CN110079838B - 一种基于电铸镍复制制造掠入射软x射线反射镜片的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺,工艺流程为芯轴模具镀金→电铸镍镜壳→镜片端面修平→镜片脱模,可以获得厚度0.3~1.5mm(各处偏差最大0.1mm)、镜面粗糙度优于RMS0.5nm、低内应力变形小的单次反射或二次反射镜片。本发明在芯轴模具镀金前对其进行自然钝化,减小镀金层与芯轴模具的结合力,有利于脱模;电铸镍镜壳前在芯轴模具两端面贴覆绝缘塑料挡边,控制电铸的边缘效应;电铸时进行内应力监控并采取控制措施,保证电铸层较低的内应力状态;采用增大芯轴模具/镜片降温温差和简易脱模工装分别增加径向和轴向脱模应力,提高脱模成功率。
Description
技术领域
本发明属于精密光学制造技术领域,涉及一种采用电铸镍复制的方法制造掠入射软X射线反射镜片的工艺。
背景技术
掠入射软X射线反射镜片是空间X射线探测器光学镜头的核心器件,常用的制造工艺主要有微晶玻璃直接抛光、电铸镍复制、铝箔成形等,其中电铸镍复制的特点是适中的角分辨率、厚度薄可多层嵌套、复制的时间短成本相对低,因而应用最为广泛。它由作为结构支撑的电铸镍层和内侧作为反射层的镀层组成,镜面母线通常有两种,一是用于聚能的单次反射型,二是用于聚焦成像的二次反射型(Woler-I型)。
进行镜片复制的前提是制造出具有亚纳米级表面粗糙度和亚微米级形位精度的芯轴模具,芯轴模具采用铝制基底镀镍的结构,并经过超精车、抛光等工序后达到所需的表面粗糙度和形位精度。本专利涉及其后的镜片复制工艺。
电铸镍复制制造镜片的过程主要包括芯轴模具的镀金、电铸镍、镜片脱模。影响镜片质量的关键因素主要包括以下几点:
(1)镀金层与芯轴具有适当的结合力,结合力太大会导致后续脱模困难,甚至脱模分离发生在其他界面,结合力太小则会导致镀金层在转运、清洗、脱模过程中极易损坏。
(2)电铸镍过程及其配套的修型工序在电铸镍层中产生的内应力尽可能小,电铸镍层较小的内应力是减小镜片厚度实现轻量化的必要条件,也是提高最终镜片聚能或成像质量的最有效途径。此外电铸镍的边缘效应非常严重,会导致镜片两端厚、中间薄的情况,需要进行修型,而过多的修型又会带来附加的内应力。
(3)有效、低成本的镜片脱模工艺,芯轴的加工成本高、周期长,但加工完成后可反复使用,镜片的成功脱模可保证芯轴反复使用。
哈尔滨工业大学申请号为CN107561609A的专利公开了一种复制制造Wolter-I型反射镜的工艺,该工艺采用“PVD工艺涂覆DLC膜层”作为脱模层来控制镀金层与其的结合力,方便最后的脱模。采用长时间电铸的方法获得壁厚大于3mm的镜壳壁厚,以提高镜壳的刚度,防止变形,同时整体修整镜壳厚度到1.5~2.5mm;利用-24℃的低温冷室辅以脱模装置施加预紧力进行脱模。但该方法主要存在以下问题:
(1)利用“PVD工艺涂覆DLC膜层”作为脱模层,即镜片最终并非直接复制的芯轴外表面,而是在其间增加了脱模层,该层会影响镜片反射面的质量,而且脱模后需要清洗去除芯轴和镜片上残留的DLC膜层,一方面容易带来芯轴和镜面的污染,另一方面反复的清洗脱模层再涂脱模层,对芯轴的反复使用次数也有影响。
(2)电铸到壁厚大于3mm后再修整到1.5~2.5mm,该厚度的镜片质量较大,会大大增加航天发射的成本,造成这种厚度较大的原因可能是其电铸镍过程中未对电铸内应力进行控制,需要大厚度来减小电铸内应力带来的变形。同时专利中未提及对电铸边缘效应的控制,电铸边缘效应会导致镜片两端厚、中间薄,因而需要修整到1.5~2.5mm,但这种修整会对镀层造成很大的挤压,同时在镜壳中产生机加残余应力,增大镜片的变形。
(3)利用镜片和芯轴模具的膨胀系数差异通过降温在界面产生热应力实现脱模,目前常用的做法是使用液氮温度冷却,造成超过200℃的降温实现脱模,CN107561609A专利中采用-24℃的冷室配合脱模装置施加轴向辅助外力实现脱模,相比室温仅仅降温50℃,作为径向脱模应力的热应力较小,主要靠轴向外力实现脱模,脱模的成功率可能一般,且该外力靠螺栓预紧力实现,其大小不易控制,容易造成芯轴和镜片反射面的损伤。
R.Rood等的论文Replication of Wolter-Ⅰx-ray mirrors by electroformingtechniques[C].Proceedings of SPIE,1994,2279,56-65公开了一种电铸镍复制X射线反射镜的技术,对芯轴模具进行重铬酸化学钝化或阳极氧化处理的方式来控制镀金层的结合力,但文中提到脱模后部分金膜呈小片状未从芯轴模具上脱离,造成镜片反射层不完整。电铸镍时未提到控制边缘效应的措施,最终脱模采用单纯芯部灌液氮的方式进行,未使用辅助脱模装置。
发明内容
本发明的技术解决问题是:克服以上缺点,对基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺进行了改进,优化镀金层与芯轴模具结合力的控制方法,控制电铸边缘效应,改进了镜片脱模工艺。
本发明的技术解决方案是:一种基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺,所述芯轴模具由镜片复制段和其两端面的夹头段组成,所述工艺包括如下步骤:
(1)、先将芯轴模具自然钝化,再采用真空蒸发镀的方法对自然钝化后的芯轴模具镀金;
(2)、在芯轴模具镜片复制段两端端面处贴覆绝缘塑料环挡边,再采用电铸的方法对芯轴模具镜片复制段外表面进行电铸镍壳处理,所述绝缘塑料环挡边套在两夹头段上,其外径小于芯轴模具镜片复制段相应位置的外径。
(3)、修平反射镜片两端面;
(4)、反射镜片脱模。
所述自然钝化为恒温恒湿放置48~72小时,降低镀金层与芯轴的结合力,所述温度取值范围为20~25℃,适度取值范围为:40~60%RH。
所述步骤(1)采用真空蒸发镀的方法对钝化后的芯轴模具镀金时,控制芯轴模具分别沿其轴线和过其几何中心点且与其轴线垂直的中心线旋转,使得膜层厚度均匀。
所述步骤(1)中真空镀金的工艺参数选择如下:镀金材料为99.99%的纯金丝,本底真空度小于3×10-3Pa,环境温度为115~125℃,镀膜真空度为2.0×10-2~2.5×10-2Pa,镀金沉积速率为
在贴覆绝缘塑料环挡边之后、对芯轴模具镜片复制段外表面进行电铸镍壳处理之前对采用去离子水进行一次超声波清洗。
对芯轴模具镜片复制段外表面进行电铸镍壳处理中电铸镍镜壳的工艺参数为:溶液主盐氨基磺酸镍浓度380~420g/L、溶液PH值4.0~4.5、电流密度0.8~2.0A/dm2,溶液温度为10~35℃。
所述对芯轴模具镜片复制段外表面进行电铸镍壳处理过程中监测电铸镍层的内应力,并通过调整电铸电流密度和添加糖精的方法,控制内应力值在预设门限内,所述糖精的总添加量不得超过0.1g/L。
所述预设门限值小于25MPa。
所述芯轴模具的小端设有减重腔,减重腔为盲孔,沿轴线贯穿小端夹头和镜片复制段;芯轴模具的大端设有螺纹孔,所述步骤(4)采用专用脱模工装将反射镜片脱模,所述专用脱模工装包括底座和套有压缩弹簧的拉钉;底座中心设有台阶孔,台阶孔的小孔形状和尺寸与芯轴模具的大端夹头的形状和尺寸匹配,用于导入和定位芯轴模具的大端夹头,台阶孔的大孔的直径介于反射镜片大端端面的内、外径之间,用于脱模时顶住镜片环形端面;套有压缩弹簧的拉钉安穿过台阶孔的底部,与芯轴模具的大端上的螺纹孔相互配合,给芯轴模具提供一个向下外力,该作用力与芯轴模具的重力一起施加于脱模界面,作为轴向脱模应力。
所述步骤(4)的具体方法为:
(4.1)、将脱模工装放置于水平台面上;
(4.2)、将芯轴模具大端插入脱模工装台阶孔,使台阶孔大孔端面顶住反射镜片环形端面;
(4.2)、将套有压缩弹簧的拉钉拧入芯轴模具的大端上的螺纹孔,给芯轴模具提供一个向下的外力,该外力的大小可根据镜片大小,通过改变压缩弹簧的压缩量进行调整;
(4.3)、向芯轴模具减重腔中灌入液氮,保持芯轴模具减重腔中液氮液面高度超过减重腔深度的80%;
(4.4)、如果在预设的时间内,反射镜片成功脱模,则结束;否则,执行步骤(4.5);
(4.5)、待液氮挥发干净芯轴恢复至室温后,向芯轴模具减重腔中倒入热水,待芯轴模具升温后倒出热水并擦干减重腔,重复步骤(4.1)~步骤(4.5),直至反射镜片成功脱模。
所述各步骤均在万级以上洁净间内进行。
本发明与现有技术相比的优点在于:
(1)、本发明采用真空蒸发镀,相比磁控溅射等,成本较低。采用自然钝化和控制蒸镀参数相结合的方法保证镀金层质量的前提下尽量降低其与芯轴模具的结合力,确保最终镜片的脱模成功率,无额外工序镀覆脱模层,提高了复制镜片的表面质量,简化了工序,降低复制成本。
(2)、本发明采用绝缘塑料环挡边减小电铸边缘效应,配合芯轴旋转装置控制周向均匀性,获得了厚度非常均匀的电铸镍镜壳。采用监测电铸应力并及时调整电铸参数和加入添加剂的方法,控制电铸内应力,对于口径110mm长140mm的镜片,最终可获得最薄0.3mm左右、各处厚度差在0.1mm以内的合格镜片,大大减轻镜片重量,并且不需要对镜片外圆进行修整,不产生额外机械加工应力,保证脱模后的镜片变形小、尺寸稳定。
(3)本发明采用脱模工装顶住电铸镍层,利用脱模工装拉钉的拉力和芯轴模具重力作为轴向脱模应力,大大简化了脱模工装,并实现了轴向脱模应力的大小可控;采用芯轴模具减重腔中灌液氮或交替灌液氮和热水的方式,产生216℃至296℃的降温,形成较大的径向脱模应力,从而更易实现脱模。相比冷室均匀降温的方式,该方式从内向外冷却,芯轴模具的温度低于镜片,具有更大的收缩趋势,进一步提高脱模的成功率。
附图说明
图1为本发明镜片复制的工艺流程图;
图2为本发明实施例真空蒸镀金工艺示意图;
图3为本发明实施例电铸镍工艺示意图;
图4为本发明实施例芯轴模具电铸保护示意图;
图5为本发明实施例脱模工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步详细的描述:
本发明提供了一种基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺,主要包括芯轴模具镀金、电铸镍镜壳、镜片端面修平、镜片脱模等步骤。上述各步骤均需在万级以上洁净间内进行,转运使用专用包装防止污染,具体实施步骤如下:
1.芯轴模具镀金
(1)芯轴模具的镀前清洗,去除表面的多余物
镀前清洗采用多槽超声波清洗,先用中性清洗剂清洗1次,再用去离子水逐槽进行4~6次漂洗,随后进行慢拉脱水、热风烘干,完成清洗过程。
(2)芯轴模具自然钝化
清洗完成后,恒温恒湿(20~25℃、40~60%RH)放置48~72小时进行自然钝化。
自然钝化是为后续镀金做准备,它是将清洗后的芯轴模具长时间放置于一定温湿度的环境中,目的是使其表面形成一层氧化膜,降低后续镀金层与芯轴模具的结合力。
(3)真空蒸发镀金
按照如图2所示的真空蒸发镀的方法案进行镀金,通过控制蒸镀参数,确保镀金层与芯轴合适的结合力、良好的表面质量。芯轴模具镀金时,采用双轴旋转装置装夹待镀的芯轴模具,工装绕其竖直中心轴线旋转,从而控制芯轴模具分别沿其轴线和过其几何中心点且与其轴线垂直的中心线旋转,使得膜层厚度均匀。同时芯轴绕水平方向轴线旋转。真空镀金的主要工艺参数选择如下:镀金材料为99.99%的纯金丝,本底真空度小于3×10-3Pa,环境温度为115~125℃,镀膜真空度为2.0×10-2~2.5×10-2Pa,镀金沉积速率为镀金厚度为100~150nm。
镀金设备和工装第一次使用前,采用上述镀金工艺参数对试件进行试镀并测量各位置镀金厚度,根据结果调整蒸发源的位置以及修正装置的形状和位置,保证镀层的厚度偏差在5nm以内。
真空蒸发镀金是电铸镍复制制造X射线反射镜片中的一道重要工序,蒸发的金原子沉积到芯轴模具上形成镀金层,复制芯轴模具的亚纳米级表面粗糙度和亚微米级形位精度,作为最终镜片的反射层。适当的镀金工艺参数结合芯轴模具的自然钝化处理,可以在保证镀金层质量的前提下尽量降低其与芯轴模具的结合力,确保最终镜片的脱模成功率。
2.电铸镍镜壳
(1)、电铸前保护
芯轴模具由镜片复制段和其两端面的夹头段组成,芯轴模具的小端设有减重腔,减重腔为盲孔,沿轴线贯穿小端夹头和镜片复制段。芯轴模具的大端设有螺纹孔。
采用绝缘塑料环挡边减小电铸边缘效应,保护方案如图4所示。所述绝缘塑料环挡边由厚度小于1mm的塑料挡板与芯轴模具配加工制作,绝缘塑料环挡边用胶水贴覆在芯轴模具镜片复制段两端端面处,绝缘塑料环挡边套在夹头段上,内孔与芯模模具夹头段间隙配合,其外径小于芯轴模具镜片复制段相应位置的外径,例如,外圆直径比镜片复制段外径小2~6mm,如图4所示。连接电极后采用绝缘胶涂刷夹头段及减重腔。
(2)电铸前清洗
不可使用常规的电铸前清洗和前处理方法,仅在电铸开始前采用去离子水进行一次超声波清洗。
(3)电铸镍壳工艺
采用如图3所示的电铸镍方案进行电铸镍壳,设计旋转装置装卡芯轴模具,保证其在电铸时沿轴向方向旋转,同时采用强制搅拌装置保证电铸时溶液的均匀性。电铸镍镜壳的主要工艺参数选择如下:溶液主盐氨基磺酸镍浓度380~420g/L、溶液PH值4.0~4.5、电流密度0.8~2.0A/dm2(对应的电铸沉积速度大约为0.01~0.025mm/h),溶液温度为10~35℃。电铸过程中采用电铸内应力监测装置实时监测,应力值大于预设门限值时,通过调整电铸电流密度和添加糖精的方法,控制当应力值在预设门限内,但注意糖精的总添加量不得超过0.1g/L,所述门限值小于25MPa。电铸镜壳厚度可控制在0.3~1.5mm之间,具体根据镜片设计确定。
电铸镍镜壳是电铸镍复制制造X射线反射镜片中的一道重要工序,利用电铸的方法在镀金芯轴模具表面形成一层一定厚度的电铸镍层,作为最终镜片的结构支撑。电铸边缘效应的控制,确保最终镜片轴线厚度均匀,不需要对外表面修型,减少引入额外机加应力。电铸内应力的控制确保最终镜片变形小、易于脱模,是制造高分辨率镜片的关键工艺。
3.镜片端面修平
参见图4所示芯轴结构,采用精密车床,卡芯轴模具夹头2,找正夹头1的端面跳动和外圆跳动均优于0.003mm,车平镜片的两端面,保证镜片的总长。
镜片端面修平为后续镜片脱模做准备,去除端面的少量粘连,同时保证镜面的光学轴线与镜片端面的垂直度。
4.镜片脱模
镜片的脱模在万级洁净间内进行,温度控制20±2℃,湿度30%RH以下。
该步骤采用专用脱模工装将反射镜片脱模,采用附图5所示方案脱模,脱模工装放置于水平台面上,镜片/芯轴模具按如附图5所示图示装入,如附图5所示。所述专用脱模工装包括底座和套有压缩弹簧的拉钉;底座中心设有台阶孔,台阶孔的小孔形状和尺寸与芯轴模具的大端夹头的形状和尺寸匹配,用于导入和定位芯轴模具的大端夹头,台阶孔的大孔的直径介于反射镜片大端端面的内、外径之间,用于脱模时顶住镜片环形端面;套有压缩弹簧的拉钉穿过台阶孔的底部,与芯轴模具的大端上的螺纹孔相互配合,给芯轴模具提供一个向下的大小可控的外力,该作用力与芯轴模具的重力一起施加于脱模界面,作为轴向脱模应力;
附图5为本发明脱模工装的一具体实施例,D1、D2、H1、H2分别为脱模工装-底座的台阶孔的大孔直径、台阶孔的小孔直径、台阶孔总高度、台阶孔的大孔高度,d1、d2、h1分别是芯轴模具的大端外圆直径、大端夹头直径、夹头长度,d3为镜片大端外圆直径。其中H1=h1+5~10mm,D1=d1+0.3~0.5mm,D2=d2+0.25~0.30mm,H2=1~4mm。
基于上述脱模工装,具体的脱模方法为:
(4.1)、将脱模工装放置于水平台面上;
(4.2)、将芯轴模具大端插入脱模工装台阶孔,使台阶孔大孔端面顶住反射镜片环形端面;
(4.2)、将套有压缩弹簧的拉钉拧入芯轴模具的大端上的螺纹孔,给芯轴模具提供一个向下的外力,该外力的大小可根据镜片大小,通过改变压缩弹簧的压缩量进行调整;
(4.3)、向芯轴模具减重腔中灌入液氮,保持芯轴模具减重腔中液氮液面高度超过减重腔深度的80%,利用膨胀系数差异,芯轴模具的收缩趋势大于镜片的收缩趋势,在脱模界面形成较大的径向脱模应力;
(4.4)、如果在预设的时间(一般10分钟)内,听到“咔嚓”的玻璃碎裂声,反射镜片成功脱模,则结束;超过10分钟,若仍未有“咔嚓”声,即反射镜片未能在预设时间内成功脱模,则执行步骤(4.5);
(4.5)、待液氮挥发干净芯轴恢复至室温后,向芯轴模具减重腔中倒入热水,待芯轴模具升温后倒出热水并擦干减重腔,增加温度差促进脱模,重复步骤(4.1)~步骤(4.5),直至反射镜片成功脱模。
实施例1
对大端直径88mm、长度140mm的单次反射型芯轴模具,其面型精度为1μm,表面粗糙度为RMS0.5nm,采用上述芯轴模具镀金、电铸镍镜壳、镜片端面修平、镜片脱模等步骤成功进行了镜片复制。
实施效果:脱模的镜片反射面目视完整、致密、光亮、无污物。步骤一中同参数的试片镀金厚度测量结果表明轴向各位置镀金层厚度为121±2nm,较为均匀。脱模后镜片的厚度为0.4mm左右,周向厚度偏差小于0.05mm,轴向厚度偏差小于0.1mm。镜片的反射率通过同步辐射装置进行测试,选用0.8°的掠入射角,对500eV的软X射线各位置反射率在75%~80%之间,接近理论计算值83%@500eV。镜片面型精度通过平行白光入射进行模拟评估,测得白光的光斑在1mm以下,可满足使用。
实施例2
采用本发明的技术方案已进行了10种规格芯轴模具的共18次复制,脱模成功18次,其中包括8件直径在30~110mm之间、长度140mm的单次反射镜片,2件直径分别为30mm和100mm、长度280mm的二次反射镜片。
本说明书中未进行详细描述部分属于本领域技术人员公知常识。
Claims (6)
1.一种基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺,所述芯轴模具由镜片复制段和其两端面的夹头段组成,其特征在于所述工艺步骤如下:
(1)、先将芯轴模具进行自然钝化,再采用真空蒸发镀的方法对自然钝化后的芯轴模具镀金;
所述自然钝化为恒温恒湿放置48~72小时,降低镀金层与芯轴的结合力,所述温度取值范围为20~25℃,湿度取值范围为:40~60%RH;
(2)、在芯轴模具镜片复制段两端端面处贴覆绝缘塑料环挡边,再采用电铸的方法对芯轴模具镜片复制段外表面进行电铸镍壳处理,所述绝缘塑料环挡边套在两夹头段上,其外径小于芯轴模具镜片复制段相应位置的外径;
对芯轴模具镜片复制段外表面进行电铸镍壳处理中电铸镍镜壳的工艺参数为:溶液主盐氨基磺酸镍浓度380~420g/L、溶液PH值4.0~4.5、电流密度0.8~2.0A/dm2,溶液温度为10~35℃;
所述对芯轴模具镜片复制段外表面进行电铸镍壳处理过程中监测电铸镍层的内应力,并通过调整电铸电流密度和添加糖精的方法,控制内应力值在预设门限值内,所述糖精的总添加量不得超过0.1g/L;
在贴覆绝缘塑料环挡边之后、对芯轴模具镜片复制段外表面进行电铸镍壳处理之前仅采用去离子水进行一次超声波清洗;
(3)、修平反射镜片的两端面;
(4)、反射镜片脱模,得到掠入射软X射线反射镜片。
2.根据权利要求1所述的一种基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺,其特征在于所述步骤(1)采用真空蒸发镀的方法对钝化后的芯轴模具镀金时,控制芯轴模具分别沿其轴线和过其几何中心点且与其轴线垂直的中心线旋转,使得膜层厚度均匀。
3.根据权利要求1所述的一种基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺,其特征在于所述预设门限值小于25MPa。
4.根据权利要求1所述的一种基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺,其特征在于所述芯轴模具的小端设有减重腔,减重腔为盲孔,沿轴线贯穿小端夹头和镜片复制段;芯轴模具的大端设有螺纹孔,所述步骤(4)采用专用脱模工装将反射镜片脱模,所述专用脱模工装包括底座和套有压缩弹簧的拉钉;底座中心设有台阶孔,台阶孔的小孔形状和尺寸与芯轴模具的大端夹头的形状和尺寸匹配,用于导入和定位芯轴模具的大端夹头,台阶孔的大孔的直径介于反射镜片大端端面的内、外径之间,用于脱模时顶住镜片环形端面;套有压缩弹簧的拉钉安穿过台阶孔的底部,与芯轴模具的大端上的螺纹孔相互配合,给芯轴模具提供一个向下外力,该作用力与芯轴模具的重力一起施加于脱模界面,作为轴向脱模应力。
5.根据权利要求4所述的一种基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺,其特征在于所述步骤(4)的具体方法为:
(4.1)、将脱模工装放置于水平台面上;
(4.2)、将芯轴模具大端插入脱模工装台阶孔,使台阶孔大孔端面顶住反射镜片环形端面;
(4.2)、将套有压缩弹簧的拉钉拧入芯轴模具的大端上的螺纹孔,给芯轴模具提供一个向下的外力;
(4.3)、向芯轴模具减重腔中灌入液氮,保持芯轴模具减重腔中液氮液面高度超过减重腔深度的80%;
(4.4)、如果在预设的时间内,反射镜片成功脱模,则结束;否则,执行步骤(4.5);
(4.5)、待液氮挥发干净芯轴恢复至室温后,向芯轴模具减重腔中倒入热水,待芯轴模具升温后倒出热水并擦干减重腔,重复步骤(4.1)~步骤(4.5),直至反射镜片成功脱模。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种基于电铸镍复制制造掠入射软X射线反射镜片的工艺,其特征在于所述各步骤均在万级以上洁净间内进行。
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