CN110079994A - 一种磁性织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性织物的制备方法，属于纺织品制备技术领域。本发明首先以棉纤维为原料，经过碱泡，使得木质素分解，棉纤维分解产生的六碳糖经过酵母发酵，然后以酸性高锰酸钾作为氧化剂，使得织物具有磁性，从而使得织物的水洗牢度提升，再将碱浸后的棉纤维与有机羧酸混合高温高压蒸煮，可将本发明制得的磁性织物中的各部分组分牢牢地粘接在一起，将酚醛树脂、氧化铁磁粉混合搅拌，使得氧化铁磁粉表面的活性基团与酚醛树脂表面的活性基团之间产生氢键吸附力，将含有金属络合物的混合物、含有改性酚醛树脂的混合物、固化剂乙烯基三胺共混高温固化，即得磁性织物，化学作用与物理作用相结合使得织物的水洗牢度大大提升，具有广阔的应用前景。

Description

一种磁性织物的制备方法
技术领域
本发明公开了一种磁性织物的制备方法，属于纺织品制备技术领域。
背景技术
现代医学表明，弱磁场可以使人的兴奋性增高，呈现活跃反应。在人体穴位处的磁力线可以穿透这些穴位，起到如中医针灸一样的作用。因此穿着这样的织物随时进行人体全方位理疗。基于这种原理，采用磁性纤维生产出的纺织品能调整人体机能、提高人体抗病能力，起到医疗保健作用。以涤纶为基底的复合磁性织物由于质量轻，原料易得，价格便宜，稳定性好等特点，是最有前途的磁性织物之一。
随着科学技术的不断发展，在电磁技术被广泛应用的今天，它也会对人类的生活环境造成一定的“电磁污染”。如强度极弱的电磁辐射可引起人体的神经和精神的紊乱；大功率微波辐射也会对人身有着明显的破坏或损伤；毫米波作用在皮肤上能使人的身体内产生心血效应；而分米波和米波则可直接作用于人的脑和心脏等重要器管，成为一种环境污染的公害。另外电磁辐射不仅会危害着人身的健康，它同时也影响各类型信号发射机的功率与数量的增长。
“电磁污染”除了威胁人类健康和破坏生态环境外，还会造成电子仪器的设备工作失常，例如可使被传输的信息失误，或造成自控系统失灵，或毁坏无线传输系统，已经妨碍了多种电子仪器设备的灵敏度和精度地提高。
目前，磁性纤维的制备方法很多，如：金属纤维直接成型，共混纺丝法（即将纳米尺度的磁性粒子直接加入到成纤聚合物的熔体或纺丝液中；或将磁粉先与聚合物混合造粒，再加入到聚合物熔体或纺丝液中，再经熔融纺丝或溶液纺丝制得磁性纤维。目前大多数磁性纤维都用这种方法来制备，制备的磁性纤维磁性颗粒均匀植入在纤维内部，不易脱落，耐洗涤、耐摩擦，属于永久型磁疗产品）、纤维表面改性法等。对于天然的棉纤维，主要通过粘合剂粘合、改性磁流体直接吸附的方法来赋予其磁性。然而，通过粘合剂将磁粉粘合到棉纤维表面，降低了棉织物对人体的亲肤性；改性磁流体对棉纤维主要通过分子间范德华力和离子键力产生吸附，水洗牢度较低。
需要注意的是，磁性纤维用在保健产品中一般是制成直接接触皮肤的贴身衣服使用，如内衣、内裤、护膝、护肘等，但是现有的磁性纤维大多是用合成纤维作为基质材料，做成贴身衣服会存在舒适性的问题。再生纤维是以天然聚合物为原料，其化学结构也与天然聚合物基本相同，其吸湿和透气性好，穿着舒适程度要显著高于合成纤维，适合做成贴身衣物。如专利一种磁性免疫吸附纤维及其制备方法，其将磁性溶胶涂覆到陶瓷纤维和有机纤维表面得到磁性纤维，但是磁性微粒在纤维表面容易发生脱落。
因此，发明一种耐水洗牢度好的磁性织物对纺织品制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前改性磁流体对棉纤维主要通过分子间范德华力和离子键力产生吸附，水洗牢度较低的缺陷，提供了一种磁性织物的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种磁性织物的制备方法为：
将含金属络合物混合物、含改性酚醛树脂混合物和乙烯基三胺投入反应釜中，升高反应釜内温度至150～170℃，在此温度条件下用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌55～75min，搅拌后调节温度至40～50℃，固化1～2h，出料，即得磁性织物；
含改性酚醛树脂混合物的制备方法为：
（1）将浸泡滤渣与质量分数为8～10%的苹果酸溶液投入高温高压蒸煮罐中混合均匀，密封罐口，将罐内温度升高至为190～200℃，同时将罐内压力升高至1.8～2.0MPa，恒温恒压蒸煮4～5h，出料，分离，得到滤饼；
（2）将滤饼、苯酚和质量分数2～4%的氢氧化钠溶液投入减压蒸馏装置中，在温度为70～80℃，压力为950～1000Pa的条件下，减压蒸馏20～30min，得到含酚醛树脂混合物，将含酚醛树脂混合物与氧化铁磁粉放入搅拌仪中，搅拌20～30min，得到含改性酚醛树脂混合物；
含金属络合物混合物的制备方法为：
（1）将浸泡滤液放入发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为5～7%的盐酸调节pH值至中性制得待发酵液，向发酵罐中添加浓度为106～107cfu/mL的酵母菌菌悬液，密封发酵罐，将发酵罐置于温度为30～40℃的温室中，密封发酵1～2周，得到含乙醇发酵物；
（2）将含乙醇发酵物与质量分数为10～12%的高锰酸钾溶液放入反应釜中混合均匀，在温度为30～40℃的条件下，搅拌反应20～30min，得到含羧基混合液，向反应釜中添加氧化铁磁粉，继续搅拌反应30～40min，得到含金属络合物混合物；
浸泡滤液以及浸泡滤渣的制备方法为：
将棉纤维与质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液投入反应釜中，升高反应釜内温度至70～80℃，保温浸泡20～30min，浸泡结束后过滤分离得到浸泡滤液及浸泡滤渣。
按重量份数计，含金属络合物混合物为8～10份、含改性酚醛树脂混合物为3～5份、乙烯基三胺为1～2份。
含改性酚醛树脂混合物的制备方法中浸泡滤渣与质量分数为8～10%的苹果酸溶液的质量比为1︰6。
含改性酚醛树脂混合物的制备方法中按重量份数计，所述的滤饼为4～6份、苯酚为1.5～1.8份、质量分数2～4%的氢氧化钠溶液为12～14份。
含改性酚醛树脂混合物的制备方法中含酚醛树脂混合物与氧化铁磁粉的质量比为10︰1。
含金属络合物混合物的制备方法中向发酵罐中添加的浓度为106～107cfu/mL的酵母菌菌悬液的质量为待发酵液质量的8～10%。
含金属络合物混合物的制备方法中含乙醇发酵物与质量分数为10～12%的高锰酸钾溶液的质量比为3︰1。
含金属络合物混合物的制备方法中向反应釜中添加的氧化铁磁粉的质量为含羧基混合液质量的20～24%。
浸泡滤液以及浸泡滤渣的制备方法中棉纤维与质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液的质量比为1︰3。
本发明的有益效果是：
本发明首先以棉纤维为原料，经过碱泡，使得木质素分解，木质素的分解使得纤维素与半纤维素彼此分离，这部分彼此分离的纤维素与半纤维素在混合物中可以起到连结、拉伸的作用，另外，棉纤维分解产生的六碳糖经过酵母发酵，分解成乙醇，然后以酸性高锰酸钾作为氧化剂，将醇基氧化为羧基，再将含有羧基的混合液与氧化铁磁粉混合反应，使得羧酸与氧化铁磁粉通过络合作用结合在一起，生成含有金属络合物的混合物，使得金属离子通过化学作用结合在织物表面，使得织物具有磁性，从而使得织物的水洗牢度提升，再将碱浸后的棉纤维与有机羧酸混合高温高压蒸煮，有机羧酸可促进棉纤维的水解，在高温高压蒸煮过程中，部分棉纤维水解，水解导致糠醛产生，糠醛与后续加入的苯酚反应生成酚醛树脂，酚醛树脂的粘接性极好，可将本发明制得的磁性织物中的各部分组分牢牢地粘接在一起，提高了织物的强度，将酚醛树脂、氧化铁磁粉混合搅拌，使得氧化铁磁粉表面的活性基团与酚醛树脂表面的活性基团之间产生氢键吸附力，从而使两种物质牢牢地粘接在一起，得到改性酚醛树脂，使得改性酚醛树脂具有磁性，进一步提高了本发明制得的磁性织物的水洗牢度，将含有金属络合物的混合物、含有改性酚醛树脂的混合物、固化剂乙烯基三胺共混高温固化，即得磁性织物，本发明一方面使得金属离子因化学络合作用结合在织物中，另一方面通过物理吸附作用使得金属离子吸附在织物表面，化学作用与物理作用相结合使得织物的水洗牢度大大提升，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将棉纤维与质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液按质量比为1︰3投入反应釜中，升高反应釜内温度至70～80℃，保温浸泡20～30min，浸泡结束后过滤分离得到浸泡滤液及浸泡滤渣，备用；将上述浸泡滤液放入发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为5～7%的盐酸调节pH值至中性制得待发酵液，向发酵罐中添加待发酵液质量8～10%的浓度为106～107cfu/mL的酵母菌菌悬液，密封发酵罐，将发酵罐置于温度为30～40℃的温室中，密封发酵1～2周，得到含乙醇发酵物；将上述含乙醇发酵物与质量分数为10～12%的高锰酸钾溶液按质量比为3︰1放入反应釜中混合均匀，在温度为30～40℃的条件下，搅拌反应20～30min，得到含羧基混合液，向反应釜中添加含羧基混合液质量20～24%的氧化铁磁粉，继续搅拌反应30～40min，得到含金属络合物混合物，备用；将备用的浸泡滤渣与质量分数为8～10%的苹果酸溶液按质量比为1︰6投入高温高压蒸煮罐中混合均匀，密封罐口，将罐内温度升高至为190～200℃，同时将罐内压力升高至1.8～2.0MPa，恒温恒压蒸煮4～5h，出料，分离，得到滤饼；按重量份数计，将4～6份上述滤饼、1.5～1.8份苯酚和12～14份质量分数2～4%的氢氧化钠溶液投入减压蒸馏装置中，在温度为70～80℃，压力为950～1000Pa的条件下，减压蒸馏20～30min，得到含酚醛树脂混合物，将含酚醛树脂混合物与氧化铁磁粉按质量比为10︰1放入搅拌仪中，搅拌20～30min，得到含改性酚醛树脂混合物；按重量份数计，将8～10份备用的含金属络合物混合物、3～5份上述含改性酚醛树脂混合物和1～2份乙烯基三胺投入反应釜中，升高反应釜内温度至150～170℃，在此温度条件下用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌55～75min，搅拌后调节温度至40～50℃，固化1～2h，出料，即得磁性织物。
浸泡滤液及浸泡滤渣的制备：将棉纤维与质量分数为8%的氢氧化钠溶液按质量比为1︰3投入反应釜中，升高反应釜内温度至70℃，保温浸泡20min，浸泡结束后过滤分离得到浸泡滤液及浸泡滤渣，备用；
含金属络合物混合物的制备：将上述浸泡滤液放入发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为5%的盐酸调节pH值至中性制得待发酵液，向发酵罐中添加待发酵液质量8%的浓度为106cfu/mL的酵母菌菌悬液，密封发酵罐，将发酵罐置于温度为30℃的温室中，密封发酵1周，得到含乙醇发酵物；
将上述含乙醇发酵物与质量分数为10%的高锰酸钾溶液按质量比为3︰1放入反应釜中混合均匀，在温度为30℃的条件下，搅拌反应20min，得到含羧基混合液，向反应釜中添加含羧基混合液质量20%的氧化铁磁粉，继续搅拌反应30min，得到含金属络合物混合物，备用；
含改性酚醛树脂混合物的制备：
将备用的浸泡滤渣与质量分数为8%的苹果酸溶液按质量比为1︰6投入高温高压蒸煮罐中混合均匀，密封罐口，将罐内温度升高至为190℃，同时将罐内压力升高至1.8MPa，恒温恒压蒸煮4h，出料，分离，得到滤饼；按重量份数计，将4份上述滤饼、1.5份苯酚和12份质量分数2%的氢氧化钠溶液投入减压蒸馏装置中，在温度为70℃，压力为950Pa的条件下，减压蒸馏20min，得到含酚醛树脂混合物，将含酚醛树脂混合物与氧化铁磁粉按质量比为10︰1放入搅拌仪中，搅拌20min，得到含改性酚醛树脂混合物；
磁性织物的制备：
按重量份数计，将8份备用的含金属络合物混合物、3份上述含改性酚醛树脂混合物和1份乙烯基三胺投入反应釜中，升高反应釜内温度至150℃，在此温度条件下用搅拌器以600r/min的转速搅拌55min，搅拌后调节温度至40℃，固化1h，出料，即得磁性织物。
浸泡滤液及浸泡滤渣的制备：将棉纤维与质量分数为9%的氢氧化钠溶液按质量比为1︰3投入反应釜中，升高反应釜内温度至75℃，保温浸泡25min，浸泡结束后过滤分离得到浸泡滤液及浸泡滤渣，备用；
含金属络合物混合物的制备：
将上述浸泡滤液放入发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为6%的盐酸调节pH值至中性制得待发酵液，向发酵罐中添加待发酵液质量9%的浓度为106cfu/mL的酵母菌菌悬液，密封发酵罐，将发酵罐置于温度为35℃的温室中，密封发酵1周，得到含乙醇发酵物；
将上述含乙醇发酵物与质量分数为11%的高锰酸钾溶液按质量比为3︰1放入反应釜中混合均匀，在温度为35℃的条件下，搅拌反应25min，得到含羧基混合液，向反应釜中添加含羧基混合液质量22%的氧化铁磁粉，继续搅拌反应35min，得到含金属络合物混合物，备用；
含改性酚醛树脂混合物的制备：将备用的浸泡滤渣与质量分数为9%的苹果酸溶液按质量比为1︰6投入高温高压蒸煮罐中混合均匀，密封罐口，将罐内温度升高至为195℃，同时将罐内压力升高至1.9MPa，恒温恒压蒸煮4.5h，出料，分离，得到滤饼；
按重量份数计，将5份上述滤饼、1.7份苯酚和13份质量分数3%的氢氧化钠溶液投入减压蒸馏装置中，在温度为75℃，压力为970Pa的条件下，减压蒸馏25min，得到含酚醛树脂混合物，将含酚醛树脂混合物与氧化铁磁粉按质量比为10︰1放入搅拌仪中，搅拌25min，得到含改性酚醛树脂混合物；
磁性织物的制备：
按重量份数计，将9份备用的含金属络合物混合物、4份上述含改性酚醛树脂混合物和1份乙烯基三胺投入反应釜中，升高反应釜内温度至160℃，在此温度条件下用搅拌器以650r/min的转速搅拌65min，搅拌后调节温度至45℃，固化1.5h，出料，即得磁性织物。
浸泡滤液及浸泡滤渣的制备：将棉纤维与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比为1︰3投入反应釜中，升高反应釜内温度至80℃，保温浸泡30min，浸泡结束后过滤分离得到浸泡滤液及浸泡滤渣，备用；
含金属络合物混合物的制备：
将上述浸泡滤液放入发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为7%的盐酸调节pH值至中性制得待发酵液，向发酵罐中添加待发酵液质量10%的浓度为107cfu/mL的酵母菌菌悬液，密封发酵罐，将发酵罐置于温度为40℃的温室中，密封发酵2周，得到含乙醇发酵物；
将上述含乙醇发酵物与质量分数为12%的高锰酸钾溶液按质量比为3︰1放入反应釜中混合均匀，在温度为40℃的条件下，搅拌反应30min，得到含羧基混合液，向反应釜中添加含羧基混合液质量24%的氧化铁磁粉，继续搅拌反应40min，得到含金属络合物混合物，备用；
含改性酚醛树脂混合物的制备：将备用的浸泡滤渣与质量分数为10%的苹果酸溶液按质量比为1︰6投入高温高压蒸煮罐中混合均匀，密封罐口，将罐内温度升高至为200℃，同时将罐内压力升高至2.0MPa，恒温恒压蒸煮5h，出料，分离，得到滤饼；
按重量份数计，将6份上述滤饼、1.8份苯酚和14份质量分数4%的氢氧化钠溶液投入减压蒸馏装置中，在温度为80℃，压力为1000Pa的条件下，减压蒸馏30min，得到含酚醛树脂混合物，将含酚醛树脂混合物与氧化铁磁粉按质量比为10︰1放入搅拌仪中，搅拌30min，得到含改性酚醛树脂混合物；
磁性织物的制备：
按重量份数计，将10份备用的含金属络合物混合物、5份上述含改性酚醛树脂混合物和2份乙烯基三胺投入反应釜中，升高反应釜内温度至170℃，在此温度条件下用搅拌器以700r/min的转速搅拌75min，搅拌后调节温度至50℃，固化2h，出料，即得磁性织物。
对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少含金属络合物混合物。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少含改性酚醛树脂混合物。
对比例3：北京某公司生产的磁性织物。
磁性测试采用美国Quantum公司的PPMS综合物性测量系统对磁性进行测试。
水洗牢度测试：将实例1～3和对比例中的磁性织物水洗6次后，测得各织物的磁性。
表1磁性织物性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
饱和磁化强度（emu/g） 1.315 1.318 1.326 0.892 1.013 1.025
水洗后的饱和磁化强度（emu/g） 1.250 1.253 1.257 1.038 0.865 1.042
根据上述检测数据可知本发明的磁性织物的磁性好，水洗后的饱和磁化强度高，水洗牢度好，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磁性织物的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将含金属络合物混合物、含改性酚醛树脂混合物和乙烯基三胺投入反应釜中，升高反应釜内温度至150～170℃，在此温度条件下用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌55～75min，搅拌后调节温度至40～50℃，固化1～2h，出料，即得磁性织物；
所述的含改性酚醛树脂混合物的具体制备步骤为：
（1）将浸泡滤渣与质量分数为8～10%的苹果酸溶液投入高温高压蒸煮罐中混合均匀，密封罐口，将罐内温度升高至为190～200℃，同时将罐内压力升高至1.8～2.0MPa，恒温恒压蒸煮4～5h，出料，分离，得到滤饼；
（2）将滤饼、苯酚和质量分数2～4%的氢氧化钠溶液投入减压蒸馏装置中，在温度为70～80℃，压力为950～1000Pa的条件下，减压蒸馏20～30min，得到含酚醛树脂混合物，将含酚醛树脂混合物与氧化铁磁粉放入搅拌仪中，搅拌20～30min，得到含改性酚醛树脂混合物；
所述的含金属络合物混合物的具体制备步骤为：
（1）将浸泡滤液放入发酵罐中，向发酵罐中滴加质量分数为5～7%的盐酸调节pH值至中性制得待发酵液，向发酵罐中添加浓度为106～107cfu/mL的酵母菌菌悬液，密封发酵罐，将发酵罐置于温度为30～40℃的温室中，密封发酵1～2周，得到含乙醇发酵物；
（2）将含乙醇发酵物与质量分数为10～12%的高锰酸钾溶液放入反应釜中混合均匀，在温度为30～40℃的条件下，搅拌反应20～30min，得到含羧基混合液，向反应釜中添加氧化铁磁粉，继续搅拌反应30～40min，得到含金属络合物混合物；
所述的浸泡滤液以及浸泡滤渣的具体制备步骤为：
将棉纤维与质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液投入反应釜中，升高反应釜内温度至70～80℃，保温浸泡20～30min，浸泡结束后过滤分离得到浸泡滤液及浸泡滤渣。
2.根据权利要求1所述的一种磁性织物的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的含金属络合物混合物为8～10份、含改性酚醛树脂混合物为3～5份、乙烯基三胺为1～2份。
3.根据权利要求1所述的一种磁性织物的制备方法，其特征在于：含改性酚醛树脂混合物的具体制备步骤（1）中所述的浸泡滤渣与质量分数为8～10%的苹果酸溶液的质量比为1︰6。
4.根据权利要求1所述的一种磁性织物的制备方法，其特征在于：含改性酚醛树脂混合物的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，所述的滤饼为4～6份、苯酚为1.5～1.8份、质量分数2～4%的氢氧化钠溶液为12～14份。
5.根据权利要求1所述的一种磁性织物的制备方法，其特征在于：含改性酚醛树脂混合物的具体制备步骤（2）中所述的含酚醛树脂混合物与氧化铁磁粉的质量比为10︰1。
6.根据权利要求1所述的一种磁性织物的制备方法，其特征在于：含金属络合物混合物的具体制备步骤（1）中所述的向发酵罐中添加的浓度为106～107cfu/mL的酵母菌菌悬液的质量为待发酵液质量的8～10%。
7.根据权利要求1所述的一种磁性织物的制备方法，其特征在于：含金属络合物混合物的具体制备步骤（2）中所述的含乙醇发酵物与质量分数为10～12%的高锰酸钾溶液的质量比为3︰1。
8.根据权利要求1所述的一种磁性织物的制备方法，其特征在于：含金属络合物混合物的具体制备步骤（2）中所述的向反应釜中添加的氧化铁磁粉的质量为含羧基混合液质量的20～24%。
9.根据权利要求1所述的一种磁性织物的制备方法，其特征在于：浸泡滤液以及浸泡滤渣的具体制备步骤中所述的棉纤维与质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液的质量比为1︰3。
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