CN110117031A - 一种高结晶性二硫化铼圆形纳米晶的一步法制备技术 - Google Patents
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Abstract
一种高结晶二硫化铼圆形纳米晶的一步法制备技术，其特征为通过一步法制备出分散性好、尺寸小、结晶度高、兼具荧光特性的ReS2圆形纳米晶。针对当前新型二维材料二硫化铼纳米晶的研究较少，且工艺设备要求较高，操作流程较繁琐等现状，本发明采用一步法制得ReS2圆形纳米晶，该产物在紫外‑可见光谱中有288nm和376nm的吸收峰，根据吸收值表明其带隙可调；高分辨透射电镜图显示其晶格间距为0.273nm，平均粒径为2.7nm，表明ReS2圆形纳米晶的一步法制备技术高效、可行，同时图像也表明一步法制备的ReS2圆形纳米晶具有高结晶度。
Description
技术领域
本发明涉及一种高结晶二维材料二硫化铼圆形纳米晶的一步法制备技术，具体涉及用简单的技术制备出尺寸可控的二硫化铼圆形纳米晶，促进其在材料、能源、生物、医药等方面的发展与应用。
背景技术
作为二维原子晶体材料家族的重要成员，二硫化铼（ReS2）具有不同于传统二维材料的结构和性质，低的晶格对称性赋予其独特的二维面内各向异性光学和电学性质，在场效应晶体管、光电探测器和新概念器件等方面具有极大应用价值。此外，ReS2有着半导体特性并且具有适合器件应用的带隙，这使得它们有望作为石墨烯的补充。单层ReS2纳米片具有1.6e V的直接带隙以及1×106的高电流开/关比，引起了人们极大的研究兴趣。与二维纳米片相比，零维的纳米晶具有更强的量子限域效应及边界效应，因而出现一些更优异的物理 、化学性质。
当纳米晶的几何尺寸小于或接近波尔激子半径时，电子与空穴的运动将在空间三个维度上受到限制，原来连续的能带结构将分裂为独立的能级随着纳米晶尺寸进一步减小，载流子动能的增加，能级之间的能隙将增大,吸收光谱上表现为蓝移,即量子限域效应。量子限域效应是低维半导体纳米材料物理性质的基础。衡量材料量子限域效应的指标是波尔激子半径，具体可以描述如下：。其中为波尔激子半径，e为电子电荷，为约化普朗克常量，为材料的真空介电常数，和分别为有效电子和空穴质量。当半导体材料的尺寸小于其体相材料的波尔激子半径时，载流子的运动受到限制，电子由原来的局域化共有状态逐渐转变为离域态。层状材料原有的能带结构将被取代为类似分子的分立能级。相对于体相材料，纳米晶的晶体结构并没有改变，而其电子结构发生了改变，即在三维空间上载流子的自由运动受到了限制，使得能带结构出现分立轨道能级，提高了激子形成能量，引起了吸收谱的蓝移。这一效应将会展现出比多层的ReS2纳米片更独特的光电性质。因而 ReS2纳米晶这一类新型的零维纳米材料，在光电子、能源、催化、生物、医疗等方面有着巨大的发展潜力。尽管如此，严格控制ReS2纳米晶的厚度和横向尺寸，实现ReS2圆形纳米晶的可控制备仍然面临很大的挑战。
随着纳米制备技术的发展，合成纳米材料的新方法层出不穷，化学溶液法是近几年来一种新颖化学制备纳米材料的方法。其在化学方法的基础上外加超声波，利用超声波的声空化作用来控制纳米粒子的尺寸和形貌。该方法能有效的控制材料尺寸，形状，分布且具有简单、快速、污染小等优点已成为制备纳米材料的一种有效方法，现已成为制备纳米材料常用方法。一般用于化学中的超声波波速约为
1500m/s，波长为 10nm~0.01cm，频率范围一般在 10~106kHz。其在溶液中产生的效应主要分为化学作用和物理作用。其制备的材料的尺寸更小、更具均匀性，是ReS2圆形纳米晶的制备和研究荧光量子效应更为实用的方法。
中国专利号为：201610494152.0，名称为：一种二硫化铼单晶的生长方法。其特征在于在真空石英管中以三氧化铼和硫粉制备二硫化铼单晶。本发明的材料与上述不同，本发明ReS2粉末是原料不是产物，使用化学溶液超声法制得尺寸可控均匀的ReS2圆形纳米晶，并研究这种新型二维材料的光学、电学等性能。
发明内容
本发明要解决的是ReS2纳米晶的尺寸大小和能级问题，通常当材料尺寸减小到能够与其体材料的有效玻尔半径相当或更小时，其能隙相应的增加，纳米晶内的电子、空穴数目急剧的减少，电子结构由原先的准连续的能级分布转变成离散的能级，将导致发射峰位置蓝移，因此光学行为与一些大分子（如：苯、奈、蒽等）很相似，具有荧光效应，结合TEM图1制备出的ReS2纳米晶来看其结晶性良好，尺寸小且呈现圆形。
本发明所使用方法是化学溶液超声一步法制备出ReS2纳米晶。
本发明提供了一种高结晶二硫化铼圆形纳米晶的一步法制备技术，按照以下步骤进行：
第一步，取适量ReS2固体粉末0.5g于玛瑙研钵中充分研磨1.5~2小时；
第二步，在第一步研磨好的粉末样品中加入50ml 1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶剂后混合密封。再将上述混合液置于超声仪中超声，累计超声4小时；
第三步，将第二部中超声后的悬浮液转移到离心机中进行离心，然后收集上层澄清溶液即为小尺寸的ReS2纳米晶溶液。
本发明的ReS2 纳米晶晶格间距为0.273nm，平均粒径为2.66nm，其晶格条纹较窄，尺寸小，再结合HRTEM图能看出其结晶度良好。
本发明一种高结晶ReS2圆形纳米晶的一步法制备技术与传统相比具有以下创新点：
（1）选材新颖：当前还没有化学溶液超声工艺一步法制备ReS2纳米晶的报道，本发明具有独创性；
（2）工艺简单：以ReS2粉末为原材料一步法制备出ReS2纳米晶，其尺寸小，结晶度高。
本发明采用一步超声工艺制备出尺寸均匀、分散性好、结晶度高，且具有荧光特性的ReS2圆形纳米晶。可以广泛应用在半导体光电器件、生物荧光标记、LED投影、高效催化剂等领域，其应用前景非常广阔。
附图说明
图1是ReS2圆形纳米晶的TEM图。
图2是ReS2圆形纳米晶晶格条纹图。
图3是ReS2圆形纳米晶水溶液紫外-可见光吸收光谱图。
图4是ReS2圆形纳米晶Raman图。
具体实施例
实施例1：用天平称取0.5克ReS2固体粉末置于玛瑙研钵中充分研磨1.5小时左右，再将研磨好的粉末转移到烧杯中，向其中加入50 毫升1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶剂后混合密封，得到的混合液置于超声仪超声4小时。取超声后的溶液置于离心机中离心25分钟，离心转速为5000转/分钟，离心后取上层澄清溶液即可得到ReS2圆形纳米晶。
Claims (5)
1.在一种高结晶二硫化铼圆形纳米晶的一步法制备技术，其特征在于该制备方法以ReS2粉末为原料，并对其充分研磨，然后向其中加入适量的1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶剂，最后使用超声法制备ReS2圆形纳米晶。
2.如权利1要求所述，一种高结晶二硫化铼圆形纳米晶的一步法制备技术，其ReS2粉末的质量与NMP溶剂的体积比为0.5g:50ml。
3.如权利1要求所述，一种高结晶二硫化铼圆形纳米晶的一步法制备技术，其步骤包括：
（1）取一定量ReS2固体粉末于玛瑙研钵中充分研磨；
（2）在研磨好的粉末中加入1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶剂后混合密封，然后将上述混合液置于超声仪中超声；
（3） 将超声后的溶液转移到离心机中离心，收集上层澄清溶液即为ReS2圆形纳米晶溶液。
4.根据权利要求3所述，一种ReS2圆形纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，研磨的时间为1.5h~2h，研磨是为了引入缺陷，利于ReS2圆形纳米晶的形成。
5.根据权利要求3所述，一种ReS2圆形纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，超声后的溶液要进行离心处理。
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