CN110118770B - 一种用于检测食品中吊白块的试剂、试剂盒及生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于检测食品中吊白块的试剂、试剂盒及生产工艺。该试剂按质量份数计包括：按质量份数计包括：间苯三酚0.5‑3.0份，氢氧化钠1.5‑4份，助剂5‑8份；所述助剂包括硫酸钠和聚乙二醇6000。所述试剂能够快速的对农贸市场中所购买的食品进行检测，且检测操作简便可靠，由于检测试剂所用的原料均为常用化学试剂，简单易得，生产加工中不需要借助大型复杂的加工设备，同时所采用的工艺也较简单，每次检测所花费的成本较低。很好地解决了中小型农贸市场食品安检缺失的问题。

Description

一种用于检测食品中吊白块的试剂、试剂盒及生产工艺

技术领域

本发明涉及食品快速检测技术领域，尤其涉及一种用于检测食品中吊白块的试剂、试剂盒及生产工艺。

背景技术

吊白块又称雕白块，学名为甲醛次硫酸氢钠。工业上用作印染剂、有机物的脱色和漂白剂等，吊白块是一种强致癌物质，对人体的肺、肝脏和肾脏损害极大，国家明文规定严禁在食品加工中使用。现在多有不法分子用于面食、蘑菇或豆制品中以增白，改变色泽，但其分解产生的有毒气体可使人头痛、乏力、食欲差甚至导致鼻咽癌等疾病，造成了很大危害。

甲醛俗称福尔马林，是一种毒性很强的化学物质，它能够破坏生物细胞蛋白质活性，引起人体过敏和肠道刺激反应，国家明文规定严禁在食品加工中使用和添加。但甲醛在食品中非法添加的报道常见于报端，更成为我国食品、海产品、药材等出口国外的障碍。甲醛常见非法添加到金枪鱼、三文鱼、鱿鱼、虾仁、海参等海（水）产品以改善色泽、品味、保鲜、保水、增重。甲醛是一种致癌物质，具有较大危害性。

但是，现有技术中，对食品中非法添加吊白块和/或甲醛的检测需要借助于价格高昂的精密的仪器，日常农贸市场中的日常检测只需快速检测出有无即可，不需要对其做精确检测，现有的价格高昂的精密仪器检测方法，不能满足农贸市场快检室快速检测的需求。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的技术缺陷，提供一种能够快速方便检测食品中吊白块、甲醛的试剂、试剂盒及其生产工艺。

本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：

一种用于检测食品中吊白块的试剂，其中，按质量份数计包括：间苯三酚0.5-3.0份，氢氧化钠1.5-4份，助剂5-8份；所述助剂包括硫酸钠和聚乙二醇6000。

所述的用于检测食品中吊白块的试剂，其中，按质量份数计包括：间苯三酚1-2.5份，氢氧化钠2.5-3.5份，助剂6-7份；所述助剂包括硫酸钠和聚乙二醇6000。

所述的用于检测食品中吊白块的试剂，其中，按质量份数计包括：间苯三酚0.5-2份，氢氧化钠2-4份，硫酸钠4-6份，聚乙二醇6000 1-2份。

所述的用于检测食品中吊白块的试剂，其中，按质量份数计包括：间苯三酚1份，氢氧化钠3份，硫酸钠5份，聚乙二醇6000 1份。

一种用于检测食品中吊白块的试剂盒，其中，包括：试剂及甲醛标准比色卡；所述试剂为上述所述试剂。

一种用于检测食品中吊白块的试剂的生产工艺，其中，包括步骤：

分别将氢氧化钠及聚乙二醇6000使用粉碎机进行粉碎；

称取一定量的间苯三酚、氢氧化钠及助剂，将称取得到的间苯三酚、氢氧化钠及助剂相混合，得到试剂；

将所述试剂在预定环境条件下进行分装。

所述的生产工艺，其中，所述步骤分别将氢氧化钠及聚乙二醇6000使用粉碎机进行粉碎，之后还包括步骤：

分别将氢氧化钠、间苯三酚以及助剂过60目筛。

所述的生产工艺，其中，所述步骤将称取得到的间苯三酚、氢氧化钠与助剂相混合，得到试剂，具体包括：

先将硫酸钠加入到容器中，再分别将称取得到的间苯三酚、聚乙二醇6000、氢氧化钠加入到容器中混合后，得到试剂。

所述的生产工艺，其中，所述预定环境条件下，环境湿度不高于30%。

所述的生产工艺，其中，所述预定环境条件下，环境温度不高于20℃，湿度不高于30%。

有益效果：本发明提供了一种用于检测食品中吊白块的试剂。所述试剂所用原料简单易得，生成加工工艺简单，无需复杂的加工分装设备。同时所述试剂能够快速的对农贸市场中所购买的食品进行检测，且检测操作简便可靠，检测成本低廉。

附图说明

图1为本发明所提供的一种试剂盒生产工艺较佳实施例流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种用于检测食品中吊白块的试剂，按质量份数计包括：间苯三酚0.5-3.0份，氢氧化钠1.5-4份，助剂5-8份；所述助剂包括硫酸钠和聚乙二醇6000。

其中，间苯三酚中文别名1,3,5-三羟基苯，无水间苯三酚，五倍子酚，焦五倍子酸，苯三酚，根皮苷酚，均苯三酚。其主要用于检定锑、砷、铈、铬酸盐、铬、金、铁、汞、亚硝酸盐、锇、钯、锡、钒等。硫酸钠，无机化合物，暴露在空气中易吸湿成为含水硫酸钠。其主要用来制硫化钠、纸浆、玻璃、水玻璃、瓷釉，也用作缓泻剂和钡盐中毒的解毒剂等。是用食盐与硫酸制造盐酸时的副产品。化工上用于制造硫化钠，硅酸钠等。实验室用于洗去钡盐。工业上用作制取NaOH和H₂SO₄的原料，也用于造纸，玻璃，印染，合成纤维，制革等。

吊白块是由二氧化硫、甲醛、烧碱、锌粉合成。吊白块在食物中分解成甲醛、次硫酸氢钠和二氧化硫。因此，可通过检测其甲醛的含量来实现对吊白块的检测。本发明根据甲醛在碱性的条件下与间苯三酚发生缩合反应，生产橘红色化合物的特性，来用于检测甲醛。具体来说是采用间苯三酚与甲醛进行缩聚生成酚醛树脂，再与氢氧化钠化合并显色，利用氢氧化钠固体溶于水后释放出一定的热量，在无须外在加热促进化学反应速率的情况下加快了反应过程，经对照试验表明甲醇、乙醇、乙醛等均无上述反应结果。

作为一种实施方式，所述用于检测食品中吊白块的试剂，按质量份数计包括：间苯三酚1-2.5份，氢氧化钠2.5-3.5份，助剂6-7份；所述助剂包括硫酸钠和聚乙二醇6000。其中，所述助剂可有助于增加待检样品的溶解性，如所述硫酸钠为无水硫酸钠，其在有机溶剂中可以吸收多余的水份，利于反应进行也就是说有些待检样品本身水溶性比较好，需要和脂溶性好的其他物质反应 加入无水硫酸钠 可以提高反应效率。所述聚乙二醇 6000(PEG-6000) 英文名:Macrogol 6000-992本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物，分子式以HO(CH2CH2O)nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。本发明中聚乙二醇6000用作为表面活性剂，其能够增加脂溶性物质的溶解性。即本发明通过无水硫酸钠和聚乙二醇6000相互协同作用，使得待检样品更好的溶解，从而提高了分析结果的准确性。

作为一种具体实施方式，所述用于检测食品中吊白块的试剂，按质量份数计包括：间苯三酚0.5-2份，氢氧化钠2-4份，硫酸钠4-6份，聚乙二醇6000 1-2份。采用上述组分含量制备的吊白块检测试剂能够较方便、快速的检测出如各种面点、豆制品中是否添加了吊白块。

作为一种较佳的实施方式，所述用于检测食品中吊白块的试剂，按质量份数计包括，间苯三酚1份，氢氧化钠3份，硫酸钠5份，聚乙二醇6000 1份。采用该配方所制备得到的检测试剂，能够快速的鉴别食品中是否非法添加了吊白块，对液体待检样品的检出限为5ppm，对固体待检样品的检出限为10ppm，检测时间在3-10分钟。同时，由于所述试剂为固体粉末状态，相较于液体检测试剂更便于运输，因为本发明所提供的检测试剂是混合粉末，其彼此之间不会发生反应，从而使得存储时间更长，也更容易存储。

本发明还提供了一种用于检测食品中吊白块的试剂盒，包括试剂及甲醛标准比色卡；所述甲醛标准比色卡包括甲醛标准比色卡I和甲醛标准比色卡Ⅱ；所述试剂为上述所述试剂即所述试剂，按质量份数计包括：间苯三酚1-2.5份，氢氧化钠2.5-3.5份，助剂6-7份；所述助剂包括硫酸钠和聚乙二醇6000。当然可以根据实际需要，将助剂硫酸钠和聚乙二醇6000选择其中之一，又或者两者都不添加，也是能够满足检测需求。其中，所述甲醛标准比色卡I用于固体样品检测时作为对比。甲醛标准比色卡II用于液体样品检测时作为对比。配置两种标准比色卡，使得针对不同的检测样品针对性更强，所得到的检测判断结果更准确，也更加方便了用户的使用。

具体来说，一种试剂盒用于检测食品中吊白块的试剂盒，包括试剂及甲醛标准比色卡；所述甲醛标准比色卡包括甲醛标准比色卡I和甲醛标准比色卡Ⅱ；所述试剂为上述所述的检测试剂，按质量份数计包括：间苯三酚1份，氢氧化钠3份，硫酸钠1份，聚乙二醇60004份。

下面通过一个具体实施例对上述试剂的检测操作进行解释说明：

对样品进行前处理，液体样品：吸取液体样品 1 毫升（0.5 毫升一次性吸管最大刻度线处 2 管），加到甲醛试剂 A 管中（包含上述所述的试剂）；固体样品：称取 2 克剪碎的样品，加到 15 毫升离心管中；加入 5 毫升纯净水，充分震摇，浸泡 10 分钟；取上清液1 毫升（0.5 毫升一次性吸管最大刻度线处 2 管），加到甲醛试剂 A 管中。（如固体样品吸水量大，可适当多加纯净水，加水量至浸泡后刚好能取出约 1 毫升上清液为宜）。

拧紧甲醛试剂 A 管盖，振摇，即刻观察是否产生橙色或橙红色。

固体样品与甲醛标准比色卡Ⅰ进行比对，液体样品与甲醛标准比色卡Ⅱ进行对比。

阴性(-)：观察甲醛试剂 A 管内溶液颜色，不产生橙色或橙红色，表示样品中不含甲醛或其浓度低于检出限。

阳性(+)：观察甲醛试剂 A 管内溶液颜色，溶液变为橙色或橙红色，表示样品中甲醛浓度高于检出限。

进一步，本发明所提供的上述检测试剂可以用于初检，即如果发现样品中疑似有非法添加剂（吊白块）的添加，此时可以配合定量检测方式，比如可以借助于价格高昂的精密分析仪器。通过定性和定量结合的方式，可以起到更好的检测、监管食品的安全。

本发明还提供了一种用于检测食品中吊白块的试剂的生产工艺，如图1所示，包括步骤：物料粉碎：分别将氢氧化钠及聚乙二醇6000使用粉碎机进行粉碎； 称量、混合：称取一定量的间苯三酚、氢氧化钠及助剂，将称取得到的间苯三酚、氢氧化钠及助剂相混合，得到试剂；分装：将所述试剂在温度不高于20℃（如18℃），当温度高于20℃时，粉末会因温度高体积变得膨胀，分装时易出现扬尘，不利于分装。当然，温度也不能过低，如果温度太低的话也不方便人工分装。

进一步，为了保证物料在粉碎以及分装过程中尽可能少的吸潮，要严格控制湿度，要求湿度不高于30%（如湿度为20%）的环境条件下，环境湿度高说明空气中水份含量多，氢氧化钠粉末，无水硫酸钠粉末等极易从空气中吸湿变潮，不利于分装；当湿度过低时，氢氧化钠粉末，无水硫酸钠粉末等体积变得蓬松，分装时易出现扬尘，也不利于分装操作。

将试剂分装到离心试管中，保证100mg的单个份次的试剂成分都是一样的；铝塑包装：每包1支加包干燥剂，1包试剂、然后热封。当然也可是是其他份量，因为考虑到实际的使用过程中，单次份量多会增加使用成本，因为是快速检测，即检测出有或者无即可，单次份量多的话也用不了，会造成一定的浪费。

具体来说，试剂中的聚乙二醇6000以及氢氧化钠需要粉碎后才能混合均匀，因此需要进行研磨粉碎，加之其中的氢氧化钠以及无水硫酸钠易吸潮，研磨时物料通常是暴露在空气中，分装时混合后的粉末也是暴露在空气之中，每一个环节如果处理不及时，粉末就会变湿，粉末暴露在空气中的时间越长，粉末越湿，最后变成成水状，变湿后的粉末就没有任何流动性了，很难能分装进瓶子内，影响生产效率，同时由于混合后的粉末吸湿后导致产品的各组分含量也会发生变化，导致产品的质量就会非常的差，影响产品的正常使用。

本发明中，为了避免物料在加工过程中出现吸湿，采用了先将一定量的氢氧化钠、聚乙二醇6000使用粉碎机，点动粉碎，杜绝了物料粉碎过程中与空气的长时间接触，避免了物料的吸湿，保证了物料颗粒大小、均一，保证了物料具有良好的流动性。当然，此过程中也可以采用其他的粉碎方式，前提是要保证物料不能长时间与空气接触，吸湿。

进一步，投料顺序的改变保证了较少物料的损耗，即先将含量（添加量多的）物料加入，含量少的物料加入到含量多的物料中，确保成分含量、混合方式的改变也是做到了杜绝了物料与空气长时间的接触，避免了物料的吸湿、分装方式的改变也是做到了杜绝了物料与空气长时间的接触，避免了物料的吸湿。

较佳地，包装材料还可以是西林瓶，即将离心试管更换成西林瓶，密封性更好，更加方便用户使用。分装方式也可以由人工改为机器分装。

综上所述，本发明提供了一种用于检测食品中吊白块的试剂、试剂盒及生产工艺。本发明通过利用甲醛与间苯三酚反应后，再与氢氧化钠作用产生带橘红色的化合物的特性，可以很方便的对食品中是否含有吊白块进行快速定性检测。具有检测速度快，操作简单，检测成本低等优点，解决了中小型农贸市场食品安检缺失的问题。同时，通过改变试剂生产工艺，即首先将氢氧化钠、聚乙二醇6000使用粉碎机，点动粉碎，杜绝了物料粉碎过程中与空气的长时间接触，避免了物料的吸湿，保证了物料颗粒大小、均一，保证了物料具有良好的流动性。其次，改变投料的先后顺序，即先添加含量多的组分，然后将含量少的组分加入到含量多的组分中。再次，控制生产环境的温度和湿度，将温度和湿度控制在预设的范围之内，从而很好的避免了试剂吸潮保证了产品的质量稳定。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于检测食品中吊白块的试剂，其特征在于，按质量份数计包括：间苯三酚1份，氢氧化钠3份，硫酸钠5份，聚乙二醇6000 1份；所述食品包括面点和豆制品；所述试剂的检出限为10ppm；检测时间为3-10min。

2.一种用于检测食品中吊白块的试剂盒，其特征在于，包括：试剂及甲醛标准比色卡；所述试剂为上述权利要求1所述试剂。

3.一种用于检测食品中吊白块的试剂的生产工艺，其特征在于，包括步骤：

分别将氢氧化钠及聚乙二醇6000使用粉碎机进行粉碎；

称取一定量的间苯三酚、氢氧化钠及助剂，将称取得到的间苯三酚、氢氧化钠及助剂相混合，得到试剂；所述助剂包括硫酸钠和聚乙二醇6000；

将所述试剂在预定环境条件下进行分装；

所述步骤将称取得到的间苯三酚、氢氧化钠与助剂相混合，得到试剂，具体包括：

先将硫酸钠加入到容器中，再分别将称取得到的间苯三酚、聚乙二醇6000、氢氧化钠加入到容器中混合后，得到试剂；

所述预定环境条件下，环境湿度不高于30％，温度不高于20℃；

所述步骤分别将氢氧化钠及聚乙二醇6000使用粉碎机进行粉碎，之后还包括步骤：

分别将氢氧化钠、间苯三酚以及助剂过60目筛；

分装所得到的单个份次的试剂量为100mg。

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