CN110079025B - 一种耐老化三元乙丙橡胶密封条及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐老化三元乙丙橡胶密封条，包括如下重量份数的原料组成：三元乙丙橡胶(EPDM)100份、氟橡胶(KFM)20‑50份、炭黑20‑50份、硫化剂2‑10份、助硫化剂1‑3份、填料10‑30份、软化剂16‑40份、吸湿剂2‑4份、聚乙二醇2‑5份、改性防老剂2‑8份。所述防老剂具有双性结构，保持了MB防老剂中的硫醇结构，使其具有分解过氧化氢的作用；同时，引入的双氨基结构是典型的自由基终止抗氧剂；结构中的巯基和氨基均为推电子基团，容易脱氢对热光等的老化具有较好的防护能力，进一步提高了防老化效果。

Description

一种耐老化三元乙丙橡胶密封条及其制备方法
技术领域
本发明属于密封条技术领域，具体涉及一种车用耐老化三元乙丙橡胶密封条及其制备方法。
背景技术
橡胶密封条广泛应用在汽车、门窗和外墙体复合板等各种行业，根据不同行业的要求，特种密封条如汽车密封条、机械密封条、外墙体密封条等产品。汽车密封条的橡胶材料有密实胶、海绵胶和硬质橡胶三种。硬质橡胶的硬度可达邵氏A95。密封条的胶料较多使用耐老化、耐低温、耐水气、耐化学腐蚀，特别是耐臭氧老化的三元乙丙橡胶(EPDM)。EPDM可以与钢带、钢丝编织带、TPE、绒布、植绒、PU涂层、有机硅涂层等复合，保证汽车室内与外界及自身的防水、防尘、隔音、隔热、减振、防磨和装饰作用。
三元乙丙是乙烯、丙烯和非共轭二烯烃的三元共聚物。乙丙橡胶分子主链上乙烯和丙烯单体呈无规则排列，失去了聚乙烯或聚丙烯结构的规整性，从而成为弹性体。乙丙橡胶有优异的耐天候、耐臭氧、耐热、耐酸碱、耐水蒸汽、颜色稳定性、电性能及常温流动性等特性。乙丙橡胶制品在120℃下可长期使用，在150-200℃下可短暂或间歇使用，加入适宜防老剂还可提高其使用温度。另外，三元乙丙橡胶在臭氧浓度50pphm、拉伸30％的条件下，可达150h以上不龟裂。
鉴于三元乙丙橡胶的上述性质，已广泛用于制备各类防水密封类产品，然而，现有材料在使用过程中容易发生变形和老化等现象，这些现象严重影响了密封条的密封性能、减震性能和使用寿命。因此，急需开发新型耐老化三元乙丙密封条，拓宽其使用范围和领域。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种耐老化三元乙丙橡胶密封条，通过对密封条体系中防老剂的改性，大幅提高了其耐老化性能，具体方案如下：
一种耐老化三元乙丙橡胶密封条，包括如下重量份数的原料组成：三元乙丙橡胶(EPDM)100份、氟橡胶(KFM)20-50份、炭黑20-50份、硫化剂2-10份、助硫化剂1-3份、填料10-30份、软化剂16-40份、吸湿剂2-4份、聚乙二醇2-5份、多功能防老剂2-8份；其特征在于所述防老剂为离子液体型防老剂，结构如下：
Figure BDA0002083005400000021
其中阴离子为氯离子、溴离子或碘离子中的一种。
所述老化剂具有双性结构，保持了MB防老剂中的硫醇结构，使其具有分解过氧化氢的作用；同时，引入的双氨基结构是典型的自由基终止抗氧剂；结构中的巯基和氨基均为推电子基团，容易脱氢对热光等的老化具有较好的防护能力，进一步提高了防老化效果。
所述EPDM的门尼粘度在50-80之间；
所述炭黑为炭黑N220或炭黑N550中的一种或二者的混合物；
所述硫化剂为硫磺或双二五中的一种或二者的混合物；
所述助硫化剂包括三烯丙基异氰尿酸酯、二糠叉丙酮、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种的混合物；
所述填料为硼酸锌、滑石粉、氧化锌或氧化镁中的一种或几种的混合物；
所述软化剂为石蜡油或白矿油中的一种或两种的混合物；
所述吸湿剂为氧化钙粉末，氧化钙含量>95％；
所述聚乙二醇为聚乙二醇2000或聚乙二醇4000中的一种或两种的混合物。
本发明还提供了所述密封条的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)首先将各组分按质量比称量后备用；
(2)将三元乙丙橡胶(EPDM)、氟橡胶(KFM)、炭黑、填料、软化剂、吸湿剂、聚乙二醇、多功能防老剂按质量比依次加入密炼机中混炼，混炼温度100-120℃，投入上顶栓压力为0.39-0.59MPa，混炼时间1-5min；混炼完毕后投入硫化剂和助硫化剂相同条件下进行第二段混炼，混炼时间5-15min；混炼完毕后降温到室温得胶料，将胶料在室温下放置24-36h；
(3)将步骤二所得胶料通过挤出机挤出成型，然后进行硫化、烘干制得密封条；
本发明制备的密封胶条为三元乙丙橡胶EPDM和氟橡胶(FKM)的共混胶，在制备过程中采用改性离子液体防老剂，除具备多重防老功能外还可与氟橡胶结构中的氟原子形成强的氢键作用，并结合离子液体老化剂本身的静电作用，可使老化剂较好的附着在聚合物C-C主链周围，产生更强的屏蔽作用，进一步提高其耐热温度和耐老化性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例。基于本发明实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动所做的等同替换或改进，都在本发明的保护范围之内。
防老剂的合成：
苯并(1,3-二氨乙基-2-硫醇)咪唑溴盐([BASZ]Br)合成，具体路线如下：
Figure BDA0002083005400000041
向2L的三口瓶中加入300mL乙醇溶液，然后加入2-硫醇基苯骈咪唑105g，加入完毕后将体系升温至75-85℃回流，然后逐滴加入溴乙氨氢溴酸盐(410g)的乙醇(500mL)溶液，滴加完毕后回流反应24h，然后浓缩得白色固体。浓缩后的产品用水溶解，溶解完毕后加入碳酸氢钠溶液调节PH值在7-8之间，后加入二氯甲烷萃取500mL×3次，将萃取液合并浓缩得粘稠液体为改性离子液体防老剂。所得防老剂通过核磁进行结构表征，具体数据为：1H NMR(600MHz,DMSO)δ＝2.01(s,4H；NH2),3.03(s,1H；SH),3.13(t,4H,CH2),3.99(t,4H,CH2),7.01-7.31(m,4H,CH)。
按上述方法，可分别得到防老剂苯并(1,3-二氨乙基-2-硫醇)咪唑氯盐([BASZ]Cl)，苯并(1,3-二氨乙基-2-硫醇)咪唑氯盐([BASZ]I)，所得核磁谱图同[BASZ]Br。
利用制备的上述防老剂，对三元乙丙橡胶密封条进行改性，可分别制备出新型的耐老化三元乙丙橡胶密封条，具体实施例如下：
实施例1：
一种耐老化三元乙丙橡胶密封条，包括如下重量份数的原料组成：三元EPDM(门尼粘度在57)100份、氟橡胶(KFM)22份、炭黑N220 23份、硫磺2份、三烯丙基异氰尿酸酯2.5份、滑石粉24份、石蜡油26份、氧化钙粉末(98％)3份、聚乙二醇2000 3份、多功能防老剂[BASZ]Br 5份。
所述密封条的制备方法，包括如下步骤：
(1)将上述配方组分分别称量，备用；
(2)将EPDM 400g、氟橡胶(KFM)88g、炭黑N220 92g、滑石粉96g、石蜡油104g、氧化钙粉末(98％)12g、聚乙二醇2000 12g、多功能防老剂[BASZ]Br 20g按质量比依次加入密炼机中混炼，混炼温度100-120℃，投入上顶栓压力为0.39-0.59MPa，混炼时间1-5min；混炼完毕后投入硫磺8g和三烯丙基异氰尿酸酯10g相同条件下进行第二段混炼，混炼时间5-15min；混炼完毕后降温到室温得胶料，将胶料在室温下放置24-36h；
(3)将步骤二所得胶料通过挤出机挤出成型；
(4)对挤出成型后的胶条进行硫化，硫化温度210-245℃，硫化时间3-8min；
(5)对硫化后的胶条在50-80℃下进行干燥处理得耐老化密封胶条。
实施例2：
一种耐老化三元乙丙橡胶密封条，包括如下重量份数的原料组成：三EPDM(门尼粘度在57)100份、氟橡胶(KFM)34份、炭黑N220 28份、硫磺7份、二糠叉丙酮1.8份、硼酸锌21份、石蜡油26份、氧化钙粉末(98％)3份、聚乙二醇2000 4份、多功能防老剂[BASZ]Br 4份。所述密封条制备方法同实施例1。
实施例3：
一种耐老化三元乙丙橡胶密封条，包括如下重量份数的原料组成：三EPDM(门尼粘度在57)100份、氟橡胶(KFM)42份、炭黑N550 28份、双二五硫化剂5份、二糠叉丙酮1.8份、硼酸锌21份、白矿油32份、氧化钙粉末(98％)3份、聚乙二醇4000 4份、多功能防老剂[BASZ]Cl4份。所述密封条制备方法同实施例1。
实施例4：
一种耐老化三元乙丙橡胶密封条，包括如下重量份数的原料组成：三EPDM(门尼粘度在57)100份、氟橡胶(KFM)42份、炭黑N550 15份炭黑N220 14份、双二五硫化剂5份、二糠叉丙酮1.8份、氧化镁28份、白矿油32份、氧化钙粉末(98％)3份、聚乙二醇4000 4份、多功能防老剂[BASZ]Cl 6份。所述密封条制备方法同实施例1。
实施例5：
一种耐老化三元乙丙橡胶密封条，包括如下重量份数的原料组成：三EPDM(门尼粘度在57)100份、氟橡胶(KFM)42份、炭黑N550 15份炭黑N220 14份、双二五硫化剂5份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2.1份、氧化锌18份、白矿油32份、氧化钙粉末(98％)3份、聚乙二醇2000 4份、多功能防老剂[BASZ]I 4份。所述密封条制备方法同实施例1。
对比例1：
对比例配方同实施例1，仅将防老剂替换为传统MB防老剂，按重量份数，具体组成如下：三元EPDM(门尼粘度在57)100份、氟橡胶(KFM)22份、炭黑N220 23份、硫磺2份、三烯丙基异氰尿酸酯2.5份、滑石粉24份、石蜡油26份、氧化钙粉末(98％)3份、聚乙二醇2000 3份、MB防老剂5份。
对上述实施例制备的密封胶条，分别采用万能试验机按GB/T5282008测试拉伸强度，按GB/T529 2008测断裂伸长率；采用邵氏硬度计按GB/T531.1 2008测试邵尔A硬度；采用老化试验箱按GB/T35122001测试热空气老化性能，老化温度为175℃，老化时间为72h。测试结果如表1所示
表1.耐老化三元乙丙橡胶性能参数
Figure BDA0002083005400000081
由上述实施例和对比例比较可见，使用改性的离子液体型防老剂，老化后的硬度和拉伸性能的变化较传统MB型防老剂明显减少，说明其耐老化性能更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种耐老化三元乙丙橡胶密封条，包括如下重量份数的原料组成：三元乙丙橡胶100份、氟橡胶20-50份、炭黑20-50份、硫化剂2-10份、助硫化剂1-3份、填料10-30份、软化剂16-40份、吸湿剂2-4份、聚乙二醇2-5份、防老剂2-8份；
所述防老剂为离子液体型防老剂，结构如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中阴离子为氯离子、溴离子或碘离子中的一种；
所述三元乙丙橡胶的门尼粘度在50-80之间；
所述炭黑为炭黑N220或炭黑N550中的一种或二者的混合物；
所述硫化剂为硫磺或双二五中的一种或二者的混合物；
所述助硫化剂包括三烯丙基异氰尿酸酯、二糠叉丙酮、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种的混合物；
所述填料为硼酸锌、滑石粉、氧化锌或氧化镁中的一种或几种的混合物；
所述软化剂为石蜡油或白矿油中的一种或两种的混合物；
所述吸湿剂为氧化钙粉末，氧化钙含量>95%;
所述聚乙二醇为聚乙二醇2000或聚乙二醇4000中的一种或两种的混合物。
2.权利要求1所述密封条的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）首先将各组分按质量比称量后备用；
（2）将三元乙丙橡胶、氟橡胶、炭黑、填料、软化剂、吸湿剂、聚乙二醇、多功能防老剂按质量比依次加入密炼机中混炼，混炼温度100-120℃，投入上顶栓压力为0.39-0.59MPa，混炼时间1-5min；混炼完毕后投入硫化剂和助硫化剂相同条件下进行第二段混炼，混炼时间5-15min；混炼完毕后降温到室温得胶料，将胶料在室温下放置24-36h；
（3）将步骤二所得胶料通过挤出机挤出成型，然后进行硫化、烘干制得密封条。
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