CN110105064A - 一种a位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法及其应用 - Google Patents

一种a位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法及其应用，将氢氧化钠溶于去离子水中，待其冷却得到溶液A；在溶液A中先后加入钛源、铋源和锂源，使其充分搅拌均匀溶解在溶液中，将搅拌均匀的混合溶液分别转移到反应釜中，密封好后将反应釜放入烘箱中反应，通过反应得到掺杂的钛酸铋钠粉体；将掺杂钛酸铋钠粉体静置，然后通过离心使其达到中性为止，得到粉体；将粉体在烘箱里干燥制备成A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料，本发明材料成本低廉，制备工艺简单，通过简单的水热合成方法，克服高温制备技术的晶形转变、分解、挥发等弊端。

Description

一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制 备方法及其应用
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法及其应用。
背景技术
随着电网建设的迅速扩大，普通电车的广泛使用，离子型的电池成为了发展电池行业的热门话题，锂离子电池带领离子型电池走上了高潮，但由于锂离子电池的一次性缺点，让它已经无法满足人们日益增长的需求，而钠离子电池原料产品低廉，分布广泛，可以快速的充放电，可以沿用现有的生产工艺。如今钠离子掺杂的陶瓷材料也成为了发展的热点。
对于钠离子电池负极材料而言，要根据材料类别和储钠机理不同进行针对性的改善。在目前来看，硬碳和软碳材料技术相对成熟，但材料比容量偏低，可通过微观结构调控和元素掺杂提高放电比容量，预期可以较快应用于钠离子电池产品。合金化反应机理的非碳负极材料放电比容量高，但存在循环性能差的问题，可通过纳米化、合金化、表面包覆等方法，提高其循环稳定性和首次效率。另外，更高比容量的合金材料有望通过与硬碳材料复合实现综合性能上的提升。而脱嵌机理的化合物，虽然体积比能量低，但结构非常稳定，可应用于长寿命要求的领域。毫无疑问，在未来钠离子电池的研发过程中，探索适合工业化生产的高性能钠离子电池负极材料将是一个十分重要的工作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法及其应用，该材料成本低廉，制备工艺简单，通过简单的水热合成，克服某些高温制备不可克服的晶形转变、分解、挥发等弊端。
本发明采用以下技术方案：
一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将氢氧化钠溶解于去离子水中，待其冷却得到溶液A；
S2、将步骤S1所得溶液A依次加入钛源、铋源和锂源，搅拌得到呈透明状的混合溶液；
S3、将步骤S2中混合溶液转移到反应釜中，密封后放入烘箱中反应得到掺杂的钛酸铋钠粉体；
S4、将步骤S3中得到的掺杂钛酸铋钠粉体静置，然后通过离心处理使其达到中性为止，得到粉体；
S5、将步骤S4得到的粉体在烘箱中干燥处理制得A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料。
具体的，步骤S1中，氢氧化钠与去离子水的摩尔比为(11～12):14。
进一步的，氢氧化钠为片状或块状结构。
具体的，步骤S2的混合溶液中，氢氧化钠与钛源、铋源和锂源的摩尔比分别为(73～79)：(10～11)；(73～79)：8；(73～79)：(2～1)。
具体的，步骤S2中，钛源、铋源和锂源的摩尔比为1：2：(2～1)。
进一步的，铋源为硝酸铋、钛源为钛酸四丁酯、锂源为硝酸鋰。
具体的，步骤S3中，反应时间为12～24小时，反应温度为160～200℃。
具体的，步骤S4中，离心处理速度为500～700转/min。
具体的，步骤S5中，烘箱的温度为80～100℃，干燥时间为10～12小时。
本发明的另一个技术方案是，A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料应用于钠离子氧化物燃料陶瓷电池。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明以氢氧化钠、钛源、铋源和锂源为原料，采用水热法制成A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料，制备的A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料具有提高材料的压电性能、铁电性能，这些特点对铁电薄膜集成器件的制备非常有利，同时，均匀的颗粒结构提高了材料的导电性能，加强了材料的热释电性。
进一步的，氢氧化钠按比例溶解于去离子水中制成溶液，冷却备用的设置目的及好处，由于氢氧化钠溶于水时放出大量的热，再加入其他试剂时，避免其发生反应产生杂质，对其晶体结构产生一定的影响。
进一步的，钛源、铋源和锂源的摩尔比1:2:(2～1)，硝酸铋的好处是Bi源为离子形式，在溶液中有很好的溶解性；选择钛酸四丁酯是由于它能够溶于除酮以外的大部分有机溶剂，遇水分解成离子形式，二氧化钛属于纳米级的金红石结构，氧化态的钛源不易转化为离子形式的钛源；锂源选择硝酸鋰主要是由于对于铋源的选择确定后，使用同种阴离子的形式避免引入其他离子，对实验造成不必要的影响。
进一步的，160～200℃温度下反应得到掺杂钛酸铋钠粉体。
进一步的，掺杂钛酸铋钠粉体静置，原因是刚制备出的钛酸铋钠的粉体在水溶液中呈现混合的状态，待其静止后溶液分层，钛酸铋钠留在烧杯的底部，将上清液倒出，通过离心使溶液达到中性为止。
本发明制备的A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料具有提高材料的压电性能、铁电性能。
综上所述，本发明制备技术工艺简单，成本低廉，节省原料。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备的A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料的SEM图；
图2为本发明制备的A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料的SEM图；
图3为不同温度下生成A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷材料钛酸铋钠的XRD图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法及其应用，以硝酸铋、氢氧化钠、钛酸四丁酯和硝酸鋰为原料，通过水热合成的方法制备出一种A位复合离子钙钛矿型铁电体陶瓷纳米粉体材料。
本发明一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法及其应用的步骤如下：
S1、将片状或块状结构的氢氧化钠溶解于去离子水中，待其冷却得到溶液A，氢氧化钠与去离子水的摩尔比为(11～12):14；
S2、将步骤S1所得溶液A依次加入钛源、铋源和锂源，使其充分搅拌均匀溶解在溶液，钛源、铋源和锂源的摩尔比为1：2：(2～1)；步骤S1中的氢氧化钠与步骤S2中钛源、铋源和锂源的摩尔比分别为(73～79)：(10～11)；(73～79)：8；(73～79)：(2～1)；铋源为硝酸铋、钛源为钛酸四丁酯、锂源为硝酸鋰；
S3、将步骤S2中搅拌均匀的混合溶液分别转移到反应釜中，密封好后将反应釜放入烘箱中在160～200℃反应12～24小时得到掺杂的钛酸铋钠粉体；
S4、将步骤S3中得到的掺杂钛酸铋钠粉体静置到肉眼看不到上清液有实验药品为止，然后通过离心处理使其达到中性为止，得到粉体；
S5、将步骤S4得到的粉体在80～100℃的烘箱中干燥处理10～12小时制得A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料。
实验制备的A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料具有良好的导电能力，可用于钠离子氧化物燃料陶瓷电池材料，通过简单的水热合成工艺制备材料，不仅节省原料，而且可以提高反应活性，降低成本。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
a.分别称量73.1896g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、2.2064g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯，溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封后放置在烘箱中，160℃的温度下反应12小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度500转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在80℃的烘箱中放置10小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例2
a.分别称量73.1896g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、2.2064g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，160℃的温度下反应24小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度550转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在80℃的烘箱中放置10小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例3
a.分别称量73.1896g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、2.2064g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，180℃的温度下反应13小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度600转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在90℃的烘箱中放置11小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例4
a.分别称量73.1896g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、2.2064g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，180℃的温度下反应14小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度650转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在90℃的烘箱中放置11小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例5
a.分别称量73.1896g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、2.2064g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，200℃的温度下反应15小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度600转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在100℃的烘箱中放置12小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例6
a.分别称量73.1896g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、2.2064g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，190℃的温度下反应16小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度500转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在100℃的烘箱中放置12小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例7
a.分别称量79.8432g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、1.1032g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，160℃的温度下反应17小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度700转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在85℃的烘箱中放置10小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例8
a.分别称量79.8432g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、1.1031g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，170℃的温度下反应18小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度700转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在80℃的烘箱中放置10小时进行干燥，得到A型复位离子钙钛矿型铁电体钠离子电池负极陶瓷材料。
实施例9
a.分别称量79.8432g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、1.1032g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，170℃的温度下反应19小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度700转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在95℃的烘箱中放置10小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例10
a.分别称量79.8432g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、1.1032g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，180℃的温度下反应20小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度650转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在90℃的烘箱中放置10小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例11
a.分别称量79.8432g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、1.1032g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，190℃的温度下反应21小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度700转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在95℃的烘箱中放置11小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
实施例12
a.分别称量79.8432g的NaOH、7.7611g的Bi(NO3)3·5H2O、1.1032g的LiNO3和10.8902g的太酸四丁酯溶解在166.34ml去离子水中，形成混合溶液；
b.将此混合溶液在磁力搅拌下搅拌1小时，将溶液搅拌均匀；
c.将此混合液转移到干净的反应釜中，将反应釜密封拧紧后放置在烘箱中，200℃的温度下反应22小时；
d.待反应结束后，将反应釜取出，待其冷却将其倒入烧杯中，静置，待上清液倒出，通过离心机控制速度550转/min，将溶液离心至中性为止；
e.然后将样品在100℃的烘箱中放置12小时进行干燥，得到A位复合离子钙钛矿型铁电体钠离子氧化物燃烧陶瓷电池材料。
本发明技术制备的材料的优点是该材料具有较高的居里温度、高的各向异性机电耦合、高频常数及低的介电常数，上述优点可以提高材料的压电性能。
请参阅图1，为氢氧化钠浓度在10mol/L时，生成的钛酸铋钠相，由扫描图可以看出，所得样品有很多的球形颗粒，颗粒直径约400nm左右，颗粒大小分布相对比较均匀，还有大量的丝状的物质。
请参阅图2，氢氧化钠浓度在10mol/L时，生成的钛酸铋钠相，所得样品为立方状钛酸铋钠纯相，边长约为1000nm，立方相分布比较均匀，其周围还分布一些小的立方相颗粒，产生周围这些小的立方相颗粒的原因是，在钛酸铋钠晶相形成的过程当中，起初会有很多个小晶体形成，随着水热反应的进行，除了几个晶粒成长的更大，其它的很多小晶体开始逐渐的消失，这些小晶体成为增长更大的晶体的燃料，其实该过程也是一个系统能量降低的过程。还有立方体表面粘的小颗粒。
请参阅图3，利用水热法在氢氧化钠浓度为10mol/L，水热的反应时间为18小时，水热反应的温度为160℃、170℃、180℃的条件下水热合成的钛酸铋钠粉体，对应的XRD衍射图谱。随着反应温度的提高，杂相的衍射峰值有所降低，钛酸铋钠的峰基本上没有变。这表明，随着反应温度的提高，杂相的结晶度在逐渐降低，钛酸铋钠的结晶度变化不是很明显。说明反应温度的提高，有利于钛酸铋钠纯相的形成。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氢氧化钠溶解于去离子水中，待其冷却得到溶液A；
S2、将步骤S1所得溶液A依次加入钛源、铋源和锂源，搅拌得到呈透明状的混合溶液；
S3、将步骤S2中混合溶液转移到反应釜中，密封后放入烘箱中反应得到掺杂的钛酸铋钠粉体；
S4、将步骤S3中得到的掺杂钛酸铋钠粉体静置，然后通过离心处理使其达到中性为止，得到粉体；
S5、将步骤S4得到的粉体在烘箱中干燥处理制得A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，其特征在于，步骤S1中，氢氧化钠与去离子水的摩尔比为(11～12):14。
3.根据权利要求2所述的一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，其特征在于，氢氧化钠为片状或块状结构。
4.根据权利要求1所述的一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，其特征在于，步骤S2的混合溶液中，氢氧化钠与钛源、铋源和锂源的摩尔比分别为(73～79)：(10～11)；(73～79)：8；(73～79)：(2～1)。
5.根据权利要求1所述的一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，其特征在于，步骤S2中，钛源、铋源和锂源的摩尔比为1：2：(2～1)。
6.根据权利要求5所述的一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，其特征在于，铋源为硝酸铋、钛源为钛酸四丁酯、锂源为硝酸鋰。
7.根据权利要求1所述的一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，其特征在于，步骤S3中，反应时间为12～24小时，反应温度为160～200℃。
8.根据权利要求1所述的一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，其特征在于，步骤S4中，离心处理速度为500～700转/min。
9.根据权利要求1所述的一种A位复合离子钙钛矿型铁电体燃料陶瓷纳米粉体材料制备方法，其特征在于，步骤S5中，烘箱的温度为80～100℃，干燥时间为10～12小时。
10.根据权利要求1所述方法制备的材料应用于钠离子氧化物燃料陶瓷电池。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110581283A (zh) * 2019-09-19 2019-12-17 中国科学技术大学 一种铋掺杂固体氧化物电池燃料极材料及其制备方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998049120A1 (en) * 1997-04-28 1998-11-05 The Penn State Research Foundation SOLUTION COATED HYDROTHERMAL BaTiO3 FOR LOW-TEMPERATURE FIRING
JP2005298679A (ja) * 2004-04-12 2005-10-27 Fuji Photo Film Co Ltd 希土類ホウ酸塩の製造方法
CN107055597A (zh) * 2017-06-16 2017-08-18 陕西科技大学 一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法
CN107089680A (zh) * 2017-05-15 2017-08-25 上海理工大学 一种钛酸铋钠粉体的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998049120A1 (en) * 1997-04-28 1998-11-05 The Penn State Research Foundation SOLUTION COATED HYDROTHERMAL BaTiO3 FOR LOW-TEMPERATURE FIRING
JP2005298679A (ja) * 2004-04-12 2005-10-27 Fuji Photo Film Co Ltd 希土類ホウ酸塩の製造方法
CN107089680A (zh) * 2017-05-15 2017-08-25 上海理工大学 一种钛酸铋钠粉体的制备方法
CN107055597A (zh) * 2017-06-16 2017-08-18 陕西科技大学 一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XUEZHEN JING等: "Hydrothermal synthesis of Na0.5Bi0.5TiO3 fine powders", 《MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING：B》 *
吕文中等: "Bi1／2(Na1-xLix)1／2TiO3压电陶瓷的性能和微结构", 《压电与声光》 *
徐明珠等: "水热法制备钛酸铋钠粉体及其生长机理研究", 《人工晶体学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110581283A (zh) * 2019-09-19 2019-12-17 中国科学技术大学 一种铋掺杂固体氧化物电池燃料极材料及其制备方法与应用

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