CN110078195B - 基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解系统及方法 - Google Patents

基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解系统及方法 Download PDF

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Abstract

一种基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解系统及方法，包括：装有氨氮废水、含有电解质混合液的石英反应池以及设置于其内的分别涂有三氧化钨(WO3)和锑掺杂二氧化锡(Sb‑SnO2)的双面导电玻璃作为双面阳极(WO3/Sb‑SnO2)、作为阴极的钯铜共修饰泡沫镍以及模拟光源，其中：WO3面为光阳极，Sb‑SnO2面为阳极，通过模拟光源照射光阳极发生光电催化反应产生HO·并与阳极生成的次氯酸转化成氯氧自由基(ClO·)，ClO·将氨氮废水中的氨氮转化为氮气，部分硝态氮在阴极被还原为氮气，从而实现氨氮废水中总氮的彻底脱除。

Description

基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解系统及方法
技术领域
本发明涉及的是一种光电催化领域的技术，具体是一种基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解系统及方法。
背景技术
随着经济的发展，大量的氨氮废水被排放至自然水体，对生态环境和人类健康产生了极大的威胁。尽管已有多种处理含氮废水的技术，但由于高成本或二次污染，这些方法都具有一定的局限。光电催化技术作为一种高效、环保的技术，应用于含氮废水的处理具有很大潜力。常见的光电催化体系中羟基自由基(HO·)作为主要自由基，由于HO·较短的半衰期，导致氨氮去除速率慢。并且HO·较高的氧化还原电位，往往把氨氮氧化为硝态氮而不是氮气，造成氮元素无法从水体中脱除。此外，为了脱除氮元素，常向体系中引入氯离子，通过阳极上的光生空穴将氯离子氧化成氯自由基(Cl·)，但由于在阳极上还同时存在着析氧反应的竞争，因而导致反应体系中产生的Cl·浓度低，造成氨氮转化为氮气的速率和选择性较低，影响了脱氮效果的进一步提升。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解系统及方法，能够将氨氮高效的转变为氮气，显著提升脱氮速率和转化成氮气的选择性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解系统，包括：装有氨氮废水、含有电解质的石英反应池以及设置于其内的分别涂有三氧化钨(WO3)和锑掺杂二氧化锡(Sb-SnO2)的双面导电玻璃作为双面阳极(WO3/Sb-SnO2)、作为阴极的钯铜共修饰泡沫镍以及模拟光源，其中：WO3面为光阳极，Sb-SnO2面为阳极，通过模拟光源照射光阳极发生光电催化反应产生HO·并与阳极生成的次氯酸转化成氯氧自由基(ClO·)，ClO·将氨氮废水中的氨氮转化为氮气，部分硝态氮在阴极被还原为氮气，从而实现氨氮废水中总氮的彻底脱除。
所述的模拟光源AM优选1.5，辐照强度为100mW/cm2。
所述的电解质为：0.02～0.07M的氯化钠(NaCl)和0.05M的硫酸钠(Na2SO4)且酸碱度为2.0～9.0。
所述的双面阳极的光阳极WO3面的自由基诱发反应包括：
1)WO3+hv→h++e-；
2)H2O+h+→HO·+H+；
3)Cl-+h+→Cl·。
所述的双面阳极的阳极Sb-SnO2面的自由基诱发反应包括：
1)2Cl-→Cl2+2e￣；
2)Cl2+H2O→HClO+HCl；
3)Cl￣+2OH￣→OCl￣+H2O+2e￣。
所述的ClO·生成反应包括：
1)HO·+HOCl→ClO·+H2O；
2)HO·+OCl￣→ClO·+OH￣；
3)Cl·+HOCl→ClO·+H++Cl-；
4)Cl·+OCl-→ClO·+Cl-。
所述的ClO·降解氨氮并生成氮气的反应包括：
1)NH4 ++ClO·→NH2·+ClO–+2H+；
2)NH2·+HClO→NH2Cl+OH·；
3)NH2Cl+ClO·→·NHCl+ClO–+H+；
4)·NHCl+HClO→NHCl2+OH·；
5)NHCl2+H2O→NOH+2H++2Cl-；
6)NH2Cl+NOH→N2+H++Cl-+H2O。
所述的硝态氮的生成反应包括：
1)4ClO-+NH4 +→NO3 -+H2O+Cl-+2H+；
2)NH2·+OH·→NH2OH；
3)NH2OH+OH·→NO2 -→NO3 -。
所述的硝态氮被还原的反应包括：
1)NO3 -+Cu→Cu-NO3 -；
2)Cu-NO3 -+Cu→NO2 -+Cu2O；
3)Pd+H2O+e-→Pd-H+OH-；
4)6Pd-H+2NO2 -+2H+→N2+6Pd+4H2O。
本发明涉及一种基于上述系统的氨氮废水降解方法，包括以下步骤：
①在双面导电玻璃上分别涂WO3和Sb-SnO2作为双面阳极，钯铜共修饰泡沫镍作为阴极，将双面阳极和阴极均插入含有氨氮废水及氯化钠和硫酸钠作为电解质溶液的石英反应池内，施加1.4～2.0V恒定偏电压；
②双面阳极上，模拟光源照射在WO3电极面发生光电催化反应，生成了HO·和Cl·，而Sb-SnO2电极面生成次氯酸，次氯酸与HO·和Cl·均生成ClO·，ClO·与氨氮废水反应生成无害的氮气；
③阴极上，将氨氮因氧化生成的少量硝态氮选择性地还原为氮气，实现氨氮废水的彻底脱氮。
技术效果
与现有技术相比，本发明基于ClO·氧化氨氮废水脱氮，能够克服传统的光电催化体系中存在的对氨氮降解速率低和氨氮转化成氮气的选择性低，以及系统总氮无法彻底脱除的问题。氨氮与ClO·的反应速率(3.1×109M/S)比HO·的反应速率(8.9×107M/S)高很多，说明体系中ClO·能够更快与氨氮反应。ClO·在较宽的pH范围内起氧化作用，并具有较强的选择性，能够使体系实现彻底脱氮。
附图说明
图1为本发明的系统和原理图。
图2为本发明与传统光电催化池的氨氮降解效果的比较示意图。
图3为本发明与传统光电催化池的总氮脱除效果的比较示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，为本实施例涉及的一种基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解系统，包括：装有的氨氮废水、含有电解质混合液的石英反应池以及设置于其内的作为双面阳极分别涂有WO3和Sb-SnO2的双面导电玻璃、作为阴极的钯铜共修饰泡沫镍以及模拟光源，其中：WO3面为光阳极，Sb-SnO2面为阳极，通过模拟光源照射光阳极产生光电催化反应使水被光生空穴氧化为HO·与阳极生成的次氯酸转化成ClO·，ClO·将氨氮废水中的氨氮转化为氮气，部分氨氮被氧化剂氧化为少量的硝态氮，硝态氮在阴极还原为氮气，从而实现氨氮废水中总氮的彻底脱除。
所述的氨氮废水的浓度为30mg/L。
所述的电解质为0.05M的氯化钠和0.05M的硫酸钠且酸碱度为4。
所述的模拟光源AM 1.5，辐照强度为100mW/cm2。
本实施例通过①在双面导电玻璃上分别涂有WO3和Sb-SnO2作为双面阳极，钯铜共修饰泡沫镍作为阴极，将双面阳极和阴极均插入含有氨氮废水及氯化钠和硫酸钠作为电解质溶液的石英反应池内，施加1.7V恒定偏电压；②双面阳极上，模拟光源照射在WO3电极面发生光电催化反应，生成了HO·和Cl·，而Sb-SnO2电极面发生电化学氧化反应，氯离子在电极表面被氧化为氯气并进一步生成次氯酸，次氯酸与HO·和Cl·均生成ClO·，ClO·与氨氮废水反应生成无害的氮气；③阴极上，将氨氮因氧化生成的少量硝态氮选择性地还原为氮气，实现氨氮废水的彻底脱氮。
所述的双面阳极的具体制备方法为：先用丙酮、乙醇和去离子水分别清洗双面导电玻璃，将其中一面用石蜡覆盖；WO3面采用水热法，称取1g偏钨酸铵溶于93mL去离子水中，依次加入2mL浓盐酸和4mL 30％的H2O2，搅拌溶解1小时，将此溶液移至100mL高压水热釜中，将洗净的双面导电玻璃放入水热釜内衬并将受石蜡保护的面向上，反应釜在160℃下加热4小时后自然冷却至室温，再用离子水冲洗2～3次，风干后置于马弗炉中在500℃下烧结2小时，马弗炉升温度上升速度温和下降速度均为1℃/min，烧结后即得WO3面，并采用封口膜进行覆盖保护；Sb-SnO2面采用旋涂法制备，称取1.402g SnCl4·5H2O、0.406g SbCl3和1g聚乙二醇6000溶于20mL的异丙醇，超声60分钟制成分散均匀的前驱体溶液，将前驱体溶胶均匀滴涂在双面导电玻璃上，以1000rpm转速旋涂15秒，然后在350℃下加热5分钟，重复上述制备过程6次以获得较厚的Sb-SnO2膜，将旋涂完毕的电极在500℃下退火2小时，控制升温速率1℃/min，再自然冷却至室温即获得WO3/Sb-SnO2双面阳极。
所述的阴极具体制备方法为：采用恒电压法进行电沉积，以泡沫镍作为工作电极，铂片电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，2mM的氯钯酸和4mM的氯化铜为电解液，施加恒定沉积电压-0.9V，控制磁力搅拌转速为200rpm，沉积30分钟得到钯铜共修饰泡沫镍电极，再用去离子水反复冲洗，并在50℃下真空干燥。
本实施例能够在90分钟内将氨氮去除95.6％，总氮的去除率达到93.1％。
如图2和图3所示，采用传统的光电催化反应池，运用双面WO3作为阳极，普通的铂片作为阴极，相同条件下，经90分钟光电催化反应，氨氮的去除率为59.4％，总氮的去除率50.2％，如图2和图3所示。
实施例2
与实施例1相比，本实施例的氨氮废水的浓度为5mg/L，电解质为0.02M的氯化钠和0.05M的硫酸钠且酸碱度为9。
本实施例通过①在双面导电玻璃上分别涂有WO3和Sb-SnO2作为双面阳极，钯铜共修饰泡沫镍作为阴极，将双面阳极和阴极均插入含有氨氮废水及氯化钠和硫酸钠作为电解质溶液的石英反应池内，施加1.4V恒定偏电压；②双面阳极上，氙灯光源照射在WO3电极面发生光电催化反应，生成了HO·和Cl·，而Sb-SnO2电极面生成次氯酸，次氯酸与HO·和Cl·均生成ClO·，ClO·与氨氮废水反应生成无害的氮气；③阴极上，将氨氮因氧化生成的少量硝态氮选择性地还原为氮气，实现氨氮废水的彻底脱氮。
本实施例能够在90分钟内将氨氮去除96.8％，总氮的去除率达到93.5％。而采用传统的光电催化反应池，运用双面WO3作为阳极，普通的铂片作为阴极，相同条件下，经90分钟光电催化反应，氨氮的去除率为87.4％，总氮的去除率73.5％。
实施例3
与实施例1相比，本实施例的氨氮废水的浓度为100mg/L，电解质为0.07M的氯化钠和0.05M的硫酸钠且酸碱度为2。
本实施例通过①在双面导电玻璃上分别涂有WO3和Sb-SnO2作为双面阳极，钯铜共修饰泡沫镍作为阴极，将双面阳极和阴极均插入含有氨氮废水及氯化钠和硫酸钠作为电解质溶液的石英反应池内，施加2.0V恒定偏电压；②双面阳极上，氙灯光源照射在WO3电极面发生光电催化反应，生成了HO·和Cl·，而Sb-SnO2电极面生成次氯酸，次氯酸与HO·和Cl·均生成ClO·，ClO·与氨氮废水反应生成无害的氮气；③阴极上，将氨氮因氧化生成的少量硝态氮选择性地还原为氮气，实现氨氮废水的彻底脱氮。
本实施例能够在90分钟内将氨氮去除83.2％，总氮的去除率达到79.5％。而采用传统的光电催化反应池，运用双面WO3作为阳极，普通的铂片作为阴极，相同条件下，经90分钟光电催化反应，氨氮的去除率为54.4％，总氮的去除率41.5％。
实施例4
与实施例1相比，本实施例的氨氮废水的浓度为100mg/L，电解质为0.07M的氯化钠和0.05M的硫酸钠且酸碱度为4。
本实施例通过①在双面导电玻璃上分别涂有WO3和Sb-SnO2作为双面阳极，钯铜共修饰泡沫镍作为阴极，将双面阳极和阴极均插入含有氨氮废水及氯化钠和硫酸钠作为电解质溶液的石英反应池内，施加1.4V恒定偏电压；②双面阳极上，氙灯光源照射在WO3电极面发生光电催化反应，生成了HO·和Cl·，而Sb-SnO2电极面生成次氯酸，次氯酸与HO·和Cl·均生成ClO·，ClO·与氨氮废水反应生成无害的氮气；③阴极上，将氨氮因氧化生成的少量硝态氮选择性地还原为氮气，实现氨氮废水的彻底脱氮。
本实施例能够在90分钟内将氨氮去除70.8％，总氮的去除率达到66.3％。而采用传统的光电催化反应池，运用双面WO3作为阳极，普通的铂片作为阴极，相同条件下，经90分钟光电催化反应，氨氮的去除率为45.1％，总氮的去除率37.2％。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (2)

1.一种基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解系统，其特征在于，包括：装有氨氮废水、含有电解质混合液的石英反应池以及设置于其内的分别涂有三氧化钨和锑掺杂二氧化锡的双面导电玻璃WO3/Sb-SnO2作为双面阳极、作为阴极的钯铜共修饰泡沫镍以及模拟光源，其中：WO3面为光阳极，Sb-SnO2面为阳极，通过模拟光源照射光阳极发生光电催化反应产生HO·并与阳极生成的次氯酸转化成氯氧自由基ClO·，ClO·将氨氮废水中的氨氮转化为氮气，部分硝态氮在阴极被还原为氮气，从而实现氨氮废水中总氮的彻底脱除；
所述的电解质为：0.02～0.07M的氯化钠和0.05M的硫酸钠且酸碱度为2.0～9.0；
所述的模拟光源AM1.5，辐照强度为100mW/cm2。
2.一种基于光电催化生成氯氧自由基的氨氮废水降解方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用水热法和旋涂法制备双面阳极：先用丙酮、乙醇和去离子水分别清洗双面导电玻璃，将其中一面用石蜡覆盖；WO3面采用水热法制备，称取1g偏钨酸铵溶于93mL去离子水中，依次加入2mL浓盐酸和4mL30％的H2O2，搅拌溶解1小时，将此溶液移至100mL高压水热釜中，将洗净的双面导电玻璃放入水热釜内衬并将受石蜡保护的面向上，反应釜在160℃下加热4小时并自然冷却至室温，再用离子水冲洗2～3次，风干后置于马弗炉内，500℃烧结2小时即得WO3面，并采用封口膜进行覆盖保护；Sb-SnO2面采用旋涂法制备，称取1.402gSnCl4·5H2O、0.406g SbCl3和1g聚乙二醇6000溶于20mL的异丙醇中，超声60分钟制成分散均匀的前驱体溶液，将前驱体溶胶均匀滴涂在双面导电玻璃上，以1000rpm转速旋涂15秒，然后在350℃下加热5分钟，重复上述旋涂法制备过程多次以获得Sb-SnO2膜，将旋涂完毕的电极在500℃下退火2小时，控制升温速率1℃/min，再自然冷却至室温即获得WO3/Sb-SnO2双面阳极；
2)采用恒电压法进行电沉积制备阴极：以泡沫镍作为工作电极，铂片电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，2mM的氯钯酸和4mM的氯化铜为电解液，施加恒电位-0.9V，控制磁力搅拌转速为200rpm，沉积30分钟得到钯铜共修饰泡沫镍电极；
3)将双面阳极和阴极分别插入含有氨氮废水及氯化钠和硫酸钠作为电解质溶液的石英反应池内，施加1.4～2.0V恒定偏电压，双面阳极上，模拟光源照射在WO3电极面发生光电催化反应，生成了HO·和Cl·，而Sb-SnO2电极面生成次氯酸，次氯酸与HO·和Cl·均生成ClO·，ClO·与氨氮废水反应生成无害的氮气；阴极上，将氨氮因氧化生成的少量硝态氮选择性地还原为氮气，实现氨氮废水的彻底脱氮。
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