CN110078850A - 一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，属于含能复合材料技术领域。包括以下步骤：(1)官能团预修饰：采用预包覆在炸药晶体表面修饰羟基官能团，(2)引发剂反应：在炸药表面引入原子转移自由基聚合的引发剂，(3)催化剂溶液制备：通Ar，将催化剂配体加入到无水乙醇中混合后，加入CuBr，超声，得到催化剂溶液；(4)表面原子转移自由基聚合接枝：通过原子转移自由基聚合接枝反应完成在炸药表面接枝高分子。本发明的意义在于提供一种新型炸药晶体表面调控新技术，可为炸药在复合炸药中的应用提供技术支撑。

Description

一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法
技术领域
本发明涉及含能复合材料技术领域，更具体的说是涉及一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法。
背景技术
炸药在装备、推进剂、民用爆破等领域有广泛应用。大多数炸药是有机小分子晶体，在制备、成型和使用过程中，由于炸药晶体与高分子粘结剂之间的界面作用不强，会导致炸药晶体包覆不全或粘接不牢。通过对炸药表面改性是提高其粘接性能的有效途径之一。
例如，通过界面增强剂改性，增加炸药表面粘接性，提高炸药与高分子粘结剂之间的界面作用。美国专利US4350542采用不同偶联剂制备炸药黑索金(RDX)和奥克托今(HMX)基造型粉，很大程度上改变RDX或HMX的表面性质，提高它们与粘结剂的相容性，从而提高力学性能。
文献(RSC Advances,2015,5,35811)采用中性高分子偶联剂用于炸药表面改性，显著改善表面性质。
文献(Propellants Explos.Pyrotech.,2012,37:69–76.)制备了含有氨基和多羟基结构的高分子偶联剂，与RDX有较强界面作用。
但采用界面增强剂包覆是物理作用，还需要进一步提高包覆强度，表面结构难以有效调控，但目前对炸药材料表面结构调控的报道较少。
发明内容
针对现有技术中对炸药表面改性难以有效调控的不足，本发明提供了一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，与现有炸药表面改性方法相比，具有表面性质容易调节、表面结构可以调控的优势，对炸药在含能复合材料的应用具有重要的意义。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，包括以下步骤：
(1)官能团预修饰：将炸药加入到pH为9.0的多巴胺盐酸盐水溶液中搅拌3h后，抽滤，真空烘干；
(2)引发剂反应：将步骤(1)得到的炸药加入到第一反应介质中，超声1～2min分散，搅拌，缓慢滴加原子转移自由基聚合引发剂，通干燥的Ar，室温下搅拌1～2h后，抽滤，并用体积比为1:1的乙醇/水冲洗，Ar吹扫烘干；
(3)催化剂溶液制备：通Ar，将催化剂配体加入到无水乙醇中混合后，加入CuBr，超声，得到催化剂溶液；
(4)表面原子转移自由基聚合接枝：将步骤(2)得到的炸药加入到第二反应介质中，超声1～2min分散，通Ar，室温下搅拌成悬浮液，将高分子单体溶于第二反应介质中，通Ar后加入到悬浮液中，搅拌，加入步骤(3)得到的催化剂溶液，搅拌2～3h，停止通Ar，用体积比为乙醇/水超声分散洗涤5次，抽滤，烘干，得到表面原子转移自由基聚合接枝高分子的炸药。
具体的，在所述步骤(1)中，炸药为1,3,5-三氨基-1,3,5-三硝基苯。
具体的，在所述步骤(1)中，多巴胺水溶液的浓度为2.5g/L，炸药与多巴胺盐酸盐的质量比为20:1。
具体的，步所述骤(2)中，第一反应介质为体积比为1:1的正己烷和吡啶混合物，原子转移自由基聚合引发剂为溴代丙基酰溴或溴代异丁酰溴中的一种，引发剂与炸药的比例为(1:50)～(1:10)。
具体的，在所述步骤(3)中，催化剂配体为N,N,N’,N’,N”-五甲基二亚乙基三胺，催化剂配体与无水乙醇的比例为(1:10)～(1:2)。
具体的，在所述步骤(3)中，CuBr与催化剂配体的比例为(1:100)～(1:50)。
具体的，在所述步骤(4)中，第二反应介质为体积比为1:1的乙醇/水，炸药的加入量为(10～50)g炸药/(100mL乙醇/水)。
具体的，在所述步骤(4)中，催化剂溶液与炸药的比例为(1:500)～(1:100)，高分子单体与炸药的质量比为(1:100)～(1:10)。
具体的，在所述步骤(4)中，所述高分子单体为N-异丙基丙烯酰胺或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种。
具体的，在步骤(1)～步骤(4)中，搅拌速率均为(300～550)rpm。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
本发明提供的一种炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法。首先，采用预包覆在炸药晶体表面修饰羟基官能团，接下来在炸药表面引入原子转移自由基聚合的引发剂，进一步通过原子转移自由基聚合接枝反应完成在炸药表面接枝高分子。本发明的意义在于提供一种新型炸药晶体表面调控新技术，可为炸药在复合炸药中的应用提供技术支撑。与现有炸药表面改性方法相比，具有表面性质容易调节、表面结构可以调控的优势，对炸药在含能复合材料的应用具有重要的意义。
步骤(3)中CuBr与催化剂配体的比例是为了保证Cu+被配位完全；步骤(4)中高分子单体与炸药的质量比是考虑炸药表面改性的含量的控制，如果单体投料量太大，会导致炸药表面非含能物质太多，如果投料量太少，表面接枝量太少，影响表面改性效果，最佳的高分子单体与炸药的质量比为(1:100)～(1:10)。
附图说明
图1是本发明的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)官能团预修饰：将100.0g炸药加入到2L浓度为2.5g/L、pH为9.0的多巴胺盐酸盐水溶液中以350rpm的速率搅拌3h后，抽滤，真空烘干；
(2)引发剂反应：将50.0g步骤(1)得到的炸药加入到100mL体积比为1:1的正己烷和吡啶混合物中，超声2min分散，以450rpm的速率搅拌，缓慢滴加5.0g原子转移自由基聚合引发剂溴代异丁酰溴，通干燥的Ar，室温下搅拌2h后，抽滤，并用体积比为1:1的乙醇/水冲洗，Ar吹扫烘干；
(3)催化剂溶液制备：将10.0g催化剂配体PMDETA加入到20.0g无水乙醇中混合后，通Ar吹扫，在Ar保护下，加入0.1g催化剂CuBr，超声，得到催化剂溶液；
(4)表面原子转移自由基聚合接枝：将50.0g步骤(2)得到的炸药加入到100mL体积比为1:1的乙醇/水中，超声2min分散，通Ar，室温下搅拌成悬浮液，将2.5g高分子单体NIPAM溶于20mL体积比为1:1的乙醇/水中，通Ar后加入到悬浮液中，以550rpm的速率搅拌，加入步骤(3)得到的催化剂溶液，以550rpm的速率搅拌3h，停止通Ar，用体积比为1:1的乙醇/水超声分散洗涤5次，抽滤，烘干，得到表面原子转移自由基聚合接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)的炸药。经过高效液相色谱分析，炸药表面接枝高分子的含量为5.5％。经过静态水滴接触角分析，原1,3,5-三氨基-1,3,5-三硝基苯炸药晶体粉末原料表面的静态水滴接触角为67°；经过表面原子转移自由基聚合接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)后，静态水滴接触角为84°，表面性质发生明显变化。
实施例2
(1)官能团预修饰：将100g炸药加入到2L浓度为2.5g/L、pH约为9.0的多巴胺盐酸盐水溶液中以450rpm的速率搅拌3h后，抽滤，真空烘干；
(2)引发剂反应：将100.0g步骤(1)得到的炸药加入到100mL体积比为1:1的正己烷和吡啶混合物中，超声1min分散，以450rpm的速率搅拌，缓慢滴加2.0g原子转移自由基聚合引发剂溴代异丁酰溴，通干燥的Ar，室温下搅拌1h后，抽滤，并用体积比为1:1的乙醇/水冲洗，Ar吹扫烘干；
(3)催化剂溶液制备：将5.0g催化剂配体PMDETA加入到50.0g无水乙醇中混合后，通Ar吹扫，在Ar保护下，加入0.1g催化剂CuBr，超声，得到催化剂溶液；
(4)表面原子转移自由基聚合接枝：将50.0g步骤(2)得到的炸药加入到500mL体积比为1:1的乙醇/水中，超声2min分散，通Ar，室温下搅拌成悬浮液，将0.5g高分子单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)溶于10mL体积比为1:1的乙醇/水中，通Ar后加入到悬浮液中，以550rpm的速率搅拌，加入步骤(3)得到的催化剂溶液，以500rpm的速率搅拌2h，停止通Ar，用体积比为1:1的乙醇/水超声分散洗涤5次，抽滤，烘干，得到表面原子转移自由基聚合接枝聚(甲基丙烯酸羟乙酯)(PHEMA)的炸药。经过高效液相色谱分析，炸药表面接枝高分子的含量为0.8％。经过静态水滴接触角分析，原1,3,5-三氨基-1,3,5-三硝基苯炸药晶体粉末原料表面的静态水滴接触角为67°；经过步骤(2)引发剂反应后炸药表面静态水滴接触角为72°；经过表面原子转移自由基聚合接枝聚(甲基丙烯酸羟乙酯)后，静态水滴接触角为68°，对比实施例1与实施例2可以发现，加入不同类型的单体，可以对炸药的表面性质进行调节。
实施例3
(1)官能团预修饰：将100.0g炸药加入到2L浓度为2.5g/L、pH约为9.0的多巴胺盐酸盐水溶液中以450rpm的速率搅拌3h后，抽滤，真空烘干；
(2)引发剂反应：将100.0g步骤(1)得到的炸药加入到100mL体积比为1:1的正己烷和吡啶混合物中，超声1min分散，以450rpm的速率搅拌，缓慢滴加5.0g原子转移自由基聚合引发剂溴代丙基酰溴，通干燥的Ar，室温下搅拌1h后，抽滤，并用体积比为1:1的乙醇/水冲洗，Ar吹扫烘干；
(3)催化剂溶液制备：将37.5g催化剂配体PMDETA加入到150.0g无水乙醇中混合后，通Ar吹扫，在Ar保护下，加入0.5g催化剂CuBr，超声，得到催化剂溶液；
(4)表面原子转移自由基聚合接枝：将50.0g步骤(2)得到的炸药加入到250mL体积比为1:1的乙醇/水中，超声2min分散，通Ar，室温下搅拌成悬浮液，将1.0g高分子单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)溶于10mL体积比为1:1的乙醇/水中，通Ar后加入到悬浮液中，以500rpm的速率搅拌，加入步骤(3)得到的催化剂溶液，以500rpm的速率搅拌2h，停止通Ar，用体积比为1:1的乙醇/水超声分散洗涤5次，抽滤，烘干，得到表面原子转移自由基聚合接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)的炸药。经过高效液相色谱分析，炸药表面接枝高分子的含量为1.8％。
实施例4
(1)官能团预修饰：将100g炸药加入到2L浓度为2.5g/L、pH约为9.0的多巴胺盐酸盐水溶液中以450rpm的速率搅拌3h后，抽滤，真空烘干；
(2)引发剂反应：将100.0g步骤(1)得到的炸药加入到100mL体积比为1:1的正己烷和吡啶混合物中，超声1min分散，以450rpm的速率搅拌，缓慢滴加3.0g原子转移自由基聚合引发剂溴代异丁酰溴，通干燥的Ar，室温下搅拌2h后，抽滤，并用体积比为1:1的乙醇/水冲洗，Ar吹扫烘干；
(3)催化剂溶液制备：将12.0g催化剂配体PMDETA加入到60.0g无水乙醇中混合后，通Ar吹扫，在Ar保护下，加入0.2g催化剂CuBr，超声，得到催化剂溶液；
(4)表面原子转移自由基聚合接枝：将50.0g步骤(2)得到的炸药加入到200mL体积比为1:1的乙醇/水中，超声2min分散，通Ar，室温下搅拌成悬浮液，将5.0g高分子单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)溶于20mL体积比为1:1的乙醇/水中，通Ar后加入到悬浮液中，以500rpm的速率搅拌，加入步骤(3)得到的催化剂溶液，以500rpm的速率搅拌3h，停止通Ar，用体积比为1:1的乙醇/水超声分散洗涤5次，抽滤，烘干，得到表面原子转移自由基聚合接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)的炸药。经过高效液相色谱分析，炸药表面接枝高分子的含量为10.5％。
实施例5
(1)官能团预修饰：将100.0g炸药加入到2L浓度为2.5g/L、pH约为9.0的多巴胺盐酸盐水溶液中以550rpm的速率搅拌3h后，抽滤，真空烘干；
(2)引发剂反应：将100.0g步骤(1)得到的炸药加入到100mL体积比为1:1的正己烷和吡啶混合物中，超声2min分散，以500rpm的速率搅拌，缓慢滴加3.0g原子转移自由基聚合引发剂溴代丙基酰溴，通干燥的Ar，室温下搅拌2h后，抽滤，并用体积比为1:1的乙醇/水冲洗，Ar吹扫烘干；
(3)催化剂溶液制备：将10.0g催化剂配体PMDETA加入到50.0g无水乙醇中混合后，通Ar吹扫，在Ar保护下，加入0.15g催化剂CuBr，超声，得到催化剂溶液；
(4)表面原子转移自由基聚合接枝：将50.0g步骤(2)得到的炸药加入到200mL体积比为1:1的乙醇/水中，超声1min分散，通Ar，室温下搅拌成悬浮液，将5.0g高分子单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)溶于10mL体积比为1:1的乙醇/水中，通Ar后加入到悬浮液中，以550rpm的速率搅拌，加入步骤(3)得到的催化剂溶液，以500rpm的速率搅拌2.5h，停止通Ar，用体积比为1:1的乙醇/水超声分散洗涤5次，抽滤，烘干，得到表面原子转移自由基聚合接枝聚(甲基丙烯酸羟乙酯)(PHEMA)的炸药。经过高效液相色谱分析，炸药表面接枝高分子的含量为9.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)官能团预修饰：将炸药加入到pH为9.0的多巴胺盐酸盐水溶液中搅拌3h后，抽滤，真空烘干；
(2)引发剂反应：将步骤(1)得到的炸药加入到第一反应介质中，超声1～2min分散，搅拌，缓慢滴加原子转移自由基聚合引发剂，通干燥的Ar，室温下搅拌1～2h后，抽滤，并用体积比为1:1的乙醇/水冲洗，Ar吹扫烘干；
(3)催化剂溶液制备：通Ar，将催化剂配体加入到无水乙醇中混合后，加入CuBr，超声，得到催化剂溶液；
(4)表面原子转移自由基聚合接枝：将步骤(2)得到的炸药加入到第二反应介质中，超声1～2min分散，通Ar，室温下搅拌成悬浮液，将高分子单体溶于第二反应介质中，通Ar后加入到悬浮液中，搅拌，加入步骤(3)得到的催化剂溶液，搅拌2～3h，停止通Ar，用体积比为乙醇/水超声分散洗涤5次，抽滤，烘干，得到表面原子转移自由基聚合接枝高分子的炸药。
2.根据权利要求1所述的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，炸药为1,3,5-三氨基-1,3,5-三硝基苯。
3.根据权利要求1或2所述的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，多巴胺水溶液的浓度为2.5g/L，炸药与多巴胺盐酸盐的质量比为20:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于，步所述骤(2)中，第一反应介质为体积比为1:1的正己烷和吡啶混合物，原子转移自由基聚合引发剂为溴代丙基酰溴或溴代异丁酰溴中的一种，引发剂与炸药的比例为(1:50)～(1:10)。
5.根据权利要求1或2所述的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，催化剂配体为N,N,N’,N’,N”-五甲基二亚乙基三胺，催化剂配体与无水乙醇的比例为(1:10)～(1:2)。
6.根据权利要求5所述的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，CuBr与催化剂配体的比例为(1:100)～(1:50)。
7.根据权利要求1或2所述的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，第二反应介质为体积比为1:1的乙醇/水，炸药的加入量为(10～50)g炸药/(100mL乙醇/水)。
8.根据权利要求1或2所述的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，催化剂溶液与炸药的比例为(1:500)～(1:100)，高分子单体与炸药的质量比为(1:100)～(1:10)。
9.根据权利要求8所述的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，所述高分子单体为N-异丙基丙烯酰胺或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种在炸药表面原子转移自由基聚合接枝高分子的方法，其特征在于，在步骤(1)～步骤(4)中，搅拌速率均为(300～550)rpm。
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