CN110105055A - 薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法 - Google Patents

薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域,具体涉及一种薄膜电路用氧化铍抛光基片的制作方法。本发明包括如下步骤:A、氧化铍材料预处理,以降低粉料的比表面积,提高混料均匀性及一致性;B、瓷料的制备及喷雾造粒;C、干压预成型,再等静压成型;D、脱脂、熟烧一体烧结;E、基片减薄、找平、精磨;F、基片抛光。采用本发明制备的氧化铍陶瓷抛光基片具有热导率高、孔隙率低、基片表面清洁度、平整度、表面粗糙度较好(达到镜面效果)等特点,能够满足军民两用薄膜电路/器件对高导热陶瓷抛光基片高性能、高可靠性的发展需求,具有较强实用价值。

Description

薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法
技术领域
本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域,具体涉及一种薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法。
背景技术
当前,整个薄膜电路/器件领域都朝着小型化、密集化、高功率、高频化的方向发展。而随着微细加工平台的不断更新换代和电路的集成度不断提高,电路的导线线宽也在不断减小,微波集成电路的线宽已低至微米甚至亚微米级,这就对电路基板的平整度、光洁度提出更高的要求,而电路的高密度集成化、高功率化也造成了电路的能量散射加大,这也要求整个电路基板具有更好的散热能力。氧化铍陶瓷作为实用化程度最高的高导热陶瓷之一,因具有导热性能好、抗折强度高、低介电常数、低介质损耗、高绝缘性能特点,而被广泛用于军事通讯、遥感遥测电子对抗、光电技术等领域,成为微电子器件、光电器件等相关领域。
但是,因为陶瓷的固有脆、硬以及多晶陶瓷内部封闭或半封闭气孔问题,氧化铍陶瓷经过加工处理后陶瓷表面粗糙度很难达到镜面效果(Ra≤0.1μm),严重时因研磨加工带来的开放式的细小凹坑、针眼等缺陷,在薄膜电路制备过程中会使得薄膜电路出现短线、短路、电极损失等问题,严重影响薄膜电路的可靠性及线宽精度。同时因氧化铍原材料基本采用硫酸法或者氟化法制备,材料中存在部分挥高温发物质,薄膜电路制备后,在高温工作环境下回产生挥发,在陶瓷及薄膜电路接触面形成鼓泡(气泡),使得整个薄膜电路/器件报废,严重影响相关器件的整体合格率。
目前按照传统方法制备的氧化铍抛光表面粗糙度在0.08μm左右,存在的主要问题就是孔隙率高,致密性差,加工过程抛光面容易被划伤等缺陷,基片很难满足亚微米级及以下的薄膜电路的发展要求,为从根本上解决相关问题,必须从降低氧化铍陶瓷的孔隙率,控制陶瓷晶粒尺寸,降低研磨过程对陶瓷表面的损伤等方面进行改进。以达到高外观质量、高表面粗糙度、高平整度、低成本的目标,满足薄膜电路/器件对高导热陶瓷抛光基片高可靠性、高精度的发展需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,能够满足亚微米级及以下的薄膜电路的要求。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是:薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,包括以下步骤:
A、氧化铍原粉的预处理:
(a).将氧化铍原粉装入承烧钵中,放入终温为1320℃~1350℃的连续式隧道窑中进行中温煅烧处理;
(b).将煅烧后的氧化铍粉料按照质量比氧化铍粉料:氧化铍瓷球:去离子水:镁硅复合添加剂=1:(4-10):(1-1.5):(0.03-0.05)加入球磨机中进行混合球磨,球磨时间≥12h;球磨后陶瓷浆料过200目-350目筛网备用;
B、喷雾造粒:
按照质量比陶瓷浆料:10%PVA(聚乙烯醇PVB-88)水溶液:正辛醇:鲱鱼油=1:(0.03-0.05): 0.05:(0.01~0.02)的比例加入搅拌球罐中,用20r/min-40r/min的转速混合均匀,用去离子水调节浆料粘度,当浆料粘度达到30mPa·s-50mPa·s时进行喷雾造粒,喷雾造粒料过筛后备成型使用,过筛后的造粒料粒径要求为40μm~120μm;
C、干压预成型,再等静压成型:
将造粒料取出放在干压机的料盒中,干压预成型氧化铍陶瓷基片;干压机预成型后,清除去掉生坯表面附着的陶瓷造粒料,然后用热合膜进行包裹,包裹后热塑封,放入冷等静压机进行等静压处理;
D、脱脂、熟烧一次烧结:
将步骤C得到的生坯取出,放在有氧化铍陶瓷垫片的承烧板上,生坯单层摆放在氧化铍陶瓷垫片上,生坯表面不涂覆任何隔粘粉,摆放好后,放入终温为1680℃-1710℃的连续式隧道窑炉进行烧结,窑炉升温速率为150℃/h-200℃/h,在1100℃-1300℃保温4h-6h;在 1680℃-1710℃保温2h-6h;并在烧结完成后的6h-10h内降温到室温;
E、减薄、找平加工:
(a).采用双面研磨机进行粗减薄,找平加工;
(b).采用精密平面磨作为精减薄、找平作业;
F、抛光:
在双面研磨抛光机进行抛光作业,先粗抛作业,然后精抛作业。
其中,步骤A的小步骤(a)中,氧化铍原粉料采用纯度为≥99.5%的超高纯氧化铍,煅烧窑炉升温速率为100℃/h-150℃/h,煅烧最终温度1320℃-1350℃,保温时间为4h-6h。
其中,步骤A的小步骤(b)中,球磨介质为纯度≥99%的氧化铍瓷球,氧化铍瓷球直径规格为φ15mm~φ20mm,镁硅复合添加剂为五水硅酸镁;球磨时,先将去离子水、氧化铍瓷球、五水硅酸镁加入球磨机的滚筒中,球磨时间≥45min,球磨后加入氧化铍煅烧料,再次球磨12h以上;球磨机的滚筒采用氧化铝内衬。
其中,步骤B中,喷雾造粒料过筛时,采用二级分析筛过筛处理,一级为120目筛网,二级为300目筛网,取过120目但未过300目的造粒料使用。
其中,步骤C中,干压预成型压力为600kN~900kN,压制速率为5mm/s~10mm/s,保压时间为3s~5s;等静压成型压力为220MPa~240MPa,保压时间120s~300s,采用三级泄压,一级泄压180MPa~200MPa,保压时间45s-90s;二级泄压120MPa~140MPa,保压时间30s-60s;三级泄压60MPa~80MPa,保压时间15s-30s。
其中,步骤D中,生坯烧结时,放置在同质的氧化铍陶瓷垫片的正中位置,氧化铍生坯不能超出垫片范围悬空,也不能掉落直接与底部承烧板接触。
其中,步骤E的小步骤(a)中,双面研磨机的研磨料为60目~80目的刚玉,双面研磨机的研磨量为单面0.2mm~0.3mm;研磨后保证熟坯的平面度在±0.05mm范围内。
其中,步骤E的小步骤(b)中,精密平面磨的磨料为240目以上的金刚石砂轮,精密平面磨的研磨量为单面0.1mm~0.2mm;研磨后保证熟坯的平面度在±0.02mm范围内。
其中,步骤F中,粗抛作业在底盘为铸铁盘的抛光机进行,粗抛工艺加工余量为0.005mm~0.008mm,粗抛作业采用粒度为W0.3的金刚石颗粒抛光液进行抛光,粗抛的抛光液流量为 8mL/min-10mL/min,粗抛时间30min-45min;精抛作业在有聚氨酯底衬的底盘上进行,精抛工艺加工余量为0.0015mm~0.0025mm,精抛作业采用粒度为W0.1的金刚石颗粒抛光液进行抛光,精抛的抛光液流量为10mL/min-15mL/min;精抛时间为2h~4h。
本发明通过氧化铍原材料预处理,瓷料制备、高压预成型及再成型、快速即烧、减薄、找平、抛光的方式制备氧化铍抛光基片,克服了目前氧化铍陶瓷抛光片存在的致密性差、表面质量差、高温工作环境下具有挥发性等问题,能够实现高致密、高精度、高工作稳定性、高性能氧化铍陶瓷抛光片的产业化生产,具有良好的市场应用价值。与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明提供的陶瓷基体制备工艺,采用原材料中温煅烧、高压加压成型、快速即烧的方式能够实现陶瓷基片的致密化产业化生产,使得陶瓷材料的孔隙率低,致密性好,体积密度达到2.90g/cm3,远高于国标2.85g/cm3的水平,在保证氧化铍材料热导率的同时,能够保证产品加工内部无较大的开放性气孔出现,保证产品表面质量,为抛光工艺提供良好的基体材料。
2、采用本发明提供的抛光工艺,采用分步减薄,先找平,再抛光的方法,成功的保证了基片的平面度、平整度及表面粗糙度,产品抛光后表面面粗糙度可达Ra0.08μm,平面度在±0.03微米以内,能够满足薄膜电路/器件对高导热陶瓷抛光基片高可靠性、高精度的发展需求,整体性能水平到达国际先进水平。
3、本发明在烧结后,不需要经过整平烧结过程,最大程度地避免了因再次烧结导致的二次晶粒长大,使得陶瓷孔隙率升高。同时节约了生产周期,提高了生产效率,具有明显的实际效益。
具体实施方式
本发明提供一种薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法。该方法包括以下步骤:
A、氧化铍原粉的预处理:
(a).将氧化铍原粉装入承烧钵中,放入终温为1320℃~1350℃的连续式隧道窑中进行中温煅烧处理;氧化铍原粉可直接外购得到;
(b).将煅烧后的氧化铍粉料按照质量比氧化铍粉料:氧化铍瓷球:去离子水:镁硅复合添加剂=1:(4-10):(1-1.5):(0.03-0.05)加入球磨机中进行混合球磨,球磨时间≥12h;球磨后陶瓷浆料过200目-350目筛网备用;
B、喷雾造粒:
按照质量比陶瓷浆料:10%PVA(聚乙烯醇PVB-88)水溶液:正辛醇:鲱鱼油=1:(0.03-0.05): 0.05:(0.01~0.02)的比例加入搅拌球罐中,用20r/min-40r/min的转速混合均匀,用去离子水调节浆料粘度,当浆料粘度达到30mPa·s-50mPa·s时进行喷雾造粒,喷雾造粒料过筛后备成型使用,过筛后的造粒料粒径要求为40μm~120μm;
C、干压预成型,再等静压成型:
将造粒料取出放在干压机的料盒中,干压预成型氧化铍陶瓷基片;干压机预成型后,清除去掉生坯表面附着的陶瓷造粒料,然后用热合膜进行包裹,该热合膜为任何能够传递压力且在高压情况下耐油、水腐蚀,能够热合,方便裁剪的高分子薄膜材料均可,包裹后热塑封,放入冷等静压机进行等静压处理;本发明在这里优选采用PVC布,厚度为0.1mm-0.3mm,优选为0.2mm;
D、脱脂、熟烧一次烧结:
将步骤C得到的生坯取出,放在有氧化铍陶瓷垫片的承烧板上,生坯单层摆放在氧化铍陶瓷垫片上,生坯表面不涂覆任何隔粘粉,摆放好后,放入终温为1680℃-1710℃的连续式隧道窑炉进行烧结,窑炉升温速率为150℃/h-200℃/h,在1300℃-1400℃保温4h-6h;在 1680℃-1710℃保温2h-6h;并在烧结完成后的6h-10h内降温到室温;本发明在这里采用快速即烧的方式;可有效降低晶粒尺寸;
E、减薄、找平加工:
(a).采用双面研磨机进行粗减薄,找平加工;这里的双面研磨机底盘优选为刚玉研磨料;
(b).采用精密平面磨作为精减薄、找平作业;这里优选采用金刚石砂轮作为研磨料;
F、抛光:
在双面研磨抛光机进行抛光作业,先粗抛作业,然后精抛作业。
其中,步骤A的小步骤(a)中,氧化铍原粉料采用纯度为≥99.5%的超高纯氧化铍,煅烧窑炉升温速率为100℃/h-150℃/h,煅烧最终温度1320℃-1350℃,保温时间为4h-6h。
其中,步骤A的小步骤(b)中,球磨介质为纯度≥99%的氧化铍瓷球,氧化铍瓷球直径规格为φ15mm~φ20mm,镁硅复合添加剂为五水硅酸镁,优选采用AR级的五水硅酸镁;球磨时,先将去离子水、氧化铍瓷球、五水硅酸镁加入球磨机的滚筒中,球磨时间≥45min,球磨后加入氧化铍煅烧料,再次球磨12h以上;球磨机的滚筒优选采用氧化铝内衬。
为使得过筛后的造粒料满足粒径40μm~120μm的要求,步骤B中,喷雾造粒料过筛时,采用二级分析筛过筛处理,一级为120目筛网,二级为300目筛网,取过120目但未过300目的造粒料使用。这里的120目筛网和300目筛网均优选采用尼龙筛网。
为有效保证生坯质量,步骤C中,干压预成型压力为600kN~900kN,压制速率为5mm/s~ 10mm/s,保压时间为3s~5s;等静压成型压力为220MPa~240MPa,保压时间120s~300s,采用三级泄压,一级泄压180MPa~200MPa,保压时间45s-90s;二级泄压120MPa~140MPa,保压时间30s-60s;三级泄压60MPa~80MPa,保压时间15s-30s。
其中,步骤D中,生坯烧结时,放置在同质的氧化铍陶瓷垫片的正中位置,氧化铍生坯不能超出垫片范围悬空,氧化铍生坯不能掉落直接与底部承烧板接触。悬空会导致烧结后翘曲,掉落到承烧板上会导致烧结缺陷。
为有效保证基片的平面度、平整度及表面粗糙度,本发明对减薄、找平加工以及抛光作业作了进一步改进。
其中,步骤E的小步骤(a)中,双面研磨机的研磨料为60目~80目的刚玉,双面研磨机的研磨量为单面0.2mm~0.3mm;研磨后保证熟坯的平面度在±0.05mm范围内。
其中,步骤E的小步骤(b)中,精密平面磨的磨料为240目以上的金刚石砂轮,精密平面磨的研磨量为单面0.1mm~0.2mm;研磨后保证熟坯的平面度在±0.02mm范围内。
其中,步骤F中,粗抛作业在底盘为铸铁盘的抛光机进行,粗抛工艺加工余量为0.005mm~ 0.008mm,粗抛作业采用粒度为W0.3的金刚石颗粒抛光液进行抛光,粗抛的抛光液流量为 8L/min-10mL/min,粗抛时间30min-45min;精抛作业在有聚氨酯底衬的底盘上进行,精抛工艺加工余量为0.0015mm~0.0025mm,精抛作业采用粒度为W0.1的金刚石颗粒抛光液进行抛光,精抛的抛光液流量为10L/min-15mL/min;精抛时间为2h~4h。在这里的粗抛作业优选采用W0.3大连桑姆泰克SC300-20金刚石颗粒抛光液,粗抛的抛光液流量为8mL/min,粗抛时间45min;精抛作业优选采用W0.1大连桑姆泰克SC100-25金刚石颗粒抛光液;精抛的抛光液流量为10mL/min;精抛时间为2h~4h。
实施例1
称取20kg超高纯氧化铍原粉,用承烧钵与承烧板作为耐温容器装载氧化铍粉,放入终温为1320℃、窑炉温差为±10℃的窑炉中,以100℃/h速率升温,保温4h煅烧。煅烧后称取 100kg直径为φ15mm~20mm的99%氧化铍瓷球,20kg去离子水,600g的AR级五水硅酸镁备用,先将氧化铍瓷球、去离子水及五水硅酸镁倒入球磨机,球磨30min后,加入20kg煅烧后的氧化铍料,再球磨12h后,将陶瓷浆料过200目尼龙筛网备用。
称取陶瓷浆料10kg,10%PVA(聚乙烯醇PVB-88)水溶液300g,正辛醇500g,鲱鱼油100g 倒入搅拌罐中,用20r/min的转速慢搅拌30min混合均匀,用去离子水调节浆料粘度,当浆料粘度达到35mPa·s时进行喷雾造粒,造粒后料过筛,取粒径为40μm~120μm的造粒料用于成型。
造粒料倒入干压机料盒中,进行干压成型,成型压力为600kN,压制速率10mm/min,保压时间3s,成型后用毛刷刷掉表面造粒料颗粒,用厚度0.2mm的PVC塑料布塑封,放入等静压压机中,等静压压机参数设定为最大压力220MPa,保压时间180s,一级泄压180MPa,保压时间45s;二级泄压120MPa,保压时间30s;三级泄压60MPa,保压时间30s,成型后用剪刀剪开塑料布,取出生坯。
生坯单层摆放,并居中放置在有氧化铍陶瓷垫片的承烧板上,放入终温为1680℃的连续式隧道窑炉进行烧结,窑炉升温速率为200℃/h,在1300℃保温6h;1680℃保温6h,并在 6h内出窑并降温到室温。
熟坯放入双面研磨机游心轮中,研磨料为60目的刚玉,进行粗磨减薄处理,双面研磨机研磨量为单面0.2mm,总体研磨量0.4mm;取出产品清洗后,在精密平面磨进行精磨处理,精磨加工量为单面0.01mm;精磨后在铸铁双面研磨抛光机粗抛,粗抛工艺抛光加工余量为 0.005mm,抛光液采用大连桑姆泰克SC300-20金刚石颗粒抛光液,抛光液流量为8mL/min,抛光时间45min。精抛光液采用大连桑姆泰克SC100-25金刚石颗粒抛光液,抛光液流量为 10ml/min,精抛时间为2h。
制作的样件标记为C1,C1相关性能见表1。
实施例2
称取20kg超高纯氧化铍原粉,用承烧钵与承烧板作为耐温容器装载氧化铍粉,放入终温为1320℃、窑炉温差为±10℃的窑炉中,以100℃/h速率升温,保温6h煅烧。煅烧后称取 100kg直径为φ15mm~20mm的99%氧化铍瓷球,25kg去离子水,1000g的AR级五水硅酸镁备用,先将氧化铍瓷球、去离子水及五水硅酸镁倒入球磨机,球磨30min后,加入20kg煅烧后的氧化铍料,再球磨12h后,将陶瓷浆料过200目尼龙筛网备用。
称取陶瓷浆料10kg,10%PVA(聚乙烯醇PVB-88)水溶液300g,正辛醇500g,鲱鱼油200g 倒入搅拌罐中,用20r/min的转速慢搅拌30min混合均匀,用去离子水调节浆料粘度,当浆料粘度达到45mPa·s时进行喷雾造粒,造粒后料过筛,取粒径为40μm~120μm的造粒料用于成型。
造粒料倒入干压机料盒中,进行干压成型,成型压力为800KN,压制速率5mm/min,保压时间3s,成型后用毛刷刷掉表面造粒料颗粒,用厚度为0.2mm的PVC塑料布塑封,放入等静压压机中,等静压压机参数设定为最大压力240MPa,保压时间300s,一级泄压200MPa,保压时间45s;二级泄压160MPa,保压时间30s;三级泄压80MPa,保压时间30s,成型后用剪刀剪开塑料布,取出生坯。
生坯单层摆放,并居中放置在有氧化铍陶瓷垫片的承烧板上,放入终温为1680℃的连续式隧道窑炉进行烧结,窑炉升温速率为150℃/h,在1400℃保温4h;1680℃保温6h,并在 6h内出窑并降温到室温。
熟坯放入双面研磨机游心轮中,研磨料为60目的刚玉,进行粗磨减薄处理,双面研磨机研磨量为单面0.2mm,总体研磨量0.4mm;取出产品清洗后,在精密平面磨进行精磨处理,精磨加工量为单面0.01mm;精磨后在铸铁双面研磨抛光机粗抛,粗抛工艺抛光加工余量为 0.005mm,抛光液采用大连桑姆泰克SC300-20金刚石颗粒抛光液,抛光液流量为8mL/min,抛光时间45min。精抛光液采用大连桑姆泰克SC100-25金刚石颗粒抛光液,抛光液流量为 10mL/min,精抛时间为2h。
制作的样件标记为C2,C2相关性能见表1。
实施例3
称取20kg超高纯氧化铍原粉,用承烧钵与承烧板作为耐温容器装载氧化铍粉,放入终温为1350℃、窑炉温差为±10℃的窑炉中,以150℃/h速率升温,保温4h煅烧。煅烧后称取 100kg直径为φ15mm~20mm的99%氧化铍瓷球,25kg去离子水,1000g的AR级五水硅酸镁备用,先将氧化铍瓷球、去离子水及五水硅酸镁倒入球磨机,球磨30min后,加入20kg煅烧后的氧化铍料,再球磨12h后,将陶瓷浆料过200目尼龙筛网备用。
称取陶瓷浆料10kg,10%PVA(聚乙烯醇PVB-88)水溶液300g,正辛醇500g,鲱鱼油200g 倒入搅拌罐中,用20r/min的转速慢搅拌30min混合均匀,用去离子水调节浆料粘度,当浆料粘度达到45mPa·s时进行喷雾造粒,造粒后料过筛,取粒径为40μm~120μm的造粒料用于成型。
造粒料倒入干压机料盒中,进行干压成型,成型压力为900KN,压制速率5mm/min,保压时间3s,成型后用毛刷刷掉表面造粒料颗粒,用厚度为0.2mm的PVC塑料布塑封,放入等静压压机中,等静压压机参数设定为最大压力240MPa,保压时间300s,一级泄压200MPa,保压时间45s;二级泄压160MPa,保压时间30s;三级泄压80MPa,保压时间30s,成型后用剪刀剪开塑料布,取出生坯。
生坯单层摆放,并居中放置在有氧化铍陶瓷垫片的承烧板上,放入终温为1710℃的连续式隧道窑炉进行烧结,窑炉升温速率为200℃/h,在1400℃保温4h;1710℃保温2h,并在 10h内出窑并降温到室温。
熟坯放入双面研磨机游心轮中,研磨料为60目的刚玉,进行粗磨减薄处理,双面研磨机研磨量为单面0.2mm,总体研磨量0.4mm;取出产品清洗后在精密平面磨进行精磨处理,精磨加工量为单面0.01mm;精磨后在铸铁双面研磨抛光机粗抛,粗抛工艺抛光加工余量为0.005mm,抛光液采用大连桑姆泰克SC300-20金刚石颗粒抛光液,抛光液流量为10mL/min,抛光时间45min。精抛光液采用大连桑姆泰克SC100-25金刚石颗粒抛光液,抛光液流量为15mL/min,精抛时间为4h。
制作的样件标记为C3,C3相关性能见表1。
表1各实施例氧化铍抛光基片性能

Claims (9)

1.薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、氧化铍原粉的预处理:
(a).将氧化铍原粉装入承烧钵中,放入终温为1320℃~1350℃的连续式隧道窑中进行中温煅烧处理;
(b).将煅烧后的氧化铍粉料按照质量比氧化铍粉料:氧化铍瓷球:去离子水:镁硅复合添加剂=1:(4-10):(1-1.5):(0.03-0.05)加入球磨机中进行混合球磨,球磨时间≥12h;球磨后陶瓷浆料过200目-350目筛网备用;
B、喷雾造粒:
按照质量比陶瓷浆料:10%PVA(聚乙烯醇PVB-88)水溶液:正辛醇:鲱鱼油=1:(0.03-0.05):0.05:(0.01~0.02)的比例加入搅拌球罐中,用20r/min-40r/min的转速混合均匀,用去离子水调节浆料粘度,当浆料粘度达到30mPa·s-50mPa·s时进行喷雾造粒,喷雾造粒料过筛后备成型使用,过筛后的造粒料粒径要求为40μm~120μm;
C、干压预成型,再等静压成型:
将造粒料取出放在干压机的料盒中,干压预成型氧化铍陶瓷基片;干压机预成型后,清除去掉生坯表面附着的陶瓷造粒料,然后用热合膜进行包裹,包裹后热塑封,放入冷等静压机进行等静压处理;
D、脱脂、熟烧一次烧结:
将步骤C得到的生坯取出,放在有氧化铍陶瓷垫片的承烧板上,生坯单层摆放在氧化铍陶瓷垫片上,生坯表面不涂覆任何隔粘粉,摆放好后,放入终温为1680℃-1710℃的连续式隧道窑炉进行烧结,窑炉升温速率为150℃/h-200℃/h,在1300℃-1400℃保温4h-6h;在1680℃-1710℃保温2h-6h;并在烧结完成后的6h-10h内降温到室温;
E、减薄、找平加工:
(a).采用双面研磨机进行粗减薄,找平加工;
(b).采用精密平面磨作为精减薄、找平作业;
F、抛光:
在双面研磨抛光机进行抛光作业,先粗抛作业,然后精抛作业。
2.根据权利要求1所述的薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,其特征在于:步骤A的小步骤(a)中,氧化铍原粉料采用纯度为≥99.5%的超高纯氧化铍,煅烧窑炉升温速率为100℃/h-150℃/h,煅烧最终温度1320℃-1350℃,保温时间为4h-6h。
3.根据权利要求1所述的薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,其特征在于:步骤A的小步骤(b)中,球磨介质为纯度≥99%的氧化铍瓷球,氧化铍瓷球直径规格为φ15mm~φ20mm,镁硅复合添加剂为五水硅酸镁;球磨时,先将去离子水、氧化铍瓷球、五水硅酸镁加入球磨机的滚筒中,球磨时间≥45min,球磨后加入氧化铍煅烧料,再次球磨12h以上;球磨机的滚筒采用氧化铝内衬。
4.根据权利要求1所述的薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,其特征在于:步骤B中,喷雾造粒料过筛时,采用二级分析筛过筛处理,一级为120目筛网,二级为300目筛网,取过120目但未过300目的造粒料使用。
5.根据权利要求1所述的薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,其特征在于:步骤C中,干压预成型压力为600kN~900kN,压制速率为5mm/s~10mm/s,保压时间为3s~5s;等静压成型压力为220MPa~240MPa,保压时间120s~300s,采用三级泄压,一级泄压180MPa~200MPa,保压时间45s-90s;二级泄压120MPa~140MPa,保压时间30s-60s;三级泄压60MPa~80MPa,保压时间15s-30s。
6.根据权利要求1所述的薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,其特征在于:步骤D中,生坯烧结时,放置在同质的氧化铍陶瓷垫片的正中位置,氧化铍生坯不能超出垫片范围悬空,氧化铍生坯不能掉落直接与底部承烧板接触。
7.根据权利要求1所述的薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,其特征在于:步骤E的小步骤(a)中,双面研磨机的研磨料为60目~80目的刚玉,双面研磨机的研磨量为单面0.2mm~0.3mm;研磨后保证熟坯的平面度在±0.05mm范围内。
8.根据权利要求1所述的薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,其特征在于:步骤E的小步骤(b)中,精密平面磨的磨料为240目以上的金刚石砂轮,精密平面磨的研磨量为单面0.1mm~0.2mm;研磨后保证熟坯的平面度在±0.02mm范围内。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法,其特征在于:步骤F中,粗抛作业在底盘为铸铁盘的抛光机进行,粗抛工艺加工余量为0.005mm~0.008mm,粗抛作业采用粒度为W0.3的金刚石颗粒抛光液进行抛光,粗抛的抛光液流量为8mL/min-10mL/min,粗抛时间30min-45min;精抛作业在有聚氨酯底衬的底盘上进行,精抛工艺加工余量为0.0015mm~0.0025mm,精抛作业采用粒度为W0.1的金刚石颗粒抛光液进行抛光,精抛的抛光液流量为10mL/min-15mL/min;精抛时间为2h~4h。
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