CN110117839A - 螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维、其制备方法及应用。所述制备方法包括:提供包含均匀分散的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛及氧化石墨烯的纺丝液;通过湿法纺丝技术,将所述纺丝液纺丝制成螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维;将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原,之后加热定型,获得螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。本发明还公开了一种微振动检测系统及相应的微振动检测方法。本发明通过振动引起螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维形变,使该复合纤维有效光照面积变化,导致光电流变化进行振动检测;并且制备简单易行,成本低廉,微振动检测系统灵敏度高,稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiO2/石墨烯复合纤维,尤其涉及一种应用于微振动检测的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋形H-TiO2/石墨烯复合纤维及其制备方法,及其在微振动检测中的应用,属于功能能源器件技术领域。
背景技术
现有技术中的振动检测装置主要存在以下缺点:(1)现有检测装置架构较为复杂,且检测多是对较大振动的检测;(2)现有振动检测装置多为实际物体振动的检测,液相体系中微振动无法检测。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维及其制备方法,以克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的在于提供所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维在微振动检测中的应用。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的制备方法,其包括:
提供包含均匀分散的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛及氧化石墨烯的纺丝液;
通过湿法纺丝技术,将所述纺丝液纺丝制成螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维;
将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原,之后加热定型,获得螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。
本发明实施例还提供了前述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维于微振动检测领域中的应用。
本发明实施例还提供了一种微振动检测系统,其包含相互配合的工作电极、对电极和参比电极,所述工作电极包括前述的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维;
并且在所述微振动检测系统工作时,所述工作电极、对电极和参比电极均被置入电解质溶液内。
本发明实施例还提供了一种微振动检测方法,其包括:
提供前述的微振动检测系统,并将工作电极、对电极和参比电极置入电解质溶液内,且将所述工作电极、对电极和参比电极与电流检测装置电连接形成工作电路;
观测所述电流检测装置显示的电流变化,从而实现对所述微振动检测系统受到的微振动的检测。
与现有技术相比,本发明的有益效果至少在于:
本发明采用一步法制备工艺,直接制备出螺旋状TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋状H-TiO2/石墨烯复合纤维,以及以该复合纤维为工作电极组成三电极体系,通过振动引起螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维形变,使螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维有效光照面积变化,导致光电流变化进行振动检测;并且整个实验工艺简单易行,成本低廉,同时本发明提供的微振动检测系统可检测液相体系中微振动,灵敏度高,稳定性好。
附图说明
图1是本发明一典型实施例中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的制备流程图及微振动检测方法图。
图2是本发明实施例1中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的光学图。
图3是本发明实施例1中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的截面SEM图。
图4是本发明实施例1中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的截面SEM局部放大图。
图5是本发明实施例1中液滴振动的微振动检测系统示意图。
图6是本发明实施例1中不同大小液滴引起光电流变化实测图。
图7是本发明实施例1中钢珠下落的微振动检测系统示意图。
图8是本发明实施例1中不同高度钢珠下落引起光电流变化实测图。
图9是本发明实施例1中气泡的微振动检测系统示意图。
图10是本发明实施例1中不同大小气泡引起光电流变化实测图。
图11是本发明实施例2中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的光学图。
图12是本发明实施例2中气泡诱导振动引起光电流变化实测图。
图13是本发明实施例3中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的光学图。
图14是本发明实施例3中气泡诱导振动引起光电流变化实测图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,旨在采用一步法制备工艺,直接制备出螺旋状TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋状H-TiO2/石墨烯复合纤维。以该复合纤维为工作电极组成三电极体系,通过光电流变化检测微振动。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的制备方法,其包括:
提供包含均匀分散的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛及氧化石墨烯的纺丝液;
通过湿法纺丝技术,将所述纺丝液纺丝制成螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维;
将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原,之后加热定型,获得螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。
在一些实施例中,所述纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛的粒径为5~300nm。
在一些实施例中,所述纺丝液中纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛与氧化石墨烯的质量比在1:1以下。
进一步地,所述氧化石墨烯的层数为2~10,片层大小为4~150μm。
在一些实施例中,所述制备方法具体包括:使所述注射头围绕一旋转轴旋转,所述旋转轴与所述注射头自身轴线平行,同时以注射头将纺丝液注入凝固浴,从而获得螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维。
进一步地,所述注射头的转速在1000r/min以下。
进一步地,所述制备方法包括:以0.01~15mm/s的注入速度将纺丝液注入凝固浴。
进一步地,所述凝固浴含有2~5wt%CaCl2,其中的溶剂为乙醇/水溶液,所述乙醇/水溶液包含体积比为0~5:1的乙醇与水的均匀混合物。
在一些实施例中,所述制备方法具体包括:通过HI化学还原法将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原为螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。
进一步地,所述HI化学还原法包括:将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维浸润于浓度为10~45wt%的HI溶液中,并在60~120℃下还原1~48h。
在一些实施例中,所述制备方法还包括:在保护性气氛中,将所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维加热至400~600℃定型1~6h。
进一步地,所述保护性气氛包括N2气氛,但不限于此。
本发明实施例的另一个方面提供了一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维,其包含石墨烯片层,以及均匀分布于所述石墨烯片层间的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛。
进一步地,所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的直径为50~400μm。
进一步地,所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维形成的螺旋结构的直径为1~10mm。
进一步地,所述纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛的粒径为5~300nm。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维于微振动检测领域中的应用。
相应的,本发明实施例的另一个方面还提供了一种微振动检测系统,其包含相互配合的工作电极、对电极和参比电极,所述工作电极包括前述的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维;
并且在所述微振动检测系统工作时,所述工作电极、对电极和参比电极均被置入电解质溶液内。
进一步地,所述对电极包括铂丝电极,但不限于此。
进一步地,所述参比电极包括饱和Ag/AgCl电极,但不限于此。
进一步地,所述电解质溶液包括KCl溶液,但不限于此。
进一步地,所述微振动检测系统还包括光源。
相应的,本发明实施例的另一个方面还提供了一种微振动检测方法,其包括:
提供前述的微振动检测系统,并将工作电极、对电极和参比电极置入电解质溶液内,且将所述工作电极、对电极和参比电极与电流检测装置电连接形成工作电路;
观测所述电流检测装置显示的电流变化,从而实现对所述微振动检测系统受到的微振动的检测。
本发明通过对前述任一种微振动检测系统施加微振动,引起螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维产生形变,从而通过检测光电信号变化来进行微振动检测。
进一步地,所述微振动检测方法还包括:对所述微振动检测系统进行光照。
进一步地,所述微振动可以是来自微振动检测系统内部的振动和/或来自微振动检测系统外部的振动,但不限于此。
例如,所述来自微振动检测系统内的振动的形式可以是电解质溶液内气泡上浮、鱼虾游动或鱼吐泡等,但不限于此。
例如,所述来自微振动检测系统外的振动的形式可以是向所述电解质溶液内滴加液滴、钢珠自由下落、落叶扰动或微振动检测系统振动等,但不限于此。
进一步地,本发明采用螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维或H-螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维对微振动的检测:通过微振动引起的螺旋形复合纤维的变形,导致光电流变化,来对微振动进行检测。
进一步地,本发明采用螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋形H-TiO2/石墨烯复合纤维对于液相体系中由体系内部产生的振动,如鱼虾游动、鱼吐泡等。
进一步地,本发明采用螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋形H-TiO2/石墨烯复合纤维对于液相体系中由体系外部产生的振动,如落叶扰动、体系振动等。
综上所述,藉由上述技术方案,本发明利用螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋形H-TiO2/石墨烯复合纤维对微振动进行检测,将含有一定二氧化钛或氢化二氧化钛含量的氧化石墨烯纺丝液通过湿纺法制备TiO2/氧化石墨烯复合纤维或H-TiO2/石墨烯复合纤维,使用HI进行化学还原。还原后半干态的纤维螺旋缠绕在玻璃棒表面后,在N2保护作用下加热定型。用定型后的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋形H-TiO2/石墨烯复合纤维作为工作电极,组成三电极液相体系,在光照(或无光照)条件下,检测光电流大小。检测来自体系内的振动(电解液内气泡上浮)和来自体系外的振动(体系内滴液滴和钢珠自由下落),通过光电流变化检测出。
下面通过具体实施例及附图对本发明作进一步说明,但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段,做出各种替换和变更,均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1
(1)粒径为100nm的纳米二氧化钛或氢化纳米二氧化钛与层数为2-5层的氧化石墨烯分散液按照1:1的质量比混合制备出纺丝液,备用;
(2)将纺丝液注入图1所示的纺丝装置中,以15mm/s的注射速度与48r/min的旋转速度,距旋转轴3mm的位置,通过湿纺法制备螺旋形TiO2/氧化石墨复合烯纤维或螺旋形H-TiO2/氧化石墨烯复合纤维;
(3)通过HI化学还原法将固定在相应尺寸玻璃棒上的螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维或螺旋形H-TiO2/氧化石墨烯合纤维还原为TiO2/石墨烯复合纤维或H-TiO2/石墨烯复合纤维,其中HI溶液的浓度为10wt%,并在90℃下还原6h;
(4)将螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋形H-TiO2/石墨烯复合纤维在N2保护下加热至500℃,并维持3h,对纤维进行进一步定型,获得直径为6mm的弹簧,所获螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的光学图请参阅图2所示,截面SEM图请参阅图3所示,截面SEM局部放大图请参阅图4所示;
(5)将螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维作为工作电极,铂丝电极作为对电极,饱和Ag/AgCl电极作为参比电极,0.1Mol/L KCl溶液作为电解质溶液组成三电极体系;
(6)对三电极体系进行光照(不光照也可以,自然光照下),并将三电极体系同电化学工作站连接,检测光电流变化;
(7)如图5所示,对液滴滴入电解液造成的振动进行检测,向三电极体系中滴入不同体积大小的液滴,检测光电流信号变化,结果请参阅图6;
(8)如图7所示,对钢珠掉落台面造成的振动进行检测,同一钢珠从不同高度自由下落,检测光电信号变化,结果请参阅图8;
(9)如图9所示,对气泡上浮的体系内部造成的振动进项检测,向三电极体系中通不同大小气泡,气泡大小由通气泡针头直径和通气速度决定,检测光电信号变化,结果请参阅图10。
实施例2
本实施例与实施例1的条件基本相同,不同之处在于:所加入的二氧化钛的含量为10%,以5mm/s的注射速度与15r/min的旋转速度,距旋转轴3mm的位置通过湿纺法,HI化学还原法采用的温度为120℃,时间为1h,还原退火后所得到的弹簧的光学照片见图11。其中,退火温度为400℃,退火时间为6h。最终将纤维作为工作电极,通过三电极体系液体振动进行检测,结果请参阅图12。
实施例3
本实施例与实施例1的条件基本相同,不同之处在于:所加入的二氧化钛含量为40%,以4.5mm/s的注射速度与45r/min的旋转速度,距旋转轴1mm的位置通过湿纺法,还原退火后得到的弹簧光学照片见图13。其中,退火温度为600℃,退火时间为1h。最终将纤维作为工作电极,通过三电极体系液体振动进行检测,结果请参阅图14。
实施例4
本实施例与实施例1的条件基本相同,不同之处在于:将粒径为5nm的纳米二氧化钛或纳米氢化二氧化钛与氧化石墨烯分散液混合,二氧化钛含量为50%,以15mm/s的注射速度与48r/min的旋转速度,距旋转轴3mm的位置,还原退火后得到螺旋石墨烯纤维。最终将纤维作为工作电极,通过三电极体系对可对气泡上升诱导,液滴下落诱导,钢珠下落诱导的液体振动进行检测。
实施例5
本实施例与实施例1的条件基本相同,不同之处在于:将粒径为300nm的纳米二氧化钛或纳米氢化二氧化钛与氧化石墨烯分散液混合,二氧化钛含量为50%,以15mm/s的注射速度与48r/min的旋转速度,距旋转轴3mm的位置,HI化学还原法采用的温度为60℃,时间为48h,还原退火后得到螺旋石墨烯纤维。最终将纤维作为工作电极,通过三电极体系对可对黄豆、树叶下落,超声,及液体内蝌蚪游动诱导的液体振动进行检测。
实施例6
本实施例与实施例1的条件基本相同,不同之处在于:实验所用氧化石墨烯为层数约10层,纺丝液注射速度为0.01mm/s,注射头的转速为1000r/min。
藉由本发明实施例1-6的结果,本发明通过振动引起螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维形变,使该复合纤维有效光照面积变化,导致光电流变化进行振动检测;并且制备简单易行,成本低廉,微振动检测系统灵敏度高,稳定性好。
此外,本案发明人还利用前文所列出的其它原料以及其它工艺条件等替代实施例1-6中的各种原料及相应工艺条件进行了相应试验,并同样制得了螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维及灵敏度高、稳定性好的微振动检测系统。
应当理解,以上所述的仅是本发明的一些实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的创造构思的前提下,还可以做出其它变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的制备方法,其特征在于包括:
提供包含均匀分散的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛及氧化石墨烯的纺丝液;
通过湿法纺丝技术,将所述纺丝液纺丝制成螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维;
将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原,之后加热定型,获得螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛的粒径为5~300nm;和/或,所述纺丝液中纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛与氧化石墨烯的质量比在1:1以下;和/或,所述氧化石墨烯的层数为2~10,片层大小为4~150μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于具体包括:
使所述注射头围绕一旋转轴旋转,所述旋转轴与所述注射头自身轴线平行,同时以注射头将纺丝液注入凝固浴,从而获得螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维;
优选的,所述注射头的转速在1000r/min以下;优选的,所述制备方法包括:以0.01~15mm/s的注入速度将纺丝液注入凝固浴;
优选的,所述凝固浴含有2~5wt%CaCl2,其中的溶剂为乙醇/水溶液,所述乙醇/水溶液包含体积比为0~5:1的乙醇与水的均匀混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于具体包括:通过HI化学还原法将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原为螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维;优选的,所述HI化学还原法包括:将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维浸润于浓度为10~45wt%的HI溶液中,并在60~120℃下还原1~48h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于具体包括:在保护性气氛中,将所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维加热至400~600℃定型1~6h;优选的,所述保护性气氛包括N2气氛。
6.一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维,其特征在于包含石墨烯片层,以及均匀分布于所述石墨烯片层间的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛;优选的,所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的直径为50~400μm;尤其优选的,所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维形成的螺旋结构的直径为1~10mm;优选的,所述纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛的粒径为5~300nm。
7.权利要求6所述的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维于微振动检测领域中的应用。
8.一种微振动检测系统,其特征在于包含相互配合的工作电极、对电极和参比电极,所述工作电极包括权利要求6所述的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维;
并且在所述微振动检测系统工作时,所述工作电极、对电极和参比电极均被置入电解质溶液内。
9.根据权利要求7所述的微振动检测系统,其特征在于:所述对电极包括铂丝电极;和/或,所述参比电极包括饱和Ag/AgCl电极;和/或,所述电解质溶液包括KCl溶液;和/或,所述微振动检测系统还包括光源。
10.一种微振动检测方法,其特征在于包括:
提供权利要求8-9中任一项所述的微振动检测系统,并将工作电极、对电极和参比电极置入电解质溶液内,且将所述工作电极、对电极和参比电极与电流检测装置电连接形成工作电路;
观测所述电流检测装置显示的电流变化,从而实现对所述微振动检测系统受到的微振动的检测;
优选的,所述微振动检测方法还包括:对所述微振动检测系统进行光照;
优选的,所述微振动包括来自微振动检测系统内部的振动和/或来自微振动检测系统外部的振动。
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