CN110125387A - 多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法 - Google Patents

多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，方法包括先正压剪切微磨处理还原碳化钨粉，然后进行选择性纳米钴镀化，将得到的局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加胶化材料进行磙碾粒化，脱脂后高温稳态重晶处理，最后置于超压集热真空装置中烧制成型，最终得到多尺度多层次界面硬质合金材料。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现硬质合金材料的强韧化和长寿命。

Description

多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金制备技术领域，特别涉及一种多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法。
背景技术
硬质合金材料是以多角形碳化钨为主要硬质相，烧制过程中碳化钨晶粒的尖角难以消失，导致尖角应力集中，易产生裂纹。若通过长时间液相烧结消除尖角，会造成碳化钨晶粒严重长大，恶化合金性能。因此，寻找一种新方法，解决硬质合金组织中碳化钨相的尖角效应，对于提高其性能至关重要。
通过多尺度球形粉制备、重晶处理与烧制工艺优化，充分发挥超硬相的强度及粘结相的韧性优势，是解决硬质合金脆性的关键手段。
发明内容
本发明是针对常见手段难以有效解决硬质合金组织中碳化钨相的尖角效应问题的研发领域现状，提供一种多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，然后进行选择性纳米钴镀化，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加胶化材料进行磙碾使其粒化，然后脱脂工艺，脱脂后高温稳态重晶处理，得到多尺度球状晶复合粉；
3)将多尺度球状晶复合粉烧制成型，得到多尺度球状晶硬质合金材料。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，正压剪切微磨处理的正压力为12～25MPa，剪切力为7～15Mpa。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，选择性纳米钴镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，微镀的镀液中硝酸钴浓度为3～6mol/L，微镀的镀覆温度为55～85℃。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，胶化材料为汽油溶液，复合粉加胶化材料中粉胶质量比为(87.6～95.1)：(4.9～12.4)。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，脱脂温度为500～600℃，高温稳态重晶处理温度1280～1420℃，平均升降温速率为1.2～2.4℃/min，保温时间为5～8小时。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中，烧制成型压力为780～1020MPa，温度为1220～1350℃，保温时间5～20分钟。
作为本发明的进一步改进，制得的硬质合金材料具有多尺度球状晶结构，材料的冲击韧性大于等于38.5MPa·m1/2，显微硬度大于等于9.5GPa，弯曲强度大于等于2140MPa，1000℃抗压强度大于等于4850MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
本发明先正压剪切微磨处理还原碳化钨粉，然后进行选择性纳米钴镀化，将得到的局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加胶化材料进行磙碾粒化，脱脂后高温稳态重晶处理，最后置于超压集热真空装置中烧制成型；其中正压剪切微磨处理可锐化并增加碳化钨粉末尖角，使其接近于球形结构，为后续处理做准备。选择性纳米钴镀化和高温稳态重晶处理，可使钴选择性沉积在尖角附近，以便重晶处理过程中利用尖角的溶解析出效应快速圆化颗粒。超压集热烧结有利于合金快速烧成，有效抑制碳化钨晶粒长大。本发明制得的硬质合金材料具有多尺度球状晶结构，材料的冲击韧性大于等于38.5MPa·m1/2，显微硬度大于等于9.5GPa，弯曲强度大于等于2140MPa，高温(1000℃)抗压强度大于等于4850MPa。
进一步，在制备硬质合金材料过程中，为解决已有方法难以有效破解硬质合金组织中碳化钨相的尖角效应的问题，采用多尺度球状粉制备、选择性纳米钴镀化、高温稳态重晶处理和超压烧结方法，研究正压剪切微磨处理参数、选择性纳米钴镀化工艺、高温稳态重晶处理工艺、超压烧结方法和硬质合金强韧性、高温力学性能的关系，即：对于多尺度球状晶硬质合金材料，保持较高强韧性和高温力学性能的最佳正压剪切微磨处理参数、选择性纳米钴镀化工艺、高温稳态重晶处理工艺、超压烧结方法。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现硬质合金材料的强韧化和长寿命。
具体实施方式
本发明一种多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力12～25MPa，剪切力7～15MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为3～6mol/L，镀覆温度55～85℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为(87.6～95.1)：(4.9～12.4)，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为500～600℃，高温稳态重晶处理温度1280～1420℃，平均升降温速率1.2～2.4℃/min，保温时间5～8小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力780～1020MPa，温度1220～1350℃，保温5～20分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
其中步骤(1)中的正压剪切微磨处理是一种采用不规则多面体研磨子，在对向正压平面辊的作用下，对粉末施加横向剪切力，使其破碎为多角状的关键技术。
以下实施例制备的金硬质合金材料的韧性和高温性能如表1所示。
实施例1
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力15MPa，剪切力15MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为3mol/L，镀覆温度55℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为87.6：12.4，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为550℃，高温稳态重晶处理温度1280℃，平均升降温速率1.4℃/min，保温时间8小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力780MPa，温度1250℃，保温10分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
实施例2
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力13MPa，剪切力8MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为4mol/L，镀覆温度65℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为89：11，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为550℃，高温稳态重晶处理温度1380℃，平均升降温速率1.6℃/min，保温时间7小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力1020MPa，温度1350℃，保温10分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
实施例3
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力20MPa，剪切力11MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为5mol/L，镀覆温度75℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为91：9，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为550℃，高温稳态重晶处理温度1280℃，平均升降温速率1.8℃/min，保温时间8小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力790MPa，温度1290℃，保温10分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
实施例4
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力17MPa，剪切力12MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为3mol/L，镀覆温度59℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为93：7，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为550℃，高温稳态重晶处理温度1420℃，平均升降温速率1.6℃/min，保温时间8小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力1020MPa，温度1270℃，保温10分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
实施例1～4制备硬质合金材料的性能参数见表1所示：
表1
从上表可以得出，本发明制得的硬质合金材料具有多尺度球状晶结构，冲击韧性大于等于38.5MPa·m1/2，显微硬度大于等于9.5GPa，弯曲强度大于等于2140MPa，高温(1000℃)抗压强度大于等于4850MPa
实施例5
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力14MPa，剪切力9MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为4mol/L，镀覆温度58℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为94：6，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为550℃，高温稳态重晶处理温度1290℃，平均升降温速率1.8℃/min，保温时间8小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力980MPa，温度1350℃，保温10分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
实施例6
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力22MPa，剪切力12MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为6mol/L，镀覆温度75℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为92.4：7.6，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为550℃，高温稳态重晶处理温度1350℃，平均升降温速率2.4℃/min，保温时间5小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力880MPa，温度1220℃，保温10分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
实施例7
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力23MPa，剪切力14MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为5mol/L，镀覆温度70℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为89.6：10.4，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为550℃，高温稳态重晶处理温度1340℃，平均升降温速率2.4℃/min，保温时间8小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力1020MPa，温度1350℃，保温20分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
实施例8
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力24MPa，剪切力15MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为4.5mol/L，镀覆温度85℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为93.7：6.3，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为600℃，高温稳态重晶处理温度1400℃，平均升降温速率1.2℃/min，保温时间8小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力920MPa，温度1270℃，保温5分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
实施例9
(1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，正压力25MPa，剪切力7MPa，然后进行选择性纳米钴镀化，镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，镀液中硝酸钴浓度为3mol/L，镀覆温度55℃，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
(2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加60％SAN180#汽油溶液进行磙碾粒化，粉胶质量比为95.1：4.9，脱脂后高温稳态重晶处理，脱脂温度为500℃，高温稳态重晶处理温度1400℃，平均升降温速率1.2℃/min，保温时间5小时，得到多尺度球状晶复合粉；
(3)将多尺度球状晶复合粉置于超压集热真空装置中烧制成型，烧制成型压力920MPa，温度1270℃，保温15分钟，最终得到多尺度球状晶硬质合金材料。
实施例5～9制备硬质合金材料的性能参数见表2所示：
表2
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将还原碳化钨粉进行正压剪切微磨处理，然后进行选择性纳米钴镀化，得到局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉；
2)将局部钴膜包裹多角碳化钨复合粉加胶化材料进行磙碾使其粒化，然后脱脂工艺，脱脂后高温稳态重晶处理，得到多尺度球状晶复合粉；
3)将多尺度球状晶复合粉烧制成型，得到多尺度球状晶硬质合金材料。
2.如权利要求1所述的多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，正压剪切微磨处理的正压力为12～25MPa，剪切力为7～15Mpa。
3.如权利要求1所述的多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，选择性纳米钴镀化步骤包括着钯、氨化和微镀，微镀的镀液中硝酸钴浓度为3～6mol/L，微镀的镀覆温度为55～85℃。
4.如权利要求1所述的多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，胶化材料为汽油溶液，复合粉加胶化材料中粉胶质量比为(87.6～95.1)：(4.9～12.4)。
5.如权利要求1所述的多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，脱脂温度为500～600℃，高温稳态重晶处理温度1280～1420℃，平均升降温速率为1.2～2.4℃/min，保温时间为5～8小时。
6.如权利要求1所述的多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，烧制成型压力为780～1020MPa，温度为1220～1350℃，保温时间5～20分钟。
7.如权利要求1至6任意一项所述的多尺度球状晶硬质合金材料的制备方法，其特征在于，制得的硬质合金材料具有多尺度球状晶结构，材料的冲击韧性大于等于38.5MPa·m1/2，显微硬度大于等于9.5GPa，弯曲强度大于等于2140MPa，1000℃抗压强度大于等于4850MPa。
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