CN110082183A - 奶粉中微量元素的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了奶粉中微量元素的检测方法，所述方法包括：将硝酸溶液与奶粉进行第一混合及超声处理，以便得到第一混合液；将所述第一混合液与高氯酸溶液进行第二混合及离心处理，收集上清液；将所述上清液进行过滤处理，以便得到待测液；以及利用原子吸收光谱法对所述待测液进行检测。本发明的方法检测结果准确性强、灵敏度高、用时短，操作简便，适于规模化应用。
Description
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及奶粉中微量元素的检测方法。
背景技术
为了满足婴儿的营养需要，在婴儿配方奶粉中加入各种营养成分，以达到接近母乳的效果。而微量元素作为婴儿所必须的营养物质之一，也是配方奶粉重要的添加物质。但是，微量元素的使用并非越多越好，元素的超量使用会对婴儿健康造成很多危害，国家对此也颁布了具体使用标准，同时各地质检机构也会不定期对婴幼儿配方奶粉产品进行监督抽检。
目前，婴幼儿配方奶粉中的微量元素主要采用火焰原子吸收光谱法进行测定。具体地，奶粉样品首先经过样品前处理，得到澄清溶液后，再喷吸进入仪器中，根据各微量元素对特定波长光的吸收程度进行定量检测。样品的前处理是整个实验过程的重要部分，但也是整个实验过程耗时最长的环节。提高样品前处理的效率，快速得到样品的澄清溶液是提高整个检测效率最直接有效的手段。
然而，目前针对奶粉中微量元素的检测方法仍有待研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题至少之一。为了，本发明提出了奶粉中微量元素的检测方法，该方法的检测结果准确性强、灵敏度高、用时短，操作简便，适于规模化应用。
需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
目前常用的检测微量元素大多采用干法灰化、湿法消解和微波消解的样品前处理方法，均存在消解时间长、检测效率低等问题。若以单个样品计算，干法灰化需要约6h，湿法消解需要约8h，微波消解需要约4h。所以在批量检测婴幼儿奶粉时，因样品前处理占据大量操作时间，直接影响了检测结果的出具、产品的放行，检测成本的增加。
有鉴于此，发明人发现，由于奶粉中的微量元素主要是以游离状态额外添加进去的，可以先利用硝酸溶液对奶粉中微量元素进行溶解和提取，再利用高氯酸沉淀奶粉中的蛋白质，并释放与其结合的微量元素。然后，再利用原子吸收光谱仪进行检测。由此，采用该方法无需经过消解处理，因此极大地缩短了检测时间，并且，检测结果的准确性和灵敏度高，操作简便，适于规模化应用。
为此，本发明提出了一种奶粉中微量元素的检测方法。根据本发明的实施例，所述方法将硝酸溶液与奶粉进行第一混合及超声处理，以便得到第一混合液；将所述第一混合液与高氯酸溶液进行第二混合及离心处理，收集上清液；将所述上清液进行过滤处理，以便得到待测液；以及利用原子吸收光谱法对所述待测液进行检测。
硝酸可以使无机盐溶解，并有效地提取其中的微量元素，而采用其他物质溶解和提取，效果不及硝酸好。例如，使用硫酸或磷酸来溶解和提取微量元素时，由于硫酸和磷酸的粘度比较大，严重影响溶液的雾化速度，导致原子化效率降低，并且硫酸和磷酸所含杂质较多，且沸点高不容易蒸发除去，磷酸根或硫酸根又容易与金属离子生成沉淀，干扰元素的测定。进一步地，由于奶粉中含有蛋白质，容易包覆结合少量微量元素，从而导致检测结果偏低。因此，需要预先进行除蛋白处理。目前，常用的沉淀蛋白的试剂较多，但并非任意一种均适于沉淀蛋白，且不影响微量元素的提取和后续检测分析。例如，采用丙酮、乙腈等有机试剂沉淀蛋白，会因有机试剂溶解于样品溶液中，分析测定时易产生爆炸危险。采用高氯酸沉淀蛋白，既可以在沉淀蛋白的同时释放与其结合的微量元素，避免其在蛋白沉淀过程中夹杂其中一同沉淀，也可以避免对后续原子吸收光谱检测造成影响。另外，若先采用高氯酸沉淀蛋白，再采用硝酸溶液处理，容易发生高氯酸与有机样品直接接触产生爆炸的危险。由此，采用根据本发明实施例的检测方法无需经过消解处理，因此极大地缩短了检测时间，并且，检测结果的准确性和灵敏度高，操作简便，适于规模化应用。
根据本发明的实施例，所述硝酸溶液的浓度为2～8质量％，优选5质量％。由此，可以使奶粉中的无机盐充分溶解，并有效地提取微量元素，保证检测结果的准确性。
根据本发明的实施例，所述高氯酸溶液的浓度为2～8质量％，优选6质量％。由此，可以充分沉淀蛋白，同时释放与其结合的微量元素，并避免在蛋白沉淀过程中夹杂少量微量元素一同沉淀，保证检测结果的准确性。
根据本发明的实施例，基于1克所述奶粉，所述硝酸溶液的用量为30～60毫升，所述高氯酸溶液的用量为2～5毫升。发明人经过大量实验获得上述较优用量配比，由此，硝酸溶液可以充分溶解并提取微量元素，高氯酸溶液可以完全沉淀蛋白，释放与其结合的微量元素，从而保证检测结果的准确性。
根据本发明的实施例，所述第一混合和第二混合处理的时间分别独立地为0.5～5分钟。由此，以便于反应充分进行。
根据本发明的实施例，所述超声处理时间为5～20分钟。由此，以便充分沉淀蛋白，同时释放与其结合的微量元素，保证检测结果的准确性。
根据本发明的实施例，过滤处理是采用0.45微米的水系过滤器进行的。由此，可以快速有效地过滤杂质，避免其对后续原子吸收光谱检测。
根据本发明的实施例，当检测钙元素时，将所述上清液于120～160℃下蒸干溶剂，再升温至300～400℃并维持至白烟全部冒出，以便获得待测液。由此，可以除去高氯酸，避免其对后续检测造成干扰。
根据本发明的实施例，所述微量元素选自钾、钠、钙、镁、铜和锌的至少之一。由此，利用根据本发明实施例的检测方法可以准确地对奶粉中的钾、钠、钙、镁、铜和锌进行定性或定量检测。
本领域技术人员能够理解的是，针对不同种类的微量元素，在进行原子吸收光谱法检测之前，还需要经过不同处理，例如包括，针对钾和钠元素，需要将待测液与氯化铯溶液混合；针对镁元素，需要将待测液与镧溶液混合，具体可以根据实际情况灵活选择。
根据本发明的实施例，所述原子吸收光谱法的检测条件如下：吸收波长：钾766.5nm、钠589.0nm、镁285.2nm、锌213.9nm、铜324.8nm、钙422.7nm；狭缝宽度：钾0.5nm、钠0.2nm、镁0.5nm、锌0.2nm、铜0.5nm、钙0.5nm；燃气流量：钾1.2L/min、钠1.1L/min、镁1.1L/min、锌1.2L/min、铜1.1L/min、钙1.5L/min；燃烧器高度：钾7.0mm、钠7.0mm、镁7.0mm、锌7.0mm、铜7.0mm、钙11.8mm。由此，可以准确地定性或者定量测定微量元素。
另外，本发明提出了另一种奶粉中微量元素的检测方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：准确称取奶粉试样0.499～0.509克于50毫升离心管中，加入5体积％的硝酸溶液25毫升，拧紧盖子旋涡混合3分钟，使试样充分溶解完全，打开盖子再向管中加入1.5毫升6质量％高氯酸，再旋涡混合3分钟，然后于超声波清洗器中超声5分钟，取出离心管于高速离心机中以8000转离心10分钟，小心取出试样并避免蛋白沉淀再次溶于溶液中，使用20毫升注射器小心吸取下层澄清溶液，经0.45微米水系过滤器过滤，得到待测液；利用原子吸收光谱仪对所述待测液进行检测，其中，检测条件如下：吸收波长：钾766.5nm、钠589.0nm、镁285.2nm、锌213.9nm、铜324.8nm、钙422.7nm；狭缝宽度：钾0.5nm、钠0.2nm、镁0.5nm、锌0.2nm、铜0.5nm、钙0.5nm；燃气流量：钾1.2L/min、钠1.1L/min、镁1.1L/min、锌1.2L/min、铜1.1L/min、钙1.5L/min；燃烧器高度：钾7.0mm、钠7.0mm、镁7.0mm、锌7.0mm、铜7.0mm、钙11.8mm，所述微量元素选自钾、钠、钙、镁、铜和锌的至少之一。由此，根据本发明实施例的方法检测结果准确性强、灵敏度高、用时短，操作简便，适于规模化应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的不同浓度高氯酸对钾检测结果的影响分析示意图；
图2显示了根据本发明一个实施例的不同浓度高氯酸对钠检测结果的影响分析示意图；
图3显示了根据本发明一个实施例的从左至右依次经过0％、2％、4％、6％和8％高氯酸处理后的样品图；
图4显示了根据本发明一个实施例的不同浓度高氯酸对钙检测结果的影响分析示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
一般方法
在该实施例中，按照下列方法检测奶粉中的钾、钠、钙、镁、铜和锌：
1、试样前处理：
准确称取婴幼儿配方奶粉试样0.5g(精确至0.001g)于50mL离心管中，准确加入5％的硝酸溶液25mL，拧紧盖子旋涡混匀，使试样完全溶解，打开盖子再向管中加入1.5mL高氯酸(高氯酸最终浓度为6％)，再旋涡混合均匀，然后于超声波清洗器中超声5min，超声结束后，取出离心管于高速离心机中以8000转离心10分钟，离心结束后，小心取出试样并避免蛋白沉淀再次溶于溶液中。使用20mL注射器(带针头)小心吸取下层澄清溶液，经0.45μm水系过滤器过滤后得到试样待测液。同时做试剂空白实验。
测定钾、钠样品时，根据试样待测液中钾、钠元素的含量将待测液用水稀释到适当浓度，并在稀释后的溶液和空白溶液中各加入一定量的氯化铯溶液，使氯化铯浓度达到0.2％。
测定镁样品时，根据试样待测液中镁元素的含量将待测液用(5+95)硝酸溶液稀释到适当浓度，并在稀释后的溶液和空白溶液中各加入一定量的镧溶液，使其在最终稀释液中的浓度为1g/L。
测定铜、锌样品时，根据试样待测液中铜、锌元素的含量将待测液用(5+95)硝酸溶液稀释到适当浓度进行测定。
测定钙时，根据试样待测液中钙元素的含量将待测液先吸出到坩埚中，于150℃缓慢蒸干溶剂后，再升至350℃挥发高氯酸至无白烟冒出，然后用适量的(1+1)硝酸溶液溶解样品，再用水转移至容量瓶中，并在容量瓶中加入一定量的镧溶液，使其在最终稀释液中的浓度为1g/L，用水定容至刻度。同时做试剂空白实验。
2、标准系列溶液制备
钾标准溶液的配置：在50mL容量瓶中依次准确加入50μg/mL钾标准中间液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(相当于钾浓度0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL)，加氯化铯溶液2mL，用水定容至刻度，混匀。
钠标准溶液的配置：在50mL容量瓶中依次准确加入50μg/mL钠标准中间液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(相当于钠浓度0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL)，加氯化铯溶液2mL，用水定容至刻度，混匀。
镁标准溶液的配置：在50mL容量瓶中依次准确加入50μg/mL镁标准中间液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(相当于镁浓度0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL)，加镧溶液2.5mL，用(5+95)硝酸定容至刻度，混匀。
锌标准溶液的配置：在50mL容量瓶中依次准确加入50μg/mL锌标准中间液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(相当于锌浓度0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL)，用(5+95)硝酸定容至刻度，混匀。
铜标准溶液的配置：在50mL容量瓶中依次准确加入10μg/mL铜标准中间液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(相当于铜浓度0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/mL)，用(5+95)硝酸定容至刻度，混匀。
钙标准溶液的配置：在50mL容量瓶中依次准确加入50μg/mL钙标准中间液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(相当于钙浓度0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL)，加镧溶液2.5mL，用(5+95)硝酸定容至刻度，混匀。
3、仪器参考条件
吸收波长：钾766.5nm、钠589.0nm、镁285.2nm、锌213.9nm、铜324.8nm、钙422.7nm。
狭缝宽度：钾0.5nm、钠0.2nm、镁0.5nm、锌0.2nm、铜0.5nm、钙0.5nm。
燃气流量：钾1.2L/min、钠1.1L/min、镁1.1L/min、锌1.2L/min、铜1.1L/min、钙1.5L/min。
燃烧器高度：钾7.0mm、钠7.0mm、镁7.0mm、锌7.0mm、铜7.0mm、钙11.8mm。
实施例1
准确称取婴幼儿配方奶粉(Ⅰ)试样0.5g(精确至0.001g)于50mL离心管中，准确加入5％的硝酸溶液25mL，拧紧盖子旋涡混匀，使试样充分溶解完全，打开盖子再向管中加入1.5mL高氯酸(高氯酸最终浓度为6％)，再旋涡混合均匀，然后于超声波清洗器中超声5min，超声结束后，取出离心管于高速离心机中以8000转离心10min，离心结束后，小心取出试样并避免蛋白沉淀再次溶于溶液中。使用20mL注射器(带针头)小心吸取下层澄清溶液，经0.45μm水系过滤器过滤后得到试样澄清溶液。同时做试剂空白实验。
样品检测结果如表1所示，可以看出，婴幼儿配方奶粉中各元素的检测结果精密度为0.7％～1.8％，符合实验室质量控制规范食品理化检测标准中精密度的要求。各元素检测结果与参考值的的偏差为1％～5％，符合各元素检测标准中10％的要求。
表1实施例1检测结果
实施例2
准确称取婴幼儿配方奶粉(Ⅰ)试样0.5g(精确至0.001g)于50mL离心管中，加入各元素标准工作液制备成加标样品婴幼儿配方奶粉(Ⅱ)，准确加入5％的硝酸溶液25mL，拧紧盖子旋涡混匀，使试样充分溶解并完全，打开盖子再向管中加入1.5mL高氯酸(高氯酸最终浓度为6％)，再旋涡混合均匀，然后于超声波清洗器中超声5min，超声结束后，取出离心管于高速离心机中以8000转离心10min，离心结束后，小心取出试样并避免蛋白沉淀再次溶于溶液中。使用20mL注射器(带针头)小心吸取下层澄清溶液，经0.45μm水系过滤器过滤后得到试样澄清溶液。同时做试剂空白实验。
样品检测结果如表2所示，可以看出，婴幼儿配方奶粉中各元素的加标回收率为98％～104％，符合实验室质量控制规范食品理化检测标准中回收率的要求。
表2实施例2检测结果
实施例3
准确称取婴幼儿配方奶粉(Ⅰ)试样0.5g(精确至0.001g)于50mL离心管中，加入各元素标准工作液制备成加标样品婴幼儿配方奶粉(Ⅲ)，准确加入5％的硝酸溶液25mL，拧紧盖子旋涡混匀，使试样充分溶解并完全，打开盖子再向管中加入1.5mL高氯酸(高氯酸最终浓度为6％)，再旋涡混合均匀，然后于超声波清洗器中超声5min，超声结束后，取出离心管于高速离心机中以8000转离心10min，离心结束后，小心取出试样并避免蛋白沉淀再次溶于溶液中。使用20mL注射器(带针头)小心吸取下层澄清溶液，经0.45μm水系过滤器过滤后得到试样澄清溶液。同时做试剂空白实验。
样品检测结果如表3所示，可以看出，婴幼儿配方奶粉中各元素的加标回收率为95％～102％，符合实验室质量控制规范食品理化检测标准中回收率的要求。
表3实施例3检测结果
实施例4
研究不同浓度高氯酸对检测结果的影响
通过图1和图2的不同浓度高氯酸对检测结果的影响可以看出，随着高氯酸浓度的增加，检测结果逐渐向参考值靠近，直到高氯酸浓度在4％时趋于稳定，说明高氯酸在蛋白沉淀同时也在逐渐释放与之关联的待测元素。结合图3经过不同浓度高氯酸处理后的实际样品图看到，当高氯酸浓度到达6％时，可以获得澄清试样溶液进而保护仪器的进样系统免被污染。所以最终选用6％的高氯酸浓度用以沉淀蛋白和释放待测元素。
实施例5
通过对比获得的实验条件在验证钙元素时发现，高氯酸对钙的测定具有正干扰影响，如图4中所示，随着高氯酸浓度的增加，这种干扰也在逐渐增大，直到高氯酸浓度在0.2％时为最大值，而后不再变化。本发明通过将试样溶液先吸出到坩埚中，于150℃缓慢蒸干溶剂后，再升至350℃挥发高氯酸至无白烟而全部冒出，以除去高氯酸的影响。在实施例1、2、3中可以看到，除去高氯酸后钙的检测结果准确性、精密性、回收率均符合要求。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种奶粉中微量元素的检测方法，其特征在于，包括：
准确称取奶粉试样0.499～0.509克于50毫升离心管中，加入5体积％的硝酸溶液25毫升，拧紧盖子旋涡混合3分钟，使试样充分溶解完全，打开盖子再向管中加入1.5毫升6质量％高氯酸，再旋涡混合3分钟，然后于超声波清洗器中超声5分钟，取出离心管于高速离心机中以8000转离心10分钟，小心取出试样并避免蛋白沉淀再次溶于溶液中，使用20毫升注射器小心吸取下层澄清溶液，经0.45微米水系过滤器过滤，得到待测液；
利用原子吸收光谱仪对所述待测液进行检测，其中，检测条件如下：
吸收波长：钾766.5nm、钠589.0nm、镁285.2nm、锌213.9nm、铜324.8nm、钙422.7nm；
狭缝宽度：钾0.5nm、钠0.2nm、镁0.5nm、锌0.2nm、铜0.5nm、钙0.5nm；
燃气流量：钾1.2L/min、钠1.1L/min、镁1.1L/min、锌1.2L/min、铜1.1L/min、钙1.5L/min；
燃烧器高度：钾7.0mm、钠7.0mm、镁7.0mm、锌7.0mm、铜7.0mm、钙11.8mm；
所述微量元素选自钾、钠、钙、镁、铜和锌的至少之一。
2.一种奶粉中微量元素的检测方法，其特征在于，包括：
将硝酸溶液与奶粉进行第一混合及超声处理，以便得到第一混合液；
将所述第一混合液与高氯酸溶液进行第二混合及离心处理，收集上清液；
将所述上清液进行过滤处理，以便得到待测液；以及
利用原子吸收光谱法对所述待测液进行检测。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸溶液的浓度为2～8质量％，优选5质量％；
任选地，所述高氯酸溶液的浓度为2～8质量％，优选6质量％。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，基于1克所述奶粉，所述硝酸溶液的用量为30～60毫升，所述高氯酸溶液的用量为2～5毫升。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述第一混合和第二混合处理的时间分别独立地为0.5～5分钟。
6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述超声处理时间为5～20分钟。
7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述过滤处理是采用0.45微米的水系过滤器进行的。
8.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，当检测钙元素时，将所述上清液于120～160℃下蒸干溶剂，再升温至300～400℃并维持至白烟全部冒出，以便获得待测液。
9.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述微量元素选自钾、钠、钙、镁、铜和锌的至少之一。
10.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述原子吸收光谱法的检测条件如下：
吸收波长：钾766.5nm、钠589.0nm、镁285.2nm、锌213.9nm、铜324.8nm、钙422.7nm；
狭缝宽度：钾0.5nm、钠0.2nm、镁0.5nm、锌0.2nm、铜0.5nm、钙0.5nm；
燃气流量：钾1.2L/min、钠1.1L/min、镁1.1L/min、锌1.2L/min、铜1.1L/min、钙1.5L/min；
燃烧器高度：钾7.0mm、钠7.0mm、镁7.0mm、锌7.0mm、铜7.0mm、钙11.8mm。
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