CN110128137B - 一种光敏陶瓷介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光敏陶瓷介质材料及其制备方法，该材料包括如下质量百分比的原料：Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O380‑95％、CaCo6O105‑20％。其制备方法如下：将原料按通式Ca0.95La0.05Cu2.8Zn0.2Ti4O12的化学计量比称量配料，制得熔块A；将原料CaCO3和Co3O4按通式CaCo6O10进行配料，制得熔块B；按照质量百分比将80‑95％的熔块A和5‑20％的熔块B混合球磨，加黏合剂，造粒，1300‑1350℃保温1小时，冷却制得。该陶瓷介质材料光敏电容变化率高、介电常数高、介电损耗低，并且无铅环保。

Description

一种光敏陶瓷介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷介质材料技术领域，具体是一种光敏陶瓷介质材料及其制备方法。
背景技术
日常生活中紫外线主要来自于太阳光、紫外灯和电弧等。根据波长范围，紫外线可以分为近紫外(UVA，320nm～400nm)、中紫外(UVB，280nm～320nm)、远紫外(UVC，200nm～280nm)和真空紫外线(10nm～200nm)。中紫外、远紫外和真空紫外线会被大气层所吸收，很难到达地球表面。而近紫外线可穿透臭氧层和云层照射到地表。日常生活中的紫外辐射主要来自于近紫外部分。过量的紫外照射会引发人体的诸多疾病，如白内障，皮肤癌等。因此，探测和监控紫外线，特别是近紫外波段辐射，对于人体健康十分重要。紫外探测和红外探测技术差不多同时产生于50年代，由于紫外探测器件灵敏度低，一直未能实际应用，而红外探测技术发展很快。直到90年代，日本开发出雪崩倍增摄像管，使得紫外摄像器件有了较高的灵明度和合适的光谱范围，紫外探测器才得到广泛关注。此外，紫外探测技术以其独特的优势还被广泛地应用于其它领域如污水监测、导弹制导、火灾预防、紫外通讯等。因此紫外探测技术对于人体健康、生产、生活乃至国防都有着至关重要的作用。
紫外光探测器是一种利用光电效应将紫外光辐射信号转换成易被接收和处理的电学信号的传感器。目前报道的紫外光探测器材料种类繁多，有的是通过紫外辐射引起的热效应诱导材料中某种物理性质发生改变的探测器。例如热敏电阻型紫外探测器，就是根据在紫外光照射下，金属或者半导体的电阻会随着紫外光引起的温度变化而变化原理制作的。当温度升高时，金属材料的电阻将会增加，而半导体材料的电阻会降低，根据电阻变化进而测出紫外辐射的功率。有的是利用某些材料在温度发生变化时，会发生极化现象，极化强度与温度变化有关。随着紫外辐射的照射，温度升高，材料发生自发极化，这些自发极化会引起电压或电容的变化，通过测量电压或电容的变化进而测量出紫外辐射的功率。
本发明提供一种光敏陶瓷介电材料，电容量随紫外光照时间变化而发生较大改变，它可以作为紫外光电传感材料和功能器件材料使用，它的发明有助于丰富此类产品的需求。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明公开了一种光敏陶瓷介质材料及其制备方法，该陶瓷介质材料光敏电容变化率高、介电常数高，并且介电损耗低。
本发明通过以下技术方案实现：
一种光敏陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O380-95％、CaCo6O105-20％。
一种光敏陶瓷介质材料的制备方法，包括如下依次进行的步骤：
1)将原料CaCO3、BaCO3、ZrO2和TiO2按通式Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O3的化学计量比称量配料，球磨后，过120-250孔/cm2分样筛，升温至1000-1100℃，保温2-4小时，制得熔块A；
2)将原料CaCO3和Co3O4按通式CaCo6O10的化学计量比称量配料，球磨后，过120-250孔/cm2分样筛，升温至800℃，保温6小时，制得熔块B；
3)按照质量百分比将80-95％的熔块A和5-20％的熔块B进行二次配料，获得配料C；
4)将配料C进行球磨，过120-250孔/cm2分样筛，加入质量百分比为配料C 5-8％的黏合剂，造粒，压制成生坯，缓慢升温至1300-1350℃后保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
所述步骤1)中球磨时间为4-6小时，球磨介质为直径为1-2mm的氧化锆球。
所述步骤1)中升温速率为5-10℃/min。
所述步骤2)中球磨时间为8-9小时，球磨介质为直径为1-2mm的氧化锆球。
所述步骤2)中升温速率为3-4℃/min。
所述步骤4)中升温过程分为两个阶段：第一阶段，按2-4℃/min的升温速率，从室温加热至400-500℃；第二阶段，按5-15℃/min的升温速率，从400-500℃加热至1300-1350℃。
所述黏合剂为聚乙烯醇或者石蜡中的一种。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O3系介质陶瓷具有适中的烧结温度，一般在1350℃左右，具有较高的介电常数、高的光敏电容变化率和较低的损耗，是一种性能优异的介质陶瓷材料。本发明选择Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O3系统，采取添加CaCo6O10的方法，随着紫外辐射的照射，温度升高，材料中形成许多钙空位与氧空位，产生带负电自由电子和正电的空穴，发生自发极化，介电常数会迅速提高，从而引起电容量的巨大变化，光敏电容变化率和介电常数提高。另外，添加CaCo6O10能有效降低系统的介电损耗，而且无铅环保。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
图1为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备获得的陶瓷介质材料的光敏电容变化率的测试结果图。由图可以看出：随着紫外光照时间延长，电容变化率都呈现缓慢上升趋势，在20分钟时达到峰值，最大变化率达到50％，然后逐渐下降。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例，凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种光敏陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O395％、CaCo6O105％。
其制备过程如下：
1)将原料CaCO3、BaCO3、ZrO2和TiO2按通式Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O3进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过250孔/cm2分样筛，以5℃/min的速率升温至1000℃，并在1000℃下保温3小时，得到熔块A。
2)将原料CaCO3和Co3O4按通式CaCo6O10进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨8小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过250孔/cm2分样筛，以3℃/min的速率升温至800℃，并在800℃下保温6小时，得到熔块B。
3)进行二次配料，按照95％熔块A和5％熔块B的质量比称取熔块A和熔块B，均匀混合。加去离子水，在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥后，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1350℃，烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
对本实施例制得的陶瓷介质进行介电性能的测试，测试频率为1KHz，结果见表1和图1。
表1
烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例1 1350 1 3910 0.002
实施例2
一种光敏陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O390％、CaCo6O1010％。
其制备过程如下：
1)将原料CaCO3、BaCO3、ZrO2和TiO2按通式Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O3进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过250孔/cm2分样筛，以5℃/min的速率升温至1000℃，并在1000℃下保温2小时，得到熔块A。
2)将原料CaCO3和Co3O4按通式CaCo6O10进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨8小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过250孔/cm2分样筛，以3℃/min的速率升温至800℃，并在800℃下保温6小时，得到熔块B。
3)进行二次配料，按照90％熔块A和10％熔块B的质量比称取熔块A和熔块B，均匀混合。加去离子水，在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥后，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1340℃，烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
对本实施例制得的陶瓷介质进行介电性能的测试，测试频率为1KHz，结果见表2和图1。
表2
烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例2 1340 1 3920 0.0015
实施例3
一种光敏陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O385％、CaCo6O1015％。
其制备过程如下：
1)将原料CaCO3、BaCO3、ZrO2和TiO2按通式Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O3进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过250孔/cm2分样筛，以10℃/min的速率升温至1100℃，并在1100℃下保温4小时，得到熔块A。
2)将原料CaCO3和Co3O4按通式CaCo6O10进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨9小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过250孔/cm2分样筛，以4℃/min的速率升温至800℃，并在800℃下保温6小时，得到熔块B。
3)进行二次配料，按照85％熔块A和15％熔块B的质量比称取熔块A和熔块B，均匀混合。加去离子水，在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥后，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1330℃，烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
对本实施例制得的陶瓷介质进行介电性能的测试，测试频率为1KHz，结果见表3和图1。
表3
烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数8 损耗tanδ
实施例3 1330 1 3930 0.0016
实施例4
一种光敏陶瓷介质材料，包括如下质量百分比的原料：Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O380％、CaCo6O1020％。
其制备过程如下：
1)将原料CaCO3、BaCO3、ZrO2和TiO2按通式Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O3进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过250孔/cm2分样筛，以10℃/min的速率升温至1100℃，并在1100℃下保温2小时，得到熔块A。
2)将原料CaCO3和Co3O4按通式CaCo6O10进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨9小时，在3.3kw的普通烘箱中，100℃条件下干燥后，过250孔/cm2分样筛，以4℃/min的速率升温至800℃，并在800℃下保温6小时，得到熔块B。
3)进行二次配料，按照80％熔块A和20％熔块B的质量比称取熔块A和熔块B，均匀混合。加去离子水，在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥后，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按4℃/min的升温速率加热至450℃，再按5℃/min的升温速率加热至1300℃，烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
对本实施例制得的陶瓷介质进行介电性能的测试，测试频率为1KHz，结果见表4和图1。
表4
烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例4 1300 1 4000 0.0019
实施例1-4中介电性能的测试，使用的测试方法和检测设备如下：
a、介电常数ε和损耗tanδ的测试
采用HEWLETT PACKARD 4278A电容测试仪，测试电容器的电容量C和介电损耗tanδ(测试频率为1KHz)，并通过下面的公式计算介电常数ε：
Figure GSB0000195998950000051
式中：C-样片的电容量，单位pF；d-样片的厚度，单位cm；D-样片烧结后的直径，单位cm。
b、光敏电容变化率TCC的测试(0～30分钟)
利用6425型WAYKERR电桥、波长为375nm的紫外光发射器及HM27002型电容器C-T/V特性专用测试仪测量样品的电容量随光照时间的变化情况，从而求出电容器的光敏电容变化率(测试频率为1KHz)，计算公式如下：
Figure GSB0000195998950000052
式中：基准光照时间选择0，C0为光照0秒的容量，C1为温度光照时间t1的容量。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
本发明不会限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽范围。

Claims (8)

1.一种光敏陶瓷介质材料，其特征在于，包括如下质量百分比的原料：
Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O380-95％、CaCo6O105-20％。
2.一种光敏陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下依次进行的步骤：
1)将原料CaCO3、BaCO3、ZrO2和TiO2按通式Ba0.75Ca0.25Zr0.2Ti0.8O3的化学计量比称量配料，球磨后，过120-250孔/cm2分样筛，升温至1000-1100℃，保温2-4小时，制得熔块A；
2)将原料CaCO3和Co3O4按通式CaCo6O10的化学计量比称量配料，球磨后，过120-250孔/cm2分样筛，升温至800℃，保温6小时，制得熔块B；
3)按照质量百分比将80-95％的熔块A和5-20％的熔块B进行二次配料，获得配料C；
4)将配料C进行球磨，过120-250孔/cm2分样筛，加入质量百分比为配料C 5-8％的黏合剂，造粒，压制成生坯，缓慢升温至1300-1350℃后保温1小时，冷却后制得陶瓷介质。
3.根据权利要求2所述的一种光敏陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中球磨时间为4-6小时，球磨介质为直径为1-2mm的氧化锆球。
4.根据权利要求2所述的一种光敏陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中升温速率为5-10℃/min。
5.根据权利要求2所述的一种光敏陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中球磨时间为8-9小时，球磨介质为直径为1-2mm的氧化锆球。
6.根据权利要求2所述的一种光敏陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中升温速率为3-4℃/min。
7.根据权利要求2所述的一种光敏陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中升温过程分为两个阶段：第一阶段，按2-4℃/min的升温速率，从室温加热至400-500℃；第二阶段，按5-15℃/min的升温速率，从400-500℃加热至1300-1350℃。
8.根据权利要求2所述的一种光敏陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述黏合剂为聚乙烯醇或者石蜡中的一种。
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