CN110137351A - 一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器及其制备方法，属于忆阻器制备技术领域，该忆阻器包括基底FTO、介质层和金属上电极，所述介质层为氮掺杂金红石晶型二氧化钛阵列，其中，N与Ti的原子数量比为0.5％～15％。本发明采用盐酸溶液水热工艺，以钛酸四丁酯为钛源，加入氮源，采用FTO玻璃为基底，通过调节水热温度，保温时间，溶液酸度和钛浓度改变纳米棒直径和长度，通过氮掺杂提供更多空穴缺陷，制备得到的掺氮二氧化钛具有较高的电子和离子迁移效率，提高器件开关速度和器件记忆时间。本发明制备方法简单，成本低，产品形貌质量高，纳米棒尺寸容易控制，氮掺杂量可以调节，有利于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于忆阻器制备技术领域，具体涉及一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种宽带隙的半导体材料，广泛应用于光催化，气敏传感器，太阳能电池和电子器件领域。纳米二氧化钛纳米棒具有定向有序生长外形，具备较大的比表面积和空穴位点，表现出纳米尺寸效应。金红石二氧化钛是一种热稳定结构，具有斜方晶结构。但是，由于二氧化钛带隙宽，单纯纳米二氧化钛棒的电子迁移效率较低，金红石二氧化钛光学吸收特性差，其应用受到了限制。
目前二氧化钛合成方法有很多，物理沉积法只能合成块体薄膜，水热合成可以合成多种形状的材料，比如球形、花形、棒状和片状。专利CN 103848458 A中披露了“氮掺杂金红石型二氧化钛纳米棒制备方法”，其采用难溶化合物氮化钛为原料，水热时间超过10h，最终干燥时间超过24h，合成纳米棒不规整，没有涉及到用于制备忆阻器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器及其制备方法。
本发明提供以下技术方案：一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器，该忆阻器包括基底FTO、介质层和金属上电极，所述介质层为氮掺杂金红石晶型二氧化钛阵列，其中，N与Ti的原子数量之比为0.5％～15％。
作为优选，所述N与Ti的原子数量之比为5％～15％。
作为优选，所述二氧化钛纳米棒直径为10～200nm，长度为500～6000nm。
本发明还提供所述氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置钛酸四丁酯盐酸溶液：钛酸四丁酯浓度为0.03～0.08mol/L，盐酸浓度为2～9mol/L，搅拌均匀后超声分散；
(2)按照设定比例向钛酸四丁酯盐酸溶液中加入氮源，搅拌均匀；
(3)将清洗干净的基底FTO玻璃片导电面向下斜放在水热反应釜中，加入步骤(2)所得溶液中，密封后放置于烘箱中，调整加热温度和保温时间；
(4)水热反应完成后，待反应釜冷却，取出反应釜聚四氟内胆，取出玻璃片用去离子水清洗，并用氮气吹干；
(5)采用真空蒸镀方法在步骤(4)制得的样品表面蒸镀特定形状的金属上电极，即得氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器。
进一步，步骤(2)中，所述氮源为尿素、铵盐中的一种。
进一步，步骤(3)中，将基底FTO依次在丙酮溶液，酒精溶液和去离子水溶液中超声清洗2～10min，然后将清洗后的FTO用氮气吹干。
进一步，步骤(3)中，保温温度为120～200℃，时间为1～6h。
进一步，步骤(5)中，所述金属上电极呈线条状或者圆形，金属上电极的材料为铜、铝、金和银中的一种或者两种。
本发明的有益效果为：
本发明提供一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，采用盐酸溶液水热工艺，以钛酸四丁酯为钛源，加入氮源，采用FTO玻璃为基底，通过调节水热温度，保温时间，溶液酸度和钛浓度改变纳米棒直径和长度，通过氮掺杂提供更多空穴缺陷，制备得到的掺氮二氧化钛具有较高的电子和离子迁移效率，提高器件开关速度和器件记忆时间。
本发明制备方法简单，成本低，产品形貌质量高，纳米棒尺寸容易控制，氮掺杂量可以调节，有利于规模化生产。
附图说明
图1为实施例1所得氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的结构示意图。
图2为实施例1所得氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的实物图。
图3为实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米棒阵列的SEM图。
图4为实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米棒阵列的XRD图。
图5为实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米棒阵列的XPS图谱。
图6为实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米棒阵列的O 1s高分辨XPS图谱。
图7为实施例1所得器件的单次I-V循环曲线。
图8为实施例1所得器件的单次循环中高低阻态分布图谱。
图9为实施例1所得器件四次稳定高低阻态转变特性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置钛酸四丁酯盐酸溶液：首先配置浓度为6mol/L盐酸溶液50ml，加入0.68ml钛酸四丁酯，得到钛浓度为0.04mol/L溶液，搅拌均匀后超声分散5min；
(2)加入5g尿素CO(NH2)2，搅拌10min，然后直接将溶液倒入水热反应釜聚四氟内胆中；
(3)将清洗干净的基底FTO玻璃片导电面向下斜放在水热反应釜中，加入步骤(2)所得溶液中，密封后放置于烘箱中，开启鼓风加热，设置保温温度140℃，保温时间3h；
(4)水热反应完成后，待反应釜冷却，取出反应釜聚四氟内胆，取出玻璃片用去离子水清洗，并用氮气吹干，得到氮掺杂金红石晶型二氧化钛阵列；
(5)采用真空蒸镀方法在步骤(4)制得的样品表面蒸镀条状铜电极作为上电极，即得氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器存储单元，采用吉士利4200SCS半导体测试仪监测每个单元的阻变和记忆性能。
实施例1制备的氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器存储单元，如图1～2所示，包括基底FTO、介质层和金属上电极，呈四方形结构，介质层为氮掺杂金红石晶型二氧化钛阵列，根据X射线光电子荧光谱(XPS)分析得到N与Ti的原子数量之比为10％，二氧化钛纳米棒直径为10～200nm，长度为500～6000nm。
实施例2
本实施例一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置钛酸四丁酯盐酸溶液：首先配置浓度为6mol/L盐酸溶液50ml，加入0.68ml钛酸四丁酯，得到钛浓度为0.04mol/L溶液，搅拌均匀后超声分散5min；
(2)加入2.5g尿素CO(NH2)2，搅拌10min，然后直接将溶液倒入水热反应釜聚四氟内胆中；
(3)将清洗干净的基底FTO玻璃片导电面向下斜放在水热反应釜中，加入步骤(2)所得溶液中，密封后放置于烘箱中，开启鼓风加热，设置保温温度120℃，保温时间6h；
(4)水热反应完成后，待反应釜冷却，取出反应釜聚四氟内胆，取出玻璃片用去离子水清洗，并用氮气吹干，得到氮掺杂金红石晶型二氧化钛阵列，根据X射线光电子荧光谱(XPS)分析得到N与Ti的原子数量之比为5％；
(5)采用真空蒸镀方法在步骤(4)制得的样品表面蒸镀条状铝电极作为上电极，即得氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器存储单元。
实施例3
本实施例一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置钛酸四丁酯盐酸溶液：首先配置浓度为6mol/L盐酸溶液50ml，加入0.8ml钛酸四丁酯，得到钛浓度为0.05mol/L溶液，搅拌均匀后超声分散5min；
(2)加入7.5g尿素CO(NH2)2，搅拌10min，然后直接将溶液倒入水热反应釜聚四氟内胆中；
(3)将清洗干净的基底FTO玻璃片导电面向下斜放在水热反应釜中，加入步骤(2)所得溶液中，密封后放置于烘箱中，开启鼓风加热，设置保温温度200℃，保温时间1h；
(4)水热反应完成后，待反应釜冷却，取出反应釜聚四氟内胆，取出玻璃片用去离子水清洗，并用氮气吹干，得到氮掺杂金红石晶型二氧化钛阵列，根据X射线光电子荧光谱(XPS)分析得到N与Ti的原子数量之比为13％；
(5)采用真空蒸镀方法在步骤(4)制得的样品表面蒸镀条状金电极作为上电极，即得氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器存储单元。
图3为实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米棒阵列的SEM图，由图可知，二氧化钛纳米棒垂直生长于FTO玻璃片上，产品形貌质量高，合成的纳米棒非常规整。
图4为实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米棒阵列的XRD图，由图可知，合成的二氧化钛纳米棒结晶度高，杂质含量少。
图5为实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米棒阵列的XPS图谱，由图可知，合成介质层含有少量氮元素峰；根据高频普的峰面积比，可以计算出氮原子相对钛原子含量比。
图6为实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米棒阵列的O 1s高分辨XPS图谱，由图可知，高频普中存在两个O 1s峰，表明介质层中存在氧缺陷，该缺陷可能是Ti-N键的形成导致的。
图7为实施例1所得器件的单次I-V循环曲线，由图可知，器件在正向3V扫描电压作用下，电流迅速增大至10-5A，存在一个电流突变过程；在负向电压-1V扫描时，重新回到高阻态，电流恢复到10-7A，I-V循环曲线表明器件可以实现高低阻态的转变，为双极性忆阻器。
图8为实施例1所得器件的单次循环中高低阻态分布图谱，由图可知，器件高低阻态转变过程中，高阻态为106Ω，低阻态为105Ω，电阻值相差一个数量级。
图9为实施例1所得器件四次稳定高低阻态转变特性，由图可知，器件具有良好的循环稳定性，低阻态和高阻态保持稳定分布，没有交叉分布，性能稳定。
Claims (8)
1.一种氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器，该忆阻器包括基底FTO、介质层和金属上电极，其特征在于，所述介质层为氮掺杂金红石晶型二氧化钛阵列，其中，N与Ti的原子数量之比为0.5％～15％。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器，其特征在于，所述N与Ti的原子数量之比为5％～15％。
3.根据权利要求1或2所述的氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器，其特征在于，所述二氧化钛纳米棒直径为10～200nm，长度为500～6000nm。
4.根据权利要求1～3中任一项所述氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置钛酸四丁酯盐酸溶液：钛酸四丁酯浓度为0.03～0.08mol/L，盐酸浓度为2～9mol/L，搅拌均匀后超声分散；
(2)按照设定比例向钛酸四丁酯盐酸溶液中加入氮源，搅拌均匀；
(3)将清洗干净的基底FTO玻璃片导电面向下斜放在水热反应釜中，加入步骤(2)所得溶液中，密封后放置于烘箱中，调整加热温度和保温时间；
(4)水热反应完成后，待反应釜冷却，取出反应釜聚四氟内胆，取出玻璃片用去离子水清洗，并用氮气吹干；
(5)采用真空蒸镀方法在步骤(4)制得的样品表面蒸镀特定形状的金属上电极，即得氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器。
5.根据权利要求4所述氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮源为尿素、铵盐中的一种。
6.根据权利要求4所述氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将基底FTO依次在丙酮溶液，酒精溶液和去离子水溶液中超声清洗2～10min，然后将清洗后的FTO用氮气吹干。
7.根据权利要求4所述氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，保温温度为120～200℃，时间为1～6h。
8.根据权利要求4所述氮掺杂二氧化钛阵列忆阻器的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述金属上电极呈线条状或者圆形，金属上电极的材料为铜、铝、金和银中的一种或者两种。
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| CN (1) | CN110137351B (zh) |
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| CN112054120A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-12-08 | 西安理工大学 | 一种导电细丝可调控的电阻存储器薄膜制备方法 |
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| CN108281548A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-07-13 | 中南大学 | 一种双极性双稳态忆阻器及其制备方法 |
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2019
- 2019-05-22 CN CN201910429755.6A patent/CN110137351B/zh active Active
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| CN112054120B (zh) * | 2020-08-26 | 2024-03-19 | 深圳泓越信息科技有限公司 | 一种导电细丝可调控的电阻存储器薄膜制备方法 |
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