CN110125201A - 一种镁合金阳极薄板及其制备方法 - Google Patents

一种镁合金阳极薄板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池用阳极薄板领域。提供了一种镁合金阳极薄板的制备方法，包括：将半连续铸造退火后的铸棒挤压为厚度1～2.5mm的挤压板，挤压比为70～170；将挤压板轧制至目标厚度。一种镁合金阳极薄板，采用上述的制备方法制得。制得的镁合金阳极薄板元素分配均匀、组织晶粒细小均匀、性能稳定。

Description

一种镁合金阳极薄板及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池用阳极薄板领域，具体而言，涉及一种镁合金阳极薄板及其制备方法。
背景技术
目前，海水电池泛指在海洋环境中以海水作为电解质的化学电源。海水电池采用原电池原理，负极为金属材料镁合金或镁合金，正极材料为CuCl、AgCl、PbCl2、AgO、H2O2等，电解液为海水。自20世纪40年代以来，美国和一些发达国家的政府和商业机构开始研究并研制了大功率海水激活动力电池，应用最为成功的是鱼雷动力电池。国外研制投入使用的大功率海水电池有：Mg/AgCl、Mg/CuCl、Mg/PbCl2、Al/AgO等体系。除了用于鱼雷动力电池，海水电池还用于声纳浮标、救生设备、水下工程人员定标示位、气象气球等。
大功率海水电池用阳极材料为电极电位很低的镁合金或镁合金。镁具有较低的密度、较负的标准电极电位和较大的理论比容量等特点，是一种理想的化学电源用阳极材料。镁的密度为1.74g/cm3，标准电极电位为-2.363V(vs SHE)，理论比容量为2205A.h/kg，仅低于锂(3862A.h/kg)和铝(2980A.h/kg)。商用镁合金不适于作为阳极材料，为了提高镁合金阳极材料综合性能，一般以合金化的形式往镁中添加合金元素，如Pb、Hg、Ti、Al、Mn、Li、Sn、Zn等，以减少镁合金激活时间、加速放电产物剥落并抑制析氢副反应。当前，研究较多且成功应用于大功率海水激活电池的镁合金阳极材料有英国镁电子公司开发的AP65(Mg-6％Al-5％Pb)、AT75(Mg-7％Al-5％Ti)和俄罗斯开发的Mg-Hg-Ga等。
镁阳极材料存在着自腐蚀严重，导致阳极利用率不高。此外，镁阳极在放电过程中，其表面通常会被氢氧化镁和氧化镁膜覆盖，导致活性反应面积减小，放电活性减弱，同时会造成开路电位正移，出现极化现象。针对以上问题，通常通过添加合金元素和优化加工工艺等方式提高镁阳极的综合性能。
用于动力的电池的镁合金阳极材料一般是极薄的板材，甚至厚度小于0.3mm。而镁合金具有密排六方结构，室温下可移动滑移系较少，塑性变形能力较差。此外，镁合金阳极材料常需加入Pb、Hg等重金属元素，更加增加了镁合金塑性变形的难度。因此，如何采用恰当的加工方式和优化全流程加工工艺，是制备高质量镁合金阳极薄板的关键。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明提供了一种镁合金阳极薄板及其制备方法，旨在提供一种元素分配均匀、组织晶粒细小均匀、性能稳定的镁合金阳极薄板。
本发明是这样实现的：
本发明提供的一种镁合金阳极薄板的制备方法，包括：
将半连续铸造退火后的铸棒挤压为厚度1～2.5mm的挤压板，挤压比为70～170；将挤压板轧制至目标厚度。
本发明还提供了一种镁合金阳极薄板，采用上述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明通过上述设计得到的镁合金阳极薄板的制备方法，由于通过半连续铸造获得元素分配均匀的铸棒，之后将铸棒直接挤压为板材，经过大挤压比挤压而破碎镁合金阳极材料的铸态组织，最后经过轧制而使得制得的镁合金阳极薄板元素分配均匀、组织晶粒细小均匀、性能稳定，适于规模化批量生产。
本发明通过上述设计得到的镁合金阳极薄板由于采用本发明提供的方法制得，因此，其元素分配均匀、组织晶粒细小均匀、性能稳定，适于规模化批量生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种镁合金阳极薄板及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种镁合金阳极薄板的制备方法，包括：
S1、将半连续铸造退火后的铸棒挤压为厚度1～2.5mm的挤压板，挤压比为70～170。
首先将镁含量为99.99％纯镁锭加热熔化，在熔剂保护下升温至700～750℃进行熔炼，按照所要制得的合金成分配比先后以纯金属或者中间合金的形式加入合金元素，经过精炼、搅拌、除渣、静置，当熔体温度稳定在690～740℃后进行浇注，采用半连续铸造工艺制备得到镁合金铸棒，通过调整冷却水流速和温度来控制冷却速度得到半连续铸造后的长铸棒。
将半连续铸造得到的长铸棒切分成长度为300～600mm的铸棒以方便后续进行挤压，进行均匀化退火，均匀化退火温度为320～460℃，保温时间为12～26h，以保证铸棒经退火后仍具有较优的晶相结构；随后去除铸棒表面的氧化层。
将去除氧化层后的铸棒再次加热到180～400℃后保温20～60min。
将去除氧化层后的铸棒加热保温后直接从铸棒挤压为板材，控制挤压过程挤压比为70～170，将铸棒挤压为厚度1.0～2.5mm的挤压板，此厚度的挤压板宽度为80～150mm。
S2、将挤压板轧制至目标厚度。
当挤压得到的挤压板的尺寸较需求的样品更大时，将挤压板按照样品要求沿纵向进行分切。若挤压得到的挤压板尺寸正好满足样品需求则不需要分切。
然后将挤压板加热至180～300℃后保温20～60min再进行轧制，轧辊温度控制在120～300℃，轧制道次变形量控制在10～30％的范围内。每轧制道次之后中间退火一次，中间退火温度为120～260℃，退火时间为10～40min。为了减小镁合金板材的组织各向异性，每个方向轧制两个道次后进行90°换向轧制，直至合金板达到目标厚度后停止轧制。
轧制结束后进行退火，为了获得组织均匀的板材，退火温度为140～360℃，退火时间为30～120min。优选地，为了防止退火过程镁合金阳极薄板变形，因此，在退火过程中采用平板压平镁合金阳极薄板直至退火完成，以保证制得的镁合金阳极薄板具有良好的板形。
本发明提供的镁合金阳极薄板由于通过半连续铸造获得元素分配均匀的铸棒，之后将铸棒直接挤压为板材，经过大挤压比挤压而破碎镁合金阳极材料的铸态组织，最后经过多道次换向轧制而使得之中制得的镁合金阳极薄板元素分配均匀、组织晶粒细小均匀、性能稳定、板形优异，适于规模化批量生产。
本发明提供的镁合金阳极薄板，通过本发明提供的制备方法制得。因此该镁合金阳极薄板性能优异。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种镁合金阳极薄板及其制备方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供的一种镁合金阳极薄板，包括：
将镁合金半连续铸棒分切成长度为400mm的铸棒，进行均匀化退火，退火温度为410℃，保温时间为22h；随后去除铸棒表面的氧化层。
再次将铸棒加热到280℃后保温30min，之后以100的挤压比开始挤压制成挤压板，挤压板厚度为2.0mm，挤压板宽度为100mm。随后将挤压板沿纵向分切成400mm的样品。
之后将分切后的挤压板加热到250℃后保温40min进行轧制，轧辊温度控制在200℃，轧制道次变形量设定为20％；每轧制道次之后中间退火一次，中间退火温度为220℃，退火时间为20min；每个方向轧制两个道次后进行90°换向轧制，直至板厚为0.4mm。
最后，对镁合金阳极薄板进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为40min，在退火过程中采用平板压平镁合金阳极薄板以保证良好板形。
实施例2
本实施例提供的一种镁合金阳极薄板，包括：
将镁合金半连续铸棒分切成长度为300mm的铸棒，进行均匀化退火，退火温度为320℃，保温时间为26h；随后去除铸棒表面的氧化层。
再次将铸棒加热到180℃后保温60min，之后以70的挤压比开始挤压制成挤压板，挤压板厚度为2.5mm，挤压板宽度为80mm。随后将挤压板沿纵向分切成400mm的样品。
之后将分切后的挤压板加热到300℃后保温20min进行轧制，轧辊温度控制在120℃，轧制道次变形量设定为10％；每轧制道次之后中间退火一次，中间退火温度为120℃，退火时间为10min；每个方向轧制两个道次后进行90°换向轧制，直至板厚为0.4mm。
最后，对镁合金阳极薄板进行退火处理，退火温度为140℃，退火时间为30min，在退火过程中采用平板压平镁合金阳极薄板以保证良好板形。
实施例3
本实施例提供的一种镁合金阳极薄板，包括：
将镁合金半连续铸棒分切成长度为600mm的铸棒，进行均匀化退火，退火温度为460℃，保温时间为12h；随后去除铸棒表面的氧化层。
再次将铸棒加热到400℃后保温60min，之后以170的挤压比开始挤压制成挤压板，挤压板厚度为1mm，挤压板宽度为150mm。随后将挤压板沿纵向分切成400mm的样品。
之后将分切后的挤压板加热到180℃后保温50min进行轧制，轧辊温度控制在300℃，轧制道次变形量设定为20％；每轧制道次之后中间退火一次，中间退火温度为260℃，退火时间为40min；每个方向轧制两个道次后进行90°换向轧制，直至板厚为0.4mm。
最后，对镁合金阳极薄板进行退火处理，退火温度为360℃，退火时间为120min，在退火过程中采用平板压平镁合金阳极薄板以保证良好板形。
实施例4
本实施例提供的一种镁合金阳极薄板，包括：
将镁合金半连续铸棒分切成长度为500mm的铸棒，进行均匀化退火，退火温度为360℃，保温时间为18h；随后去除铸棒表面的氧化层。
再次将铸棒加热到320℃后保温40min，之后以120的挤压比开始挤压制成挤压板，挤压板厚度为1.8mm，挤压板宽度为120mm。随后将挤压板沿纵向分切成400mm的样品。
之后将分切后的挤压板加热到200℃后保温40min进行轧制，轧辊温度控制在250℃，轧制道次变形量设定为30％；每轧制道次之后中间退火一次，中间退火温度为170℃，退火时间为30min；每个方向轧制两个道次后进行90°换向轧制，直至板厚为0.4mm。
最后，对镁合金阳极薄板进行退火处理，退火温度为220℃，退火时间为60min，在退火过程中采用平板压平镁合金阳极薄板以保证良好板形。
对比例1
本对比例采用常规铸造板坯+轧制工艺生产镁合金阳极材料。具体为：
将镁合金阳极材料浇注成尺寸为20×150×200mm(厚×宽×长)的铸坯，之后对铸坯进行均匀化处理，退火温度为410℃，保温时间为22h；随后去除铸坯表面的氧化层。
之后将去除氧化层的板坯加热到200℃后保温40min进行轧制，轧辊温度控制在250℃，轧制道次变形量设定为20％；每轧制道次之后中间退火一次，中间退火温度为170℃，退火时间为30min；每个方向轧制两个道次后进行90°换向轧制，直至板厚为0.4mm。
对比例2
将镁合金阳极材料浇注成直径为150mm的铸棒，之后将镁合金半连续铸棒分切成长度为400mm的铸棒，进行均匀化退火，退火温度为410℃，保温时间为22h；随后去除铸棒表面的氧化层。
再次将铸棒加热到280℃后保温30min，之后开始挤压制成挤压板，挤压板厚度为3.0mm，挤压板宽度为100mm，挤压比为58，随后将挤压板沿纵向分切成400mm的样品。
之后将分切后的挤压板加热到250℃后保温40min进行轧制，轧辊温度控制在200℃，轧制道次变形量设定为20％；每轧制道次之后中间退火一次，中间退火温度为220℃，退火时间为20min；每个方向轧制两个道次后进行90°换向轧制，直至板厚为0.4mm。
最后，对镁合金阳极薄板进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为40min，在退火过程中采用平板压平镁合金阳极薄板以保证良好板形。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于以常规轧制方式进行轧制，在轧制过程中不进行90°换向轧制。
实验例
将按照上述S1步骤中提到的制备方法制备得到Mg-6.0％Hg-4.5％Ga合金半连续铸造铸棒。然后将此铸棒按照实施例提供的方法制成镁合金阳极薄板。采用对比例1至对比例3提供的方法制备Mg-6.0％Hg-4.5％Ga合金阳极薄板。测定采用实施例1提供的方法制得的阳极薄板和采用对比例提供的方法制得的阳极薄板的电化学性能。记录至表1。
表1实施例1和各对比例制得的阳极薄板的电化学性能
从表1能够看出，采用实施例1相较于对比例提供的方法制得的镁合金阳极薄板晶粒尺寸小、激活时间短、平均放电电位更负、阳极利用率更高。因此，能够说明本发明提供的方法制得的镁合金阳极薄板性能好。
综上所述，本发明提供的镁合金阳极薄板，由于通过半连续铸造获得元素分配均匀的铸棒，之后将铸棒直接挤压为板材，经过大挤压比挤压而破碎镁合金阳极材料的铸态组织，最后经过多道次换向轧制而使得之中制得的镁合金阳极薄板元素分配均匀、组织晶粒细小均匀、性能稳定，适于规模化批量生产。轧制方式采用多道次换向轧制，能进一步保证制得的镁合金阳极板组织晶粒细小均匀；而轧制后以合适的温度及时间进行退火，能够进一步保证组织晶粒细小均匀，而在退火过程采用平板压平轧制得到的镁合金板，则能有效防止薄板变形。
本发明提供的镁合金阳极薄板由于采用本发明提供的方法制得，因此，其元素分配均匀、组织晶粒细小均匀、性能稳定，适于规模化批量生产。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镁合金阳极薄板的制备方法，其特征在于，包括：
将半连续铸造退火后的铸棒挤压为厚度1～2.5mm的挤压板，挤压比为70～170；
将所述挤压板轧制至目标厚度。
2.根据权利要求1所述的镁合金阳极薄板的制备方法，其特征在于，在将所述铸棒进行挤压前，将铸棒加热至180～400℃后保温20～60min。
3.根据权利要求1所述的镁合金阳极薄板的制备方法，其特征在于，将所述挤压板轧制至目标厚度是：将所述挤压板每个方向轧制两个道次后进行90°换向轧制。
4.根据权利要求3所述的镁合金阳极薄板的制备方法，其特征在于，轧制过程控制轧辊温度为120～300℃、轧制道次变形量为10～30％。
5.根据权利要求4所述的镁合金阳极薄板的制备方法，其特征在于，每道次轧制后中间退火一次，中间退火温度为120～260℃，中间退火时间为10～40min。
6.根据权利要求1所述的镁合金阳极薄板的制备方法，其特征在于，在所述挤压板进行轧制前将所述挤压板加热至180～300℃后保温20～60min。
7.根据权利要求1所述的镁合金阳极薄板的制备方法，其特征在于，半连续铸造退火后的铸棒为：半连铸后，在温度为320～460℃，保温时间为12～26h的条件下均匀化退火后得到的铸棒；
优选地，所述铸棒为均匀化退火后去除氧化层的铸棒。
8.根据权利要求1所述的镁合金阳极薄板的制备方法，其特征在于，将轧制后得到的镁合金阳极薄板在140～360℃的条件下退火30～120min；
优选地，退火过程中，采用平板压平所述镁合金阳极薄板。
9.根据权利要求1所述的镁合金阳极薄板的制备方法，其特征在于，被用于进行挤压的铸棒长度为300～600mm。
10.一种镁合金阳极薄板，其特征在于，采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得。
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