出了堆叠体B，其包括200微米厚的玻璃层10。如图3G所示，将堆叠体B模型化成获得约123N的失效载荷；如图4所示，这对应于约12.3Kgf的载荷。
图3C示出了堆叠体C，其包括设置在界面12上的两个100微米厚的玻璃层10。界面12包括每个玻璃层上的涂层16以及在它们之间的材料14。界面12的厚度为约50nm。如图3G所示，将堆叠体C模型化成获得约62N的失效载荷；如图4所示，这对应于约6.2Kgf的载荷。
图3D示出了堆叠体D，其包括两个100微米厚的玻璃层10并且在该两个玻璃层10之间具有50微米的OCA或PSA层。如图3G所示，将堆叠体D模型化成获得约19N的失效载荷；如图4所示，这对应于约1.9Kgf的载荷。
图3E示出了堆叠体E，其包括两个100微米厚的玻璃层10并且在该两个玻璃层10之间具有50微米的聚酰亚胺(PI)层。将该堆叠体模型化成PI层与相邻的玻璃层分离，即，不粘附于相邻的玻璃层。如图3G所示，将堆叠体E模型化成获得约47N的失效载荷；如图4所示，这对应于约4.7Kgf的载荷。
图3F示出了堆叠体F，其包括设置在界面12上的六个100微米厚的玻璃层10，所述界面12位于相邻的玻璃层的对之间。每个界面12包括位于每个玻璃层上的涂层16以及在它们之间的材料14。每个界面12的厚度为约50nm。如图3G所示，将堆叠体F模型化成获得约128N的失效载荷；如图4所示，这对应于约12.8Kgf的载荷。
一般而言，可知下方的玻璃层限制了顶部玻璃因点载荷所致的局部弯曲，因而增加了顶部玻璃和整个堆叠体的抗刺穿性。然而，更具体地，将堆叠体A与堆叠体D进行比较，可知简单地增加堆叠体中的玻璃厚度并不有效。也就是说，堆叠体D(具有两个100微米厚的玻璃层)的抗刺穿性与仅具有一个100微米厚的玻璃层的堆叠体A的抗刺穿性大致相同(如图4所示的1.9Kgf对比2.4Kgf)。这是因为堆叠体D中的各玻璃层之间的50微米厚的OCA/PSA层的缘故，在第二层可提供任何的益处之前，该层允许顶层挠曲到失效位置。因此，具有低刚度或低模量的玻璃之间的层可被推开，并且在下方的层提供任何支承之前，使玻璃经受双轴弯曲。因此，堆叠体中的玻璃层需要彼此更直接的支承(即，在玻璃层之间提供更大的连接以增加从一层到下一层的能量传递/吸收)。
将堆叠体D与堆叠体E进行比较，可看到，通过增加玻璃层之间的层的刚度，下方的玻璃层可为顶部的玻璃层提供更加直接的支承。更具体地，类似于堆叠体D，堆叠体E具有两个100微米厚的玻璃层，其被50微米厚的中间层分离。然而，在堆叠体E的情况中，中间层是聚酰亚胺(PI)，其刚度大于堆叠体D中的OCA/PSA的刚度。因此，刚度更大的PI中间层能够更紧密地连接各玻璃层，从而使堆叠体E具有约4.7Kgf的刺穿载荷，即，比堆叠体D(1.9Kgf)和堆叠体A(2.4Kgf)的都高。参见例如图4。虽然未模型化，但是根据本公开的原理，堆叠体D中的较薄的PI层可能改进其抗刺穿性。
对比堆叠体E和堆叠体C，可看到通过较薄的中间层甚至可以更直接地支承顶部玻璃层。更具体地，堆叠体C在玻璃层之间采用图1所示的界面：每个玻璃层10在其表面上具有抗摩擦涂层材料16(约2纳米(nm)的硅烷)，并且在它们之间具有材料14(约50nm的矿物油)。堆叠体C获得了约6.2Kgf的抗刺穿性，即，高于堆叠体E(4.7Kgf)、堆叠体D(1.9Kgf)和堆叠体A(2.4Kgf)中的每一者。参见例如图4。因此，nm级的到最高几微米的界面12的厚度有利于通过下方的玻璃层为玻璃层提供更直接的支承。然而，堆叠体C的抗刺穿性(6.2Kgf)仅是堆叠体B(12.3Kgf)的约一半，而堆叠体B是200微米厚的玻璃整体件。参见例如图4。
因此，似乎当堆叠体中的玻璃厚度分离(即，200微米的玻璃整体件具有与两个100微米玻璃整体件的堆叠体相同的玻璃厚度)成不止一层的厚度时，将使用更大的玻璃厚度来获得相似的抗刺穿性。事实上，比较堆叠体F和堆叠体B，可知6层100微米厚的玻璃整体件可以用于获得与一个200微米厚的玻璃整体件大致相同的抗刺穿性。也就是说，堆叠体F的抗刺穿性是12.8Kgf——非常近似于堆叠体B的抗刺穿性(12.3Kgf)。参见例如图4。
然后构建并测试堆叠体3的各种构造。图5是用于测试堆叠体3的抗刺穿性的测试设备的侧视示意图。盖板元件下方的材料对盖板元件的挠性有影响，并因此对其的抗刺穿性有影响。因此，测试各堆叠体，并且对下方的材料进行选择以模拟盖板下方的移动显示装置中的材料性质。
测试设备包括实心铝台2，在其顶部上设置有基底8。对基底8的材料进行选择以具有模拟盖板元件下方的显示装置的性质。更具体地，基底8包括100微米的PET层4，在该PET层4的顶部上设置有50微米的PSA层6。可以使用50微米厚的OCA层来替代50微米的PSA层，只要OCA具有与PSA相似的性质即可。下表1示出了100微米的PET层4、50微米的PSA/OCA层6和玻璃层10的各种材料的性质。
表1
为了测试任意具体的堆叠体3，将堆叠体3放置在基底8上。然后，使用英斯特朗(Instron)，直径为1mm的碳化钨球9，在方向7上以1mm/分钟的速率压到堆叠体3上，直到在堆叠体中的最顶部玻璃层10上可见到裂纹，该裂纹表示堆叠体3失效。将堆叠体3失效时施加于球9的载荷记录为堆叠体3的抗刺穿性。
具体地，构建堆叠体A、C和B，并使用图5的设备进行测试。测试结果示于图6，该图是针对堆叠体A、堆叠体B和堆叠体C的构造的阈值刺穿载荷(失效载荷，单位为Kgf)的图。针对实验结果，玻璃是未经离子交换的，或者经过了美国专利9,321,677中阐述的制造过程。相反，玻璃是显示级的、不含碱金属的、熔合下拉的100微米厚的玻璃。如图6所示，堆叠体A(具有一个100微米厚的玻璃层)的刺穿阈值(4Kgf)显著小于具有一个200微米厚的玻璃层的堆叠体B的刺穿阈值(12Kgf)。相对于堆叠体A(刺穿阈值是约4Kgf)，如堆叠体C中那样使用两个100微米厚的玻璃层可增加刺穿阈值(约6Kgf)，但是无法获得与堆叠体B(刺穿阈值是约12Kgf)相同的水平。这些结果与模型化结构极为一致。如上所述，虽然实验结果是针对非强化玻璃进行的，但是模型化结果是用强化玻璃获得的。但是，如果对强化玻璃进行实验，将预计实验结果会略微上调，因为强化会增加玻璃曲挠的能力，即，在失效前其可在下侧上获得更高的应力。然而，所述强化，以及美国专利9,321,677中阐述的方法对玻璃获得狭小的弯曲半径的能力有较大影响，并且正是这一点，将使用这些方法，即，用于在堆叠体中的各玻璃层中获得特定的弯曲半径。在任何的情况中，相比于仅一个100微米厚的玻璃层，使用两个100微米厚的玻璃层确实将堆叠体可具有的阈值刺穿载荷提高了约1.5至1.6倍。
图3G和4的模型化结果，以及图6的实验结果示出了堆叠体承受半静态载荷的能力。也即，碳化钨球移动地极为缓慢(以1mm/分钟)。然而，虽然是半静态的，但是一般能够预计，在方向上，考虑到堆叠体组件中的材料特性和厚度，测试表明的是堆叠体在不失效的情况下吸收能量的能力。也即，堆叠体组件相比于另一个堆叠体组件的承受更高的静态载荷的能力一般还表明，其也能够承受更高的动态载荷，例如其他抗刺穿测试(例如笔落测试)的动态载荷。
根据上述结果，可知，由于玻璃层之间适当地连接，因此增加堆叠体中的玻璃层数目能够增加堆叠体的抗刺穿性。根据一些实例，例如将堆叠体A与堆叠体C和堆叠体F进行比较，可知，从1增加玻璃层的数目对失效载荷具有倍增的影响。更具体地，假设各玻璃层具有相同厚度，则将玻璃层数目从一(如堆叠体A)增加到二(如堆叠体C)使得失效载荷增加不止两倍，即从2.4Kgf到6.2Kgf。类似地，将玻璃层数目从一(如堆叠体A)增加到六(如堆叠体F)使得失效载荷增加几乎六倍，即从2.4Kgf到12.8Kgf。
关于堆叠体弯曲的能力，构建堆叠体F的变化形式，以具有三个100微米的玻璃层(其中玻璃根据蚀刻、离子交换及蚀刻的方法来制造，如美国专利9,321,677所阐述)，其中，与界面相邻的每个玻璃层的面涂覆有C-18硅烷。在弯曲区域(折动区域)中将玻璃层固定在一起。该样品能够经受得住间隔10mm距离的平行板之间的弯曲。平行板弯曲测试在25℃和50％的相对湿度下进行60分钟。
根据预示性实例，堆叠体F的变化形式可以被设计成弯曲到2mm的平行板距离，并且在25℃和50％相对湿度的环境中60分钟后不破裂。可以用三个70微米的玻璃层以及在相邻的玻璃层之间的2nm至500nm厚的界面来构造该堆叠体，每个玻璃层的表面压缩应力为700MPa或更大，在界面中设置有折射率匹配材料(以与玻璃层的折射率匹配)，并且在限定界面的每个玻璃层表面上设置有涂层(如上所述)。进一步地，因为多个70微米的玻璃层，当一个外玻璃层受以下(i)和(ii)支承，并且另一个外玻璃层负载有直径为1mm的碳化钨球时，该堆叠体还可具有大于约6kgf的抗刺穿性，所述(i)是弹性模量小于1GPa的50μm厚的压敏粘合剂，所述(ii)是弹性模量小于10GPa的约100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。
弯曲应力：
狭小的弯曲半径将导致大的拉伸应力。由于在玻璃表面上存在预先就有的瑕疵，因此，玻璃往往以毁灭性的方式或延迟失效的方式(由于循环载荷而疲劳失效)失效。以下方程可用于估算由于恒定的曲率半径带来的玻璃片的最大弯曲应力，
其中E是杨氏模量，v是泊松比，h是玻璃厚度并且R是曲率半径。使用该方程可预测模量、玻璃厚度和曲率半径对弯曲所致的玻璃上的最大拉伸应力的影响，如图1所示。显而易见的是，最大弯曲应力与玻璃厚度、玻璃模量成线性关系并且与曲率半径成反比。因此，为了使最大弯曲应力最小化，优选较薄且低模量的玻璃。
由于在玻璃上存在瑕疵(瑕疵可以在制造过程期间引入或者由于后处理或搬运过程而引入)，因此在这样的拉伸弯曲应力下，基于断裂力学，可按照瑕疵尖端估计应力强度因子如下：
其中a是瑕疵尺寸，Y是几何因子(对于边缘开裂的情况一般估算为1.12)。该方程假设沿着开裂面的拉伸应力是恒定的，对于薄玻璃，当瑕疵尺寸较小(小于1微米)时，这是合理的假设。
应力强度因子是量化裂纹尖端处的瑕疵严重程度的量值。当应力强度因子是如下时，
K＝KIC (0.3)
玻璃将瞬时失效。KIC是玻璃的断裂韧性(抗裂纹生长的材料性质的量度)，对于玻璃，断裂韧性一般是约0.7MPa*m0.5。当应力强度因子是如下时，
K阈值≤K＜KIC (0.4)
玻璃将缓慢失效(由于循环载荷或其他应力驱动事件导致疲劳的方式)。K阈值是临界的应力强度因子，低于该值将不会发生疲劳失效。可以基于通过实验表征的产品的寿命要求来具体确定K阈值。此处，假设K阈值是约0.2MPa*m0.5。理想地，K阈值应接近零或者甚至是负数(物理学上，负数值的应力强度因子意为裂纹尖端处于压缩应力状态下)，从而可消除疲劳失效模式。
基于之前的实验结果和经验，对于通常的熔合成形的玻璃表面，瑕疵尺寸可以是亚微米级。此处，假设瑕疵尺寸是400nm。图2示出了模量、厚度和曲率半径对非强化玻璃上各曲率半径所致的应力强度因子的影响。显而易见的是，拉伸弯曲应力越高，则强度因子越大。对于5mm的曲率半径要求，对非强化玻璃而言，各种厚度和模量的玻璃可以是瞬时破裂状态或疲劳裂纹生长状态。因此，需对玻璃进行强化以满足狭小的弯曲半径要求。
此处考虑两种可能的强化机制。一种是由于包层与芯体玻璃之间的CTE错配引起的层压强化，另一种是通常的离子交换强化。此外，假设CTE错配的情况具有150MPa表面压缩应力，而离子交换的情况具有700MPa表面压缩应力。由于弯曲和强化压缩引起的净应力可估算为：
其中CS是由于强化所致的表面压缩。图3示出了模量、厚度和曲率半径对强化玻璃上的5mm曲率半径所致的最大拉伸应力的影响。显而易见的是，仅利用150MPa表面压缩应力不足以减缓由5mm的狭小弯曲半径所产生的全部的拉伸应力。如果玻璃表面处于张力下，则玻璃可能以瞬时的方式失效或以疲劳所致的延迟方式失效，如图4所示。
基于根据方程(1.5)所估算的净应力，假设2μm的瑕疵尺寸(其可在用户使用期间引入)，则裂纹尖端处的应力强度可以通过加权函数方法，通过结合沿着整个裂纹表面的变化的应力状态来进行数值估算(Tada,H.,P.C.Paris和G.R.Irwin,《裂纹的应力分析手册》(The Stress Analysis of Cracks Handbook)，2000:ASM国际公司)。该应力强度因子估算还包括试样的有限厚度。
在弯曲期间，堆叠体中的各层将具有不同的弯曲半径。例如，在向内折叠的弯曲(图5和10)中，最外层将比靠向内曲面的各层具有更大的弯曲半径。
折叠的多层玻璃堆叠体。彼此永久粘附的各层将表现得像整个玻璃单元一样并且抗弯曲。各层必需允许弯曲时滑过彼此，然后，在弯曲后重新对齐。参见，例如图1和2以及上文所述。
在方程(1.1)中，假设R是恒定的，因为玻璃层是围绕两个平行板之间的假想的、完美的圆柱形心轴来弯曲的。不囿于理论，普通技术人员还应认识到，无论是出于与应用相关的弯曲，还是两个平行板之间的测试，在弯曲进展期间，半径R可以是非恒定的。以下方程(1A)可以说明这些不均匀性：
其中E是材料的模量(单位为GPa)，v是材料的泊松比，t是材料的厚度(单位为mm)，而D是平行板之间的分离距离(单位为mm)。方程(1A)是平行板弯曲设备中的最大应力，其与方程(1.1)不同，因为其说明的是在平行板测试设备中，样品不会获得均匀恒定的弯曲半径(如针对方程(1.1)所假设的)，但是将会具有更小的最小半径这一事实。最小半径(R)定义为D-h＝2.396R，其中，h是玻璃元件的厚度(单位为mm)，并且其与t相同。针对给定的板分离所确定的最小半径R可用于方程(1.1)以确定最大应力。更一般地，根据方程(1.1)和(1A)显而易见的是，最大弯曲应力与玻璃层的厚度和弹性模量成线性关系，并且与玻璃层的弯曲曲率半径成反比关系。
如本文所用，术语“约”指量、尺寸、公式、参数和其他数量和特征不是精确的且无需精确的，但可按照要求是大致的和/或更大或者更小，如反射公差、转化因子、四舍五入、测量误差等，以及本领域技术人员所知的其他因子。当使用术语“约”来描述范围的值或端点时，应理解本公开包括所参考的具体值或者端点。无论说明书中的范围的数值或端点是否使用“约”列举，范围的数值或端点旨在包括两种实施方式：一种用“约”修饰，另一种未用“约”修饰。还应理解的是，每个范围的端点值在与另一个端点值相关以及独立于另一个端点值的情况下都是有意义的。
本文所用的术语“基本”、“基本上”及其变化形式旨在表示所述的特征等于或近似等于一数值或描述。例如，“基本上平面的”表面旨在表示平面的或大致平面的表面。此外，“基本上”旨在表示两个数值相等或近似相等。在一些实施方式中，“基本上”可以表示彼此相差在约10％之内的值，例如彼此在约5％，或彼此在约2％之内的值。
本文所用的方向术语，例如上、下、右、左、前、后、顶、底，仅仅是参照绘制的附图而言，并不用来表示绝对的取向。
本文所用的冠词“该”、“一个”或“一种”表示“至少一个(一种)”，并且不应局限为“仅一个(一种)”，除非有明确相反的说明。因此，例如，提到的“一个部件”包括具有两个或更多个这类部件的实施方式，除非上下文有另外明确的表示。
对本领域的技术人员而言，显而易见的是，可以对本公开进行各种修改和变动而不偏离本公开的范围和精神。因此，本公开旨在覆盖这些修改和变动，只要这些修改和变动在所附权利要求和其等同内容的范围之内。例如，可以根据如下非详尽的实施方式列表来结合本公开的各种概念。
实施方式1：一种玻璃制品，其包括：
第一玻璃层；
与第一玻璃层相邻设置的第二玻璃层；
界面，其将第一玻璃层可滑动式地连接到第二玻璃层，所述界面包含2nm至500nm的厚度；
所述玻璃制品的特征在于：(a)当在25℃和50％的相对湿度下以10mm的平行板分离距离保持制品60分钟时，不存在失效；(b)当第二玻璃层受以下(i)和(ii)支承，并且第一玻璃层负载有直径为1mm的碳化钨球时，抗刺穿性大于约6kgf，所述(i)是弹性模量小于1GPa的50μm厚的压敏粘合剂，所述(ii)是弹性模量小于10GPa的约100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。
实施方式2：如实施方式1所述的玻璃制品，其还包括设置在界面中的折射率匹配材料。
实施方式3：如实施方式1或实施方式2所述的玻璃制品，其还包括位于第一玻璃层和第二玻璃层中的至少一者上的涂层，所述涂层设置在界面中。
实施方式4：如实施方式3所述的玻璃制品，其中，位于第一玻璃层和第二玻璃层中的至少一者上的涂层包含聚酰亚胺材料。
实施方式5：如实施方式1-4中任一个实施方式所述的玻璃制品，其中，第二玻璃层的厚度是10微米至125微米。
实施方式6：如实施方式1-5中任一个实施方式所述的玻璃制品，其中，第一玻璃层的厚度是10微米至125微米。
实施方式7：如实施方式1-5中任一个实施方式所述的玻璃制品，其中，第一玻璃层的厚度大于第二玻璃层的厚度。
实施方式8：如实施方式7所述的玻璃制品，其中，第一玻璃层的厚度是100微米至125微米。
实施方式9：如实施方式1-8中任一个实施方式所述的玻璃制品，其还包括折动轴，并且第一玻璃层和第二玻璃层在折动轴处相对于彼此固定。
实施方式10：如实施方式1-9中任一个实施方式所述的玻璃制品，其还包括围绕第一玻璃层和第二玻璃层设置的框架元件。
实施方式11：一种玻璃制品，其包括：
厚度为10微米至70微米的第一玻璃层；
与第一玻璃层相邻设置的第二玻璃层，所述第二玻璃层的厚度为10微米至70微米；
第一界面，其将第一玻璃层可滑动式地连接到第二玻璃层，所述界面包含2nm至500nm的厚度；
与第二玻璃层相邻设置的第三玻璃层，所述第三玻璃层的厚度为10微米至70微米；
第二界面，其将第二玻璃层可滑动式地连接到第三玻璃层，所述第二界面包含2nm至500nm的厚度；
所述玻璃制品的特征在于：(a)当在25℃和50％的相对湿度下以2mm的平行板分离距离保持制品60分钟时，不存在失效；(b)当第三玻璃层受以下(i)和(ii)支承，并且第一玻璃层负载有直径为1mm的碳化钨球时，抗刺穿性大于约6kgf，所述(i)是弹性模量小于1GPa的50μm厚的压敏粘合剂，所述(ii)是弹性模量小于10GPa的约100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。
实施方式12：如实施方式11所述的玻璃制品，其还包括设置在第一至第五界面中的至少一个界面中的折射率匹配材料。
实施方式13：如实施方式11或实施方式12所述的玻璃制品，其还包括位于第一玻璃层和第二玻璃层中的至少一者上的涂层，所述涂层设置在界面中。
实施方式14：如实施方式13所述的玻璃制品，其中，位于第一玻璃层和第二玻璃层中的至少一者上的涂层包含聚酰亚胺材料。
实施方式15：如实施方式11-14中任一个实施方式所述的玻璃制品，其中，第一玻璃层的厚度大于第二至第六玻璃层中的任意一个玻璃层的厚度。
实施方式16：如实施方式11-15中任一个实施方式所述的玻璃制品，其还包括折动轴，并且第一玻璃层和第二玻璃层在折动轴处相对于彼此固定。
实施方式17：如实施方式11-16中任一个实施方式所述的玻璃制品，其还包括围绕第一玻璃层和第二玻璃层设置的框架元件。

Claims (17)

1.一种玻璃制品，其包括：
第一玻璃层；
与第一玻璃层相邻设置的第二玻璃层；
界面，其将第一玻璃层可滑动式地连接到第二玻璃层，所述界面包含2nm至500nm的厚度；
所述玻璃制品的特征在于：(a)当在25℃和50％的相对湿度下以10mm的平行板分离距离保持制品60分钟时，不存在失效；(b)当第二玻璃层受以下(i)和(ii)支承，并且第一玻璃层负载有直径为1mm的碳化钨球时，抗刺穿性大于约6kgf，所述(i)是弹性模量小于1GPa的50μm厚的压敏粘合剂，所述(ii)是弹性模量小于10GPa的约100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。
2.如权利要求1所述的玻璃制品，其还包括设置在界面中的折射率匹配材料。
3.如权利要求1或权利要求2所述的玻璃制品，其还包括位于第一玻璃层和第二玻璃层中的至少一者上的涂层，所述涂层设置在界面中。
4.如权利要求3所述的玻璃制品，其中，位于第一玻璃层和第二玻璃层中的至少一者上的涂层包含聚酰亚胺材料。
5.如权利要求1-4中任一项所述的玻璃制品，其中，第二玻璃层的厚度是10微米至125微米。
6.如权利要求1-5中任一项所述的玻璃制品，其中，第一玻璃层的厚度是10微米至125微米。
7.如权利要求1-5中任一项所述的玻璃制品，其中，第一玻璃层的厚度大于第二玻璃层的厚度。
8.如权利要求7所述的玻璃制品，其中，第一玻璃层的厚度是100微米至125微米。
9.如权利要求1-8中任一项所述的玻璃制品，其还包括折动轴，并且第一玻璃层和第二玻璃层在折动轴处相对于彼此固定。
10.如权利要求1-9中任一项所述的玻璃制品，其还包括围绕第一玻璃层和第二玻璃层设置的框架元件。
11.一种玻璃制品，其包括：
厚度为10微米至70微米的第一玻璃层；
与第一玻璃层相邻设置的第二玻璃层，所述第二玻璃层的厚度为10微米至70微米；
第一界面，其将第一玻璃层可滑动式地连接到第二玻璃层，所述界面包含2nm至500nm的厚度；
与第二玻璃层相邻设置的第三玻璃层，所述第三玻璃层的厚度为10微米至70微米；
第二界面，其将第二玻璃层可滑动式地连接到第三玻璃层，所述第二界面包含2nm至500nm的厚度；
所述玻璃制品的特征在于：(a)当在25℃和50％的相对湿度下以2mm的平行板分离距离保持制品60分钟时，不存在失效；(b)当第三玻璃层受以下(i)和(ii)支承，并且第一玻璃层负载有直径为1mm的碳化钨球时，抗刺穿性大于约6kgf，所述(i)是弹性模量小于1GPa的50μm厚的压敏粘合剂，所述(ii)是弹性模量小于10GPa的约100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。
12.如权利要求11所述的玻璃制品，其还包括设置在第一至第五界面中的至少一个界面中的折射率匹配材料。
13.如权利要求11或权利要求12所述的玻璃制品，其还包括位于第一玻璃层和第二玻璃层中的至少一者上的涂层，所述涂层设置在界面中。
14.如权利要求13所述的玻璃制品，其中，位于第一玻璃层和第二玻璃层中的至少一者上的涂层包含聚酰亚胺材料。
15.如权利要求11-14中任一项所述的玻璃制品，其中，第一玻璃层的厚度大于第二至第六玻璃层中的任意一个玻璃层的厚度。
16.如权利要求11-15中任一项所述的玻璃制品，其还包括折动轴，并且第一玻璃层和第二玻璃层在折动轴处相对于彼此固定。
17.如权利要求11-16中任一项所述的玻璃制品，其还包括围绕第一玻璃层和第二玻璃层设置的框架元件。
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