CN110128600A - 一种阻燃树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃树脂及其制备方法，涉及高分子复合材料技术领域，其中阻燃树脂包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯，顺丁烯二酸酐，四氯苯酐，新戊二醇，甲基丙烯酸甲酯，聚酯纤维，环烷酸铜，异辛酸钴，碳酸钙，二氧化硅，乌洛托品，珍珠岩粉，硅铝酸盐，石墨，磷酸氢二铵，氢氧化镁，氢氧化铝；本发明制备的阻燃树脂阻燃性能可以稳定的达到B1级别，涂胶后的产品助于静曲强度可以达到20MPa以上，内部结合强度可以达到0.6MPa以上，弹性模量可以达到2300MPa以上，大于国标和现有技术，性能优异，具有很好的市场前景。

Description

一种阻燃树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体是一种阻燃树脂及其制备方法。
背景技术
随着腐蚀与防护的不断发展和工业化程度的提高，复合材料的应用领域也越来越广，使用工况，介质越来越复杂，使用温度也越来越高，市场对其性能的要求也越来越高。然而，由于磷系（磷酸酯等）阻燃性PC树脂和阻燃性PC/ABS合金具有大量（几个重量％～大于10重量％）的被加入的磷系阻燃剂，因此存在一些问题：在模具注射成型时可能会发生气体的产生，并且当在加速劣化条件下（针对高温和高湿）再循环或放置时，树脂的物理性质显著下降；这些问题可以被归因于磷系阻燃剂使PC成分水解，尤其是在高温和高湿条件下。
目前，国内外领域采用高性能树脂复合材料材质比较单一，主要以不饱和聚酯、乙烯基酯树脂、韧性环氧树脂材料为主，但这些材料均不同程度存在不足之处；如不饱和聚酯，脆性大，使用温度低，粘接强度低；乙烯基酯树脂虽然具有韧性好、粘接强度好，固化后毒性小等优点，但存在使用温度低等缺点；环氧树脂，虽然具有韧性好、粘接强度高等优点，但存在耐候性差，易粉化，粘度大，侵润性差，在较高温度下，承受较强腐蚀介质如较强酸、碱和溶剂等的能力较差，固化体系毒性大，固化周期长，后加工费用高等缺点。因此，传统的复合材料已远不能满足市场对其性能越来越高的要求。
在申请公布号为CN105647097A的中国专利中公开了一种阻燃树脂，包括如下质量份数的组分：氯化苯乙烯10-20份，顺丁烯二酸酐10-15份，四氯苯酐20-30份，新戊二醇40-55份，甲基丙烯酸甲酯2-7份，纤维8-15份，环烷酸铜6-10份，异辛酸钴1-3份，碳酸钙20-30份、二氧化硅8-12份。
但是上述技术方案公开的阻燃树脂只能达到B2级别，涂胶后的产品助于静曲强度、内部结合强度和弹性模量的性能参数均难以达到理想的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃树脂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
阻燃树脂包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯26-32份，顺丁烯二酸酐5-9份，四氯苯酐28-36份，新戊二醇32-38份，甲基丙烯酸甲酯6-12份，聚酯纤维3-7份，环烷酸铜9-15份，异辛酸钴4-8份，碳酸钙20-30份，二氧化硅2-6份，乌洛托品1-5份，珍珠岩粉6-12份，硅铝酸盐3-7份，石墨4-9份，磷酸氢二铵6-10份，氢氧化镁2-5份，氢氧化铝1-5份。
阻燃树脂包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯28-30份，顺丁烯二酸酐6-8份，四氯苯酐30-34份，新戊二醇34-36份，甲基丙烯酸甲酯8-10份，聚酯纤维4-6份，环烷酸铜11-13份，异辛酸钴5-7份，碳酸钙24-28份，二氧化硅3-5份，乌洛托品2-4份，珍珠岩粉8-10份，硅铝酸盐4-6份，石墨5-7份，磷酸氢二铵7-9份，氢氧化镁3-4份，氢氧化铝2-4份。
阻燃树脂包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯29份，顺丁烯二酸酐7份，四氯苯酐32份，新戊二醇35份，甲基丙烯酸甲酯9份，聚酯纤维5份，环烷酸铜12份，异辛酸钴6份，碳酸钙26份，二氧化硅4份，乌洛托品3份，珍珠岩粉9份，硅铝酸盐5份，石墨6份，磷酸氢二铵8份，氢氧化镁4份，氢氧化铝3份。
所述石墨为膨胀型石墨。
所述硅铝酸盐为蒙脱石。
一种上述的阻燃树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在常温下，按重量份计称取上述原料，待用；
步骤二：在常温下，将顺丁烯二酸酐，四氯苯酐，新戊二醇，甲基丙烯酸甲酯，聚酯纤维，环烷酸铜，异辛酸钴投入到高速混合机内，制得混合物A，待用；
步骤三：将碳酸钙，二氧化硅，乌洛托品，珍珠岩粉，硅铝酸盐投入到高速混合机内，制得混合物B，待用；
步骤四：将混合物A进行固化，制得不饱和聚酯树脂；
步骤五：在常温下，将不饱和聚酯树脂和混合物B投入到高速混合机内，混合均匀后养护至少36小时制得阻燃树脂。
所述步骤二中的混合时间为40-80min，高速混合机的转速为1500-1800r/min。
所述步骤三中的混合时间为20-35min，高速混合机的转速为1200-1600r/min，温度为80-120℃。
所述步骤四中的初始固化温度为22-28℃，初始固化时间为12-18h；后固化温度为30-35℃，后固化时间为3-5h。
所述步骤五中的混合时间为60-90min，高速混合机的转速为2200-3600r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的阻燃树脂阻燃性能可以稳定的达到B1级别，涂胶后的产品助于静曲强度可以达到20MPa以上，内部结合强度可以达到0.6MPa以上，弹性模量可以达到2300MPa以上，大于国标和现有技术，性能优异，具有很好的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
阻燃树脂包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯26份，顺丁烯二酸酐5份，四氯苯酐28份，新戊二醇32份，甲基丙烯酸甲酯6份，聚酯纤维3份，环烷酸铜9份，异辛酸钴4份，碳酸钙20份，二氧化硅2份，乌洛托品1份，珍珠岩粉6份，硅铝酸盐3份，石墨4份，磷酸氢二铵6份，氢氧化镁2份，氢氧化铝1份。
所述石墨为膨胀型石墨。
所述硅铝酸盐为蒙脱石。
一种上述的阻燃树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在常温下，按重量份计称取上述原料，待用；
步骤二：在常温下，将顺丁烯二酸酐，四氯苯酐，新戊二醇，甲基丙烯酸甲酯，聚酯纤维，环烷酸铜，异辛酸钴投入到高速混合机内，制得混合物A，待用；
步骤三：将碳酸钙，二氧化硅，乌洛托品，珍珠岩粉，硅铝酸盐投入到高速混合机内，制得混合物B，待用；
步骤四：将混合物A进行固化，制得不饱和聚酯树脂；
步骤五：在常温下，将不饱和聚酯树脂和混合物B投入到高速混合机内，混合均匀后养护至少36小时制得阻燃树脂。
所述步骤二中的混合时间为40min，高速混合机的转速为1500r/min。
所述步骤三中的混合时间为20min，高速混合机的转速为1200r/min，温度为80℃。
所述步骤四中的初始固化温度为22℃，初始固化时间为12h；后固化温度为30℃，后固化时间为3h。
所述步骤五中的混合时间为60min，高速混合机的转速为2200r/min。
实施例2：
阻燃树脂包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯32份，顺丁烯二酸酐9份，四氯苯酐36份，新戊二醇38份，甲基丙烯酸甲酯12份，聚酯纤维7份，环烷酸铜15份，异辛酸钴8份，碳酸钙30份，二氧化硅6份，乌洛托品5份，珍珠岩粉12份，硅铝酸盐7份，石墨9份，磷酸氢二铵10份，氢氧化镁5份，氢氧化铝5份。
所述石墨为膨胀型石墨。
所述硅铝酸盐为蒙脱石。
一种上述的阻燃树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在常温下，按重量份计称取上述原料，待用；
步骤二：在常温下，将顺丁烯二酸酐，四氯苯酐，新戊二醇，甲基丙烯酸甲酯，聚酯纤维，环烷酸铜，异辛酸钴投入到高速混合机内，制得混合物A，待用；
步骤三：将碳酸钙，二氧化硅，乌洛托品，珍珠岩粉，硅铝酸盐投入到高速混合机内，制得混合物B，待用；
步骤四：将混合物A进行固化，制得不饱和聚酯树脂；
步骤五：在常温下，将不饱和聚酯树脂和混合物B投入到高速混合机内，混合均匀后养护至少36小时制得阻燃树脂。
所述步骤二中的混合时间为80min，高速混合机的转速为1800r/min。
所述步骤三中的混合时间为35min，高速混合机的转速为1600r/min，温度为120℃。
所述步骤四中的初始固化温度为28℃，初始固化时间为18h；后固化温度为35℃，后固化时间为5h。
所述步骤五中的混合时间为90min，高速混合机的转速为3600r/min。
实施例3：
阻燃树脂包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯28份，顺丁烯二酸酐6份，四氯苯酐30份，新戊二醇34份，甲基丙烯酸甲酯8份，聚酯纤维4份，环烷酸铜11份，异辛酸钴5份，碳酸钙24份，二氧化硅3份，乌洛托品2份，珍珠岩粉8份，硅铝酸盐4份，石墨5份，磷酸氢二铵7份，氢氧化镁3份，氢氧化铝2份。
所述石墨为膨胀型石墨。
所述硅铝酸盐为蒙脱石。
一种上述的阻燃树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在常温下，按重量份计称取上述原料，待用；
步骤二：在常温下，将顺丁烯二酸酐，四氯苯酐，新戊二醇，甲基丙烯酸甲酯，聚酯纤维，环烷酸铜，异辛酸钴投入到高速混合机内，制得混合物A，待用；
步骤三：将碳酸钙，二氧化硅，乌洛托品，珍珠岩粉，硅铝酸盐投入到高速混合机内，制得混合物B，待用；
步骤四：将混合物A进行固化，制得不饱和聚酯树脂；
步骤五：在常温下，将不饱和聚酯树脂和混合物B投入到高速混合机内，混合均匀后养护至少36小时制得阻燃树脂。
所述步骤二中的混合时间为60min，高速混合机的转速为1600r/min。
所述步骤三中的混合时间为30min，高速混合机的转速为1400r/min，温度为100℃。
所述步骤四中的初始固化温度为26℃，初始固化时间为14h；后固化温度为32℃，后固化时间为4h。
所述步骤五中的混合时间为75min，高速混合机的转速为2800r/min。
实施例4：
阻燃树脂包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯30份，顺丁烯二酸酐8份，四氯苯酐34份，新戊二醇36份，甲基丙烯酸甲酯10份，聚酯纤维6份，环烷酸铜13份，异辛酸钴7份，碳酸钙28份，二氧化硅5份，乌洛托品4份，珍珠岩粉10份，硅铝酸盐6份，石墨7份，磷酸氢二铵9份，氢氧化镁4份，氢氧化铝4份。
所述石墨为膨胀型石墨。
所述硅铝酸盐为蒙脱石。
一种上述的阻燃树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在常温下，按重量份计称取上述原料，待用；
步骤二：在常温下，将顺丁烯二酸酐，四氯苯酐，新戊二醇，甲基丙烯酸甲酯，聚酯纤维，环烷酸铜，异辛酸钴投入到高速混合机内，制得混合物A，待用；
步骤三：将碳酸钙，二氧化硅，乌洛托品，珍珠岩粉，硅铝酸盐投入到高速混合机内，制得混合物B，待用；
步骤四：将混合物A进行固化，制得不饱和聚酯树脂；
步骤五：在常温下，将不饱和聚酯树脂和混合物B投入到高速混合机内，混合均匀后养护至少36小时制得阻燃树脂。
所述步骤二中的混合时间为60min，高速混合机的转速为1600r/min。
所述步骤三中的混合时间为30min，高速混合机的转速为1400r/min，温度为100℃。
所述步骤四中的初始固化温度为26℃，初始固化时间为14h；后固化温度为32℃，后固化时间为4h。
所述步骤五中的混合时间为75min，高速混合机的转速为2800r/min。
实施例5：
阻燃树脂包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯29份，顺丁烯二酸酐7份，四氯苯酐32份，新戊二醇35份，甲基丙烯酸甲酯9份，聚酯纤维5份，环烷酸铜12份，异辛酸钴6份，碳酸钙26份，二氧化硅4份，乌洛托品3份，珍珠岩粉9份，硅铝酸盐5份，石墨6份，磷酸氢二铵8份，氢氧化镁4份，氢氧化铝3份。
所述石墨为膨胀型石墨。
所述硅铝酸盐为蒙脱石。
一种上述的阻燃树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在常温下，按重量份计称取上述原料，待用；
步骤二：在常温下，将顺丁烯二酸酐，四氯苯酐，新戊二醇，甲基丙烯酸甲酯，聚酯纤维，环烷酸铜，异辛酸钴投入到高速混合机内，制得混合物A，待用；
步骤三：将碳酸钙，二氧化硅，乌洛托品，珍珠岩粉，硅铝酸盐投入到高速混合机内，制得混合物B，待用；
步骤四：将混合物A进行固化，制得不饱和聚酯树脂；
步骤五：在常温下，将不饱和聚酯树脂和混合物B投入到高速混合机内，混合均匀后养护至少36小时制得阻燃树脂。
所述步骤二中的混合时间为60min，高速混合机的转速为1600r/min。
所述步骤三中的混合时间为30min，高速混合机的转速为1400r/min，温度为100℃。
所述步骤四中的初始固化温度为26℃，初始固化时间为14h；后固化温度为32℃，后固化时间为4h。
所述步骤五中的混合时间为75min，高速混合机的转速为2800r/min。
以申请公布号为CN105647097的中国专利文献中公开的两个实施例为本申请中的对比例1和对比例2。
将本发明制得的阻燃树脂在长度为30mm、宽度为20mm、厚度为3mm的毛竹上进行施胶，然后将施胶后的毛竹经过气流式铺装机分层铺装，通过预压机成型，经单层间歇网带压机压制成测试样品，其性能测试结果如下表所示：
通过上表可知，本发明制备的阻燃树脂阻燃性能可以稳定的达到B1级别，涂胶后的产品助于静曲强度可以达到20MPa以上，内部结合强度可以达到0.6MPa以上，弹性模量可以达到2300MPa以上，大于国标和现有技术，性能优异，具有很好的市场前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种阻燃树脂，其特征在于，包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯26-32份，顺丁烯二酸酐5-9份，四氯苯酐28-36份，新戊二醇32-38份，甲基丙烯酸甲酯6-12份，聚酯纤维3-7份，环烷酸铜9-15份，异辛酸钴4-8份，碳酸钙20-30份，二氧化硅2-6份，乌洛托品1-5份，珍珠岩粉6-12份，硅铝酸盐3-7份，石墨4-9份，磷酸氢二铵6-10份，氢氧化镁2-5份，氢氧化铝1-5份。
2.根据权利要求1所述的阻燃树脂，其特征在于，包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯28-30份，顺丁烯二酸酐6-8份，四氯苯酐30-34份，新戊二醇34-36份，甲基丙烯酸甲酯8-10份，聚酯纤维4-6份，环烷酸铜11-13份，异辛酸钴5-7份，碳酸钙24-28份，二氧化硅3-5份，乌洛托品2-4份，珍珠岩粉8-10份，硅铝酸盐4-6份，石墨5-7份，磷酸氢二铵7-9份，氢氧化镁3-4份，氢氧化铝2-4份。
3.根据权利要求2所述的阻燃树脂，其特征在于，包括以下按照重量份计的原料：二氯化苯乙烯29份，顺丁烯二酸酐7份，四氯苯酐32份，新戊二醇35份，甲基丙烯酸甲酯9份，聚酯纤维5份，环烷酸铜12份，异辛酸钴6份，碳酸钙26份，二氧化硅4份，乌洛托品3份，珍珠岩粉9份，硅铝酸盐5份，石墨6份，磷酸氢二铵8份，氢氧化镁4份，氢氧化铝3份。
4.根据权利要求1所述的阻燃树脂，其特征在于，所述石墨为膨胀型石墨。
5.根据权利要求1所述的阻燃树脂，其特征在于，所述硅铝酸盐为蒙脱石。
6.一种如权利要求1-5任一所述的阻燃树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在常温下，按重量份计称取上述原料，待用；
步骤二：在常温下，将顺丁烯二酸酐，四氯苯酐，新戊二醇，甲基丙烯酸甲酯，聚酯纤维，环烷酸铜，异辛酸钴投入到高速混合机内，制得混合物A，待用；
步骤三：将碳酸钙，二氧化硅，乌洛托品，珍珠岩粉，硅铝酸盐投入到高速混合机内，制得混合物B，待用；
步骤四：将混合物A进行固化，制得不饱和聚酯树脂；
步骤五：在常温下，将不饱和聚酯树脂和混合物B投入到高速混合机内，混合均匀后养护至少36小时制得阻燃树脂。
7.根据权利要求6所述的阻燃树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的混合时间为40-80min，高速混合机的转速为1500-1800r/min。
8.根据权利要求6所述的阻燃树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的混合时间为20-35min，高速混合机的转速为1200-1600r/min，温度为80-120℃。
9.根据权利要求6所述的阻燃树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的初始固化温度为22-28℃，初始固化时间为12-18h；后固化温度为30-35℃，后固化时间为3-5h。
10.根据权利要求6所述的阻燃树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤五中的混合时间为60-90min，高速混合机的转速为2200-3600r/min。
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