CN110112310A - 一种高功函数复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高功函数复合材料的制备方法，采用物理气相沉积法依次在二维材料衬底表面沉积含氟有机半导体分子层和金属层后，热处理得到高功函数复合材料。该方法通过控制复合材料热处理退火的温度，简单、可靠的实现对其功函数的调控，改善其在有机光伏器件中作为新型的阳极材料的应用。本发明操作简便，整个制备过程安全无害，具有广阔的应用前景。

Description

一种高功函数复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种高功函数复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯(graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角形呈蜂巢晶格结构的二维薄膜。这种特殊的晶体结构使石墨烯具有独特的电子能带结构。例如，在狄拉克点附近，电子的能量与波矢成线性色散关系。石墨烯拥有良好的电学特性，石墨烯中载流子的迁移率高达200,000cm2V-1s-1；在纯净石墨烯中电子的平均自由程达到了亚微米量级，近似为弹道输运。石墨烯的光学性质同样优秀，在可见光波段内，单层石墨烯的光透过率达到97.7％，它的厚度每增加一层，大约2.3％的垂直入射光被吸收。除高载流子迁移率及高透光性，石墨烯还具有制备成本低、化学性质稳定等特点。
在有机光伏器件中最常使用的阳极材料是氧化铟锡(ITO)。ITO的方块电阻低至10～30Ω/sq；在可见光波段内的透光率超过80％；表面功函数介于约4.50～5.20eV之间。然而，ITO的使用有着诸多局限性。例如，自然界中In资源的匮乏，制膜工艺复杂、成本较高以及对酸性环境的敏感导致器件稳定性低。此外，它是易碎的，限制了其在柔性光伏器件方面的应用。因此，寻找性价比更好的阳极材料来代替ITO成为当务之急。石墨烯具有特殊的单原子层平面二维结构，因此可以被应用于各种柔性电子器件。但是，石墨烯也同样面临一些局限性。在传统有机光伏器件中，与阳极材料相邻的为施主材料，为了提升石墨烯阳极/施主材料界面处载流子的抽提效率，石墨烯的功函数需要与施主材料最高占据态分子轨道(HOMO)能量位置相当，这样才能在界面处形成欧姆接触，提升界面处载流子的抽提效率。然而利用化学气相沉积方法(CVD)制备的大面积石墨烯薄膜功函数相对较低，一般介于4.0eV至4.5eV之间，低于施主材料HOMO所处的能级位置。
因此，设计出一种简单、可靠并能提升石墨烯复合材料功函数的方法可以很好的解决当前技术所面临的难题。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种高功函数复合材料的制备方法，采用含氟有机半导体分子和金属材料首先制备复合材料，之后利用热退火处理的方式，在复合材料表面形成电偶极层，实现复合材料功函数的升高，该方法操作简便，整个制备过程安全无害，具有广阔的应用前景。
一种高功函数复合材料的制备方法，采用物理气相沉积法依次在二维材料衬底表面沉积含氟有机半导体分子层和金属层后，热处理得到高功函数复合材料。
在进行热处理的过程中，通过控制热处理温度，使得含氟有机半导体分子中的C-F键发生不同程度的断键。由于金属具有一定的催化活性，游离在复合材料表面的F会自动与金属结合，从而在复合材料表面形成很薄的一层金属氟化物。因为F的电负性很强，一旦形成金属氟化物就相当于在复合材料表面形成了一层电偶极层，正是这样的电偶极层造成复合材料的功函数升高。但是，当热处理的温度超过一定范围，含氟有机半导体分子及游离在复合材料表面的F会发生脱附现象，从而造成复合材料功函数的下降。
所述的物理气相沉积法包括热蒸发法、电子束蒸发法和分子束外延技术等。
作为优选，所述的物理气相沉积法为分子束外延技术。
进一步优选，所述的分子束外延技术的真空度小于1.0×10-8mbar。
作为优选，所述的二维材料衬底选自石墨烯、铟锡氧化物(ITO)和氟锡氧化物(FTO)中的至少一种。
作为优选，所述的含氟有机半导体分子选自C60F36、F4-TCNQ和F16CuPc中的至少一种。
作为优选，所述的含氟有机半导体分子层的厚度为1～6nm。
所述的金属具有催化活性，优选自铜、镍和钴中的至少一种。
作为优选，所述的金属层的厚度为1～3nm。
作为优选，所述热处理的温度为100～200℃。
作为优选，所述热处理的时间为10～60min。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：通过控制复合材料热处理退火的温度，简单、可靠的实现对其功函数的调控，改善其在有机光伏器件中作为新型的阳极材料的应用。
附图说明
图1为实施例1中各材料的紫外光电子能谱(UPS)测试结果图，图中：(1)石墨烯；(2)C60F36/石墨烯；(3)Cu/C60F36/石墨烯；(4)Cu/C60F36/石墨烯-100℃；(5)Cu/C60F36/石墨烯-150℃；
图2为实施例1中各材料的X射线光电子能谱(XPS)测试结果图，图中：(2)C60F36/石墨烯；(3)Cu/C60F36/石墨烯；(4)Cu/C60F36/石墨烯-100℃；(5)Cu/C60F36/石墨烯-150℃；
图3为实施例1的石墨烯复合材料的功函数与热处理温度的关系图；
图4为实施例2的石墨烯复合材料的功函数与热处理温度的关系图；
图5为实施例3的石墨烯复合材料的功函数与热处理温度的关系图；
图6为实施例4的ITO复合材料的功函数与热处理温度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
本实施例采用分子束外延生长方式依次在石墨烯表面沉积2.0nmC60F36薄膜及2.0nm铜薄膜，并对成功制备的石墨烯复合材料进行退火热处理，具体过程包括以下步骤：
(1)通过传样室将铜基石墨烯样品传入样品生长室，腔体本底真空优于1.0×10- 8mbar；
(2)将石墨烯样品升温至300℃并保持1小时，清洗石墨烯表面；
(3)将C60F36分子生长源升温至140℃，生长时间为10分钟，C60F36薄膜厚度由置于石墨烯样品与C60F36分子生长源之间的膜厚仪监控，保证石墨烯表面C60F36薄膜厚度为2.0nm。生长过程中C60F36分子生长源与石墨烯样品之间的间距为20cm；
(4)利用传样杆，将原位生长的C60F36/石墨烯样品传入表征室进行UPS及XPS表征；
(5)利用传样杆，将C60F36/石墨烯样品传回样品生长室，将铜生长源升温至1000℃，生长时间为5分钟，薄膜厚度由置于石墨烯样品与铜生长源之间的膜厚仪监控，保证铜薄膜厚度为2.0nm，完成石墨烯复合材料的制备。生长过程中铜生长源与石墨烯样品之间的间距为20cm；
(6)利用传样杆，将原位生长的Cu/C60F36/石墨烯样品传入表征室进行UPS及XPS表征；
(7)对Cu/C60F36/石墨烯样品进行热处理处理，热处理的温度分别为100℃、150℃、200℃及250℃，热处理时间均为半小时。每次热处理之后，均将经过热处理的石墨烯复合材料进行UPS及XPS表征。
由图1和图3可知，未经处理的石墨烯样品功函数为4.40eV。当在其表面沉积2.0nmC60F36薄膜后，衬底功函数升高至5.32eV，当再次沉积2.0nm铜薄膜后，制成的石墨烯复合材料功函数为5.74eV。当对石墨烯复合材料退火的温度分别为100℃、150℃、200℃及250℃时，热处理后石墨烯复合材料的功函数分别为5.92eV、6.04eV、5.92eV及5.46eV。对比可见，当退火温度为150℃时，石墨烯复合材料的功函数最大，为6.04eV。而当退火温度高于150℃时，石墨烯复合材料的功函数有所降低。
由图2可知，结合能位于686.9eV处的F为C60F36分子中与C原子相连的F，而结合能位于684.7eV处的F为CuF2中与Cu原子相连的F。随着退火温度的升高，C60F36分子中的C-F键发生不同程度的断键，游离在石墨烯复合材料表面的F会自动与铜结合，从而在石墨烯复合材料表面形成很薄的一层CuF2，CuF2的形成使得石墨烯复合材料的功函数升高。当热处理的温度超过150℃时，C60F36分子及游离在石墨烯复合材料表面的F会发生脱附现象，从而造成石墨烯复合材料功函数的下降。
实施例2
本实施例采用分子束外延生长方式依次在石墨烯表面沉积5.0nmC60F36薄膜及2.0nm铜薄膜，并对成功制备的石墨烯复合材料进行退火热处理，具体过程包括以下步骤：
(1)通过传样室将铜基石墨烯样品传入样品生长室，腔体本底真空优于1.0×10- 8mbar；
(2)将石墨烯样品升温至300℃并保持1小时，清洗石墨烯表面；
(3)将C60F36分子生长源升温至140℃，生长时间为25分钟，C60F36薄膜厚度由置于石墨烯样品与C60F36分子生长源之间的膜厚仪监控，保证石墨烯表面C60F36薄膜厚度为5.0nm。生长过程中C60F36分子生长源与石墨烯样品之间的间距为20cm；
(4)利用传样杆，将原位生长的C60F36/石墨烯样品传入表征室进行UPS及XPS表征；
(5)利用传样杆，将C60F36/石墨烯样品传回样品生长室，将铜生长源升温至1000℃，生长时间为5分钟，薄膜厚度由置于石墨烯样品与铜生长源之间的膜厚仪监控，保证铜薄膜厚度为2.0nm，完成石墨烯复合材料的制备。生长过程中铜生长源与石墨烯样品之间的间距为20cm；
(6)利用传样杆，将原位生长的Cu/C60F36/石墨烯样品传入表征室进行UPS及XPS表征；
(7)对Cu/C60F36/石墨烯样品进行热处理处理，热处理的温度分别为100℃、150℃、200℃及250℃，热处理时间均为半小时。每次热处理之后，均将经过热处理的石墨烯复合材料进行UPS及XPS表征。
由图4可知，未经处理的石墨烯样品功函数为4.40eV。当在其表面沉积5.0nmC60F36薄膜后，衬底功函数升高至5.68eV，当再次沉积2.0nm铜薄膜后，制成的石墨烯复合材料功函数为5.82eV。当对石墨烯复合材料退火的温度分别为100℃、150℃、200℃及250℃时，热处理后石墨烯复合材料的功函数分别为6.06eV、6.10eV、5.90eV及5.42eV。对比可见，当退火温度为150℃时，石墨烯复合材料的功函数最大，为6.10eV。而当退火温度高于150℃时，石墨烯复合材料的功函数有所降低。
实施例3
本实施例采用分子束外延生长方式依次在石墨烯表面沉积2.0nmC60F36薄膜及2.0nm镍薄膜，并对成功制备的石墨烯复合材料进行退火热处理，具体过程包括以下步骤：
(1)通过传样室将铜基石墨烯样品传入样品生长室，腔体本底真空优于1.0×10- 8mbar；
(2)将石墨烯样品升温至300℃并保持1小时，清洗石墨烯表面；
(3)将C60F36分子生长源升温至140℃，生长时间为10分钟，C60F36薄膜厚度由置于石墨烯样品与C60F36分子生长源之间的膜厚仪监控，保证石墨烯表面C60F36薄膜厚度为2.0nm。生长过程中C60F36分子生长源与石墨烯样品之间的间距为20cm；
(4)利用传样杆，将原位生长的C60F36/石墨烯样品传入表征室进行UPS及XPS表征；
(5)利用传样杆，将C60F36/石墨烯样品传回样品生长室，将镍生长源升温至1200℃，生长时间为5分钟，薄膜厚度由置于石墨烯样品与镍生长源之间的膜厚仪监控，保证镍薄膜厚度为2.0nm，完成石墨烯复合材料的制备。生长过程中镍生长源与石墨烯样品之间的间距为20cm；
(6)利用传样杆，将原位生长的Ni/C60F36/石墨烯样品传入表征室进行UPS及XPS表征；
(7)对Ni/C60F36/石墨烯样品进行热处理处理，热处理的温度分别为100℃、150℃、200℃及250℃，热处理时间均为半小时。每次热处理之后，均将经过热处理的石墨烯复合材料进行UPS及XPS表征。
由图4可知，未经处理的石墨烯样品功函数为4.40eV。当在其表面沉积2.0nmC60F36薄膜后，衬底功函数升高至5.36eV，当再次沉积2.0nm镍薄膜后，制成的石墨烯复合材料功函数为5.72eV。当对石墨烯复合材料退火的温度分别为100℃、150℃、200℃及250℃时，热处理后石墨烯复合材料的功函数分别为5.88eV、6.02eV、5.82eV及5.56eV。对比可见，当退火温度为150℃时，石墨烯复合材料的功函数最大，为6.02eV。而当退火温度高于150℃时，石墨烯复合材料的功函数有所降低。
实施例4
本实施例采用分子束外延生长方式依次在ITO表面沉积2.0nmF4-TCNQ薄膜及2.0nm铜薄膜，并对成功制备的ITO复合材料进行退火热处理，具体过程包括以下步骤：
(1)通过传样室将ITO样品传入样品生长室，腔体本底真空优于1.0×10-8mbar；
(2)将ITO样品升温至150℃并保持1小时，清洁ITO表面；
(3)将分子生长源升温至110℃，生长时间为10分钟，F4-TCNQ薄膜厚度由置于ITO样品与F4-TCNQ分子生长源之间的膜厚仪监控，保证ITO表面F4-TCNQ薄膜厚度为2.0nm。生长过程中F4-TCNQ分子生长源与ITO样品之间的间距为20cm；
(4)利用传样杆，将原位生长的F4-TCNQ/ITO样品传入表征室进行UPS及XPS表征；
(5)利用传样杆，将F4-TCNQ/ITO样品传回样品生长室，将铜生长源升温至1000℃，生长时间为5分钟，薄膜厚度由置于ITO样品与铜生长源之间的膜厚仪监控，保证铜薄膜厚度为2.0nm，完成ITO复合材料的制备。生长过程中铜生长源与ITO样品之间的间距为20cm；
(6)利用传样杆，将原位生长的Cu/F4-TCNQ/ITO样品传入表征室进行UPS及XPS表征；
(7)对Cu/F4-TCNQ/ITO样品进行热处理处理，热处理的温度分别为100℃、150℃、200℃及250℃，热处理时间均为半小时。每次热处理之后，均将经过热处理的ITO复合材料进行UPS及XPS表征。
由图4可知，未经处理的ITO样品功函数为4.80eV。当在其表面沉积2.0nm F4-TCNQ薄膜后，衬底功函数升高至5.24eV，当再次沉积2.0nm铜薄膜后，制成的ITO复合材料功函数为5.46eV。当对石墨烯复合材料退火的温度分别为100℃、150℃、200℃及250℃时，热处理后石墨烯复合材料的功函数分别为5.72eV、5.68eV、5.42eV及5.36eV。对比可见，当退火温度为100℃时，ITO复合材料的功函数最大，为5.72eV。而当退火温度高于100℃时，ITO复合材料的功函数有所降低。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，采用物理气相沉积法依次在二维材料衬底表面沉积含氟有机半导体分子层和金属层后，热处理得到高功函数复合材料。
2.根据权利要求1所述的高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，所述的物理气相沉积法选自热蒸发法、电子束蒸发法或分子束外延技术。
3.根据权利要求2所述的高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，所述的分子束外延技术的真空度小于1.0×10-8mbar。
4.根据权利要求1所述的高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，所述的二维材料衬底选自石墨烯、铟锡氧化物和氟锡氧化物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，所述的含氟有机半导体分子选自C60F36、F4-TCNQ和F16CuPc中的至少一种。
6.根据权利要求1或5所述的高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，所述的含氟有机半导体分子层的厚度为1～6nm。
7.根据权利要求1所述的高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，所述的金属选自铜、镍和钴中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，所述的金属层的厚度为1～3nm。
9.根据权利要求1所述的高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为100～200℃。
10.根据权利要求1或9所述的高功函数复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的时间为10～60min。
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