CN110105492A - 一种微纳米级粉体改性剂及微纳米级粉体的疏水疏油制备方法 - Google Patents

一种微纳米级粉体改性剂及微纳米级粉体的疏水疏油制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微纳米级粉体改性剂及微纳米级粉体的疏水疏油制备方法，其中，所述微纳米粉体疏水疏油改性剂，由至少2种单体无规共聚而成，即单体单元A、单体单元B。同时可添加适量单体单元C及其他类型单体。利用乳液聚合的方式进行改性剂的合成，并采用微纳米级喷头对微纳米粉体进行改性，所需溶剂少、改性效果好。与已有技术相比，本发明适应性广、疏水疏油效果好、可大量制备，适宜工业化生产。

Description

一种微纳米级粉体改性剂及微纳米级粉体的疏水疏油制备 方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及微纳米粉体改性剂及其疏水疏油制备方法。
背景技术
物质的表面润湿性是固体表面的重要特性之一，通常情况下，用接触角来表示。一般情况下，若水/油接触角大于90°，可以将其视为疏水/油表面。由于超疏水、疏油表面具有高度自洁性，因此在自清洁涂料、自清洁膜等领域研究广泛，正在寻求一种简易、长效的疏水疏油方式。
目前，实现超疏水疏油界面的实现方式为降低表面能与制造纳米粗糙表面。然而，对于微纳米粉体而言，由于其颗粒较小，形状不规则，较难实现长效疏水疏油。目前，微纳米粉体大都作为填料，经氟硅烷或氟氨酯疏水疏油改性之后，用于涂料或者溶胶当中。本发明重点研究微纳米粉体的长效疏油疏油方式。
超疏水疏油的微纳米粉体具有多种应用，如可作为涂层、油漆、膜等的填料。如专利号CN 10745903 A一种具有微纳米结构的长链状SiO2，将长链状二氧化硅作为超疏水疏油涂层填料，然而，该专利当中，使用的温度达到了400°-700°，条件较为苛刻。此外，多种专利当中还提到了对于微米级粉体灭火剂的疏水疏油处理，使其除了具有普通微米灭火剂的特性之外，还具有了抗复燃特性。如公开号为CN1597024A的中国专利公开了一种抗复燃超细磷酸铵盐干粉灭火剂及其制备方式，先进行硅油膜的包覆，然后利用氟碳灭火剂进行氟碳膜的包覆，但该改性方法同样采用硅油，存在同样的问题。公开号为CN104096335的中国专利公开了一种ABC超细干粉抗复燃灭火剂及其制备方法，其当利用含氢硅油和氟碳表面活性剂分别进行改性，但是最终得到的灭火剂依然达不到长效疏油性。
发明内容
本发明技术问题在于：克服现有技术的不足，提供一种微纳米粉体改性剂及微纳米粉体的疏水疏油制备方法，简便、环保、条件简易的方式达到微纳米粉体的长效疏水疏油效果。
本发明技术解决方案：
其中，所述微纳米粉体疏水疏油改性剂，由至少2种单体无规共聚而成，即单体单元A、单体单元B。氟作为自然界电负性最大的元素，其在改性剂当中的引入将赋予改性体疏水疏油性能。研究发现，碳原子数在6～12区间的全氟物可以屏蔽掉其余基团的效果，因此，所述单体单元A为全氟烷基丙烯酸酯类单体。为了与粉体表面发生反应，需引入含活性单体的单体单元B。然而，一般而言，全氟的引入将使物质表面硬化，因而需引入其它基团增强全氟基团柔性以及全氟共聚物溶解性。因此可添加适量单体单元C及单体单元D。单体单元C将有效增强改性剂在丙酮、乙醇等溶剂当中的溶解性，单体单元D的加入可进一步提升无规共聚物的柔性、溶解度以及与粉体的结合性。所述单体单元C为丙烯酸酯类；其他单体可包括提升无规共聚物柔性、溶解度、聚合度、与改性物结合特性的单体，如三氯乙烯、苯乙烯、衣康酸、羟甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺等。
优选地，单体单元A选自全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟癸基乙基丙烯酸酯与全氟十二烷基乙基丙烯酸酯中的一种或多种；单体单元B选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯与丙烯酸羟丙酯中的一种或多种；单体单元C选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或多种。
优选地，改性剂由单体单元A、B、C、D进行聚合反应获得，聚合反应的方式可以是乳液聚合、溶液聚合、离子聚合等方式。更优选地，聚合方式可采用乳液聚合，合成条件简单、反应时间短、产物易分离提纯。
优选地，改性剂的制备方法如下：
(1)按照比例称取改性剂原料，并用一定的助乳剂溶解，添加适量的水，滴加乳化剂，在搅拌下充分乳化；
(2)在惰性气体保护下，升温至在45℃～75的温度，加入引发剂，充分反应2h～6h，收集液体；该步骤当中，惰性气体可提高聚合速率，避免空气当中氧气对改性过程的影响。
(3)对所得乳液进行破乳，经过滤、洗涤、蒸发得到改性剂样品。
优选地，步骤(1)中A：B：C：D的比例为(30-70)：(10～40)：(0～40)：(0～10)，加入助乳剂配置成0.1～0.5g/ml，所选用助乳剂为三氯乙烷、甲苯等；
优选地，步骤(1)中助乳剂：水体积比为(20～40)：(60～80)；
优选地，步骤(1)中的乳化剂为非离子乳化剂，可为醚类非离子助剂、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚等，所添加乳化剂占单体总质量的0.1％～1％，乳化机的量过少，将导致乳化不完全，过多时会大量冒泡，影响改性效果；
优选地，步骤(2)中惰性气体为氮气、氩气，引发剂为过氧类引发剂，如过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵等，或者氧化还原引发剂，如过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁，引发剂添加量为单体总质量的0.01％～0.1％。
本发明还提供了一种微纳米级粉体的疏水疏油制备方法，其制备方式如下：
(1)称取一定量的微纳米粉体，置于反应釜或改性机内，在适宜温度下进行充分分散、干燥；
(2)称取适量的改性剂，用丙酮溶解，配置为溶液；
(3)在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，充分反应一段时间，进行充分干燥，冷却。
优选地，微纳米粉体：改性剂为质量份(10～50)：1，改性剂溶液浓度为0.01～0.1g/ml，溶剂可以是丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯；
优选地，步骤(1)中微纳米粉体可为碳酸氢钠，碳酸氢钾、聚磷酸铵、磷酸二氢铵、云母、滑石粉、纳米二氧化钛，纳米氧化铜、纳米氧化锌等一种或者多种，所述适宜温度应不大于微纳米粉体的分解温度。所得改性剂与粉体通过氢键结合，因此，进行改性的粉体应有氢键接受位点或粉体可经过一定改性从而使其表面可与改性剂形成氢键。
优选地，步骤(3)中充分反应的时间为2h～6h。所述步骤中反应时间过短将导致表面反应不完全，过长耗能增加。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明利用全氟烷基丙烯酸酯与含氟活性单体共聚合成改性剂，反应物简单易得，且合成条件简单，且溶解性较好；
(2)本发明中丙烯酸酯类单体的加入，可提升改性剂在常规溶剂如乙醇、丙酮、乙酸乙酯等溶剂当中的溶解度；
(3)通过溶液聚合以及乳液聚合的方式进行改性剂的制备，反应速度快、效率高、条件简单，反应产物易分离、提纯；
(4)本发明利用微纳米级喷头在粉体充分分散的条件下进行改性，降低溶液的使用量，更加环保、节约成本，疏水疏油效果好(疏水(油)角>100°)，与液相法合成的疏水疏油粉体效果相当。
附图说明
图1为实施例7磷酸铵疏水(油)角示意图；
图2为实施例7聚磷酸铵粉体疏水(油)效果示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种微纳米粉体改性剂及微纳米粉体的疏水疏油制备方法，其中，一种微纳米级粉体改性剂，其中，至少两种单体无规共聚而成：单体单元A、单体单元B、单体单元C及单体单元D。所述单体单元A为全氟烷基丙烯酸酯类；所述单体单元B为丙烯酸酯类；所述单体单元C由含活性羟基单体构成，单体单元D可包括提升无规共聚物柔性、溶解度、聚合度，及与改性物结合特性的单体，如三氯乙烯、苯乙烯、羟甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、衣康酸等。优选地，改性剂的制备方法如下：
(1)分别称取一定量的A、B、C、D，并用一定的助乳剂溶解，添加适量的水，滴加乳化剂，在搅拌下充分乳化；
(2)在惰性气体保护下，升温至在45℃～75℃的温度，加入引发剂，充分反应2h～6h，收集液体，得到乳液；
(3)对所得乳液进行破乳，经过滤、洗涤、蒸发得到改性剂样品。
步骤(1)中A：B：C的质量百分比为(30-70)：(10～40)：(0～40)，单体单元D占总质量的(0～10)％，加入助乳剂配置成0.1～0.5g/ml，所选用助乳剂为三氯乙烷、甲苯；
本发明以全氟烷基乙基丙烯酸酯作为溶胶体的主要单体单元，氟作为自然界电负性最大的元素，其在改性剂当中的引入将赋予改性体疏水疏油性能。然而，一般而言，全氟的引入将使物质表面硬化，因而需引入其它基团增强全氟基团柔性。然而，多余基团的引入会对改性剂的改性效果由较大的影响。在本发明中全氟烷基乙基丙烯酸酯中烷基的碳原子数优选为6～12；碳原子数在6～12区间的全氟物可以屏蔽掉其余基团的效果。因而采用此种的全氟支链可以在疏水疏油改性剂引入其他活性基团的同时，不影响其疏水疏油性。更优选地，所述全氟烷基乙基丙烯酸酯为全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟癸基乙基丙烯酸酯与全氟十二烷基乙基丙烯酸酯中的一种或多种。
在生产过程当中，大量溶剂的耗费将会造成成本的增加，并且在一定程度上对周边环境造成污染。为了解决这个问题，本发明还提供了一种微纳米粉体的疏水疏油制备方法，采用微量溶剂(相对于液相法，溶剂体积可减少80％以上)，并且通过微纳米喷头的喷洒，均匀喷洒至改性粉体表面，即可完成改性，其制备方式如下：
(1)称取一定量的微纳米粉体，置于反应釜或改性机内，在适宜温度下进行充分分散、干燥；
(2)称取适量的改性剂，用丙酮溶解，配置为溶液；
(3)在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，充分反应一段时间，进行充分干燥，冷却。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种利用溶胶制备抗复燃干粉灭火剂的方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
按照30:40:30的质量百分比称取全氟烷基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯，加入1,1,2-三氯乙烷，配置成0.1g/ml溶液，加入2倍体积的去离子水，滴加单体总质量的0.1％的OP-10乳化剂。
充分乳化后，在惰性气体保护下，升温至在45℃的温度，加入0.1％的过氧化氢，充分反应4h，收集液体。对所得乳液进行破乳，经真空过滤、甲醇洗涤、真空干燥得到改性剂。
称取碳酸氢钠(D90<5μm)，置于改性机内，在60℃下进行充分分散。称取改性剂，改性剂质量为碳酸氢钠的1/10，在丙酮当中配置为0.01g/ml的溶液。
在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，充分反应10h，在40℃下充分干燥6h，室温下冷却。
实施例2
按照40：40：20的质量百分比称取全氟烷基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯，加入2份的三氯乙烯单体。用甲苯溶解，配置成0.25g/ml溶液，加入3倍体积的去离子水，滴加单体总质量的0.5％的OP-10乳化剂。
充分乳化后，在惰性气体保护下，升温至在60℃的温度，加入0.01％的过硫酸钾，充分反应5h，收集液体。对所得乳液进行破乳，经过滤、洗涤、蒸发得到改性剂。
称取一定量聚磷酸铵(D90<5μm)，置于改性机内，在80℃下进行充分分散。称取改性剂，改性剂质量为碳酸氢钠的1/50，在丙酮当中配置为0.05g/ml的溶液。
在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，在60℃干燥4h，在室温下冷却。
实施例3
按照50：10：40的质量百分比称取全氟烷基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯，加入1份的衣康酸。用甲苯溶解，配置成0.5g/ml溶液，加入6倍体积的去离子水，滴加单体总质量的1％的AEO-9乳化剂。
充分乳化后，在氮气气体保护下，升温至在75℃的温度，加入0.1％的过硫酸铵，充分反应5h，收集液体。对所得乳液进行破乳，经过滤、洗涤、蒸发得到改性剂。
称取磷酸二氢铵(D90<5μm)，置于改性机内，在80℃下进行充分分散。称取改性剂，改性剂质量为磷酸二氢铵的1/30，在丙酮当中配置为0.05g/ml的溶液。
在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，充分反应4h，在80℃干燥3h，在室温下冷却。
实施例4
按照40：30：30的质量百分比称取全氟烷基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸乙酯，加入10份的羟甲基丙烯酰胺。用三氯乙烷溶解，配置成0.4g/ml溶液，加入5倍体积的去离子水，滴加单体总质量的0.5％的AEO-10乳化剂。
充分乳化后，在氩气气体保护下，升温至在70℃的温度，加入0.1％的过硫酸铵，充分反应5h，收集液体。对所得乳液进行破乳，经过滤、洗涤、蒸发得到改性剂。
称取纳米氧化铜(30nm)，置于改性机内，在80℃下进行充分分散。称取适量改性剂，改性剂质量为纳米氧化铜的1/20，在丙酮当中配置为0.05g/ml的溶液。
在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，充分反应6h，在90℃干燥2.5h，在室温下冷却。
实施例5
按照50：10：40的质量百分比称取全氟烷基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸乙酯，加入10份的羟甲基丙烯酰胺。用三氯乙烷溶解，配置成0.4g/ml溶液，加入5倍体积的去离子水，滴加单体总质量的0.5％的AEO-10乳化剂。
充分乳化后，在氩气气体保护下，升温至在70℃的温度，加入0.1％的过硫酸铵，充分反应5h，收集液体。对所得乳液进行破乳，经过滤、洗涤、蒸发得到改性剂样品。
称取纳米氧化锌(20nm)，置于改性机内，在80℃下进行充分分散。称取改性剂，改性剂质量为纳米氧化锌的1/10，在丙酮当中配置为0.05g/ml的溶液。
在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，充分反应6h，在100℃干燥2h，在室温下冷却。
实施例6
按照70：30的质量百分比例称取全氟烷基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯，加入10份的羟甲基丙烯酰胺。用甲苯溶解，配置成0.4g/ml溶液，加入5倍体积的去离子水，滴加单体总质量的0.5％的AEO-10乳化剂。
充分乳化后，在氩气气体保护下，升温至在70℃的温度，加入0.1％的过硫酸铵，充分反应2h，收集液体。对所得乳液进行破乳，经过滤、洗涤、蒸发得到改性剂。
称取聚磷酸铵(D90<5μm)，置于改性机内，在80℃下进行充分分散。称取改性剂，改性剂质量为聚磷酸铵的1/50，在丙酮当中配置为0.05g/ml的溶液。
在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，充分反应6h，在60℃干燥4h，在室温下冷却。
实施例7
按照30：70的质量百分比称取全氟烷基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯。用甲苯溶解，配置成0.4g/ml溶液，加入5倍体积的去离子水，滴加单体总质量的0.5％的AEO-10乳化剂。
充分乳化后，在氩气气体保护下，升温至在70℃的温度，加入0.1％的过硫酸铵，充分反应2h，收集液体。对所得乳液进行破乳，经过滤、洗涤、蒸发得到改性剂。
称取聚磷酸铵(D90<5μm)，置于改性机内，在80℃下进行充分分散。称取改性剂，改性剂质量为聚磷酸铵的1/50，在丙酮当中配置为0.05g/ml的溶液。
在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，充分反应2h，在55℃干燥2h，在室温下冷却。
称取改性之后得到的粉末样品50mg，涂覆在玻璃片表面，在疏水疏油角测试仪上进行疏水疏油角测试(水采用去离子水，油类采用航空煤油)，以下为上述实施例的疏水疏油角测试数据：
接触角 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
疏水角 122.1° 127.4° 122.6° 125.2° 125° 126° 127.5°
疏油角 97.2° 93.4° 95.1° 96.8° 100.1° 118° 118.5°
如上表所示，可以看出，经过改性剂改性之后的粉体的疏水疏油角均在90°以上，可以认为经改性之后的粉体已经具备了疏水疏油性能。
如图1所示，该图给出了改性之后的聚磷酸铵的疏水疏油角示意图，可以看出液滴在粉体表面不发生渗漏，疏水角126°，疏油角119°；
如图2所示，该图给出了改性后的聚磷酸铵的疏水疏油效果示意图，可以看出，粉体可较好漂浮在水(航空煤油)液体表面，且经过搅拌粉体不发生下沉、溶解，水(航空煤油)保持清澈。

Claims (16)

1.一种微纳米级粉体改性剂，其持征在于：所述改性剂包括至少2种单体无规共聚而成，即单体单元A和单体单元B，A：B的质量百分比为(30-70)：(30-70)；所述单体单元A为全氟烷基丙烯酸酯类；所述单体单元B由含活性羟基单体构成。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米级粉体改性剂，其持征在于：所述改性剂还可添加单体单元C及或单体单元D，即A，B，C；A，B，D或A，B，C，D；其中A：B：C的质量百分比为(30～70)：(10～40)：(0～40)；A，B，D的质量百分比为(30～70)：(10～40)：(0～10)；A，B，C，D为(30-70)：(10～40)：(0～40)：(0～10)；所述单体单元C为丙烯酸酯类；所述单体单元D包括：三氯乙烯、苯乙烯、衣康酸、羟甲基丙烯酰胺或羟乙基丙烯酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的一种微纳米级粉体改性剂，其持征在于：所述单体单元A的全氟烷基丙烯酸酯类选自全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟癸基乙基丙烯酸酯与全氟十二烷基乙基丙烯酸酯中的一种或多种；所述单体单元B的含活性羟基单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯与丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种微纳米级粉体改性剂，其持征在于：所述单体单元C选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种微纳米级粉体改性剂，其持征在于：所述改性剂由单体单元A、B、C及其他单体进行聚合反应获得，聚合反应的方式是乳液聚合、溶液聚合或离子聚合。
6.一种微纳米级粉体改性剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别称取一定量改性剂原料，并用一定的助乳剂溶解，添加适量的水，滴加乳化剂，在搅拌下充分乳化；
(2)在惰性气体保护下，升温至在45℃～75的温度，加入引发剂，充分反应2h～6h，收集液体，得到乳液；
(3)对所得乳液进行破乳，经过滤、洗涤、蒸发得到微纳米级粉体改性剂。
7.根据权利要求6所述的一种微纳米级粉体改性剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，助乳剂：水体积比为(20～40)：(60～80)，加入助乳剂配置成0.1～0.5g/ml；所选用助乳剂为三氯乙烷、甲苯。
8.根据权利要求6所述的一种微纳米级粉体改性剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乳化剂为非离子乳化剂，选为醚类非离子助剂、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚；所添加乳化剂占单体总质量的0.1％～1％。
9.根据权利要求6所述的一种微纳米级粉体改性剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，引发剂为过氧类引发剂或者氧化还原引发剂；所述过氧类引发剂选自过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵；所述氧化还原引发剂为过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁；所述引发剂添加量为单体总质量的0.01％～0.1％。
10.一种微纳米级粉体的疏水疏油制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取微纳米级粉体，置于反应釜或改性机内，在适宜温度下进行充分分散、干燥；
(2)称取微纳米级粉体改性剂，用丙酮溶解，配置为溶液；
(3)在持续搅拌下，利用微纳米级喷头将改性剂溶液喷洒至反应釜或改性机内，充分反应一段时间，进行充分干燥，在室温下冷却。
11.根据权利要求10所述的一种微纳米级粉体的疏水疏油制备方法，其特征在于：所述微纳米级粉体：微纳米级粉体改性剂为：质量份(10～50)：1。
12.根据权利要求10所述的一种微纳米级粉体的疏水疏油制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，溶液浓度为0.01～0.1g/ml；所述溶剂是丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯或甲苯。
13.根据权利要求10所述的一种微纳米级粉体的疏水疏油制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，微纳米级粉体为碳酸氢钠，碳酸氢钾、聚磷酸铵、磷酸二氢铵、云母、滑石粉、纳米二氧化钛，纳米氧化铜纳或纳米氧化锌中的一种或者多种。
14.根据权利要求11所述的一种微纳米级粉体的疏水疏油制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述适宜温度不大于微纳米级粉体的分解温度。
15.根据权利要求11所述的一种微纳米级粉体的疏水疏油制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，充分反应的时间为2h～6h。
16.根据权利要求11所述的一种微纳米级粉体的疏水疏油制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中充分干燥的时间为2～4h，温度为45～100℃。
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