CN110093125B - 彩石瓦用粘合剂及其制备方法、使用方法 - Google Patents

彩石瓦用粘合剂及其制备方法、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种彩石瓦用粘合剂，包括底胶和面胶，所述底胶用于承托彩石瓦的砂砾，所述面胶用于保护和固定彩石瓦的砂砾，所述底胶的玻璃化转变温度低于所述面胶的玻璃化转变温度，所述底胶的粘度高于所述面胶的粘度。本发明全面提升了粘合剂的粘结力、附着力、耐水性、耐化学、耐盐雾和耐候性，并符合彩石瓦的使用要求，且生产过程简单可控。

Description

彩石瓦用粘合剂及其制备方法、使用方法
技术领域
本发明涉及彩石瓦技术领域，特别涉及一种彩石瓦用粘合剂及其制备方法、使用方法。
背景技术
彩石瓦，具有传统陶土瓦的自然、浑厚的优异装饰性能，又具有现代金属瓦轻巧、坚固、耐久的优良使用性能，是目前国际上的主流高级屋面材料，使用于各种风格和结构的屋面工程。
彩石瓦是以防腐性能优异的镀铝锌钢板为基板，以耐候性极强的丙烯酸酯乳液为粘合剂，以彩色天然砂砾为面层的新型高级屋面材料。其中镀铝锌钢板基材是由55％铝、43.4％锌和1.6％硅组成的电镀液经电镀而成的，其加工性、涂装性与镀锌钢板基本相同。
彩色砂砾是金属瓦的装饰层及基层保护层，能减轻雨水给金属瓦造成的噪音，使彩色钢板瓦色彩丰富庄重，装饰性更好。丙烯酸酯乳液作为彩石瓦的特殊粘合材料，它使镀铝锌钢板与彩色砂砾进行良好粘结，同时又作为表面的保护层，起到了防止雨水渗漏，吸收紫外线的作用。
目前市场上用的彩石瓦粘合剂存在缺陷，主要表现为：
1、粘结力只能满足天然砂砾的粘结要求，然而彩石瓦砂砾目前大多采用染色而制成的，现有的粘合剂无法满足人工染色砂砾的粘结要求，人工染色砂砾在长时间使用后容易脱落；
2、现有的粘合剂对普通碳钢基材的附着力好，但是对镀锌板基材的附着力一般，不能满足彩石瓦的使用要求；
3、现有的粘合剂的耐水性能只能达到不脱落，无法得到不发白不起泡。
公开号为CN103626912A《一种彩石金属瓦用水性丙烯酸酯乳液粘合剂》，该粘合剂为单一成分，没有区分底胶和面胶，使用时，无法既满足砂砾的固定要求以及保护要求，又满足保温隔热的作用。而且，该粘合剂只能满足天然砂砾的粘结要求，无法满足人工染色砂砾的粘结要求，人工染色砂砾在长时间使用后容易脱落。因此，该粘合剂在粘结力、附着力和耐水性能都没有达到相应的要求。
公开号为CN109233728A《一种环氧树脂丙烯酸酯共聚压敏胶及其制备方法》，其公开了一种软硬单体与环氧树脂共聚的乳液体系，通过添加环氧树脂作为功能单体，加入环氧官能团的目的是使压敏胶能够通过交联而进一步提高粘接能力、内聚力、耐热蠕变性。但是，该环氧树脂单独使用只能起到提高附着力的作用，而且对比文件的环氧树脂的用量较大，其与软硬单体的用量比为(0.5-2.5)：(1.75-5.5)，多加容易起渣，生产过程不稳定导致轻微暴聚现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种彩石瓦用粘合剂，全面提升了粘结力、附着力、耐水性、耐化学、耐盐雾和耐候性，并符合彩石瓦的使用要求，且生产过程简单可控。
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种彩石瓦用粘合剂，既能满足天然彩色砂砾的粘结要求，也能满足人工染色砂砾的粘结要求。
为达到上述技术效果，本发明提供了一种彩石瓦用粘合剂，包括底胶和面胶，所述底胶用于承托彩石瓦的砂砾，所述面胶用于保护和固定彩石瓦的砂砾，所述底胶的玻璃化转变温度低于所述面胶的玻璃化转变温度，所述底胶的粘度高于所述面胶的粘度；其中，
所述底胶主要由下述以重量份计的原料制成：丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、水、乳化剂、过硫酸铵、氨水、第一助剂，其中，所述叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯的用量与所述丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯的用量之和的比例为(0.5-3):(23-51)；
所述面胶主要由下述以重量份计的原料制成：丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、水、乳化剂、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、碳酸氢钠、过硫酸铵、TMPTA或AMA、氨水、第二助剂，其中，所述叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯的用量与所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的用量之和的比例为(0.1-2):(27-51)。
作为上述方案的改进，所述底胶的玻璃化转变温度为-2～5℃，粘度为5000～10000cps；所述面胶的玻璃化转变温度是8～15℃，粘度为50～500cps。
作为上述方案的改进，所述底胶的玻璃化转变温度为0℃，粘度为7000～9000cps；所述面胶的玻璃化转变温度是10℃，粘度为100～300cps。
作为上述方案的改进，所述底胶主要由下述以重量份计的原料制成：
丙烯酸丁酯8～13份、丙烯酸异辛酯3～8份、甲基丙烯酸0.1～3份、甲基丙烯酸甲酯12～25份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯0.5～3份、甲基丙烯酸羟乙酯0.1～2份、N-羟甲基丙烯酰胺1～5份、丙烯酰胺0.5～3份、水45～60份、乳化剂0.1～2份、过硫酸铵0.1～0.5份、氨水1～3份、第一助剂0.01～3份。
作为上述方案的改进，所述面胶主要由下述以重量份计的原料制成：
丙烯酸丁酯12～20份、甲基丙烯酸甲酯12～20份、甲基丙烯酸环己酯3～10份、甲基丙烯酸0.1～0.5份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯0.1～2份、水40～60份、乳化剂0.1～2份、N-羟甲基丙烯酰胺1～5份、丙烯酰胺0.1～0.5份、碳酸氢钠0.01～0.05份、过硫酸铵0.1～0.6份、TMPTA或AMA 0.5～3份、氨水0.1～0.5份、第二助剂0.01～3份。
作为上述方案的改进，所述第一助剂包括消泡剂、防腐剂、润湿剂中的一种或多种；
所述第二助剂包括消泡剂、防腐剂中的一种或多种。
相应的，本发明还公开了一种如彩石瓦用粘合剂的制备方法，包括：
(1)制备底胶：把4/5乳化剂和水加入反应釜中，开动搅拌机，转速65～75转/分，再把丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，常温乳化20-50分钟；
乳化完毕后，放出13-15％乳化液，剩余的85-87％乳化液和N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、水搅拌，搅拌均匀后放出待用；
将13-15％乳化液与余下1/5乳化剂、水作种子聚合，种子聚合时先蒸汽加热,升温至65～70℃加入1/2过硫酸铵和水,到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在88～96℃，此反应时间15～20分钟，反应完毕后，抽样检验，样检验合格后,在88～92℃配合滴加剩余85-87％乳化液，30分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水,滴料时间为100-150分钟；
滴完料转速调至40～55转/分,在90～94℃保温50-70分钟，抽样检验，检验合格后加入消泡剂，降温至60℃以下用滤布过滤出料，冷却至常温后加入消泡剂及调整至合适粘度，然后加入氨水、防腐剂和润湿剂搅拌均匀后出料，称量包装；
(2)制备面胶：
先将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、水、5/7乳化剂投入乳化釜中，开动搅拌机，加入完全溶解后的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和水，常温乳化20-50分钟；
乳化完毕后，放出90％乳化液,剩余的乳化液和碳酸氢钠、余下2/7乳化剂和水作种子聚合，转速65～75转/分，种子聚合时先蒸汽加热，升温至65～70℃后加入1/2过硫酸铵和水，余下1/2过硫酸铵留待滴加，到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在83～86℃范围内，当温度平稳后，抽样检验；
样检验合格后,在83～86℃滴加余下的混合预乳化液，滴加单体40分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水，让单体充分反应完毕，滴料时间100-150分钟；
20分钟后降温至75～80℃滴加TMPTA或AMA，滴料时间为10-30分钟；
滴完料后将温度控制在83℃～86℃保温50-70分钟，保温完降温至55℃以下用滤布过滤出料，放至常温后加入氨水和防腐剂搅拌均匀，pH调至7.5～8后均匀后出料，称量包装；
(3)将底胶和面胶分开储存。
相应的，本发明还公开一种彩石瓦用粘合剂的使用方法，包括：
(1)将彩石瓦基材上喷涂底胶，形成底胶喷涂区；
(2)在底胶喷涂区撒上所需砂砾；
(3)对底胶喷涂区进行烘干；
(4)在烘干后的底胶上喷涂面胶，形成面胶喷涂区；
(5)将面胶喷涂区进行烘干。
作为上述方案的改进，所述面胶喷涂区的长度大于底胶喷涂区的长度。
作为上述方案的改进，所述底胶烘干区的烘干温度为65～75℃，烘干时间为10～20min；所述面胶喷涂区的烘干温度为85～95℃，烘干时间为15～30min。
实施本发明具有如下有益效果：
(1)本发明包括底胶和面胶，底胶的玻璃化转变温度低于面胶的玻璃化转变温度，底胶的粘度高于面胶的粘度，使用时，先喷涂底胶，形成用于承托彩石瓦砂砾的底胶喷涂区，再在底胶喷涂区撒上所需砂砾，烘干并喷涂面胶，其中，面胶将砂砾包覆，起到保护和固定彩石瓦的砂砾的作用。
(2)本发明的底胶和面胶，是通过在高温烘烤条件下，加入环氧基团，利用叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯，与丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯等交联单体发生交联反应，分子之间形成交联网状结构，提高了底胶与镀锌板之间、面胶和底胶之间以及底面胶与彩砂石之间的附着力，使得本发明不单对天然砂砾具有良好的粘结效果，对人工染色砂砾也有优异的粘结效果。另外环氧单体上的叔碳酸基团可以起到耐碱耐水耐候的作用，全面提升了耐水性、耐化学、耐盐雾和耐候性。
(3)本发明的底胶和面胶采用不同配方，使得底胶喷涂后可以有一定的堆积高度，可以将砂子嵌入在胶层里，对镀锌板的附着力好，玻璃化温度要低一些，tg为-2～5℃，粘度很高，起到附着粘接固定砂砾的作用；而面胶是覆盖在砂砾上的，需要耐候性好，硬度高一些，对砂砾有绑定作用，tg为8～15℃，粘度很低，对砂砾的润湿性好，附着力好。
(4)本发明的底胶和面胶采用不同配方，可以同时改善三种不同接触表面的附着力，具体是改善底胶与镀锌板之间的附着力、面胶和底胶之间的附着力，以及底面胶与彩砂石之间的附着力，实现无砂粒脱落以及胶层不整体脱落。而且，所述底胶还可以起到保温隔热的作用，避免雨水渗漏。
(5)本发明的底胶和面胶的耐水性能好，可以达到不发白和不起泡；柔韧性好，胶膜无破裂，无砂粒脱落；耐黄变性能好，无黄变；耐冷热交变性能好，耐高温性能好，无缩孔。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种彩石瓦用粘合剂，包括底胶和面胶，所述底胶用于承托彩石瓦的砂砾，所述面胶用于保护和固定彩石瓦的砂砾，所述底胶的玻璃化转变温度低于所述面胶的玻璃化转变温度，所述底胶的粘度高于所述面胶的粘度。
需要说明的是，彩石瓦的砂砾可以是天然砂砾，也可以是人工染色砂砾。人工染色砂砾是由一定粒径的砂石颗粒经着色工艺和高温烤制而成的。由于天然砂砾资源有限，目前彩石瓦采用的大多是人工染色砂砾，但是人工染色砂砾进行了染色处理，其对粘合剂的附着力提出了更高的要求。
使用时，先喷涂底胶，形成用于承托彩石瓦砂砾的底胶喷涂区，再在底胶喷涂区撒上所需砂砾，烘干并喷涂面胶，其中，面胶将砂砾包覆，起到保护和固定彩石瓦的砂砾的作用。
具体的，所述底胶主要由下述以重量份计的原料制成：丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、水、乳化剂、过硫酸铵、氨水、第一助剂，其中，所述叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯的用量与所述丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯的用量之和的比例为(0.5-3):(23-51)。
本发明是通过在高温烘烤条件下，加入环氧基团，利用叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯，与丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯等交联单体发生交联反应，分子之间形成交联网状结构，提高了底胶与镀锌板之间、面胶和底胶之间以及底胶与彩砂石之间的附着力，使得本发明不单对天然砂砾具有良好的粘结效果，对人工染色砂砾也有优异的粘结效果。另外环氧单体上的叔碳酸基团可以起到耐碱耐水耐候的作用，全面提升了耐水性、耐化学、耐盐雾和耐候性。而且，叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯的用量较少，仅为所述丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯的用量之和的(0.5-3)/(23-51)，可以避免生产过程不稳定而导致的轻微暴聚现象，使得生产过程简单可控，保证产品质量。
优选的，所述底胶主要由下述以重量份计的原料制成：
丙烯酸丁酯8～13份、丙烯酸异辛酯3～8份、甲基丙烯酸0.1～3份、甲基丙烯酸甲酯12～25份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯0.5～3份、甲基丙烯酸羟乙酯0.1～2份、N-羟甲基丙烯酰胺1～5份、丙烯酰胺0.5～3份、水45～60份、乳化剂0.1～2份、过硫酸铵0.1～0.5份、氨水1～3份、第一助剂0.01～3份。
更佳的，所述底胶主要由下述以重量份计的原料制成：
丙烯酸丁酯9～12份、丙烯酸异辛酯4～7份、甲基丙烯酸0.5～2份、甲基丙烯酸甲酯15～20份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯1～2份、甲基丙烯酸羟乙酯0.5～1份、N-羟甲基丙烯酰胺2～4份、丙烯酰胺1～2份、水45～60份、乳化剂0.5～1份、过硫酸铵0.1～0.5份、氨水1～3份、第一助剂0.01～3份。
最佳的，所述底胶主要由下述以重量份计的原料制成：
丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯5份、甲基丙烯酸0.9份、甲基丙烯酸甲酯18份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯1.2～1.6份、甲基丙烯酸羟乙酯0.7份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、丙烯酰胺1份、水53份、乳化剂0.6份、过硫酸铵0.2份、氨水2份、第一助剂2份。
所述第一助剂包括消泡剂、防腐剂、润湿剂中的一种或多种，其可以根据实际需要进行选择。
上述配方制得的所述底胶的玻璃化转变温度为-2～5℃，粘度为5000～10000cps。优选的，所述底胶的玻璃化转变温度为0℃，粘度为7000～9000cps，使得底胶喷涂后可以有一定的堆积高度，可以将砂子嵌入在胶层里，对镀锌板的附着力好，玻璃化温度低，粘度很高，起到附着粘接固定砂砾的作用。
所述面胶主要由下述以重量份计的原料制成：丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、水、乳化剂、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、碳酸氢钠、过硫酸铵、TMPTA或AMA、氨水、第二助剂，其中，所述叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯的用量与所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的用量之和的比例为(0.1-2):(27-51)。
本发明是通过在高温烘烤条件下，加入环氧基团，利用叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯，与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸等交联单体发生交联反应，分子之间形成交联网状结构，提高了面胶和底胶之间以及面胶与彩砂石之间的附着力，使得本发明不单对天然砂砾具有良好的粘结效果，对人工染色砂砾也有优异的粘结效果。另外环氧单体上的叔碳酸基团可以起到耐碱耐水耐候的作用，全面提升了耐水性、耐化学、耐盐雾和耐候性。而且，叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯的用量较少，仅为所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的用量之和的(0.1-2)/(27-51)，可以避免生产过程不稳定而导致的轻微暴聚现象，使得生产过程简单可控，保证产品质量。
优选的，所述面胶主要由下述以重量份计的原料制成：
丙烯酸丁酯12～20份、甲基丙烯酸甲酯12～20份、甲基丙烯酸环己酯3～10份、甲基丙烯酸0.1～0.5份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯0.1～2份、水40～60份、乳化剂0.1～2份、N-羟甲基丙烯酰胺1～5份、丙烯酰胺0.1～0.5份、碳酸氢钠0.01～0.05份、过硫酸铵0.1～0.6份、TMPTA或AMA 0.5～3份、氨水0.1～0.5份、第二助剂0.01～3份。
更佳的，所述面胶主要由下述以重量份计的原料制成：
丙烯酸丁酯14～18份、甲基丙烯酸甲酯14～18份、甲基丙烯酸环己酯4～8份、甲基丙烯酸0.1～0.3份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯0.3～1份、水50～58份、乳化剂1～2份、N-羟甲基丙烯酰胺2～4份、丙烯酰胺0.2～0.4份、碳酸氢钠0.02～0.04份、过硫酸铵0.2～0.5份、TMPTA或AMA1～2份、氨水0.1～0.3份、第二助剂0.01～3份。
最佳的，所述面胶主要由下述以重量份计的原料制成：
丙烯酸丁酯16.5份、甲基丙烯酸甲酯16.5份、甲基丙烯酸环己酯6份、甲基丙烯酸0.25份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯0.55份、水53份、乳化剂1.2份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、丙烯酰胺0.3份、碳酸氢钠0.03份、过硫酸铵0.3份、TMPTA或AMA1.2份、氨水0.2份、第二助剂2份。
所述第二助剂包括消泡剂、防腐剂中的一种或多种，其可以根据实际需要进行选择。
所述面胶的玻璃化转变温度是8～15℃，粘度为50～500cps。优选的，所述面胶的玻璃化转变温度是10℃，粘度为100～300cps。面胶是覆盖在砂砾上的，需要耐候性好，硬度高一些，对砂砾有绑定作用，tg比底胶高，粘度很低，对砂砾的润湿性好，附着力好。
需要说明的是，所述面胶、底胶中的水优先选用去离子水，氨水为浓度20～22％的氨水，N-羟甲基丙烯酰胺为低甲醛型。
所述TMPTA为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，所述AMA为甲基丙烯酸烯丙酯。
综上，本发明的底胶和面胶采用不同配方，可以同时改善三种不同接触表面的附着力，具体是改善底胶与镀锌板之间的附着力、面胶和底胶之间的附着力，以及底面胶与彩砂石之间的附着力，实现无砂粒脱落以及胶层不整体脱落。而且，所述底胶还可以起到保温隔热的作用，避免雨水渗漏。本发明的底胶和面胶的耐水性能好，可以达到不发白和不起泡；柔韧性好，胶膜无破裂，无砂粒脱落；耐黄变性能好，无黄变；耐冷热交变性能好，耐高温性能好，无缩孔，其检测结果如下：
Figure BDA0002017722330000101
相应的，本发明还公开了一种如彩石瓦用粘合剂的制备方法，包括：
(1)制备底胶：
(2)制备面胶：
(3)将底胶和面胶分开储存。
其中，步骤(1)制备底胶，包括：
(A)把4/5乳化剂和水加入反应釜中，开动搅拌机，转速65～75转/分，再把丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，常温乳化20-50分钟；
(B)乳化完毕后，放出13-15％乳化液，剩余的85-87％乳化液和N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、水搅拌，搅拌均匀后放出待用；
(C)将13-15％乳化液与余下1/5乳化剂、水作种子聚合，种子聚合时先蒸汽加热,升温至65～70℃加入1/2过硫酸铵和水,到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在88～96℃，此反应时间15～20分钟，反应完毕后，抽样检验，样检验合格后,在88～92℃配合滴加剩余85-87％乳化液，30分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水,滴料时间为100-150分钟；
(D)滴完料转速调至40～55转/分,在90～94℃保温50-70分钟，抽样检验，检验合格后加入消泡剂，降温至60℃以下用滤布过滤出料，冷却至常温后加入消泡剂及调整至合适粘度，然后加入氨水、防腐剂和润湿剂搅拌均匀后出料，称量包装。
优选的，步骤(1)制备底胶，包括：
(A)把4/5乳化剂和水加入反应釜中，开动搅拌机，转速65～75转/分，再把丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，常温乳化20-50分钟；
(B)乳化完毕后，放出14.6％乳化液，剩余的85.4％乳化液和N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、水搅拌10分钟，搅拌均匀后放出待用；
(C)将14.6％乳化液与余下1/5乳化剂、水作种子聚合，种子聚合时先蒸汽加热,升温至65～70℃加入1/2过硫酸铵和水,到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在88～96℃，此反应时间15～20分钟，反应完毕后，抽样检验，样检验合格后,在88～92℃配合滴加剩余85.4％乳化液，30分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水,滴料时间为120-130分钟；
(D)滴完料转速调至40～55转/分,在90～94℃保温60-70分钟，抽样检验，检验合格后加入消泡剂，降温至60℃以下用140目滤布过滤出料，冷却至常温后加入消泡剂及调整至合适粘度，然后加入氨水、防腐剂和润湿剂搅拌均匀后出料，称量包装。
其中，步骤(2)制备面胶，包括：
(A)先将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、水、5/7乳化剂投入乳化釜中，开动搅拌机，加入完全溶解后的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和水，常温乳化20-50分钟；
(B)乳化完毕后，放出90％乳化液,剩余的乳化液和碳酸氢钠、余下2/7乳化剂和水作种子聚合，转速65～75转/分，种子聚合时先蒸汽加热，升温至65～70℃后加入1/2过硫酸铵和水，余下1/2过硫酸铵留待滴加，到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在83～86℃范围内，当温度平稳后，抽样检验；
(C)样检验合格后,在83～86℃滴加余下的混合预乳化液，滴加单体40分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水，让单体充分反应完毕，滴料时间100-150分钟；
(D)20分钟后降温至75～80℃滴加TMPTA或AMA，滴料时间为10-30分钟；
(E)滴完料后将温度控制在83℃～86℃保温50-70分钟，保温完降温至55℃以下用滤布过滤出料，放至常温后加入氨水和防腐剂搅拌均匀，pH调至7.5～8后均匀后出料，称量包装。
优选的，步骤(2)制备面胶，包括：
(A)先将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、水、5/7乳化剂投入乳化釜中，开动搅拌机，转速75～85转/分，加入完全溶解后的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和水，常温乳化30分钟；
(B)乳化完毕后，放出90％乳化液,剩余的乳化液和碳酸氢钠、余下2/7乳化剂和水作种子聚合，转速65～75转/分，种子聚合时先蒸汽加热，升温至65～70℃后加入1/2过硫酸铵和水，余下1/2过硫酸铵留待滴加，到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在83～86℃范围内，当温度平稳后，抽样检验；
(C)样检验合格后,在83～86℃滴加余下的混合预乳化液，滴加单体40分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水，控制与预乳化液的滴加量达到比例同步，让单体充分反应完毕，滴料时间100-150分钟；
(D)20分钟后降温至75～80℃滴加TMPTA或AMA，滴料时间为20分钟；
(E)滴完料后将温度控制在83℃～86℃保温50-70分钟，保温完降温至55℃以下用140目滤布过滤出料，放至常温后加入氨水和防腐剂搅拌均匀，pH调至7.5～8后均匀后出料，称量包装。
本发明将底胶和面胶分开制备，且底胶和面胶的制备方法操作简单，通过控制环氧单体的加入量，避免生产过程不稳定导致的轻微暴聚现象，使得整个生产过程简单可控，降低生产成本和工作人员的操作要求，也保证了成品的质量。
相应的，本发明还公开一种彩石瓦用粘合剂的使用方法，包括：
(1)将彩石瓦基材上喷涂底胶，形成底胶喷涂区；
(2)在底胶喷涂区撒上所需砂砾；
(3)对底胶喷涂区进行烘干；
(4)在烘干后的底胶上喷涂面胶，形成面胶喷涂区；
(5)将面胶喷涂区进行烘干。
其中，所述面胶喷涂区的长度大于底胶喷涂区的长度。所述底胶烘干区的烘干温度为65～75℃，烘干时间为10～20min；所述面胶喷涂区的烘干温度为85～95℃，烘干时间为15～30min，可以保证底胶与镀锌板之间的附着力、面胶和底胶之间的附着力，以及底面胶与彩砂石之间的附着力，实现无砂粒脱落以及胶层不整体脱落。优选的，所述底胶烘干区的烘干温度为70℃，烘干时间为15min；所述面胶喷涂区的烘干温度为90℃，烘干时间为20min。
下面以具体实施例进一步阐述本发明
实施例1
(一)配方：
(1)底胶：丙烯酸丁酯8份、丙烯酸异辛酯3份、甲基丙烯酸1份、甲基丙烯酸甲酯12份、叔碳酸乙烯酯0.5份、甲基丙烯酸羟乙酯0.1份、N-羟甲基丙烯酰胺1份、丙烯酰胺0.5份、水53.1份、乳化剂1份、过硫酸铵0.1份、氨水1份、第一助剂1份。
(2)面胶：丙烯酸丁酯12份、甲基丙烯酸甲酯12份、甲基丙烯酸环己酯3份、甲基丙烯酸0.1份、叔碳酸乙烯酯0.1份、水52份、乳化剂1份、N-羟甲基丙烯酰胺1份、丙烯酰胺0.1份、碳酸氢钠0.01份、过硫酸铵0.1份、TMPTA或AMA 0.5份、氨水0.1份、第二助剂1份。
(二)制备方法：
(1)制备底胶：把4/5的1份乳化剂和14份水加入反应釜中，开动搅拌机，转速65～75转/分，再把8份丙烯酸丁酯、3份丙烯酸异辛酯、1份甲基丙烯酸、12份甲基丙烯酸甲酯、0.5份叔碳酸乙烯酯、0.1份甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，常温乳化20分钟；
乳化完毕后，放出13％乳化液，剩余的87％乳化液和1份N-羟甲基丙烯酰胺、0.5份丙烯酰胺、0.1份水搅拌，搅拌均匀后放出待用；
将13％乳化液与余下1/5乳化剂、24份水作种子聚合，种子聚合时先蒸汽加热,升温至65℃加入0.05份过硫酸铵和15份水,到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在88℃，此反应时间15分钟，反应完毕后，抽样检验，样检验合格后,在88℃配合滴加剩余87％乳化液，30分钟后开始滴加余下0.05份过硫酸铵和水,滴料时间为100分钟；
滴完料转速调至40～55转/分,在90℃保温50分钟，抽样检验，检验合格后加入消泡剂，降温至60℃以下用滤布过滤出料，冷却至常温后加入消泡剂及调整至合适粘度，然后加入氨水、防腐剂和润湿剂搅拌均匀后出料，称量包装。
(2)制备面胶：
先将12份丙烯酸丁酯、12份甲基丙烯酸甲酯、3份甲基丙烯酸环己酯、0.1份甲基丙烯酸、0.1份叔碳酸乙烯酯、13份水、5/7乳化剂投入乳化釜中，开动搅拌机，加入完全溶解后的1份N-羟甲基丙烯酰胺、0.1份丙烯酰胺和2份水，常温乳化30分钟；
乳化完毕后，放出90％乳化液,剩余的乳化液和0.01份碳酸氢钠、余下2/7乳化剂和32份水作种子聚合，转速65～75转/分，种子聚合时先蒸汽加热，升温至65℃后加入1/2过硫酸铵和5份水，余下1/2过硫酸铵留待滴加，到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在83℃，当温度平稳后，抽样检验；
样检验合格后,在83℃滴加余下的混合预乳化液，滴加单体40分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水，让单体充分反应完毕，滴料时间100分钟；
20分钟后降温至75℃滴加TMPTA，滴料时间为10分钟；
滴完料后将温度控制在83℃保温50分钟，保温完降温至55℃以下用滤布过滤出料，放至常温后加入氨水和防腐剂搅拌均匀，pH调至7.5后均匀后出料，称量包装；
(3)将底胶和面胶分开储存。
实施例2
(一)配方：
(1)底胶：丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯5份、甲基丙烯酸0.9份、甲基丙烯酸甲酯18份、叔碳酸缩水甘油酯1.2份、甲基丙烯酸羟乙酯0.7份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、丙烯酰胺1份、水59.2份、乳化剂0.6份、过硫酸铵0.2份、氨水2份、第一助剂2份。
(2)面胶：丙烯酸丁酯16.5份、甲基丙烯酸甲酯16.5份、甲基丙烯酸环己酯6份、甲基丙烯酸0.25份、叔碳酸缩水甘油酯0.55份、水52份、乳化剂1.2份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、丙烯酰胺0.3份、碳酸氢钠0.03份、过硫酸铵0.3份、TMPTA 1.2份、氨水0.2份、第二助剂2份。
(二)制备方法：
(1)制备底胶：把4/5的0.6份乳化剂和15份水加入反应釜中，开动搅拌机，转速65～75转/分，再把12份丙烯酸丁酯、5份丙烯酸异辛酯、0.9份甲基丙烯酸、18份甲基丙烯酸甲酯、1.2份叔碳酸缩水甘油酯、0.7份甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，常温乳化30分钟；
乳化完毕后，放出14.6％乳化液，剩余的85.4％乳化液和3份N-羟甲基丙烯酰胺、1份丙烯酰胺、0.2份水搅拌，搅拌均匀后放出待用；
将14.6％乳化液与余下1/5乳化剂、28份水作种子聚合，种子聚合时先蒸汽加热,升温至68℃加入1/2的0.2份过硫酸铵和16份水,到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在90℃，此反应时间20分钟，反应完毕后，抽样检验，样检验合格后,在90℃配合滴加剩余85.4％乳化液，30分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水,滴料时间为120分钟；
滴完料转速调至40～55转/分,在92℃保温60分钟，抽样检验，检验合格后加入消泡剂，降温至60℃以下用滤布过滤出料，冷却至常温后加入消泡剂及调整至合适粘度，然后加入氨水、防腐剂和润湿剂搅拌均匀后出料，称量包装；
(2)制备面胶：
先将16.5份丙烯酸丁酯、16.5份甲基丙烯酸甲酯、6份甲基丙烯酸环己酯、0.25份甲基丙烯酸、0.55份叔碳酸缩水甘油酯、12份水、5/7乳化剂投入乳化釜中，开动搅拌机，加入完全溶解后的3份N-羟甲基丙烯酰胺、0.3份丙烯酰胺和3份水，常温乳化30分钟；
乳化完毕后，放出90％乳化液,剩余的乳化液和0.03份碳酸氢钠、余下2/7乳化剂和30份水作种子聚合，转速65～75转/分，种子聚合时先蒸汽加热，升温至68℃后加入1/2过硫酸铵和7份水，余下1/2过硫酸铵留待滴加，到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在84℃范围内，当温度平稳后，抽样检验；
样检验合格后,在84℃滴加余下的混合预乳化液，滴加单体40分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水，让单体充分反应完毕，滴料时间130分钟；
20分钟后降温至78℃滴加TMPTA，滴料时间为20分钟；
滴完料后将温度控制在84℃保温60分钟，保温完降温至55℃以下用滤布过滤出料，放至常温后加入氨水和防腐剂搅拌均匀，pH调至7.8后均匀后出料，称量包装；
(3)将底胶和面胶分开储存。
实施例3
(一)配方：
(1)底胶：丙烯酸丁酯13份、丙烯酸异辛酯8份、甲基丙烯酸3份、甲基丙烯酸甲酯25份、叔碳酸乙烯酯3份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、N-羟甲基丙烯酰胺5份、丙烯酰胺3份、水58.5份、乳化剂2份、过硫酸铵0.5份、氨水3份、第一助剂3份。
(2)面胶：丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸甲酯20份、甲基丙烯酸环己酯10份、甲基丙烯酸0.5份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯2份、水56份、乳化剂2份、N-羟甲基丙烯酰胺5份、丙烯酰胺0.5份、碳酸氢钠0.05份、过硫酸铵0.6份、AMA 3份、氨水0.5份、第二助剂3份。
(二)制备方法：
(1)制备底胶：把4/5的2份乳化剂和18份水加入反应釜中，开动搅拌机，转速65～75转/分，再把13份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸异辛酯、3份甲基丙烯酸、25份甲基丙烯酸甲酯、3份叔碳酸乙烯酯、2份甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，常温乳化50分钟；
乳化完毕后，放出15％乳化液，剩余的85％乳化液和5份N-羟甲基丙烯酰胺、3份丙烯酰胺、0.5份水搅拌，搅拌均匀后放出待用；
将15％乳化液与余下1/5乳化剂、25份水作种子聚合，种子聚合时先蒸汽加热,升温至70℃加入1/2过硫酸铵和15份水,到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在96℃，此反应时间20分钟，反应完毕后，抽样检验，样检验合格后,在92℃配合滴加剩余85％乳化液，30分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水,滴料时间为150分钟；
滴完料转速调至40～55转/分,在94℃保温70分钟，抽样检验，检验合格后加入消泡剂，降温至60℃以下用滤布过滤出料，冷却至常温后加入消泡剂及调整至合适粘度，然后加入氨水、防腐剂和润湿剂搅拌均匀后出料，称量包装；
(2)制备面胶：
先将20份丙烯酸丁酯、20份甲基丙烯酸甲酯、10份甲基丙烯酸环己酯、0.5份甲基丙烯酸、2份叔碳酸乙烯酯、15份水、5/7乳化剂投入乳化釜中，开动搅拌机，加入完全溶解后的5份N-羟甲基丙烯酰胺、0.5份丙烯酰胺和3份水，常温乳化50分钟；
乳化完毕后，放出90％乳化液,剩余的乳化液和0.05份碳酸氢钠、余下2/7乳化剂和35份水作种子聚合，转速65～75转/分，种子聚合时先蒸汽加热，升温至70℃后加入1/2过硫酸铵和3份水，余下1/2过硫酸铵留待滴加，到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在86℃范围内，当温度平稳后，抽样检验；
样检验合格后,在86℃滴加余下的混合预乳化液，滴加单体40分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水，让单体充分反应完毕，滴料时间150分钟；
20分钟后降温至80℃滴加AMA，滴料时间为30分钟；
滴完料后将温度控制在86℃保温70分钟，保温完降温至55℃以下用滤布过滤出料，放至常温后加入氨水和防腐剂搅拌均匀，pH调至8后均匀后出料，称量包装；
(3)将底胶和面胶分开储存。
将实施例1-3做技术检测，结果如下：
Figure BDA0002017722330000181
Figure BDA0002017722330000191
Figure BDA0002017722330000201
综上所述，本发明彩石瓦用粘合剂，全面提升了粘结力、附着力、耐水性、耐化学、耐盐雾和耐候性，并符合彩石瓦的使用要求，且生产过程简单可控。而且，本发明既能满足天然彩色砂砾的粘结要求，也能满足人工染色砂砾的粘结要求。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种彩石瓦用粘合剂，其特征在于，包括底胶和面胶，所述底胶用于承托彩石瓦的砂砾，所述面胶用于保护和固定彩石瓦的砂砾，所述底胶的玻璃化转变温度低于所述面胶的玻璃化转变温度，所述底胶的粘度高于所述面胶的粘度；其中，
所述底胶主要由下述以重量份计的原料制成：丙烯酸丁酯8～13份、丙烯酸异辛酯3～8份、甲基丙烯酸0.1～3份、甲基丙烯酸甲酯12～25份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯0.5～3份、甲基丙烯酸羟乙酯0.1～2份、N-羟甲基丙烯酰胺1～5份、丙烯酰胺0.5～3份、水45～60份、乳化剂0.1～2份、过硫酸铵0.1～0.5份、氨水1～3份、第一助剂0.01～3份，其中，所述叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯的用量与所述丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯的用量之和的比例为(0.5-3):(23-51)；
所述底胶是通过在烘烤条件下，使上述单体发生反应，反应温度控制在88～96℃；
所述面胶主要由下述以重量份计的原料制成：丙烯酸丁酯12～20份、甲基丙烯酸甲酯12～20份、甲基丙烯酸环己酯3～10份、甲基丙烯酸0.1～0.5份、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯0.1～2份、水40～60份、乳化剂0.1～2份、N-羟甲基丙烯酰胺1～5份、丙烯酰胺0.1～0.5份、碳酸氢钠0.01～0.05份、过硫酸铵0.1～0.6份、TMPTA或AMA0.5～3份、氨水0.1～0.5份、第二助剂0.01～3份，其中，所述叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯的用量与所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的用量之和的比例为(0.1-2):(27-51)；
所述面胶是通过在烘烤条件下，使上述单体发生反应，反应温度控制在83～86℃范围。
2.如权利要求1所述的彩石瓦用粘合剂，其特征在于，所述底胶的玻璃化转变温度为-2～5℃，粘度为5000～10000cps；
所述面胶的玻璃化转变温度是8～15℃，粘度为50～500cps。
3.如权利要求2所述的彩石瓦用粘合剂，其特征在于，所述底胶的玻璃化转变温度为0℃，粘度为7000～9000cps；所述面胶的玻璃化转变温度是10℃，粘度为100～300cps。
4.如权利要求1所述的彩石瓦用粘合剂，其特征在于，所述第一助剂包括消泡剂、防腐剂、润湿剂中的一种或多种；
所述第二助剂包括消泡剂、防腐剂中的一种或多种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的彩石瓦用粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)制备底胶：把4/5乳化剂和水加入反应釜中，开动搅拌机，转速65～75转/分，再把丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，常温乳化20-50分钟；
乳化完毕后，放出13-15％乳化液，剩余的85-87％乳化液和N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、水搅拌，搅拌均匀后放出待用；
将13-15％乳化液与余下1/5乳化剂、水作种子聚合，种子聚合时先蒸汽加热,升温至65～70℃加入1/2过硫酸铵和水,到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在88～96℃，此反应时间15～20分钟，反应完毕后，抽样检验，样检验合格后,在88～92℃配合滴加剩余85-87％乳化液，30分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水,滴料时间为100-150分钟；
滴完料转速调至40～55转/分,在90～94℃保温50-70分钟，抽样检验，检验合格后加入消泡剂，降温至60℃以下用滤布过滤出料，冷却至常温后加入消泡剂及调整至合适粘度，然后加入氨水、防腐剂和润湿剂搅拌均匀后出料，称量包装；
(2)制备面胶：
先将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸、叔碳酸乙烯酯或叔碳酸缩水甘油酯、水、5/7乳化剂投入乳化釜中，开动搅拌机，加入完全溶解后的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和水，常温乳化20-50分钟；
乳化完毕后，放出90％乳化液,剩余的乳化液和碳酸氢钠、余下2/7乳化剂和水作种子聚合，转速65～75转/分，种子聚合时先蒸汽加热，升温至65～70℃后加入1/2过硫酸铵和水，余下1/2过硫酸铵留待滴加，到回流温度下关蒸汽，把反应温度控制在83～86℃范围内，当温度平稳后，抽样检验；
样检验合格后,在83～86℃滴加余下的混合预乳化液，滴加单体40分钟后开始滴加余下1/2过硫酸铵和水，让单体充分反应完毕，滴料时间100-150分钟；
20分钟后降温至75～80℃滴加TMPTA或AMA，滴料时间为10-30分钟；
滴完料后将温度控制在83℃～86℃保温50-70分钟，保温完降温至55℃以下用滤布过滤出料，放至常温后加入氨水和防腐剂搅拌均匀，pH调至7.5～8后均匀后出料，称量包装；
(3)将底胶和面胶分开储存。
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