CN110105590A - 基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于羧甲基纤维素/氯化锂‑聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：a、制备羧甲基纤维素/氯化锂‑聚丙烯酰胺混合液；b、制备羧甲基纤维素/氯化锂‑聚丙烯酰胺水凝胶；c、制备聚二甲基硅氧烷弹性体；d、制备基于羧甲基纤维素/氯化锂‑聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器。本发明还公开了一种基于羧甲基纤维素/氯化锂‑聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的应用，用于柔性和可穿戴电子设备。本发明提供的传感器具有高透明性并且保水性非常好，同时还具有良好的柔韧性和敏感性。

Description

基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传 感器的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法及其应用，属于高分子光电材料技术领域。
背景技术
柔性可伸缩可穿戴传感器作为可穿戴设备的重要组成部分，由于其在机械变形时可重复的电气变化和较高的传感灵敏度，引起了人们对其在人体运动监测、医疗保健、软机器人、人机接口设备等方面的广泛应用的兴趣。然而,除了他们复杂的制造过程,可穿戴系统安装在人体,其潜力也受到疲软的拉伸性和灵活性,耐久性差,透明度的影响，因此，要满足复杂人体运动监测对软可穿戴传感器的要求，同时实现具有高可恢复性和灵敏度的透明、可伸缩变形导体仍然是一个重大挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法及其应用，制备的传感器具有高透明性并且保水性非常好，同时还具有良好的柔韧性和敏感性。
为解决上述技术问题，本发明提供一种基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a、以氯化锂、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素为原料，制备羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液；
b、以步骤a制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液为原料，制备羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶；
c、以聚二甲基硅氧烷为原料，制备聚二甲基硅氧烷弹性体；
d、将步骤b制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶置于步骤c制备的聚二甲基硅氧烷弹性体上，用导电银浆将两个单独的铜电极连接到羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的两侧，然后用另一片含有硅烷偶联剂的聚二甲基硅氧烷弹性体包裹上述体系的顶部，即得基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器。
优选地，所述步骤a中羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)称取5～10g氯化锂溶解在20～40mL去离子水中，搅拌，得到氯化锂溶液；
(2)称取0.4～0.5g十二烷基硫酸钠溶解于4～6mL的去离子水中，搅拌，得到十二烷基硫酸钠溶液；
(3)称取3～6g聚丙烯酰胺、0.02～0.04g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和 0.006～0.012g光引发剂Irgacure 2959，分散在步骤(1)制备的氯化锂水溶液中，充分搅拌上述混合物30～40分钟，加入0.3～0.6g羧甲基纤维素，在氮气气氛下连续搅拌50～80分钟，依次加入1.5～2μL TMSPMA和30～35μL步骤(2)制备的十二烷基硫酸钠，搅拌，使其溶解。
优选地，所述步骤(3)中利用磁力搅拌器进行搅拌。
优选地，所述步骤b中羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将步骤a制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液转移到玻璃模具中，盖上玻璃板；
(2)将包覆的模具置于UV灯下30～40分钟，聚合成羧甲基纤维素/氯化锂 -聚丙烯酰胺水凝胶。
优选地，所述步骤(2)中UV灯的功率为16W，波长为365nm，包覆的模具与灯的距离为1.5～2.5cm。
优选地，所述步骤c中聚二甲基硅氧烷弹性体的制备方法包括以下步骤：
(1)称取1～2g聚二甲基硅氧烷溶液，加入0.1～0.2g固化剂，利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物，放置30～40分钟；
(2)称取1～2g步骤(1)制备的混合液滴涂在玻璃片上流平，将其放置在真空烘箱里固化40～60min，从玻璃片上剥离，得到薄膜状的聚二甲基硅氧烷弹性体；
(3)用同样的方法制备另一片聚二甲基硅氧烷弹性体。
优选地，所述步骤(1)中固化剂为Sylgard 184。
优选地，所述步骤(2)中真空烘箱的温度为60～70℃。
优选地，所述步骤d中硅烷偶联剂为TEOVS。
本发明还提供一种基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的应用，其特征是，将上述方法制备的传感器应用于柔性和可穿戴电子设备。
本发明所达到的有益效果：
1、在电阻式应变传感器中，水凝胶在机械变形时的电阻变化是影响电信号变化的关键因素。电子导体无法保持其变形的结构，从而降低了传感的可靠性。氯化锂用为离子导体，由于相对稳定的电阻和高透明度，离子水凝胶用作离子导体可以在不影响其性能的情况下适应大的机械变形，用于可伸缩的传感器应用。
2、对于水凝胶来说，其主要缺点之一是保水能力差。水凝胶中水分的蒸发会导致离子电导率的降低，从而使离子水凝胶导体失去其功能。因此，良好的保水性作为影响水凝胶其它性能的基本性能，在水凝胶的应用中起着重要的作用。氯化锂用为离子导体，离子与水分子结合形成水合离子。最终形成高度的离子水合作用，保证了离子与水分子之间的结合强度，从而防止了水的蒸发。
3、PAM水凝胶的拉伸性能受到化学交联网络结构的限制，化学交联网络结构往往很脆弱，在可拉伸电子器件中无法承受明显的面内和面外变形。CMC作为一种增稠剂和稳定剂得到了广泛的应用，羧基使纤维素具有溶解性和化学反应性。CMC结构上丰富的羟基和羧基容易与基体网络形成键，通过阻止裂纹的扩展破坏能量的耗散，使变形后的水凝胶具有韧性。
4、除了提高水凝胶本身的保水能力外，另一种减少水蒸发的方法是将水凝胶封装。用聚二甲基硅氧烷进行封装，弹性体具有可拉伸、透明的介质和密封的功能，可延缓水凝胶脱水。
附图说明
图1是实施例4所得的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶和聚丙烯酰胺-聚二甲基硅氧烷杂化体的透光度图；
图2是制备的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器在不同应变的循环拉伸-释放作用下，相对电阻随时间的变化图；
图3和图4是基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器监测人体手指关节运动，手指在不同弯曲角度(30°，45°,90°,120°)下电流随时间变化的图；
图5是基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器监测人体手臂关节运动，在弯曲-不弯曲运动时手臂关节处传感器电流随时间变化的图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
步骤1，羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液的制备，其具体方法步骤包括：
(1)称取5g氯化锂溶解在20mL的去离子水中，搅拌，得到氯化锂溶液；
(2)称取0.43g十二烷基硫酸钠溶解于5mL的去离子水中，搅拌，得到十二烷基硫酸钠溶液；
(3)称取3g聚丙烯酰胺,0.02gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.006g光引发剂Irgacure 2959，分散在氯化锂水溶液中，利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物30 分钟，加入0.3g羧甲基纤维素，在氮气气氛下连续搅拌60分钟，依次加入1.9μL TMSPMA和33.3μL十二烷基硫酸钠，搅拌，使其溶解。
步骤2，羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的制备，其具体方法步骤包括：
(1)将溶液转移到玻璃模具中，盖上玻璃板；
(2)将包覆的模具置于UV灯下(16W 365nm，样品与灯的距离为2cm)半小时，聚合成羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶。
步骤3，聚二甲基硅氧烷弹性体的制备，其具体方法步骤包括：
(1)称取2g聚二甲基硅氧烷溶液，加入0.2g固化剂利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物，放置30分钟；
(2)称取1.1g混合液滴涂在玻璃片上流平，将其放置在真空烘箱(65℃) 里固化40min，从玻璃片上剥离，得到薄膜状的聚二甲基硅氧烷弹性体；
(3)用同样的方法制备另一片聚二甲基硅氧烷弹性体。
步骤4，柔性应变传感器的制备，其具体方法步骤包括：
将步骤2制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶置于步骤3制备的聚二甲基硅氧烷弹性体上，用导电银浆将两个单独的铜电极连接到羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的两侧，然后用另一片含有硅烷偶联剂TEOVS的聚二甲基硅氧烷弹性体包裹上述体系的顶部，即得基于羧甲基纤维素/氯化锂- 聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器。
实施例2：
步骤1，羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液的制备，其具体方法步骤包括：
(1)称取6g氯化锂溶解在20mL的去离子水中，搅拌，得到氯化锂溶液；
(2)称取0.43g十二烷基硫酸钠溶解于5mL的去离子水中，搅拌，得到十二烷基硫酸钠溶液；
(3)称取4g聚丙烯酰胺,0.03gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.008g光引发剂Irgacure 2959，分散在氯化锂水溶液中，利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物30 分钟，加入0.4g羧甲基纤维素，在氮气气氛下连续搅拌60分钟，依次加入1.9μL TMSPMA和33.3μL十二烷基硫酸钠，搅拌，使其溶解。
步骤2，羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的制备，其具体方法步骤包括：
(1)将溶液转移到玻璃模具中，盖上玻璃板；
(2)将包覆的模具置于UV灯下(16W 365nm，样品与灯的距离为2cm)半小时，聚合成羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶。
步骤3，聚二甲基硅氧烷弹性体的制备，其具体方法步骤包括：
(1)称取2g聚二甲基硅氧烷溶液，加入0.2g固化剂利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物，放置30分钟；
(2)称取1.1g混合液滴涂在玻璃片上流平，将其放置在真空烘箱(65℃) 里固化40min，从玻璃片上剥离，得到薄膜状的聚二甲基硅氧烷弹性体；
(3)用同样的方法制备另一片聚二甲基硅氧烷弹性体。
步骤4，柔性应变传感器的制备，其具体方法步骤包括：
将步骤2制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶置于步骤3制备的聚二甲基硅氧烷弹性体上，用导电银浆将两个单独的铜电极连接到羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的两侧，然后用另一片含有硅烷偶联剂TEOVS的聚二甲基硅氧烷弹性体包裹上述体系的顶部，即得基于羧甲基纤维素/氯化锂- 聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器。
实施例3：
步骤1，羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液的制备，其具体方法步骤包括：
(1)称取8g氯化锂溶解在30mL的去离子水中，搅拌，得到氯化锂溶液；
(2)称取0.43g十二烷基硫酸钠溶解于5mL的去离子水中，搅拌，得到十二烷基硫酸钠溶液；
(3)称取5g聚丙烯酰胺,0.03gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.01g光引发剂 Irgacure2959，分散在氯化锂水溶液中，利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物30 分钟，加入0.5g羧甲基纤维素，在氮气气氛下连续搅拌60分钟，依次加入1.9μL TMSPMA和33.3μL十二烷基硫酸钠，搅拌，使其溶解。
步骤2，羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的制备，其具体方法步骤包括：
(1)将溶液转移到玻璃模具中，盖上玻璃板；
(2)将包覆的模具置于UV灯下(16W 365nm，样品与灯的距离为2cm)半小时，聚合成羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶。
步骤3，聚二甲基硅氧烷弹性体的制备，其具体方法步骤包括：
(1)称取2g聚二甲基硅氧烷溶液，加入0.2g固化剂利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物，放置30分钟；
(2)称取1.1g混合液滴涂在玻璃片上流平，将其放置在真空烘箱(65℃) 里固化40min，从玻璃片上剥离，得到薄膜状的聚二甲基硅氧烷弹性体；
(3)用同样的方法制备另一片聚二甲基硅氧烷弹性体。
步骤4，柔性应变传感器的制备，其具体方法步骤包括：
将步骤2制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶置于步骤3制备的聚二甲基硅氧烷弹性体上，用导电银浆将两个单独的铜电极连接到羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的两侧，然后用另一片含有硅烷偶联剂TEOVS的聚二甲基硅氧烷弹性体包裹上述体系的顶部，即得基于羧甲基纤维素/氯化锂- 聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器。
实施例4：
步骤1，羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液的制备，其具体方法步骤包括：
(1)称取10g氯化锂溶解在40mL的去离子水中，搅拌，得到氯化锂溶液；
(2)称取0.43g十二烷基硫酸钠溶解于5mL的去离子水中，搅拌，得到十二烷基硫酸钠溶液；
(3)称取6g聚丙烯酰胺,0.04gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.012g光引发剂Irgacure 2959，分散在氯化锂水溶液中，利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物30 分钟，加入0.6g羧甲基纤维素，在氮气气氛下连续搅拌60分钟，依次加入1.9μL TMSPMA和33.3μL十二烷基硫酸钠，搅拌，使其溶解。
步骤2，羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的制备，其具体方法步骤包括：
(1)将溶液转移到玻璃模具中，盖上玻璃板；
(2)将包覆的模具置于UV灯下(16W 365nm，样品与灯的距离为2cm)半小时，聚合成羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶。
步骤3，聚二甲基硅氧烷弹性体的制备，其具体方法步骤包括：
(1)称取2g聚二甲基硅氧烷溶液，加入0.2g固化剂利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物，放置30分钟；
(2)称取1.1g混合液滴涂在玻璃片上流平，将其放置在真空烘箱(65℃) 里固化40min，从玻璃片上剥离，得到薄膜状的聚二甲基硅氧烷弹性体；
(3)用同样的方法制备另一片聚二甲基硅氧烷弹性体。
步骤4，柔性应变传感器的制备，其具体方法步骤包括：
将步骤2制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶置于步骤3制备的聚二甲基硅氧烷弹性体上，用导电银浆将两个单独的铜电极连接到羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的两侧，然后用另一片含有硅烷偶联剂TEOVS的聚二甲基硅氧烷弹性体包裹上述体系的顶部，即得基于羧甲基纤维素/氯化锂- 聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器。
图1是实施例4所得的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶和聚丙烯酰胺-聚二甲基硅氧烷杂化体的透光度图，CMC/LiCl-PAAM水凝胶的透光率可达95.4％，PAAM-PDMS杂化体的透光率可达91.2％，表明其好的透光性。图2是所得的柔性应变传感器在不同应变的循环拉伸-释放作用下，相对电阻随时间的变化图，表明该传感器拥有完美的电稳定性。图3和图4是柔性应变传感器监测人体手指关节运动，手指在不同弯曲角度(30°，45°,90°,120°)下电流随时间变化的图，表明该传感器对施加应变具有良好的敏感性，稳定性、重复性好。图5是柔性应变传感器监测人体手臂关节运动，在弯曲-不弯曲运动时手臂关节处传感器电流随时间变化的图，表明该传感器能够实现对连续运动的实时检测。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a、以氯化锂、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素为原料，制备羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液；
b、以步骤a制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液为原料，制备羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶；
c、以聚二甲基硅氧烷为原料，制备聚二甲基硅氧烷弹性体；
d、将步骤b制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶置于步骤c制备的聚二甲基硅氧烷弹性体上，用导电银浆将两个单独的铜电极连接到羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的两侧，然后用另一片含有硅烷偶联剂的聚二甲基硅氧烷弹性体包裹上述体系的顶部，即得基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器。
2.根据权利要求1所述的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，所述步骤a中羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)称取5～10g氯化锂溶解在20～40mL去离子水中，搅拌，得到氯化锂溶液；
(2)称取0.4～0.5g十二烷基硫酸钠溶解于4～6mL的去离子水中，搅拌，得到十二烷基硫酸钠溶液；
(3)称取3～6g聚丙烯酰胺、0.02～0.04g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.006～0.012g光引发剂Irgacure 2959，分散在步骤(1)制备的氯化锂水溶液中，充分搅拌上述混合物30～40分钟，加入0.3～0.6g羧甲基纤维素，在氮气气氛下连续搅拌50～80分钟，依次加入1.5～2μL TMSPMA和30～35μL步骤(2)制备的十二烷基硫酸钠，搅拌，使其溶解。
3.根据权利要求2所述的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中利用磁力搅拌器进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，所述步骤b中羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将步骤a制备的羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺混合液转移到玻璃模具中，盖上玻璃板；
(2)将包覆的模具置于UV灯下30～40分钟，聚合成羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶。
5.根据权利要求4所述的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中UV灯的功率为16W，波长为365nm，包覆的模具与灯的距离为1.5～2.5cm。
6.根据权利要求1所述的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，所述步骤c中聚二甲基硅氧烷弹性体的制备方法包括以下步骤：
(1)称取1～2g聚二甲基硅氧烷溶液，加入0.1～0.2g固化剂，利用磁力搅拌器充分搅拌上述混合物，放置30～40分钟；
(2)称取1～2g步骤(1)制备的混合液滴涂在玻璃片上流平，将其放置在真空烘箱里固化40～60min，从玻璃片上剥离，得到薄膜状的聚二甲基硅氧烷弹性体；
(3)用同样的方法制备另一片聚二甲基硅氧烷弹性体。
7.根据权利要求6所述的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中固化剂为Sylgard 184。
8.根据权利要求6所述的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中真空烘箱的温度为60～70℃。
9.根据权利要求1所述的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法，其特征是，所述步骤d中硅烷偶联剂为TEOVS。
10.一种基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的应用，其特征是，将权利要求1-9任意一项所述的基于羧甲基纤维素/氯化锂-聚丙烯酰胺水凝胶的柔性应变传感器的制备方法制备的传感器应用于柔性和可穿戴电子设备。
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