CN110093210A - 一种脱蜡质大蒜挥发精油及其提取方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种脱蜡质大蒜挥发精油及其提取方法和应用，涉及挥发油应用技术领域。本发明所述提取方法以大蒜为原料，通过超临界流体萃取法一步萃取得到含所述精油的混合物，通过洗脱、脱水和乙醇回收即可得到所述脱蜡质大蒜挥发精油。得到的所述脱蜡质大蒜挥发精油对烟草黑胫病菌具有较好的抑制作用，其主要活性成分为二烯丙基二硫，其对烟草黑胫病菌具有较强的熏蒸效果。盆栽试验结果表明，二烯丙基二硫处理能够显著降低烟草黑胫病发病程度，减少根际土壤烟草黑胫病菌数量。此外，香芹酚与二烯丙基二硫复配使用能显著提高对烟草黑胫病的防治效果，降低土壤中黑胫病菌数量，此外还能一定程度上缓解蒜臭味。

Description

一种脱蜡质大蒜挥发精油及其提取方法和应用
技术领域
本发明属于挥发油应用技术领域，具体涉及一种脱蜡质大蒜挥发精油及其提取方法和应用。
背景技术
疫霉属卵菌是重要的植物病原菌，几乎侵染所有双子叶植物和部分禾本科植物，据统计，每年导致全球经济损失接近500亿美元。由于寄主范围广、传播途径多，加上病原菌能形成卵孢子等休眠体在土壤中长期存活，迄今，疫霉病害防治仍是世界性难题。土壤熏蒸是防治辣椒疫霉最为有效和直接的方法之一。在过去的几十年间，溴甲烷作为一种高效土壤熏蒸剂被广泛用于土传病害防治，但是其对臭氧层具有严重的破坏作用，已被联合国环境保护组织(UNEP)列为限用物质。21世纪以来，作为溴甲烷的替代产品，甲基碘、氯化苦、棉隆、威百亩、1,3-二氯丙烯等化学熏蒸剂逐渐被广泛应用。上述化学熏蒸剂易对土壤环境造成污染，危害人畜安全，亟需寻找安全高效的土壤熏蒸技术和产品。
生物熏蒸是指利用植物分解或微生物代谢释放出的挥发物质来抑制或杀死土壤中有害生物，因其环境友好，被认为传统化学熏蒸剂的理想替代品。目前已报道生物熏蒸防治土传病害报道主要为芸薹属植物防治黄瓜枯萎病菌、番茄枯萎病菌、水稻纹枯病菌、番茄立枯病菌、番茄黄萎病菌和茄根腐疫病菌等。有关生物熏蒸防治疫霉引起的作物土传病害尚未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于一种脱蜡质大蒜挥发精油及其提取方法和应用，可用于防治作物疫霉土传病害，环境友好，对人畜无害，具有高效、安全和廉价等特点，有望成为澳甲烷的重要替代物。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种脱蜡质大蒜挥发精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将去皮的大蒜清洗后，冷冻干燥，粉碎得大蒜粉；
(2)利用超临界流体萃取法对所述大蒜粉进行萃取，得萃取物；
(3)将所述萃取物溶于无水乙醇中，离心后脱水，回收乙醇，得脱蜡质大蒜挥发精油。
优选的，步骤(1)所述冷冻干燥的温度为-80～-30℃，所述冷冻干燥的时间为36～60h。
优选的，所述冷冻干燥后的大蒜含水量为3～5％。
优选的，步骤(2)所述超临界流体萃取的萃取温度为35℃，萃取压力为20MPa，CO2流速20g/min，分离釜温度为30℃，萃取时间为90～120min。
优选的，步骤(3)所述萃取物与无水乙醇的体积比为1:10～20。
本发明还提供了利用所述提取方法提取得到的脱蜡质大蒜挥发精油。
本发明还提供了基于上述提取方法提取得到的脱蜡质大蒜挥发精油或所述脱蜡质大蒜挥发精油制备得到的抑制植物疫霉病原菌制剂。
优选的，所述制剂包括熏蒸剂和触杀剂。
优选的，所述制剂的有效成分还包括香芹酚。
优选的，所述植物疫霉病原菌包括烟草黑胫病菌。
本发明提供了一种脱蜡质大蒜挥发精油的提取方法，以大蒜为原料，通过超临界流体萃取法一步萃取得到含所述精油的混合物，通过洗脱、脱水和乙醇回收即可得到所述脱蜡质大蒜挥发精油。利用本发明所述提取方法，脱蜡质大蒜挥发精油的提取率达5.5％。利用本发明所述提取方法提取得到的所述脱蜡质大蒜挥发精油，可对烟草黑胫病有一定的防治效果，最高可达79.55％，同时还能降低根际土壤黑胫病菌数量，因此可将其应用于制备抑制植物疫霉病原菌制剂。
附图说明
图1为本发明提取得到的脱蜡质大蒜挥发精油的GC-MS总离子色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种脱蜡质大蒜挥发精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将去皮的大蒜清洗后，冷冻干燥，粉碎得大蒜粉；
(2)利用超临界流体萃取法对所述大蒜粉进行萃取，得萃取物；
(3)将所述萃取物溶于无水乙醇中，离心后脱水，回收乙醇，得脱蜡质大蒜挥发精油。
在本发明所述提取方法中，将去皮的大蒜清洗后，冷冻干燥，粉碎得大蒜粉。本发明对所述大蒜的来源并没有特殊限定，利用常规市售大蒜即可。本发明将所述大蒜去皮清洗后冷冻干燥，所述冷冻干燥的温度优选为-80～-30℃，更优选为-80～-60℃，最优选为-80℃。本发明所述冷冻干燥的时间优选为36～60h，更优选为40～54h，最优选为48h。本发明所述冷冻干燥后的大蒜含水量优选为3～5％。本发明将所述冷冻干燥后的大蒜粉碎，所述粉碎后优选包括过80目筛，本发明对所述粉碎的方法并没有特殊限定，利用本领域的常规粉碎方法即可。在本发明中，如需将所述大蒜粉长期保存时，优选自封袋低温(4℃)避光保存。
得大蒜粉后，本发明利用超临界流体萃取法对所述大蒜粉进行萃取，得萃取物。本发明所述超临界流体萃取法优选利用超临界流体萃取装置(美国Waters)进行萃取，在进行所述萃取时，优选的打开水浴，使萃取温度达到35℃，萃取压力200bar(20MPa)，CO2流速20g/min，分离釜温度30℃，运行90分钟。
得萃取物后，本发明将所述萃取物溶于无水乙醇中，离心后脱水，回收乙醇，得脱蜡质大蒜挥发精油。本发明将所述萃取物溶于无水乙醇中，优选在超声波或搅拌条件下使其完全溶解。本发明所述萃取物与无水乙醇的体积比优选为1：10～20，更优选为1：15～20，最优选为1：20。本发明所述无水乙醇可浸提出所述萃取物中的挥发精油类成分。本发明在所述溶解后，优选还包括-5～-3℃恒温1～1.5h。本发明所述优选用无水乙醇洗涤2～3次去除蜡质组分。本发明在所述离心前，优选还包括过滤步骤，对所述过滤后的液体进行离心，本发明所述离心的转速优选为6000～8000rpm，最优选为8000rpm。本发明所述离心的时间优选为3～5min，最优选为5min。本发明所述回收乙醇优选通过旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)进行，本发明对所述旋转蒸发仪的使用方法并没有特殊限定，优选在30℃下减压回收乙醇即可。
本发明还提供了利用所述提取方法提取得到的脱蜡质大蒜挥发精油。
本发明所述脱蜡质大蒜挥发精油经化学成分鉴定，共检测出29种化合物，其中溶剂进样法GC-MS分析共检测出26种，HS-SPME法共检测出21种。检测到的化合物多为含硫化合物，包括环状硫化物和链状硫化物。还有少量萜类化合物和脂肪酸化合物被检出。其中，二烯丙基二硫为主要挥发性成分(60.12％)，其次为二烯丙基三硫(占14.18％)，其他含量较高的还有二丙基二硫醚(9.13％)和二烯丙基硫(5.69％)。溶剂进样法检测到化合物含量最高的也为二烯丙基二硫(19.09％)和二烯丙基三硫(占17.98％)，其他含量较高的主要包括二丙酮醇、二烯丙基四硫醚及一些脂肪酸类化合物。
本发明还提供了一种基于上述提取方法提取得到的脱蜡质大蒜挥发精油或所述脱蜡质大蒜挥发精油制备得到的抑制植物疫霉病原菌制剂。
本发明所述制剂优选包括熏蒸剂和触杀剂，更优选为熏蒸剂。本发明所熏蒸剂中，有效成分除所述脱蜡质大蒜挥发精油外，优选还包括香芹酚，所述香芹酚与所述脱蜡质大蒜挥发精油复配使用能显著提高对烟草黑胫病的防治效果，降低土壤中黑胫病菌数量，此外还能一定程度上缓解所述脱蜡质大蒜挥发精油释放出的蒜臭味。本发明所述植物疫霉病原菌优选包括烟草黑胫病菌。
下面结合实施例对本发明提供的脱蜡质大蒜挥发精油及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
脱蜡质大蒜挥发精油的制备与化学成分分析
1材料和方法
1.1试验材料
大蒜去皮，用冷水冲洗干净后，冷冻干燥，粉碎过80目筛，得到大蒜粉，自封袋低温(4℃)避光保存。
1.2仪器与设备
气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)；旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；超临界流体萃取装置(美国Waters)；SW-CJ-1FD型洁净工作台(苏净安泰技术有限公司)。
1.3方法
1.3.1精油提取方法
超临界流体萃取法：取70g冷冻干燥的大蒜样品，装入超临界萃取装置；打开水浴，使萃取温度达到35℃，萃取压力200bar(20MPa)，CO2流速20g/min，分离釜温度30℃，运行90分钟。萃取完毕后，用无水乙醇洗出，离心，除去蜡质成分，无水硫酸钠脱去水分。滤液30℃减压回收乙醇，得到脱蜡质大蒜挥发精油。
脱蜡质大蒜挥发精油的提取率由公式计算：
脱蜡质大蒜挥发精油的得率＝(脱蜡质大蒜挥发精油提取质量/大蒜质量)×100％。
经计算，得本发明所述方法提取脱蜡质大蒜挥发精油提取率为5.5％。
实施例2
脱蜡质大蒜挥发精油化学成分鉴定：
1.气质联用分析(GC-MS)
精油用正己醇稀释至100g/L，取1μL进样到Agilent7890-5975GC-MS，采用30×0.25mmi.d，0.25μm，DB-5MS熔融石英毛细管柱(安捷伦技术)。进气温度为250℃，以氦气为载气，流速为1.0mL/min。初始烘箱温度在45℃下保温2分钟，在5℃/min下升至200℃，保温2min，在15℃/min下升至320℃，保温5分钟。电离模式为70eV电子碰撞。采用全扫描监测模式，质量扫描范围为35～500m/z，获得质谱图，溶剂延迟5min后开启加速电压。
2.挥发性化合物的顶空固相微萃取(HS-SPME)
使用三明治型(DVB/CAR/PDMS)SPME纤维(SupelcoAnalytical，Sigma-Aldrich，St.Louis，MO，USA)从EOD中吸收挥发性化合物。将SPME纤维在室温下插入含有0.1gEOD的样品瓶顶部空间20分钟，然后将SPME纤维从样品瓶中取出，并立即以250℃以10:1的分流比插入GC注射器5分钟。在下次取样之前，将SPME纤维在250℃下调理5分钟。GC-MS的条件如第1.节所述。
3.化合物的鉴定
单个化合物的鉴定基于计算的保留指数(RI)以及它们的质谱与NIST14数据库(https://www.nist.gov/srd/nist-special-database-14)中可用的参考化合物的质谱的比较；阈值匹配比率被设置为90。在相同的操作条件下，计算与正构烷烃(C7-C30)同系物系列有关的RI。
检测结果如表1和图1所示，其中图1中A图为正己烷稀释进样的检测结果图，B图为固相微萃取顶空进样的检测结果图。脱蜡质大蒜挥发精油中共检测出29种化合物，其中溶剂进样法GC-MS分析共检测出26种，HS-SPME法共检测出21种。检测到的化合物多为含硫化合物，包括环状硫化物和链状硫化物。还有少量萜类化合物和脂肪酸化合物被检出。其中，二烯丙基二硫为主要挥发性成分(60.12％)，其次为二烯丙基三硫(占14.18％)，其他含量较高的还有二丙基二硫醚(9.13％)和二烯丙基硫(5.69％)。溶剂进样法检测到化合物含量最高的也为二烯丙基二硫(19.09％)和二烯丙基三硫(占17.98％)，其他含量较高的主要包括二丙酮醇、二烯丙基四硫醚及一些脂肪酸类化合物。
表1 脱蜡质大蒜挥发精油化学成分分析
实施例3
脱蜡质大蒜挥发精油及其主要成分对于烟草黑胫病菌抑制试验
1.1脱蜡质大蒜挥发精油对烟草黑胫病菌抑制试验
熏蒸试验：制备燕麦培养基平板，培养基中央接黑胫病菌菌饼，倒扣培养皿，在培养皿盖子中滴加脱蜡质大蒜挥发精油，皿盖中精油终浓度为1600，1400，1200，1000，800，0μL/L，4d后观察并记录菌落直径，计算Ec50。
1.2二烯丙基二硫(85％)对烟草黑胫病菌抑制试验
熏蒸试验：制备燕麦培养基平板(玻璃皿)，培养基中央接黑胫病菌菌饼，倒扣培养皿，在培养皿盖子中分别滴8、7、6、5、4、3、2、1μL的二烯丙基二硫(85％)，4d后观察并记录菌落直径。
拮抗试验：制备含有二烯丙基二硫的燕麦培养基平板(2％DMSO稀释溶解)，平板中药品终浓度分别为320，280，240，200，160，120，0μL/L。培养基中央接黑胫病菌菌饼，4d后观察并记录菌落直径，计算Ec50。
结果显示：脱蜡质大蒜挥发精油对烟草黑胫病菌有较好的防治效果，毒力回归方程为：Y＝0.004X+0.3609(R2＝0.9888)，脱蜡质大蒜挥发精油对烟草黑胫病Ec50＝1159.78μL/L。
对脱蜡质大蒜挥发精油主要成分进行单体抑菌试验，表明二烯丙基二硫为主要抑菌活性成分，因此进一步选择二烯丙基二硫进行抑菌活性测定。进一步计算得二烯丙基二硫对烟草黑胫病菌毒力回归方程为：Y＝5.736X-7.9007(R2＝0.9862)，计算Ec50＝150.83μL/L。此外，还发现二烯丙基二硫对烟草黑胫病菌具有较好的熏蒸效果，20μL/L二烯丙基二硫(85％)，完全抑制生长烟草黑胫病菌生长，说明二烯丙基二硫对烟草黑胫病菌的熏蒸效果要优于其触杀抑菌效果。
实施例4
脱蜡质大蒜挥发精油/二烯丙基二硫对烟草黑胫病盆栽防病试验
1.试验方法
1.1试验处理
熏蒸处理：每1kg土壤与2～3g黑胫病菌菌谷混匀装盆，每盆加入50mL配好的药剂稀释液(用5％DMSO稀释溶解)施药后立即用塑料膜(0.08cm厚)将盆密封熏蒸7天，揭膜，挑选生长一致的烟苗进行移栽，每处理3盆，重复3次。
灌根处理：每1kg土壤与2～3g菌谷混匀装盆，挑选生长一致的烟苗进行移栽，每盆加入50mL配好的药剂稀释液(用5％DMSO稀释溶解)进行灌根处理，每处理3盆，重复3次。共3*3*2＝18棵烟苗。
试验共包括9个处理。
(1)脱蜡质大蒜挥发精油1000倍液灌根
(2)脱蜡质大蒜挥发精油与香芹酚复配(20:1)1000倍液灌根
(3)二烯丙基二硫灌根1000倍液灌根
(4)二烯丙基二硫与香芹酚复配(20:1)1000倍液灌根
(5)脱蜡质大蒜挥发精油1000倍液熏蒸
(6)脱蜡质大蒜挥发精油与香芹酚复配(20:1)1000倍液熏蒸
(7)二烯丙基二硫灌根1000倍液熏蒸
(8)二烯丙基二硫与香芹酚复配(20:1)1000倍液熏蒸
(9)清水对照
1.2病情指数和相对防治效果调查
接种后每第10天，在晴天中午以后以株为单位对各处理黑胫病发病情况进行调查，计算病情指数。
按标准方法对烟草黑胫病分级，其标准为：
0级：全株无病。
1级：茎部病斑大小不超过茎围的三分之一，个别叶片萎蔫。
3级：茎部病斑大小不超过茎围的二分之一，或者半数以下的叶片轻度凋萎，或者少数下部的叶片出现病斑。
5级：茎部病斑大小超过茎围的二分之一，或者半数以上的叶片轻度凋萎。
7级：茎部病斑环绕茎围，或者半数以上的叶片凋萎。
9级：病株的叶片全部凋萎或者枯死。
计算公式：
病情指数＝∑(各级病株数×该病级值)/(调查总株数×最高级值)×100
相对防治效果＝(对照病情指数—处理病情指数)/对照病情指数×100
盆栽试验结果如表2所示，各处理均对烟草黑胫病有一定的防治效果，以二烯丙基二硫与香芹酚20：1复配液熏蒸处理防效最高，达79.55％，其次为二烯丙基二硫熏蒸处理(69.5％)和二烯丙基二硫与香芹酚20：1复配液灌根处理(69.5％)。
表2 盆栽试验结果
1.3根际病原菌动态检测：
盆栽后第10d取烟苗根际土，采用实时荧光定量PCR技术检测烟草黑胫病菌在烟草根际变化规律。根据NCBI数据库中烟草黑胫病菌的18SrDNA基因序列设计荧光定量PCR特异引物，其中：
SP：5'-TGAAGAACGCTGCGAACTGC-3'，
AP：5’-CTGACATCTCCTCCACCGACTA-3'，扩增目的片段长度为172bp，引物由擎科合成。
根际动态监测结果如表3所示，各处理均能显著降低根际土壤黑胫病菌数量。与发病情况调查结果一致，二烯丙基二硫与香芹酚20：1复配液熏蒸处理黑胫病菌含量最低，其次为二烯丙基二硫熏蒸处理。
表3 不同处理植株根际土烟草黑胫病DNA目的片段拷贝数
本发明提供了一种脱蜡质大蒜挥发精油及其制备方法和应用，所述脱蜡质大蒜挥发精油对烟草黑胫病菌具有较好的抑制作用，进一步测定发现，其主要活性成分为二烯丙基二硫，其对烟草黑胫病菌具有较强的熏蒸效果。盆栽试验结果表明，二烯丙基二硫处理能够显著降低烟草黑胫病发病程度，减少根际土壤烟草黑胫病菌数量。此外，香芹酚与二烯丙基二硫复配使用能显著提高对烟草黑胫病的防治效果，降低土壤中黑胫病菌数量，此外还能一定程度上缓解大蒜精油和二烯丙基二硫释放出的蒜臭味。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种脱蜡质大蒜挥发精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将去皮的大蒜清洗后，冷冻干燥，粉碎得大蒜粉；
(2)利用超临界流体萃取法对所述大蒜粉进行萃取，得萃取物；
(3)将所述萃取物溶于无水乙醇中，离心后脱水，回收乙醇，得脱蜡质大蒜挥发精油。
2.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤(1)所述冷冻干燥的温度为-80～-30℃，所述冷冻干燥的时间为36～60h。
3.根据权利要求2所述提取方法，其特征在于，所述冷冻干燥后的大蒜含水量为3～5％。
4.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤(2)所述超临界流体萃取的萃取温度为35℃，萃取压力为20MPa，CO2流速20g/min，分离釜温度为30℃，萃取时间为90～120min。
5.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤(3)所述萃取物与无水乙醇的体积比为1:10～20。
6.利用权利要求1～5任一项所述提取方法提取得到的脱蜡质大蒜挥发精油。
7.基于权利要求1～5任一项所述提取方法提取得到的脱蜡质大蒜挥发精油或权利要求6所述脱蜡质大蒜挥发精油制备得到的抑制植物疫霉病原菌制剂。
8.根据权利要求7所述制剂，其特征在于，所述制剂包括熏蒸剂和触杀剂。
9.根据权利要求7所述制剂，其特征在于，所述制剂的有效成分还包括香芹酚。
10.根据权利要求7所述制剂，其特征在于，所述植物疫霉病原菌包括烟草黑胫病菌。
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