CN110124589A - 气液反应设备、其系统及使用其制备碳酸钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于资源重复利用技术领域，涉及一种气液反应设备、其系统及使用其制备碳酸钡的方法。所述气液反应设备，包括：第一储罐、渐变式管道、第二储罐；其中，第一储罐包括进液口和出气口，渐变式管道包括进气口，第二储罐包括出液口；所述第一储罐的下端与渐变式管道的上端连接，所述渐变式管道的下端与所述第二储罐连接。本发明的气液反应设备及其系统制备碳酸钡，提高了CO2利用率和生产效率，而且排出的尾气中H2S/CO2值显著提高，能更好的满足下游工序生产要求。
Description
技术领域
本发明属于资源重复利用技术领域，涉及一种气液反应设备、其系统及使用其制备碳酸钡的方法。
背景技术
气液反应设备是用来进行气液反应的反应器，目前常用的气液反应设备包括板式塔、填料塔。但是，板式塔结构复杂，塔板必须用昂贵的材料制造。而填料塔中容易结垢，处理困难，因此，运行维护的工作量和费用很高。
以工业上生产碳酸钡为例，其通常采用三塔串联间歇式操作方法进行生产，其中，三塔分别为主碳化塔、半碳化塔、预碳化塔。在生产过程中，操作人员通过阀门改变二氧化碳和尾气路线，从而不断切换三塔作用，得到不同质量和粒径分布的碳酸钡产品。然而此工艺不仅设备庞大、投资成本高，还存在反应慢、效率低、工艺流程长、控制困难、CO2利用率低(60％～70％)、尾气CO2含量偏高难以满足下游工序生产要求等缺点。
因此，本领域亟需一种占地面积小、工艺流程短、投资成本低的气液反应设备。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种气液反应设备、其系统及使用其制备碳酸钡的方法。
具体的，本发明的气液反应设备，包括：第一储罐、渐变式管道、第二储罐；其中，第一储罐包括进液口和出气口，渐变式管道包括进气口，第二储罐包括出液口；所述第一储罐的下端与渐变式管道的上端连接，所述渐变式管道的下端与所述第二储罐连接。
优选的，所述渐变式管道由三个以上不同直径的管道组成，其中，所述渐变式管道的直径随着液体流动方向变小。
优选的，所述渐变式管道由第一管道、第二管道和第三管道构成，所述第一管道的直径大于所述第二管道的直径，所述第二管道的直径大于所述第三管道的直径。
优选的，所述第一储罐与所述第一管道之间设有第一液体分布器，所述第一管道与所述第二管道之间设有第二液体分布器，所述第三管道设有气体分布器、监测仪和阀门，其中，所述监测仪位于所述气体分布器和所述阀门之间。
本发明的气液反应系统，包括上述气液反应设备、液体供应设备和气体供应设备；其中，所述液体供应设备与所述第一储罐的所述进液口通过管道连接，所述气体供应设备与所述气体分布器的所述进气口通过管道连接。
优选的，所述第一储罐的所述出气口通过管道与下游工序的设备连接，所述管道上设有压力表、比值仪与阀门；所述气体供应设备与所述气体分布器间的所述管道上设有压力表、流量计和阀门；所述液体供应设备与所述第一储罐间的所述管道上设有泵、流量计和阀门。
本发明的一种碳酸钡的制备方法，采用上述的气液反应系统，所述液体供应设备向所述第一储罐中供应黄水，所述气体供应设备向所述气体分布器供应二氧化碳或窑气。
优选的，所述黄水中硫化钡的浓度为100-150g/L，所述窑气中二氧化碳的含量为30％-40％。
优选的，，所述黄水与所述二氧化碳的反应温度为70-80℃，反应时体系的压力为0.20-0.60MPa。
优选的，所述黄水在泵入第一储罐前采用硫化氢进行洗涤。
本发明的技术方案具有如下的有益效果：
(1)本发明的气液反应设备结构简单、容易控制、运行维护的工作量和费用低；
(2)本发明的气液反应系统占地面积小、工艺流程短、投资成本低；
(3)采用本发明的气液反应设备及其系统制备碳酸钡，提高了CO2利用率和生产效率，而且排出的尾气中H2S/CO2值显著提高，能更好的满足下游工序生产要求；
(4)本发明的碳酸钡的制备方法能够获得粒径分布更集中，质量规格种类更丰富的碳酸钡产品，不断满足市场需求。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为本发明的气液反应设备及其系统的结构示意图；
图2为本发明的气液反应设备的剖面结构示意图。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
具体的，根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种气液反应设备，包括第一储罐100、渐变式管道200、第二储罐300；其中，第一储罐100包括进液口和出气口，渐变式管道200包括进气口，第二储罐300包括出液口；所述第一储罐100的下端与所述渐变式管道200的上端连接，所述渐变式管道200的下端与所述第二储罐300连接。
本发明的气液反应器采用渐变式管道200，解决了反应设备庞大的问题，降低了投资成本。
优选的，所述渐变式管道200由三个以上不同直径的管道组成，其中，所述渐变式管道200的直径随着液体流动方向逐渐变小。通过这种结构，可以使气体和液体充分接触，提高气液反应器的反应效率。
更优选的，如图1所示，所述渐变式管道200由第一管道210、第二管道220和第三管道230构成，所述第一管道210的直径大于第二管道220的直径，第二管道220的直径大于第三管道230的直径。
进一步优选的，如图1、图2所示，所述第一储罐100与所述第一管道210之间设有第一液体分布器211，所述第一管道210与所述第二管道220之间设有第二液体分布器212，所述第三管道230设有气体分布器231、监测仪232和阀门233，其中，所述监测仪232位于所述气体分布器231和所述阀门233之间。
其中，所述第一液体分布器211和所述第二液体分布器212的种类可以为管式、双层排管、槽式、盘式、冲击式、喷嘴式、宝塔式、莲蓬式、组合式，本发明在此不做具体限定。通过设置第一分布器211和第二分布器212可以使液体均匀地分布或再分布，从而提高传质、传热的有效表面，改善相间接触，提高气液反应设备的效率。
其中，所述气体分布器231为动态管道气体分布器，通过在气液反应设备中设置气体分布器231，可以使通入的气体均匀的分布在设备中，增大气液接触面积节约反应时间，提高气体利用率。
其中，所述监测仪232为硫化物含量或pH值在线测试仪。用来检测反应后体系的性质，如硫化钡的含量或pH值，根据检测仪显示的结果，可以对反应条件进行相应地调整。
其中，所述阀门233用来控制反应后的体系进入第二储罐的速度。
优选的，所述第一储罐100还包括液位计110和压差远程液位显示仪120。
另一方面，本发明提供了一种气液反应系统，包括上述的气液反应设备、液体供应设备和气体供应设备；其中，所述液体供应设备与所述第一储罐100的进液口通过管道连接，所述气体供应设备与所述气体分布器231的进气口通过管道连接。
优选的，所述第一储罐100的所述出气口通过管道与硫脲或硫磺工序设备700连接，所述管道上设有压力表610、比值仪630与阀门620；所述气体供应设备与所述气体分布器/231的所述管道上设有压力表530、流量计510和阀门520,540；所述液体供应设备与所述第一储罐间100的所述管道上设有泵410、流量计420和阀门430。通过控制以上阀门的开度，可以使气液反应系统的压力和第一储罐100的液位在一定的范围内波动，保证气液反应稳定进行。通过所述检测仪232和所述比值仪630，可以判定气液反应的反应程度。
其中，本发明的气液反应设备及其系统的相关规格尺寸，如第一储罐100容量、渐变式管道200的长度、渐变式管道200的直径以及辅助装置(如：流量计(420,510)、压力表(120,530,610)、阀门(620,540,430,233)等)的相关参数等，可根据工厂实际产量做出相应的调整，本发明在此不作具体限制。
下面以二氧化碳与硫化钡溶液制备碳酸钡为例，对本发明的气液反应设备和气液反应系统的操作、技术参数、原理等进行详细介绍。然而，本发明的气液反应设备和气液反应系统的应用并不仅限于此，其还可以用于碱液脱除半水煤气中的二氧化碳和硫化氢等酸性气体、乙烯在PdCl2-Cu2Cl2的醋酸溶液中进行氧化制取乙醛等领域。
具体的，本发明提供了一种碳酸钡的制备方法，采用上述的气液反应系统，所述液体供应设备向所述第一储罐100中供应黄水，所述气体供应设备向所述气体分布器231供应二氧化碳或窑气。
其中，当供应窑气时，可在管道中增加压缩机(未示出)，从而使窑气以稳定的压力进入气液反应设备。
优选的，所述黄水中硫化钡的浓度为100-150g/L，所述窑气中二氧化碳的含量为30％-40％；硫化钡与CO2的反应摩尔比为1:1，根据浓度和含量实现对黄水与窑气或CO2配比的准确控制。
优选的，所述黄水与所述二氧化碳的反应温度为70-80℃，反应时体系的压力为0.20-0.60MPa。
其中，所述黄水从上一工序进入碳酸钡生产工序时的温度在80℃以上，从而保证黄水进入气液反应设备中与所述二氧化碳的反应温度在70-80℃之间。
通过采用二氧化碳分布器持续向气液反应设备中鼓入窑气或二氧化碳，可以增大气液接触面积，节约反应时间，提高CO2利用率。其中，二氧化碳和硫化钡的反应时间由管道长度，过程控制以及终点分析决定。
优选的，通过终点监测仪232和尾气比值仪630判定钡浆中硫含量以及硫化氢和二氧化碳比值是否达到标准，并且经过取样进行实验分析确定碳酸钡产品的粒径分布、堆密度、活性、流动性可否达到技术要求。
本发明通过采用上述的气液反应设备及其系统制备碳酸钡，解决了传统碳化工艺中CO2利用率不高、H2S浓度不能满足下游工序生产要求以及产品质量不稳定等问题。
具体的，本发明的碳酸钡的制备方法的工艺流程为：采用第一储罐100(其中存储有黄水)与渐变式管道200相连替代碳化塔进行碳化反应，黄水泵410和压缩机(未示出)按配比不断送入黄水和原料气体，黄水经第一储罐100到达渐变式管道200与窑气或CO2对流接触发生反应，气体往上继续与黄水反应生成H2S气体，反应多个步骤在渐变式管道200中同时进行，硫化氢气体经硫化氢分离器气液分离后送入硫脲或硫磺工序，碳酸钡浆经管道输送至第二储罐300，然后进入脱水工序，经气液分离得到碳酸钡产品。系统运行过程中，通过对黄水流量、窑气或CO2流量及压力、黄水储罐液位、碳化终点水溶性硫化物含量以及尾气压力和H2S/CO2值等关键控制点进行自动联锁控制，维持了整个工艺系统平衡稳定，实现了连续性碳化，生产出了符合技术要求和不同质量规格的产品。
在碳化法生产碳酸钡过程中，碳酸钡颗粒和堆密度常常发生变化，其变化的原因很难找到。发明人在传统碳化工艺的基础上，深入研究硫化钡溶液和二氧化碳的反应机理，创造性地提出了在黄水泵入第一储罐100前采用硫化氢气体进行洗涤。从而使黄水中的硫氢化钡和氢氧化钡转化为硫化钡，提高了黄水中硫化钡的纯度，使获得的碳酸钡的粒径分布更集中，质量规格种类更丰富，进而不断满足市场需求。
经实践证明，本发明碳酸钡的制备方法制备的碳酸钡纯度在99.5％以上，粒径(马尔文D50)分布、二氧化碳利用率、尾气质量等均能实现高标准要求，CO2利用率(可达90％以上)大幅提高，尾气中H2S/CO2值在9.0以上，在保证产品质量的同时能更好的满足下游工序生产要求。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
采用图1所示的气液反应系统，其中，第一储罐100的直径为0.8m，渐变式管道中第一管道210的直径为325mm，长度为12m，第二管道220的直径为108mm，长度为5m，第三管道230的直径为57mm，长度为3m。其中，第一液体分布器211为多孔盘式液体分布器，第二液体分布器212为多孔盘式液体分布器，气体分布器231为动态管道气体分布器，长度为3m。
实施例1
检查系统各设备仪表正常，分析检测硫化钡溶液浓度为128g/L，窑气中CO2浓度32％并保持不变。调节黄水泵转速和进液阀开度以保持黄水流量一定，此时黄水流量计流量为1.5m3/h，待黄水储罐液位到达0.5～0.7m时控制出料阀开度，稳定液位，同时开启二氧化碳压缩机送入窑气，尾气放空阀缓慢打开，调节窑气进气阀开度控制进气压力0.144Mpa，流量控制在83.52Nm3/h(取常温下CO2密度为1.9g/L)，待系统稳定后，监测得到碳酸钡产品中硫含量0.17％，黄水储罐液位稳定在0.5～0.8m之间，比值仪显示尾气H2S/CO2值为10.1，CO2利用率93％以上。
根据硫脲工序控制指标和产品质量要求，终点控制碳酸钡浆料中水溶性硫化物含量≤1g/L(以BaS计)，CO2利用率需达到90％以上，尾气中H2S/CO2值不低于9。通过实验验证，各项指标均达到技术要求。
实施例2
检查系统各设备仪表正常，分析检测硫化钡溶液浓度为135g/L，窑气中CO2浓度30％不变，调节黄水泵转速和进液阀开度使流量同样稳定为1.5m3/h，待黄水储罐液位到达0.5～0.7m时控制出料阀开度稳定液位，同时开启二氧化碳压缩机送入窑气，尾气放空阀缓慢打开，调节窑气进气阀开度控制进气压力0.15Mpa，控制流量为89.49Nm3/h(取常温下CO2密度为1.9g/L)，待系统稳定后，得到碳酸钡产品中硫含量0.15％，黄水储罐液位稳定在0.5～0.8m之间，比值仪显示尾气H2S/CO2值为9.8，CO2利用率91％以上。
根据硫脲工序控制指标和产品质量要求，终点控制碳酸钡浆料中水溶性硫化物含量≤1g/L(以BaS计)，CO2利用率需达到90％以上，尾气中H2S/CO2值不低于9。通过实验验证，各项指标均达到技术要求。
实施例3
检查系统各设备仪表正常，分析检测硫化钡溶液浓度为128g/L并保持不变，调节黄水泵转速和进液阀开度以保持黄水流量为1.5m3/h，待黄水储罐液位到达0.5～0.7m时控制出料阀开度稳定液位，同时开启二氧化碳控制阀送入二氧化碳，尾气放空阀缓慢打开，调节二氧化碳进气阀开度控制进气流量控制在26.4Nm3/h(取常温下CO2密度为1.9g/L)，待系统稳定后，监测得到碳酸钡产品中硫含量0.18％，黄水储罐液位稳定在0.5～0.8m之间，比值仪显示尾气H2S/CO2值为9.56，CO2利用率91％以上。
根据硫脲工序控制指标和产品质量要求，终点控制碳酸钡浆料中水溶性硫化物含量≤1g/L(以BaS计)，CO2利用率需达到90％以上，尾气中H2S/CO2值不低于9。通过实验验证，各项指标均达到技术要求。
实施例4
检查系统各设备仪表正常，分析检测硫化钡溶液浓度为135g/L并保持不变，调节黄水泵转速和进液阀开度以保持黄水流量为1.5m3/h，待黄水储罐液位到达0.5～0.7m时控制出料阀开度稳定液位，同时开启二氧化碳控制阀送入二氧化碳，尾气放空阀缓慢打开，调节二氧化碳进气阀开度控制进气流量控制在27.748Nm3/h(取常温下CO2密度为1.9g/L)，待系统稳定后，监测得到碳酸钡产品中硫含量0.14％，黄水储罐液位稳定在0.5～0.8m之间，比值仪显示尾气H2S/CO2值为10.3，CO2利用率93％以上。
根据硫脲工序控制指标和产品质量要求，终点控制碳酸钡浆料中水溶性硫化物含量≤1g/L(以BaS计)，CO2利用率需达到90％以上，尾气中H2S/CO2值不低于9。通过实验验证，各项指标均达到技术要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种气液反应设备，其特征在于，包括：第一储罐、渐变式管道、第二储罐；其中，第一储罐包括进液口和出气口，渐变式管道包括进气口，第二储罐包括出液口；所述第一储罐的下端与渐变式管道的上端连接，所述渐变式管道的下端与所述第二储罐连接。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述渐变式管道由三个以上不同直径的管道组成，其中，所述渐变式管道的直径随着液体流动方向变小。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述渐变式管道由第一管道、第二管道和第三管道构成，所述第一管道的直径大于所述第二管道的直径，所述第二管道的直径大于所述第三管道的直径。
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述第一储罐与所述第一管道之间设有第一液体分布器，所述第一管道与所述第二管道之间设有第二液体分布器，所述第三管道设有气体分布器、监测仪和阀门，其中，所述监测仪位于所述气体分布器和所述阀门之间。
5.一种气液反应系统，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的气液反应设备、液体供应设备和气体供应设备；其中，所述液体供应设备与所述第一储罐的所述进液口通过管道连接，所述气体供应设备与所述气体分布器的所述进气口通过管道连接。
6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述第一储罐的所述出气口通过管道与下游工序的设备连接，所述管道上设有压力表、比值仪与阀门；所述气体供应设备与所述气体分布器间的所述管道上设有压力表、流量计和阀门；所述液体供应设备与所述第一储罐间的所述管道上设有泵、流量计和阀门。
7.一种碳酸钡的制备方法，其特征在于，采用权利要求5或6所述的气液反应系统，所述液体供应设备向所述第一储罐中供应黄水，所述气体供应设备向所述气体分布器供应二氧化碳或窑气。
8.根据权利要求7所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述黄水中硫化钡的浓度为100-150g/L，所述窑气中二氧化碳的含量为30％-40％。
9.根据权利要求7或8所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述黄水与所述二氧化碳的反应温度为70-80℃，反应时体系的压力为0.20-0.60MPa。
10.根据权利要求9所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，所述黄水在泵入第一储罐前采用硫化氢进行洗涤。
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