CN116081989A - 一种聚合物改性3d打印高抗渗水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆，以重量份计，包括以下组分：水泥100份；再生骨料80‑120份；纳米粘土0.2‑1.0份；减水剂0.1‑1.0份；纤维素醚0.05‑0.25份；纤维0.1‑2.0份；高分子聚合物粉1‑10份；水20‑60份。本发明进一步提供上述水泥砂浆的制备及其应用。本发明提供的一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆及其制备方法，采用聚合物改性水泥砂浆作为打印油墨，利用采用有机高分子聚合物提高打印材料的粘结性和抗渗性。同时，引入纳米粘土，提升打印材料的触变性，加快水泥水化早期速度，使挤出后砂浆具有优良的可挤出性和可建造性，能够满足3D打印建筑无模施工要求。

Description

一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，涉及一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
3D打印技术是一种数字化、精确化、自动化的增材制造技术。该技术早期常用于航空航天、牙科和医疗等领域。近几年来3D打印技术在土木建筑领域发展迅速，桥梁、房屋的3D打印均已有实践。由于3D打印技术中的混凝土材料的挤出成型工艺对打印材料的流动性、建造性和早期强度具有较为独特的要求。建筑用3D打印材料也有了长足的发展，如申请号01510225639.4的中国专利公开了一种3D打印水泥基材料及其制备方法，申请号201810102082.9的中国国家专利公开了可3D打印的粉煤灰基地聚物及其制备、使用方法。随着我国土木工程行业的快速发展，新建筑的建设和已有建筑的拆除产生了大量建筑垃圾。将废弃的建筑垃圾进行清洗、破碎等加工后可作为“再生骨料”，用以制备再生混凝土。由于再生骨料的吸水过程为物理吸水，在长期的养护过程中，水分逐步释放能够为混凝土提供较好的内养护环境。因此，再生骨料的引入可作为一种有效的3D打印混凝土建造性优化方式。
由于混凝土3D打印施工过程为对混凝土材料的逐堆叠成型，由于其打印层间粘结性不足，层间往往存在扁平连通的层状孔隙。同时，3D打印混凝土打印完成后无振捣过程，其基体内部的孔隙率也常常高于普通混凝土。而孔隙率高、孔隙连通性大将对混凝土材料的抗渗性能造成极大的影响。聚合物改性砂浆是一种由有机聚合物和砂浆混合制备的新型建筑材料，具有较高的粘结性和抗渗性。
目前，尚无制备聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆的相关报道。有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆及其制备方法，采用纳米粘土聚合物改性水泥砂浆作为打印油墨，利用采用有机高分子聚合物提高打印材料的粘结性和抗渗性纳米粘土所具有的触变性，在打印头内部设置螺杆，搅拌保障砂浆具有较好的可挤出性能。同时，引入纳米粘土，提升打印材料的触变性，的引入加快了水泥水化早期速度，使挤出后砂浆具有优良的可挤出性和可建造性，能够满足3D打印建筑无模施工要求。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆，以重量份计，包括以下组分：
水泥100份；
再生骨料80-120份；
纳米粘土0.2-1.0份；
减水剂0.1-1.0份；
纤维素醚0.05-0.25份；
纤维0.1-2.0份；
高分子聚合物粉1-10份；
水30-60份。
优选地，所述一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆，以重量份计，包括以下组分：
水泥100份；
再生骨料90-120份；
纳米粘土0.4-0.6份；
减水剂0.2-0.6份；
纤维素醚0.05-0.20份；
纤维0.3-0.6份；
高分子聚合物粉5-10份；
水30-60份。
优选地，所述水泥选自普通硅酸盐水泥或硫铝酸盐水泥中的一种。
所述普通硅酸盐水泥是在硅酸盐水泥熟料中加入6～20％的混合材料、适量石膏磨细制成的。所述普通硅酸盐水泥因为所掺入混合材料较少，其成分与硅酸盐水泥比较接近，所以两者的性能也比较接近，在一定的条件下可以替换，如要求快硬、高强的混凝土，一般优先采用硅酸盐水泥，也可采用普通硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥的适用范围更广泛。
优选地，所述再生骨料选自再生混凝土骨料、再生玻璃骨料或再生红砖骨料中的一种或多种混合。所述再生混凝土骨料指以废弃的混凝土块为原料经过破碎、清洗、分级制备的混凝骨料。所述再生玻璃骨料为以日用废旧玻璃、工业废弃玻璃材料等为原料经过破碎、清洗、分级制备的混凝骨料。所述再生红砖骨料为以废砖石(过烧砖、坏砖和建筑建造或拆除中产生的碎砖)为原料经过破碎、清洗、分级制备的混凝骨料。
优选地，所述再生骨料的粒径≤1.0mm。更优选地，所述再生骨料的粒径为0.15-1.0mm。
优选地，所述纳米粘土为纳米高岭土。
优选地，所述纳米粘土的平均粒径≤500nm。更优选地，所述纳米粘土的平均粒径为100-500nm。
优选地，所述减水剂为聚羧酸高效减水剂。所述聚羧酸高效减水剂为常规使用的聚羧酸减水剂，可从市场上购买获得。
优选地，所述纤维素醚为羟丙基甲基纤维素。
更优选地，所述纤维素醚的黏度为10-20万。
优选地，所述纤维选自聚乙烯醇(PVA)纤维、聚丙烯(PP)纤维、聚乙烯(PE)纤维、玄武岩纤维、剑麻纤维中的一种或多种混合。
优选地，所述纤维的长度为6-12mm。
优选地，所述纤维的长径比为100-500。
优选地，所述高分子聚合物粉的粒径为100-1000nm。所述有机高分子粉选用超细粉。
优选地，所述高分子聚合物粉选自乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)粉或丁苯橡胶(SBR)粉中的一种。
所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)的CAS号为24937-78-8。所述丁苯橡胶(SBR)的CAS号为9003-55-8。优选地，所述水为自来水。
本发明第二方面提供一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
1)按配比取纳米粘土、高分子聚合物粉、减水剂溶于水中进行超声分散后，配成第一混合物；
2)将再生骨料放入搅拌机中进行第一次搅拌，在第一次搅拌过程中将纤维均匀撒入，配成第二混合物；
3)按配比取水泥、纤维素醚，与第一混合物放入搅拌机中，与第二混合物混合，进行第二次搅拌，即得所需的水泥砂浆。
优选地，步骤1)中，所述超声分散的时间为10-20min。更优选地，所述超声分散的时间为15min。
优选地，步骤2)中，所述第一次搅拌的时间为120-240s。更优选地，所述第一次搅拌的时间为180s。
优选地，步骤3)中，所述第二次搅拌的时间为240-300s。
步骤2)或3)中，所述搅拌机为常规使用的搅拌机。
本发明第三方面提供上述水泥砂浆在3D打印中的用途。本发明第四方面提供一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆的使用方法，将上述制备获得的水泥砂浆送入3D打印机的打印喷头内后，由打印喷头挤出，形成建筑构件后硬化。
上述硬化后的建筑构件，根据工程实际需要在其空腔中浇注相应材料完成施工。
优选地，所述水泥砂浆可直接送入3D打印机的打印喷头或在送入3D打印机的打印喷头前静置≤30min。
优选地，所述水泥砂浆送入3D打印机的打印喷头的方式选自泵送或机械输送方式中一种。
优选地，所述3D打印机的打印喷头的出口直径≥10mm。更优选地，所述3D打印机的打印喷头的出口直径为10-30mm。
优选地，所述打印喷头挤出采用螺杆旋转挤出方式进行。
优选地，所述打印喷头挤出先挤出3D打印层，再层层累积，形成建筑构件。所述打印喷头在计算机系统控制下，按设定程序进行。
更优选地，所述3D打印层的厚度为5-20mm。
更优选地，所述3D打印层的水平打印速度为20-50mm/s。
优选地，所述建筑构件的单次连续打印高度≤1000mm。
优选地，所述建筑构件的单次打印完成后间歇时间≥15min。更优选地，所述建筑构件的单次打印完成后间歇时间为30-60min。
优选地，所述建筑构件要进行养护。
更优选地，所述养护采用薄膜覆盖养护，养护龄期不低于7天。
如上所述，本发明提供的一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆及其制备方法，制备材料采用高分子聚合物对砂浆进行改性，聚合物的掺入增强了3D打印材料的层间粘结力，有效地减少了由于层间衔接不良导致的层间空隙，降低了砂浆材料中的孔隙连通性，有利于降低3D打印试样的抗渗性和耐久性，提高3D打印混凝土构件的安全性。
(2)本发明提供的一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆及其制备方法，制备材料中采用纳米粘土材料，一方面利用纳米粘土所具有的触变性，在打印头内部设置螺杆，搅拌保障砂浆具有较好的可挤出性能；另一方面，利用纳米粘土对水泥水化反应的影响，加快水泥水化早期速度，挤出后砂浆具有优良的可建造性，能够满足3D打印建筑无模施工要求。
(3)本发明提供的一种聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆及其制备方法，制备材料具有良好的建造性，一方面，通过采用再生骨料取代天然粗骨料，利用再生骨料的吸水特性，提高了所制备混凝土的建造性；另一方面，在养护过程中混凝土内的再生粗骨料释放部分自由水，提供了良好的内养护环境，材料后期强度进一步发展，可达到建筑设计要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
下述各个实施例中使用到的3D打印机的喷头的出口直径≥10mm，优选为10-30mm，最优选为20mm。所述3D打印层的厚度为8mm。水平打印速度为20-50mm/s，优选为30mm/s。
对不同配合比水泥砂浆进行可挤出性测试和可建造性测试，以检验其在建筑工程3D打印工艺中的适用性。
可挤出性测试：采用3D打印机联系挤出5条状砂浆试样，每条长度为600mm。挤出后测量各条试样挤出均匀性，均匀性评价方法如下：在打印试样中取5个测试点测量试样宽度，点间距为100mm。要求试样宽度为25mm±0.5mm，试样宽度超过此范围则认定打印材料不良。
可建造性测试：采用单层打印，层层堆叠的打印路径打印试样，打印层高为10mm，累积打印20层。打印完成后测量打印试样的实际高度，要求打印试样的实际高度为200±5mm，试样高度超过此范围则认定打印材料不良。
对比例1
采用专利《纳米粘土改性纤维水泥砂浆及其制备方法》(201510014364.X)中提供的以重量份计的配合比：水泥40份、粉煤灰50份、纳米粘土1份、塑化剂0.2份、减水剂0.4份、石英砂30份、水30份、PVA纤维的掺量为水泥砂浆总体积的1～2％，制备获得水泥砂浆样品1*。
实施例1
按聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆的配方，取纳米高岭土0.5份、聚羧酸高效减水剂0.4份溶于40份水中，在超声仪中进行超声分散15min后，配成第一混合物。其中，纳米高岭土的平均粒径为300nm。将再生骨料105份放入搅拌机中进行第一次搅拌180s，在第一次搅拌过程中将剑麻纤维0.5份均匀撒布在搅拌机中，配成第二混合物。其中，剑麻纤维的长度为6mm，玄武岩纤维的长径比为300。按配比称取硅酸盐水泥100份、纤维素醚0.2份，与第一混合物共同放入搅拌机中，与第二混合物混合，进行第二次搅拌300s，即得所需的水泥砂浆样品1#。
将获得的水泥砂浆样品1#静置30min，采用泵送方式送入3D打印机的打印喷头内。3D打印喷头出口直径为20mm，采用螺杆旋转挤出方式进行混凝土浆体的挤出。3D打印喷头在计算机系统控制下，按设定程序逐层挤出，3D打印层厚为10mm，水平打印速度为35mm/s，再层层累积，形成建筑构件样品1#。打印过程中，单次打印完成后间歇时间为60min。建筑构件样品1#打印完成后需进行养护，采用薄膜覆盖养护，养护龄期7天。
实施例2
按聚合物改性3D打印高抗渗水泥砂浆的配方，取纳米高岭土0.8份、聚羧酸高效减水剂0.5份、EVA10份溶于40份水中，在超声仪中进行超声分散20min后，配成第一混合物。其中，纳米粘土的平均粒径为300nm。将再生骨料105份放入搅拌机中进行第一次搅拌180s，在第一次搅拌过程中将玄武岩纤维0.1份均匀撒布在搅拌机中，配成第二混合物。其中，纤维的长度为6mm，纤维的长径比为300。
按配比称取硫铝酸盐水泥100份、纤维素醚0.1份，与第一混合物共同放入搅拌机中，与第二混合物混合，进行第二次搅拌300s，即得所需的水泥砂浆样品2#。
将获得的水泥砂浆样品2#静置30min，采用泵送方式送入3D打印机的打印喷头内。3D打印喷头出口直径为20mm，采用螺杆旋转挤出方式进行混凝土浆体的挤出。3D打印喷头在计算机系统控制下，按设定程序逐层挤出，3D打印层厚为10mm，水平打印速度为35mm/s，再层层累积，形成建筑构件样品2#。打印过程中，单次打印完成后间歇时间为60min。建筑构件样品2#打印完成后需进行养护，采用薄膜覆盖养护，养护龄期7天。
实施例3
按纳米粘土改性3D打印再生水泥砂浆的配方，取纳米高岭土0.6份、聚羧酸高效减水剂0.3份、SBR10份溶于40份水中，在超声仪中进行超声分散12min后，配成第一混合物。其中，纳米高岭土的平均粒径为200nm。将再生骨料100份放入搅拌机中进行第一次搅拌160s，在第一次搅拌过程中将玄武岩纤维0.8份均匀撒布在搅拌机中，配成第二混合物。其中，纤维的长度为9mm，纤维的长径比为200。按配比称取硅酸盐水泥100份、纤维素醚0.15份，与第一混合物共同放入搅拌机中，与第二混合物混合，进行第二次搅拌270s，即得所需的水泥砂浆样品3#。
将获得的水泥砂浆样品3#静置20min，采用泵送方式送入3D打印机的打印喷头内。3D打印喷头出口直径为25mm，采用螺杆旋转挤出方式进行混凝土浆体的挤出。3D打印喷头在计算机系统控制下，按设定程序逐层挤出，3D打印层厚为15mm，水平打印速度为30mm/s，再层层累积，形成建筑构件样品3#。打印过程中，单次打印完成后间歇时间为45min。建筑构件样品3#打印完成后需进行养护，采用薄膜覆盖养护，养护龄期7天。
实施例4
将实施例1-3制备的水泥砂浆样品1#-3#，与对比例1中制备的水泥砂浆样品1*，分别进行可挤出性测试、可建造性测试和毛细吸水测试，具体测试结果见表1。
表1测试结果
可挤出性(mm) 可建造性(mm) <![CDATA[毛细吸水系数kg/(m<sup>2</sup>·h<sup>0.5</sup>)]]>
对比例1 28.3 155 /
实施例1 25.2 190 0.83
实施例2 25.0 198 0.51
实施例3 25.0 200 0.22
由表1可知，水泥砂浆样品1*中专利配合比水泥砂浆流动性过大，从可挤出性测试结果看，水泥砂浆样品1*挤出单层变形达13.2％，从可建造性测试结果看，水泥砂浆样品1*变形达22.5％。可见，水泥砂浆样品1*不具备3D打印所需的可建造性，无法满足3D打印施工需要。
而本发明中制备的水泥砂浆样品1#-3#，从可挤出性和可建造性测试结果看，相比水泥砂浆样品1*，具有优良的可挤出性和可建造性，是适用于3D打印工艺的水泥基材料。同时，将水泥砂浆样品1#与水泥砂浆样品2#、3#比较毛细吸水测试结果可见，水泥砂浆样品2#、3#采用高分子聚合物改性后的3D打印再生砂浆具有更优的抗渗性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种水泥砂浆，以重量份计，包括以下组分：
水泥100份；
再生骨料80-120份；
纳米粘土0.2-1.0份；
减水剂0.1-1.0份；
纤维素醚0.05-0.25份；
纤维0.1-2.0份；
高分子聚合物粉1-10份；
水20-60份。
2.根据权利要求1所述的一种水泥砂浆，其特征在于，所述再生骨料选自再生混凝土骨料、再生玻璃骨料或再生红砖骨料中的一种或多种混合；所述再生骨料的粒径≤1.0mm。
3.根据权利要求1所述的一种水泥砂浆，其特征在于，所述纳米粘土为纳米高岭土，所述纳米粘土的平均粒径≤500nm；所述高分子聚合物粉选自乙烯-醋酸乙烯酯共聚物粉或丁苯橡胶粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种水泥砂浆，其特征在于，所述纤维选自聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、玄武岩纤维、剑麻纤维中的一种或多种混合；所述纤维的长度为6-12mm，所述纤维的长径比为100-500。
5.根据权利要求1所述的一种水泥砂浆，其特征在于，还包括以下条件中的任一项或多项：A1)所述水泥选自普通硅酸盐水泥或硫铝酸盐水泥中的一种；
A2)所述减水剂为聚羧酸高效减水剂；
A3)所述纤维素醚为羟丙基甲基纤维素；
A4)所述水为自来水。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
1)按配比取纳米粘土、高分子聚合物粉、减水剂溶于水中进行超声分散后，配成第一混合物；
2)将再生骨料放入搅拌机中进行第一次搅拌，在第一次搅拌过程中将纤维均匀撒入，配成第二混合物；
3)按配比取水泥、纤维素醚，与第一混合物放入搅拌机中，与第二混合物混合，进行第二次搅拌，即得所需的水泥砂浆。
7.根据权利要求6所述的一种水泥砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的任一项或多项：
B1)步骤1)中，所述超声分散的时间为10-20min；
B2)步骤2)中，所述第一次搅拌的时间为120-240s；
B3)步骤3)中，所述第二次搅拌的时间为240-300s。
8.根据权利要求1-5任一所述的一种水泥砂浆在3D打印中的用途。
9.根据权利要求1-5任一所述的一种水泥砂浆的使用方法，将根据权利要求6-7所述方法制备获得的水泥砂浆送入3D打印机的打印喷头内后，由打印喷头挤出，形成建筑构件后硬化。
10.根据权利要求9所述的一种水泥砂浆的使用方法，其特征在于，包括以下条件中的任一项或多项：
C1)所述3D打印机的打印喷头的出口直径≥10mm；
C2)所述打印喷头挤出先挤出3D打印层，再层层累积，形成建筑构件；
C3)所述3D打印混凝土构件的单次连续打印高度≤1000mm；
C4)所述3D打印混凝土构件的单次打印完成后间歇时间≥15min。
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