CN110079692A - 一种新型石墨烯增强镁基复合材料及制备方法 - Google Patents

一种新型石墨烯增强镁基复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及镁基复合材料技术领域，且公开了一种新型石墨烯增强镁基复合材料及制备方法，包括以下重量份数配比的原料：15～25g的微米级石墨粉末、10～15g硝酸钠、450～500mL浓硫酸、60～80g高锰酸钾、100g的微米级镁粉、100mL物质的量浓度为10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液。本发明解决了目前石墨烯增强镁基复合材料，由于石墨烯在金属镁中非常容易发生团聚，导致石墨烯增强相无法在Mg基体中实现分布均匀的技术问题。

Description

一种新型石墨烯增强镁基复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及镁基复合材料技术领域，具体为一种新型石墨烯增强镁基复合材料及制备方法。
背景技术
镁基复合材料是继铝基复合材料之后又一具有竞争力的轻金属基复合材料，这类材料除了具有密度低、比强度高和比刚度高等优异的性能特点外，还具有良好的耐磨性、耐高温性、耐冲击性、优良的减震性，因而在航空航天及电子封装领域具有广阔的应用前景。随着航空航天领域的发展，尤其是在太空空间，电离辐射等恶劣环境中对镁基复合材料的比强度，比模量，耐磨性和硬度等性能要求更高，传统的陶瓷纤维和颗粒增强体已经不能满足材料在特殊环境下的要求。相比于传统的陶瓷纤维和颗粒增强体，碳质增强体因为高的导热性、低的热膨胀系数、优异的阻尼能力和非常好的自润滑性能引起了越来越多的关注。
石墨烯因为其高的杨氏模量(1TPa)，高的断裂强度(125GPa)，超高导热系数(5000W·m-1·K-1)和电子迁移率(200000cm2·v-1·s-1)，使其成为目前最具前景的材料之一。然而石墨烯在金属镁中非常容易发生团聚，这严重的制约了石墨烯增强镁基复合材料的发展，因此寻求一种新的制备技术是发展石墨烯增强镁基复合材料的关键。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型石墨烯增强镁基复合材料及制备方法，解决了目前石墨烯增强镁基复合材料，由于石墨烯在金属镁中非常容易发生团聚，导致石墨烯增强相无法在Mg基体中实现分布均匀的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新型石墨烯增强镁基复合材料，包括以下重量份数配比的原料：15～25g的微米级石墨粉末、10～15g硝酸钠、450～500mL浓硫酸、60～80g高锰酸钾、100g的微米级镁粉、100mL物质的量浓度为10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液。
优选的，所述微米级镁粉的平均粒径为50um。
优选的，所述微米级石墨粉末的平均粒径≤30um。
一种新型石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15～25g的微米级石墨粉末、10～15g硝酸钠和450～500mL浓硫酸在冰浴条件下混合，搅拌15～30min，将60～80g高锰酸钾缓慢加入到混合溶液中，并不断搅拌形成一个绿紫色的混合溶液，控制混合液温度低于20℃；
(2)将上述混合溶液移置恒温水浴锅内，在25～35℃下反应1～3h，期间保持适度的搅拌得到黏稠状液体；
(3)向上述混合溶液中缓慢加入400mL蒸馏水，然后放入到温度为80～100℃的水浴锅内加热30～60min，之后取出加入500mL蒸馏水停止反应后，加入50mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物溶液的颜色由棕色变为亮黄色并产生大量的气泡；
(4)采用质量分数为3％的HCl和去离子水反复清洗制得的氧化石墨，直到溶液的pH值＝7为止，然后超声分散1～3h，得到氧化石墨烯胶体，将获得的氧化石墨烯胶体加入到100mL蒸馏水中，超声分散1～3h，制备得到氧化石墨烯的水溶液；
(5)称取100g的微米级镁粉放入反应器中，加入100mL物质的量浓度为10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，先超声分散30～60min，然后再室温下磁力搅拌1～3h，之后经过滤、洗涤、干燥处理后制得带正电荷的镁粉；
(6)将500mL蒸馏水加入到装有搅拌装置和滴定装置的反应器中，在转速为180～300rpm下，将上述制备的镁粉加入到反应器中，转为180～300rpm下搅拌30～60min；
之后，在转速为180～300rpm下，以1滴/s的速率将上述制备的氧化石墨烯的水溶液加入到反应器中，滴加完毕后，转为180～300rpm下搅拌直至溶液的颜色由棕色变为无色透明，最后过滤干燥获得氧化石墨烯-镁复合粉体；
(7)将上述制备的复合粉体放入到直径为50mm的石墨模具中，模具内部涂有氮化硼防渗层，氩气保护，在压力30MPa、温度650℃热压烧结1～3h，制备得到新型石墨烯增强镁基复合材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明采用Hummers对原始平均粒径≤30um的石墨粉进行了有效的剥离，制得的氧化石墨烯层数较少，并且氧化石墨烯上存在大量的含氧基团，使得氧化石墨烯带有很强的负电荷，再将其与表面处理后带正电的镁粉通过静电自组装混合，制备得到新型石墨烯增强镁基复合材料，其中，氧化石墨烯可以均匀的吸附在镁粉表面，且没有明显的团聚现象发生，实现了氧化石墨烯的均匀分散；
且本发明制备的新型石墨烯增强镁基复合材料的拉伸强度为132～138MPa、硬度为61.5～65。
具体实施方式
以下实施例中使用的原料如下：
镁粉，平均粒径50um，纯度99％，天津致远化学试剂；
石墨粉，平均粒径≤30um，纯度99.9％，Alfa Aesar。
实施例一：
(1)将15g石墨粉末、10g硝酸钠和450mL浓硫酸在冰浴条件下混合，搅拌15min，将60g高锰酸钾缓慢加入到混合溶液中，并不断搅拌形成一个绿紫色的混合溶液，控制混合液温度低于20℃；
(2)将上述混合溶液移置恒温水浴锅内，在25℃下反应1h，期间保持适度的搅拌得到黏稠状液体；
(3)向上述混合溶液中缓慢加入400mL蒸馏水，然后放入到温度为80℃的水浴锅内加热30min，之后取出加入500mL蒸馏水停止反应后，加入50mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物溶液的颜色由棕色变为亮黄色并产生大量的气泡；
(4)采用质量分数为3％的HCl和去离子水反复清洗制得的氧化石墨，直到溶液的pH值＝7为止，然后超声分散1h，得到氧化石墨烯胶体，将获得的氧化石墨烯胶体加入到100mL蒸馏水中，超声分散1h，制备得到氧化石墨烯的水溶液；
(5)称取100g平均粒径50um的镁粉放入反应器中，加入100mL物质的量浓度为10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，先超声分散30min，然后再室温下磁力搅拌1h，之后经过滤、洗涤、干燥处理后制得带正电荷的镁粉；
(6)将500mL蒸馏水加入到装有搅拌装置和滴定装置的反应器中，在转速为180rpm下，将上述制备的镁粉加入到反应器中，转为180rpm下搅拌30～60min；
之后，在转速为180rpm下，以1滴/s的速率将上述制备的氧化石墨烯的水溶液加入到反应器中，滴加完毕后，转为180rpm下搅拌直至溶液的颜色由棕色变为无色透明，最后过滤干燥获得氧化石墨烯-镁复合粉体；
(7)将上述制备的复合粉体放入到直径为50mm的石墨模具中，模具内部涂有氮化硼防渗层，氩气保护，在压力30MPa、温度650℃热压烧结1h，制备得到新型石墨烯增强镁基复合材料；
(8)对上述制备的新型石墨烯增强镁基复合材料进行性能测试，其拉伸强度为132MPa、硬度为61.5。
实施例二：
(1)将25g石墨粉末、15g硝酸钠和500mL浓硫酸在冰浴条件下混合，搅拌30min，将80g高锰酸钾缓慢加入到混合溶液中，并不断搅拌形成一个绿紫色的混合溶液，控制混合液温度低于20℃；
(2)将上述混合溶液移置恒温水浴锅内，在35℃下反应3h，期间保持适度的搅拌得到黏稠状液体；
(3)向上述混合溶液中缓慢加入400mL蒸馏水，然后放入到温度为100℃的水浴锅内加热60min，之后取出加入500mL蒸馏水停止反应后，加入50mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物溶液的颜色由棕色变为亮黄色并产生大量的气泡；
(4)采用质量分数为3％的HCl和去离子水反复清洗制得的氧化石墨，直到溶液的pH值＝7为止，然后超声分散3h，得到氧化石墨烯胶体，将获得的氧化石墨烯胶体加入到100mL蒸馏水中，超声分散3h，制备得到氧化石墨烯的水溶液；
(5)称取100g平均粒径50um的镁粉放入反应器中，加入100mL物质的量浓度为10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，先超声分散60min，然后再室温下磁力搅拌3h，之后经过滤、洗涤、干燥处理后制得带正电荷的镁粉；
(6)将500mL蒸馏水加入到装有搅拌装置和滴定装置的反应器中，在转速为300rpm下，将上述制备的镁粉加入到反应器中，转为300rpm下搅拌60min；
之后，在转速为300rpm下，以1滴/s的速率将上述制备的氧化石墨烯的水溶液加入到反应器中，滴加完毕后，转为300rpm下搅拌直至溶液的颜色由棕色变为无色透明，最后过滤干燥获得氧化石墨烯-镁复合粉体；
(7)将上述制备的复合粉体放入到直径为50mm的石墨模具中，模具内部涂有氮化硼防渗层，氩气保护，在压力30MPa、温度650℃热压烧结3h，制备得到新型石墨烯增强镁基复合材料；
(8)对上述制备的新型石墨烯增强镁基复合材料进行性能测试，其拉伸强度为135MPa、硬度为63。
实施例三：
(1)将20g石墨粉末、12g硝酸钠和500mL浓硫酸在冰浴条件下混合，搅拌20min，将70g高锰酸钾缓慢加入到混合溶液中，并不断搅拌形成一个绿紫色的混合溶液，控制混合液温度低于20℃；
(2)将上述混合溶液移置恒温水浴锅内，在30℃下反应2h，期间保持适度的搅拌得到黏稠状液体；
(3)向上述混合溶液中缓慢加入400mL蒸馏水，然后放入到温度为90℃的水浴锅内加热40min，之后取出加入500mL蒸馏水停止反应后，加入50mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物溶液的颜色由棕色变为亮黄色并产生大量的气泡；
(4)采用质量分数为3％的HCl和去离子水反复清洗制得的氧化石墨，直到溶液的pH值＝7为止，然后超声分散2h，得到氧化石墨烯胶体，将获得的氧化石墨烯胶体加入到100mL蒸馏水中，超声分散23h，制备得到氧化石墨烯的水溶液；
(5)称取100g平均粒径50um的镁粉放入反应器中，加入100mL物质的量浓度为10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，先超声分散50min，然后再室温下磁力搅拌2h，之后经过滤、洗涤、干燥处理后制得带正电荷的镁粉；
(6)将500mL蒸馏水加入到装有搅拌装置和滴定装置的反应器中，在转速为200rpm下，将上述制备的镁粉加入到反应器中，转为200rpm下搅拌40min；
之后，在转速为200rpm下，以1滴/s的速率将上述制备的氧化石墨烯的水溶液加入到反应器中，滴加完毕后，转为200rpm下搅拌直至溶液的颜色由棕色变为无色透明，最后过滤干燥获得氧化石墨烯-镁复合粉体；
(7)将上述制备的复合粉体放入到直径为50mm的石墨模具中，模具内部涂有氮化硼防渗层，氩气保护，在压力30MPa、温度650℃热压烧结2h，制备得到新型石墨烯增强镁基复合材料；
(8)对上述制备的新型石墨烯增强镁基复合材料进行性能测试，其拉伸强度为138MPa、硬度为65。

Claims (4)

1.一种新型石墨烯增强镁基复合材料，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：15～25g的微米级石墨粉末、10～15g硝酸钠、450～500mL浓硫酸、60～80g高锰酸钾、100g的微米级镁粉、100mL物质的量浓度为10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述微米级镁粉的平均粒径为50um。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述微米级石墨粉末的平均粒径≤30um。
4.一种新型石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将15～25g的微米级石墨粉末、10～15g硝酸钠和450～500mL浓硫酸在冰浴条件下混合，搅拌15～30min，将60～80g高锰酸钾缓慢加入到混合溶液中，并不断搅拌形成一个绿紫色的混合溶液，控制混合液温度低于20℃；
(2)将上述混合溶液移置恒温水浴锅内，在25～35℃下反应1～3h，期间保持适度的搅拌得到黏稠状液体；
(3)向上述混合溶液中缓慢加入400mL蒸馏水，然后放入到温度为80～100℃的水浴锅内加热30～60min，之后取出加入500mL蒸馏水停止反应后，加入50mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物溶液的颜色由棕色变为亮黄色并产生大量的气泡；
(4)采用质量分数为3％的HCl和去离子水反复清洗制得的氧化石墨，直到溶液的pH值＝7为止，然后超声分散1～3h，得到氧化石墨烯胶体，将获得的氧化石墨烯胶体加入到100mL蒸馏水中，超声分散1～3h，制备得到氧化石墨烯的水溶液；
(5)称取100g的微米级镁粉放入反应器中，加入100mL物质的量浓度为10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，先超声分散30～60min，然后再室温下磁力搅拌1～3h，之后经过滤、洗涤、干燥处理后制得带正电荷的镁粉；
(6)将500mL蒸馏水加入到装有搅拌装置和滴定装置的反应器中，在转速为180～300rpm下，将上述制备的镁粉加入到反应器中，转为180～300rpm下搅拌30～60min；
之后，在转速为180～300rpm下，以1滴/s的速率将上述制备的氧化石墨烯的水溶液加入到反应器中，滴加完毕后，转为180～300rpm下搅拌直至溶液的颜色由棕色变为无色透明，最后过滤干燥获得氧化石墨烯-镁复合粉体；
(7)将上述制备的复合粉体放入到直径为50mm的石墨模具中，模具内部涂有氮化硼防渗层，氩气保护，在压力30MPa、温度650℃热压烧结1～3h，制备得到新型石墨烯增强镁基复合材料。
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