CN110112350A - 隔膜及其制造方法以及电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种隔膜及其制造方法以及电池。本发明的隔膜制造方法包括：在热定型时，使隔膜以蛇形方式经过多个热定型辊筒，并且所述隔膜的行进方向上的第K、K+1和K+2个热定型辊筒的温度分别设为TK、TK+1、TK+2，且TK>TK+2>TK+1，其中K是大于等于1的奇数。本发明实施例的技术方案对隔膜的生产拉伸工序热定型段进行优化，能降低隔膜的热收缩率，从而提高隔膜的热稳定性。

Description

隔膜及其制造方法以及电池
技术领域
本发明涉及电池领域，尤其涉及一种隔膜及其制造方法以及电池。
背景技术
隔膜作为锂离子电池隔离正负极的重要材料，直接关系着锂电池的使用安全，热收缩作为衡量锂电池隔膜的重要性能之一，热收缩过大容易在电池发热过程中发生收缩过大导致隔膜失效，引发安全隐患。
发明内容
针对电池隔膜热收缩普遍偏大的问题，本发明提供一种新的隔膜及其制造方法以降低隔膜的热收缩性，从而提升隔膜稳定性，由此可以提高使用该隔膜的电池的安全系数。
本发明的一个实施方式提供一种隔膜制造方法，该制造方法包括：在热定型时，使隔膜以蛇形方式经过多个热定型辊筒，并且所述隔膜的行进方向上的第K、K+1和K+2个热定型辊筒的温度分别设为TK、TK+1、TK+2，且TK>TK+2>TK+1，其中K是大于等于1的奇数。
在一个优选实施例中，若TK-TK+1＝△T1，TK+2-TK+1＝△T2，则10℃≤△T1≤20℃，并且△T1-△T2≤3℃。
在一个优选实施例中，所述隔膜经过第一个热定型辊筒和最后一个热定型辊筒之间的其他热定型辊筒时形成的包角γ大于等于225°。
在一个优选实施例中，所述隔膜经过所述第一个热定型辊筒和所述最后一个热定型辊筒时形成的包角分别为α和β，α和β均大于等于180°。
在一个优选实施例中，各个热定型辊筒的速比大于等于0.960且小于等于1。
在一个优选实施例中，若所述热定型辊筒的数量为N，在N为偶数时，第一至第N/2个热定型辊筒的速比逐渐降低，第N/2+1至第N个热定型辊筒的速比逐渐增加；在N为奇数时，第一至第(N+1)/2个热定型辊筒的速比逐渐降低，第(N+1)/2至第N个热定型辊筒的速比逐渐增加。
在一个优选实施例中，所述热定型辊筒的数量大于等于6。
在一个优选实施例中，所述热定型辊筒的半径≥15cm。
在一个优选实施例中，所述热定型辊筒的温度为100-163℃。
本发明的另一实施方式提供一种隔膜，所述隔膜是通过上述的隔膜制造方法制造的。
本发明的又一实施方式提供一种电池，所述电池包括上述的隔膜。
本发明提出在隔膜制造工艺中采用多阶热定型，从而降低了隔膜的热收缩，也提高了使用该隔膜的电池的安全系数。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1示出了本发明实施例的热定型辊筒及穿膜路径示意图。
图2示出了本发明实施例的热定型辊筒温度多阶分布示意图。
图3示出了本发明实施例的第一个热定型辊筒和中间的热定型辊筒的包角示意图。
图4示出了本发明实施例的最后一个热定型辊筒的包角示意图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围1～5时，所描述的范围应被解释为包括范围1～4、1～3、1～2、1～2和4～5、1～3和5等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本发明的技术方案主要是针对在热定型工艺的改进，因此，对于隔膜生产过程中冷拉、热拉等工艺过程不做赘述，下文中仅详细描述本发明实施例的热定型工艺。
本发明的一个实施方式提供一种隔膜制造方法，该制造方法包括：在热定型时，使隔膜以蛇形方式经过多个热定型辊筒，并且所述隔膜的行进方向上的第K、K+1和K+2个热定型辊筒的温度分别设为TK、TK+1、TK+2，且TK>TK+2>TK+1，其中K是大于等于1的奇数。
图1示出了本发明实施例的热定型辊筒及穿膜路径示意图。在图1中示出了13个热定型辊筒，当然，本发明的热定型辊筒数量并不限于此，可以更多或更少。如图所示，需要热定型的隔膜首先通过热定型辊筒A1热定型，然后通过中间的热定型辊筒A2-A12热定型，最后从热定型辊筒A13出膜，整体上基本以蛇形方式行进。热定型辊筒温度可通过热稳定性好的导热油进行加热和保温。热定型辊筒优选使用导热性较好的材质，例如可以使用铜或钢材。
本发明的实施方案中，隔膜的行进方向上的第K、K+1和K+2个热定型辊筒的温度分别设为TK、TK+1、TK+2，且TK>TK+2>TK+1，其中K是大于等于1的奇数。例如，在图1中，热定型辊筒温度分布特点如下：T1＞T3＞T2，T3＞T5＞T4，T5＞T7＞T6，T7＞T9＞T6，T9＞T11＞T10，T11＞T13＞T12，T13＞T12。
在本发明中，如图2所示，从第一个辊筒至最后一个辊筒的温度整体呈蛇形阶梯式下降，即第一个辊筒的温度最高，第二个辊筒相比第一个辊筒的温度降低；第三个辊筒相比第二个辊筒的温度升高，但是小于第一辊筒的温度，后续辊筒温度类似地循环设置。由此，隔膜相当于进行了多次淬火，从而可使热收缩控制在较低的水平。而且，由于辊筒的温度整体上呈现下降趋势，隔膜的温度逐步降低，从而不需要额外冷却设备或者冷却行程缩短，降低了设备空间占用率，也有利于加快后续的收卷工序。
在一个优选实施例中，若TK-TK+1＝△T1，TK+2-TK+1＝△T2，则10℃≤△T1≤20℃，例如△T1可以为12、14、16、18，并且△T1-△T2≤3℃，例如△T1-△T2可以为2℃、1℃。在此情况下，可以进一步的降低隔膜的热收缩水平。
在一个优选实施例中，所述隔膜经过所述第一个热定型辊筒和所述最后一个热定型辊筒时形成的包角分别为α和β，α和β均大于等于180°，例如可以190°、200°、220°、230°，α和β更优选大于200°。优选所述隔膜经过第一个热定型辊筒和最后一个热定型辊筒之间的其他热定型辊筒时形成的包角γ大于等于225°，例如可以为230°、235°、240°、245°、255°或260°，优选大于等于240°，更优选大于等于255°。图3和4示出了隔膜经过各个热定型辊筒时形成的包角的示意图。所谓包角是隔膜经过某个热定型辊筒时，隔膜开始包覆热定型辊筒的接触点、结束包覆热定型辊筒的接触点与热定型辊筒的圆心所形成的面对隔膜包覆侧的角度。
由于隔膜与热定型辊筒包角较大，可以增加隔膜与热定型辊筒之间接触时间，提高消除内应力的效果，从而降低隔膜的热收缩水平。由于中间的热定型辊筒数量众多，相对于两端的热定型辊筒对于热收缩率的影响更大，因此，中间热定型辊筒的角度优选更大，优先大于等于240°。
在一个优选实施例中，各个热定型辊筒的速比≤1。速比为前后两个热定型辊筒的速度相除后得到的数值，如热定型辊筒A5的速比为(A5的速度/A4的速度)。因为，A1的速比是A1上的速度与A1之前的生产速度之比。例如热定型之前存在热拉辊筒，因此，A1的速比可以是A1的辊筒速度与正好在A1之前的热拉辊筒的速度之比。
在一个优选实施例中，各个热定型辊筒的速比大于等于0.960且小于等于1。速比大于1时，容易造成隔膜的二次拉伸，形成新的内应力，而小于0.960时，可能使得相邻辊间的隔膜过松，造成倒卷。
在一个优选实施例中，若所述热定型辊筒的数量为N，在N为偶数时，第一至第N/2个热定型辊筒的速比逐渐降低，第N/2+1至第N个热定型辊筒的速比逐渐增加；在N为奇数时，第一至第(N+1)/2个热定型辊筒的速比逐渐降低，第(N+1)/2至第N个热定型辊筒的速比逐渐增加。
例如在热定型辊筒为12个时，第一至第六个热定型辊筒的速比逐渐降低，第七至第十二个热定型辊筒的速比逐渐增加，此时，第六至第七个热定型辊筒的速比可以增加、降低或相同，优选为相同。例如，在热定型辊筒为13个时，第一至第七个热定型辊筒的速比逐渐降低，第七至第十三个热定型辊筒的速比逐渐增加。
前半段的热定型辊筒的速比逐渐减小可以释放隔膜内应力；而后半段的热定型辊筒的速比逐渐增大可防止隔膜过松导致的倒卷。
热定型辊筒数量越多，辊筒半径越大控制热收缩制程能力越强，可结合实际生产确定使用热定型辊筒数量和辊筒半径。
在一个优选实施例中，所述热定型辊筒的数量大于等于6，例如可以为8、10、14和16个，进一步优选热定型辊筒的数量大于等于10。优选热定型辊筒的半径≥15cm，例如可以为20cm、30cm、40cm、50cm、60cm、70cm、80cm、90cm，优选大于等于20cm，更优选大于等于75cm。辊筒数量过少和半径过小时，隔膜与辊筒接触时间过短可能会导致淬火不足，内应力释放不完全。
在一个优选实施例中，所述热定型辊筒的温度为100-163℃，例如可以为110℃、115℃、120℃、130℃、140℃、150℃或160℃，优选为125-160℃。本发明的技术方案尤其适合用于聚丙烯隔膜，因此，各个辊筒的定型温度可设置在100-163℃。所述聚丙烯隔膜可以是单层隔膜，也可以是包含聚丙烯膜的多层复合隔膜，优选采用多层复合隔膜，例如可以将至少12层聚丙烯薄膜复合在一起。在对单层隔膜进行热定型时，可以相对于单层隔膜降低2-3℃。
本发明的另一实施方式提供一种隔膜，所述隔膜是通过上述的隔膜制造方法制造的。本发明的隔膜制造方法大大消除了隔膜的内应力，从而降低了隔膜的热收缩率，提升了隔膜的稳定性。本发明的隔膜制造方法尤其适合应用于干法单向拉伸隔膜，不同干法产品的热收缩管控范围不同，一般要求≤8％，但是收缩率越低安全性越高。利用本发明的隔膜制造方法，可根据产品需要个性化定制热收缩稳定的隔膜产品，大大提高隔膜的安全系数。
本发明的又一实施方式提供一种电池，所述电池包括通过上述的隔膜制造方法制造的隔膜。电池中使用了本发明的隔膜时，其安全系数大大提高。
本发明尤其适用于干法单向拉伸的隔膜，更优选用于干法单向拉伸的聚丙烯隔膜。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
将以下实施例和对比例获得的隔膜在120℃下加热1小时后，测量热收缩率。隔膜的热收缩率测试方法如下：在隔膜纵向画30cm的线段，在120℃烘烤1小时后取出，量取线段的长度L，热收缩率＝(30cm-线段在烘烤后的长度L)/30cm×100％。相关制造参数以及测试结果见表1。
实施例1
如图1所示，采用13个热定型钢辊筒，对干法隔膜拉伸工序中的热定型段进行多阶温度工艺设计，从第一个辊筒到第十三个辊筒的代号为A1-A13，其速比相应为M1-M13，R为辊筒半径，T1-T13分别表示辊筒A1-A13的设定温度，△T1是TK与TK+1的温度差，△T2是TK+2与TK+1的温度差，K是大于等于1的奇数。
在本实施例中，隔膜为多层聚丙烯复合隔膜，热定型辊筒的半径R为20cm，T1-T13分别为160℃、150℃、158℃、148℃、156℃、146℃、154℃、144℃、152℃、142℃、150℃、140℃和148℃。△T1为10℃，△T2为8℃，△T1-△T2＝2℃。α等于180°，β等于200°，γ等于240°。M1-M13分别为1.000、0.998、0.996、0.994、0.992、0.990、0.988、0.990、0.992、0.994、0.996、0.998和1.000。
实施例2
与实施例1不同的是，T1-T13分别为160℃、152℃、156℃、148℃、152℃、144℃、148℃、140℃、144℃、136℃、140℃、132℃和136℃。△T1为8℃，△T2为4℃，△T1-△T2＝4℃。
实施例3
与实施例1不同的是，α等于200°，β等于220°，γ等于260°。
实施例4
与实施例1不同的是，γ等于260°。
实施例5
与实施例1不同的是，γ等于200°。
实施例6
与实施例1不同的是，采用7个热定型辊筒，A1至A7的温度参数与实施例1中A1至A7的相同。M1-M4与实施例1中的参数相同，M4-M7与实施例1类似地逐渐增加至1.000。
实施例7
与实施例1不同的是，采用10个热定型辊筒，A1至A10的温度参数与实施例1中A1至A10的相同。M1-M5与实施例1中的参数相同，M6-M10与实施例1类似地逐渐增加至1.000，M5与M6相同。
实施例8
与实施例1不同的是，M1-M13分别为1。
实施例9
与实施例1不同的是，热定型辊筒的半径为75cm。
实施例10
与实施例1不同的是，T1-T13分别为160℃、145℃、157℃、142℃、154℃、139℃、151℃、136℃、148℃、133℃、145℃、130℃和142℃。△T1为15℃，△T2为12℃，△T1-△T2＝3℃。
实施例11
与实施例1不同的是，T1-T13分别为160℃、140℃、155℃、135℃、150℃、130℃、145℃、125℃、140℃、120℃、135℃、115℃和130℃。△T1为20℃，△T2为15℃，△T1-△T2＝5℃。
对比例1
与实施例1不同的是，T1-T13均为158℃。
对比例2
与实施例1不同的是，T1至T13的温度逐渐降低，分别为160℃、156℃、152℃、148℃、144℃、140℃、136℃、132℃、128℃、124℃、120℃、116℃和112℃。
表1热定型工艺参数表以及测试结果
由上表1可以看出，本发明通过使热定型辊筒温度呈蛇形阶梯式下降，相当于进行了多次淬火，从而大幅地降低了热收缩率，该隔膜在用于例如锂离子电池时大大提高了安全性。此外，由例如实施例1、3和5可以看出，在使热定型辊筒温度呈蛇形阶梯式下降的同时，通过控制隔膜在热定型辊筒上的包角，大幅提升了淬火的效果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔膜制造方法，其特征在于，包括：
在热定型时，使隔膜以蛇形方式经过多个热定型辊筒，并且所述隔膜的行进方向上的第K、K+1和K+2个热定型辊筒的温度分别设为TK、TK+1、TK+2，且TK>TK+2>TK+1，其中K是大于等于1的奇数。
2.如权利要求1所述的隔膜制造方法，其特征在于：若TK-TK+1＝△T1，TK+2-TK+1＝△T2，则10℃≤△T1≤20℃，并且△T1-△T2≤3℃。
3.如权利要求1所述的隔膜制造方法，其特征在于：所述隔膜经过第一个热定型辊筒和最后一个热定型辊筒时形成的包角分别为α和β，α和β均大于等于180°；所述隔膜经过所述第一个热定型辊筒和所述最后一个热定型辊筒之间的其他热定型辊筒时形成的包角γ大于等于225°。
4.如权利要求1所述的隔膜制造方法，其特征在于：各个热定型辊筒的速比大于等于0.960且小于等于1。
5.如权利要求4所述的隔膜制造方法，其特征在于：若所述热定型辊筒的数量为N，在N为偶数时，第一至第N/2个热定型辊筒的速比逐渐降低，第N/2+1至第N个热定型辊筒的速比逐渐增加；在N为奇数时，第一至第(N+1)/2个热定型辊筒的速比逐渐降低，第(N+1)/2至第N个热定型辊筒的速比逐渐增加。
6.如权利要求1所述的隔膜制造方法，其特征在于：所述热定型辊筒的数量大于等于6。
7.如权利要求1所述的隔膜制造方法，其特征在于：所述热定型辊筒的半径≥15cm。
8.如权利要求1所述的隔膜制造方法，其特征在于：所述热定型辊筒的温度为100-163℃。
9.一种隔膜，其特征在于：所述隔膜是通过如权利要求1-8中任一项所述的隔膜制造方法制造的。
10.一种电池，其特征在于：所述电池包括如权利要求9所述的隔膜。
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