CN110078411B - 一种适用于3d打印白水泥基材料的着色剂及其使用方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑材料技术领域，尤其涉及一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂及其使用方法和应用。以重量份计，所述着色剂由下列组分复配而成：偶联剂1‑5份、聚合物乳液5‑30份、树脂5‑30份、矿物掺合料10‑40份、颜料5‑25份、促凝剂5‑30份、减水剂2‑9份、消泡剂0.05‑1.10份、水95‑120份。本发明提出的着色剂具有良好的着色性、耐候性、抗泛碱性、塑性粘度、屈服应力、较快且稳定的凝结时间、打印的物件具有较低的变形率等，能够很好地满足白水泥基材料的3D打印需求。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，尤其涉及一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂及其使用方法和应用。
背景技术
本发明背景技术公开的信息仅仅旨在增加对本发明总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3D打印技术是一种根据所设计的数字模型为基础，通过材料逐层打印来构造打印物件的技术，在建筑材料领域已得到初步运用。3D打印建筑材料技术相比于传统技术有许多优点，例如：不需要建筑模板，可直接打印许多复杂的建筑结构与构件；机械化程度高、资料利用率高、污染少；减少了人工成本等等。
白水泥是最大的装饰品种水泥，色泽明亮，白度较高，是优异的装饰材料，常通过添加各种颜料来制备彩色水泥。中国专利文献201580039243.9公开了一种凝土着色的方法。其在掺合物中包含一种或多种无机颜料、聚(乙二醇)、羟基化胺和聚羧酸；其中，无机颜料包括合成氧化铁(黑色、褐色、红色和黄色)；天然氧化铁；氧化铬；钴蓝；钴绿；二氧化钛和炭黑(混凝土等级)；所述羟基化胺是2-氨基-2-甲基-1-丙醇；所述聚羧酸是羧化的丙烯酸共聚物。中国专利文献201711354092.3公开了一种混凝土渗透着色剂及其应用，包括有机颜料、溶剂、渗透剂、润湿剂、乳化剂、硅烷偶联剂和稀释剂。该混凝土渗透着色剂具有较强的渗透性，能有效渗透至混凝土表层中，与混凝土基体发生化学反应，生成色调稳定的彩色混凝土整体结构，色彩丰富，多达二十多个常规色彩品种，还可利用现有的色彩品种自行调配出所要求的其他颜色。
然而，本发明人认为：这些传统的着色剂在水泥中分散性差、着色性能不稳定，产品表面易泛碱、耐候性差，而且制得的彩色水泥的流变性、触变性、凝结时间等均不适合3D打印水泥基材料的性能要求，和3D打印设备的匹配性不高，可打印时间短且不能稳定调控，建立的3D打印结构容易变形甚至坍塌。因此，有必要研究适用于3D打印白水泥基材料的着色剂。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在于提供一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂及其使用方法和应用。本发明提出的着色剂具有良好的着色性、耐候性、抗泛碱性、塑性粘度、屈服应力、较快且稳定的凝结时间、打印的物件具有较低的变形率等，能够很好地满足白水泥基材料的3D打印需求。
本发明第一目的，提供一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂。
本发明第二目的，提供所述适用于3D打印白水泥基材料的着色剂的使用方法。
本发明第三目的，提供所述适用于3D打印白水泥基材料的着色剂的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开了一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂由下列组分复配而成：偶联剂1-5份、聚合物乳液5-30份、树脂5-30份、矿物掺合料10-40份、颜料5-30份、促凝剂5-30份、减水剂2-9份、消泡剂0.05-1.10份、水95-120份。
作为进一步的技术方案，以重量份计，所述着色剂由下列组分复配而成：偶联剂1-3份、聚合物乳液5-25份、树脂5-22份、矿物掺合料10-30份、颜料5-22份、促凝剂9-24份、减水剂2-5份、消泡剂0.1-0.80份；水100-115份。试验证明，各组分处于上述范围内时，能够使着色剂获得良好的综合性能。
作为进一步的技术方案，所述矿物掺合料包括微硅粉、锂渣、煅烧高岭土、云母粉的一种或几种。本发明发现：上述矿物掺合料能够有效降低水泥碱度，有效减少泛碱现象的发生，改善浆体流动性，而且具有一定的缓凝作用。
优选地，所述微硅粉、锂渣、煅烧高岭土、云母粉的白度依次序为：不小于89、不小于90、不小于95、不小于80。本发明发现：白度小于上述范围时会影响白水泥的整体白度和着色效果。
作为进一步的技术方案，所述减水剂为非引气型或低引气型聚羧酸减水剂。本发明发现：这种减水剂能够进一步改善和弥补3D打印白水泥基材料的内部孔隙结构、触变性能，减少泛碱量，使浆体长时间保持塑形，提高水泥的力学性能。
作为进一步的技术方案，所述消泡剂为聚醚改性硅消泡剂。本发明发现：聚醚改性硅消泡剂能明显降低孔隙率，改善孔结构，减少吸水量，有效抑制二次泛碱的发生。
作为进一步的技术方案，所述颜料包括：氧化铁系颜料、钛白粉、铬系颜料、酞菁系颜料、偶氮红中的任意一种。本发明发现：颜料的掺入能够有效降低浆体流动度、凝结强度，使制备的浆体更加适用于3D打印。
作为进一步的技术方案，所述促凝剂包括硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐等中的任意一种，例如，硫酸钾、硫酸钙、硫代硫酸钠、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙、亚硝酸钠等。本发明发现：这类促凝剂可以极大地促进白水泥的凝结时间，提升早期强度，减少3D打印水泥基材料在早期的变形。
作为进一步的技术方案，所述偶联剂为硅烷偶联剂。本发明发现：偶联剂能够通过提高聚合物、树脂、水泥、颜料各界面之间的粘结强度，改善颜料在3D打印白水泥基材料中的分散性，提高颜料的着色力、耐候性。
作为进一步的技术方案，所述聚合物乳液为聚丙烯酸酯乳液、苯丙乳液、醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液。乳液能够有效提高3D打印白水泥浆体的塑性粘度、韧性并延长可打印时间，降低浆体的孔隙率。还能够对颜料表面起到改性作用，提高颜料的分散稳定性和耐候性。
作为进一步的技术方案，所述树脂为酚醛树脂。本发明发现：酚醛树脂能够有效改善3D打印白水泥基材料的流变性、流动性和韧性，延长可打印时间，还能够优化内部孔隙结构减少泛碱、变色、褪色现象的发生。
本发明设计的着色剂中，所述偶联剂、聚合物乳液和树脂共同做成有机改性剂，其不仅能够对其他组分进行改性，还能够在组分内部形成相互作用，对着色剂各方面的性能起到了重要的调节、控制和改性作用。
其次，本发明公开适用于3D打印白水泥基材料的着色剂使用方法，包括如下步骤：
(1)按比例，将矿物掺合料、颜料、促凝剂与3D打印白水泥基材料混合均匀，得混合料；
(2)按比例，将减水剂、消泡剂、水与所述混合料混合后搅拌均匀，得浆料；
(3)按比例，将偶联剂、聚合物乳液、树脂和所述浆料混合后搅拌均匀，即得。
最后，本发明公开了所述适用于3D打印白水泥基材料的着色剂在建筑工程领域中的应用。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明设计的硅烷偶联剂能够提高聚合物、树脂、水泥、颜料各界面之间的粘结强度，改善颜料在3D打印白水泥基材料中的分散性，提高颜料的着色力、耐候性、耐磨性。
(2)本发明设计的聚合物乳液能有效提高3D打印白水泥浆体的塑性粘度、韧性并延长凝结时间，降低浆体的孔隙率，此外对颜料有表面改性作用。
(3)本发明设计的矿物掺合料能够有效降低水泥碱度，有效减少泛碱现象的发生，改善浆体流动性，具有一定缓凝作用。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所述，传统着色剂在水泥中分散性差、着色性能不稳定，产品表面易泛碱、耐候性差，而且制备的彩色水泥的流变性、触变性、凝结时间不适合3D打印水泥基材料的性能要求，所以对水泥基材料性能提出了更高的要求。例如3D打印浆体在挤压流动的过程中需要保持较低的塑性粘度和屈服应力，在静止时有较大的塑性粘度和屈服应力。因此，本发明提出一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂及其使用方法；现结合具体实施方式对本发明进一步进行说明。
需要说明的是，下列实施例中，所述硅烷偶联剂的固含量为98％，密度为200g/cm3。所述聚丙烯酸酯乳液的固含量为50％，粘度为600mPa·s。所述苯丙乳液乳液的固含量为56％，粘度为850mPa·s。所述醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液固含量为45％，粘度为1000mPa·s。所述酚醛树脂的固含量大于75％，粘度为15～25mPa·s。所述非引气型聚羧酸减水剂的减水率为20～35％，所述低引气型聚羧酸减水剂减水率18～40％。所述聚醚改性硅消泡剂的固含量为98％。
实施例1
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂2份、聚合物乳液5份、酚醛树脂30份、矿物掺合料20份、颜料17份、促凝剂28份、减水剂9份、消泡剂1.1份、水110份。所述聚合物乳液为聚丙烯酸酯乳液；所述矿物掺合料为微硅粉(白度为89)；所述颜料为偶氮红；所述促凝剂为硝酸钙；所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例2
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂5份、聚合物乳液16份、酚醛树脂17份、矿物掺合料10份、颜料20份、促凝剂9份、减水剂7份、消泡剂0.05份、水120份。所述聚合物乳液为苯丙乳液；所述矿物掺合料为锂渣(白度为90)；所述颜料为铬绿；所述促凝剂为硫酸钾；所述减水剂为低引气型聚羧酸减水剂。
实施例3
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂1份、聚合物乳液18份、酚醛树脂23份、矿物掺合料30份、颜料5份、促凝剂30份、减水剂6份、消泡剂0.15份、水105份。所述聚合物乳液为醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液；所述矿物掺合料为微硅粉(白度为91)；所述颜料为氧化铁蓝；所述促凝剂为硫酸钙；所述减水剂为低引气型聚羧酸减水剂。
实施例4
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂3份、聚合物乳液30份、酚醛树脂14份、矿物掺合料35份、颜料11份、促凝剂24份、减水剂5份、消泡剂0.22份、水111份。所述聚合物乳液为苯丙乳液；所述矿物掺合料为煅烧高岭土(白度为95)；所述颜料为钛白粉；所述促凝剂为硝酸钠；所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例5
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂4份、聚合物乳液20份、酚醛树脂5份、矿物掺合料40份、颜料21份、促凝剂13份、减水剂2份、消泡剂0.47份、水95份。所述聚合物乳液为醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液；所述矿物掺合料为煅烧高岭土(白度为97)；所述颜料为钛白粉；所述促凝剂为硝酸钾；所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例6
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂5份、聚合物乳液15份、酚醛树脂13份、矿物掺合料16份、颜料25份、促凝剂19份、减水剂4份、消泡剂0.95份、水107份。所述聚合物乳液为聚丙烯酸酯乳液；所述矿物掺合料为云母粉(白度为80)；所述颜料为酞菁绿；所述促凝剂为亚硝酸钠；所述减水剂为低引气型减水剂。
实施例7
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂4份、聚合物乳液21份、酚醛树脂18份、矿物掺合料27份、颜料13份、促凝剂5份、减水剂4份、消泡剂0.75份、水109份。所述聚合物乳液为聚丙烯酸酯乳液；所述矿物掺合料为云母粉(白度为84)；所述颜料为酞菁蓝；所述促凝剂为硫代硫酸钠；所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例8
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂3份、聚合物乳液25份、酚醛树脂22份、矿物掺合料10份、颜料22份、促凝剂15份、减水剂2份、消泡剂0.8份、水115份。所述聚合物乳液为醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液；所述矿物掺合料为锂渣(白度为93)；所述颜料为氧化铁蓝；所述促凝剂为硝酸钾；所述减水剂为低引气型聚羧酸减水剂。
实施例9
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂5份、聚合物乳液20份、酚醛树脂18份、矿物掺合料15份、颜料30份、促凝剂5份、减水剂5份、消泡剂0.1份、水100份。所述聚合物乳液为醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液；所述矿物掺合料为云母粉(白度为90)；所述颜料为铬绿；所述促凝剂为硫代硫酸钠；所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例10
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，同实施例1，区别在于：以重量份计，所述着色剂包括以下组分：聚合物乳液5份、酚醛树脂30份、矿物掺合料20份、颜料17份、促凝剂28份、减水剂9份、消泡剂1.1份、水110份。所述聚合物乳液为聚丙烯酸酯乳液；所述矿物掺合料为微硅粉；所述颜料为偶氮红；所述促凝剂为硝酸钙。所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例11
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，同实施例2，区别在于：以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂5份、酚醛树脂17份、矿物掺合料10份、颜料20份、促凝剂9份、减水剂7份、消泡剂0.05份、水120份。所述聚合物乳液为苯丙乳液；所述矿物掺合料为锂渣；所述颜料为铬绿；所述促凝剂为硫酸钾。所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例12
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，同实施例3，区别在于：以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂1份、聚合物乳液18份、矿物掺合料30份、颜料5份、促凝剂30份、减水剂6份、消泡剂0.15份、水105份。所述聚合物乳液为醋酸乙烯与聚丙烯酸酯的混合物，混合比例1.7:1；所述矿物掺合料为微硅粉；所述颜料为氧化铁蓝；所述促凝剂为硫酸钙。所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例13
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，同实施例4，区别在于：以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂3份、聚合物乳液30份、酚醛树脂14份、颜料11份、促凝剂24份、减水剂5份、消泡剂0.22份、水111份。所述聚合物乳液为苯丙乳液；所述矿物掺合料为煅烧高岭土；所述颜料为钛白粉；所述促凝剂为硝酸钠。所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例14
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，同实施例5，区别在于：以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂4份、聚合物乳液20份、树脂5份、矿物掺合料40份、颜料21份、减水剂2份、消泡剂0.47份、水95份。所述聚合物乳液为醋酸乙烯与聚丙烯酸酯的混合物，混合比例1：1.6；所述矿物掺合料为煅烧高岭土；所述颜料为钛白粉；所述促凝剂为硝酸钾。所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例15
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，同实施例6，区别在于：以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂5份、聚合物乳液15份、树脂13份、矿物掺合料16份、颜料25份、促凝剂19份、消泡剂0.95份、水107份。所述聚合物乳液为聚丙烯酸酯乳液；所述矿物掺合料为云母粉；所述颜料为酞菁绿；所述促凝剂为亚硝酸钠。所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
实施例16
一种适用于3D打印白水泥基材料的着色剂，同实施例7，区别在于：以重量份计，所述着色剂包括以下组分：硅烷偶联剂4份、聚合物乳液21份、树脂18份、矿物掺合料27份、颜料13份、促凝剂5份、减水剂4份、水109份。所述聚合物乳液为聚丙烯酸酯乳液；所述矿物掺合料为锂渣；所述颜料为酞菁蓝；所述促凝剂为硫代硫酸钠。所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
性能测试：
为了验证本发明提出的粘度改性剂的各项性能指标，将本发明对实施例1-16中的着色剂按下列步骤制备后进行测试，具体步骤为：首先，按比例将矿物掺合料、颜料、促凝剂与3D打印白水泥基材料混合均匀，得混合料；然后按比例将减水剂、消泡剂、水与所述混合料混合后搅拌均匀，得浆料；最后按比例，将偶联剂、聚合物乳液、树脂和所述浆料混合后搅拌均匀，即得。
其中：
(1)抗压抗折强度使用美国的MTS万能试验机测试所得。
(2)着色力、色差值使用美能达分光测色仪测量所得。
(3)流变性能测试(塑性粘度、屈服应力、触变环面积)使用英国马尔文kinexuslab+旋转流变仪测试所得。
(4)耐候性通过测量试样经过紫外光老化试验后的产生的色差值评价，色差值越小，耐候性越好。
(5)泛碱性使用KFJ抗泛碱性试验仪测量盐渗出率所得。
经过测试，实施例1-7的测试结果如表1所示：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 塑性粘度/Pa·s | 3.65 | 3.42 | 3.33 | 3.21 | 3.11 | 3.53 | 3.07 |
| 屈服应力/Pa | 666 | 670 | 682 | 624 | 613 | 655 | 697 |
| 变形率/％ | 3.98 | 3.89 | 4.63 | 4.96 | 4.21 | 4.63 | 4.09 |
| 触变环面积/Pa/s | 6620 | 5740 | 6430 | 6750 | 6321 | 5999 | 6290 |
| 初凝时间/min | 70 | 85 | 75 | 80 | 75 | 85 | 75 |
| 可打印时间/min | 51 | 45 | 52 | 49 | 40 | 39 | 44 |
| 抗压强度/MPa(3d) | 39 | 37 | 36.5 | 41.5 | 41.1 | 41.2 | 38 |
| 抗折强度/MPa(3d) | 4.6 | 4.7 | 4.1 | 3.7 | 3.8 | 4.2 | 4.4 |
| 盐渗出率(g/m<sup>2</sup>·h) | 0.36 | 0.39 | 0.45 | 0.53 | 0.41 | 0.49 | 0.50 |
| 色差△E(老化试验28d) | 3.67 | 2.95 | 4.36 | 3.89 | 4.55 | 4.21 | 3.86 |
| 着色力(％) | 90 | 85 | 91 | 83 | 87 | 84 | 79 |
经过测试，实施例10-16的测试结果如表2所示：
表2
由表1和表2的测试结果可以看出：
(1)硅烷偶联剂能够提高聚合物、树脂、水泥、颜料各界面之间的粘结强度，改善颜料在3D打印白水泥基材料中的分散性，提高颜料的着色力、耐候性、耐磨性。
(2)聚合物乳液能有效提高3D打印白水泥浆体的塑性粘度、韧性并延长可打印时间，降低浆体的孔隙率。此外，聚合物乳液对颜料有表面改性作用，提高颜料的分散稳定性、着色力、耐候性。
(3)树脂能够改善3D打印白水泥基材料的流变性、流动性和韧性，延长可打印时间。并优化内部孔隙结构减少泛碱、变色、褪色现象的发生。
(4)矿物掺合料在不同程度降低水泥碱度，有效减少泛碱现象的发生，改善浆体流动性，具有良好的缓凝作用。
(5)减水剂能够进一步改善和弥补3D打印白水泥基材料的内部孔隙结构、触变性能，使浆体长时间保持塑形，减少泛碱提，高水泥的力学性能。
(6)促凝剂可以极大地促进白水泥的凝结时间，延长可打印时间。
(7)消泡剂，能明显降低孔隙率，改善孔结构，减少吸水量，有效抑制二次泛碱的发生。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (2)
1.适用于3D打印白水泥基材料的着色剂的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按比例，将矿物掺合料、颜料、促凝剂与3D打印白水泥基材料混合均匀，得混合料；
(2)按比例，将减水剂、消泡剂、水与所述混合料混合后搅拌均匀，得浆料；
(3)按比例，将偶联剂、聚合物乳液、树脂和所述浆料混合后搅拌均匀，即得；
以重量份计，所述着色剂由下列组分复配而成：硅烷偶联剂2份、聚合物乳液5份、酚醛树脂30份、矿物掺合料20份、颜料17份、促凝剂28份、减水剂9份、消泡剂1.1份、水11份；所述聚合物乳液为聚丙烯酸酯乳液；所述矿物掺合料为微硅粉，该微硅粉的白度为89；所述颜料为偶氮红；所述促凝剂为硝酸钙；所述减水剂为非引气型聚羧酸减水剂。
2.权利要求1所述的适用于3D打印白水泥基材料的着色剂的使用方法在建筑工程领域中的应用。
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| CN201910371961.6A CN110078411B (zh) | 2019-05-06 | 2019-05-06 | 一种适用于3d打印白水泥基材料的着色剂及其使用方法和应用 |
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