CN110078029A - 一种四氟化硫生产中的原料回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，涉及氟化工产品生产技术领域。该一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，包括以下步骤：四氟化硫制备前的防护措施，四氟化硫的准备工作，四氟化硫的预制备，四氟化硫的制备，产品制备好的备用工作，四氟化硫的一次分馏，四氟化硫的二次分馏，四氟化硫的捕集，产品制备的尾气处理，产品原料的回收，产品原料的检测。本发明中首先通过对四氟化硫的两次分馏，可以有效的把粗四氟化硫变成初级四氟化硫，先一步除去了不需要的杂质，然后还能够有效的除去尾气中杂质，并对加工仪器进行有效的清理，从而提高仪器对四氟化硫的提纯度，这样就进一步提高了四氟化硫原料回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及氟化工产品生产技术领域，具体为一种四氟化硫生产中的原料回收工艺。
背景技术
国外，美国用碱金属氟化物与硫反应合成四氟化硫；美国还有用氟气和硫磺直接反应生成四氟化硫(SF4)：其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性较高的十氟氧二硫(S20F10)等杂质；氟的利用率低，杂质含量多淋洗纯化处理难度大，回收率低，浪费大。
目前，国内市场上大多数对四氟化硫生产中的原料回收工艺都过于简单化，尤其是现有的回收工艺中对于四氟化硫的提纯太过粗糙，以至于最后回收的原料不够纯净，而且现有的回收工艺中对于尾气的处理和杂质的清理也过于简单，这样就会降低四氟化硫原料回收时的工作效率，从而进一步降低了四氟化硫生产中原料回收工艺的实用性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，使用后，具有四氟化硫原料回收率高、回收原料更加纯净、有效的处理尾气、有效的清理杂质和实用性高的优点。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，包括以下步骤：
1)四氟化硫制备前的防护措施：
佩戴防毒面具，佩戴安全防护眼镜，身穿布防毒服和戴防化学品手套；
2)四氟化硫的准备工作：
准备好四氟化硫生产用的仪器和材料；
3)四氟化硫的预制备：
将425克(11摩尔)微细分散的氟化钠和1升干燥的乙睛放在烧瓶中，并将525克(3330毫升，6摩尔)蒸馏过的二氯化硫(在130毫米气压下沸点为20 一25℃)在半小时内滴加入搅拌着的起始温度为25℃的浆液中，滴加过程中温度自动地升高到约42℃，接近终了时，回流冷凝器在冷冻的接受器中可收集到少量产物；
4)四氟化硫的制备：
滴加完后，搅拌混合物并加热至52℃保持1小时，再加热到72℃保持1 小时，然后再在67一72℃保持半小时，这时在接受器中收集了粗制的液态四氟化硫；
5)产品制备好的备用工作：
将冷却的反应残渣缓慢地倾入搅拌着的氢氧化钠水溶液和冰的混合物中把残渣处理掉，然后把所有的接头都拆开并立即清洗以防止榷结；
6)四氟化硫的一次分馏：
反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；
7)四氟化硫的二次分馏：
将分馏后的产品置于铂瓶(不用石英瓶)中与汞一起摇荡，可除去较低级的氟化硫；
8)四氟化硫的捕集：
分馏好的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入到熔封的钢瓶中；
9)产品制备的尾气处理：
冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中留存的杂质气体经 HEPA过滤膜、活性炭滤网吸附和水喷式真空泵抽空，并排出到指定的区域；
10)产品原料的回收：
首先把捕集之后的产品在1个大气压下进行蒸馏，然后将得到的约5毫升黄色初馏份(一78℃时为液体)弃去，再然后在-38至-35℃回收温度环境下收集120一160克的四氟化硫，最后把回收到的四氟化硫在温室下贮存在钢瓶中；
11)产品原料的检测：
首先检测到的产品是水白色的至极浅黄色的液体，然后通过红外光谱数据测得其中含有5-10％氟化亚酸酞，完成。
优选的，步骤10)中黄色初馏份的制取范围为5ml至5.9ml。
优选的，步骤10)中的回收温度环境范围为-38至-35℃。
优选的，步骤10)中的产品回收量范围为120—160克。
优选的，包括以下步骤：
在清洗含有少量卤化硫的器皿时，用丙酮冲洗是有效的，而且需要注意的是处理量大时，会发生猛烈的反应。
优选的，所述冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为10～35℃；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35～35℃；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-100～-35℃；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为25～100℃。
本发明提供了一种四氟化硫生产中的原料回收工艺。具备以下有益效果：首先通过对四氟化硫的两次分馏，可以有效的把粗四氟化硫变成初级四氟化硫，先一步除去了不需要的杂质，然后还能够有效的除去尾气中杂质，并对加工仪器进行有效的清理，从而提高仪器对四氟化硫的提纯度，这样就进一步提高了四氟化硫原料回收率高，并且回收原料更加纯净，最后，还能够对净化之后的四氟化硫进行检测，这样就很大程度的增加了产品原料回收设备的实用性。
具体实施方式
以下实施例所用材料，方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料，方法和仪器，本领域普通技术人员均可通过商业渠道获得。
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，包括以下步骤：
1)四氟化硫制备前的防护措施：
佩戴防毒面具，佩戴安全防护眼镜，身穿布防毒服和戴防化学品手套；
2)四氟化硫的准备工作：
准备好四氟化硫生产用的仪器和材料；
3)四氟化硫的预制备：
将425克(11摩尔)微细分散的氟化钠和1升干燥的乙睛放在烧瓶中，并将525克(3330毫升，6摩尔)蒸馏过的二氯化硫(在130毫米气压下沸点为20 一25℃)在半小时内滴加入搅拌着的起始温度为25℃的浆液中，滴加过程中温度自动地升高到约42℃，接近终了时，回流冷凝器在冷冻的接受器中可收集到少量产物；
4)四氟化硫的制备：
滴加完后，搅拌混合物并加热至52℃保持1小时，再加热到72℃保持1 小时，然后再在67一72℃保持半小时，这时在接受器中收集了粗制的液态四氟化硫；
5)产品制备好的备用工作：
将冷却的反应残渣缓慢地倾入搅拌着的氢氧化钠水溶液和冰的混合物中把残渣处理掉，然后把所有的接头都拆开并立即清洗以防止榷结；
6)四氟化硫的一次分馏：
反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；
7)四氟化硫的二次分馏：
将分馏后的产品置于铂瓶(不用石英瓶)中与汞一起摇荡，可除去较低级的氟化硫；
8)四氟化硫的捕集：
分馏好的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入到熔封的钢瓶中；
9)产品制备的尾气处理：
冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中留存的杂质气体经 HEPA过滤膜、活性炭滤网吸附和水喷式真空泵抽空，并排出到指定的区域；
10)产品原料的回收：
首先把捕集之后的产品在1个大气压下进行蒸馏，然后将得到的约5毫升黄色初馏份(一78℃时为液体)弃去，再然后在-38回收温度环境下收集120 克的四氟化硫，最后把回收到的四氟化硫在温室下贮存在钢瓶中；
11)产品原料的检测：
首先检测到的产品是水白色的液体，然后通过红外光谱数据测得其中含有5％氟化亚酸酞，完成。
实施例2：
一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，包括以下步骤：
1)四氟化硫制备前的防护措施：
佩戴防毒面具，佩戴安全防护眼镜，身穿布防毒服和戴防化学品手套；
2)四氟化硫的准备工作：
准备好四氟化硫生产用的仪器和材料；
3)四氟化硫的预制备：
将425克(11摩尔)微细分散的氟化钠和1升干燥的乙睛放在烧瓶中，并将525克(3330毫升，6摩尔)蒸馏过的二氯化硫(在130毫米气压下沸点为20 一25℃)在半小时内滴加入搅拌着的起始温度为25℃的浆液中，滴加过程中温度自动地升高到约42℃，接近终了时，回流冷凝器在冷冻的接受器中可收集到少量产物；
4)四氟化硫的制备：
滴加完后，搅拌混合物并加热至52℃保持1小时，再加热到72℃保持1 小时，然后再在67一72℃保持半小时，这时在接受器中收集了粗制的液态四氟化硫；
5)产品制备好的备用工作：
将冷却的反应残渣缓慢地倾入搅拌着的氢氧化钠水溶液和冰的混合物中把残渣处理掉，然后把所有的接头都拆开并立即清洗以防止榷结；
6)四氟化硫的一次分馏：
反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；
7)四氟化硫的二次分馏：
将分馏后的产品置于铂瓶(不用石英瓶)中与汞一起摇荡，可除去较低级的氟化硫；
8)四氟化硫的捕集：
分馏好的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入到熔封的钢瓶中；
9)产品制备的尾气处理：
冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中留存的杂质气体经 HEPA过滤膜、活性炭滤网吸附和水喷式真空泵抽空，并排出到指定的区域；
10)产品原料的回收：
首先把捕集之后的产品在1个大气压下进行蒸馏，然后将得到的约5毫升黄色初馏份(一78℃时为液体)弃去，再然后在-37℃回收温度环境下收集 135克的四氟化硫，最后把回收到的四氟化硫在温室下贮存在钢瓶中；
11)产品原料的检测：
首先检测到的产品是水白色的液体，然后通过红外光谱数据测得其中含有6.5氟化亚酸酞，完成。
实施例3：
一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，包括以下步骤：
1)四氟化硫制备前的防护措施：
佩戴防毒面具，佩戴安全防护眼镜，身穿布防毒服和戴防化学品手套；
2)四氟化硫的准备工作：
准备好四氟化硫生产用的仪器和材料；
3)四氟化硫的预制备：
将425克(11摩尔)微细分散的氟化钠和1升干燥的乙睛放在烧瓶中，并将525克(3330毫升，6摩尔)蒸馏过的二氯化硫(在130毫米气压下沸点为20 一25℃)在半小时内滴加入搅拌着的起始温度为25℃的浆液中，滴加过程中温度自动地升高到约42℃，接近终了时，回流冷凝器在冷冻的接受器中可收集到少量产物；
4)四氟化硫的制备：
滴加完后，搅拌混合物并加热至52℃保持1小时，再加热到72℃保持1 小时，然后再在67一72℃保持半小时，这时在接受器中收集了粗制的液态四氟化硫；
5)产品制备好的备用工作：
将冷却的反应残渣缓慢地倾入搅拌着的氢氧化钠水溶液和冰的混合物中把残渣处理掉，然后把所有的接头都拆开并立即清洗以防止榷结；
6)四氟化硫的一次分馏：
反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；
7)四氟化硫的二次分馏：
将分馏后的产品置于铂瓶(不用石英瓶)中与汞一起摇荡，可除去较低级的氟化硫；
8)四氟化硫的捕集：
分馏好的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入到熔封的钢瓶中；
9)产品制备的尾气处理：
冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中留存的杂质气体经 HEPA过滤膜、活性炭滤网吸附和水喷式真空泵抽空，并排出到指定的区域；
10)产品原料的回收：
首先把捕集之后的产品在1个大气压下进行蒸馏，然后将得到的约5毫升黄色初馏份(一78℃时为液体)弃去，再然后在-36℃回收温度环境下收集145克的四氟化硫，最后把回收到的四氟化硫在温室下贮存在钢瓶中；
11)产品原料的检测：
首先检测到的产品是极淡黄色的液体，然后通过红外光谱数据测得其中含有8％氟化亚酸酞，完成。
实施例4：
一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，包括以下步骤：
1)四氟化硫制备前的防护措施：
佩戴防毒面具，佩戴安全防护眼镜，身穿布防毒服和戴防化学品手套；
2)四氟化硫的准备工作：
准备好四氟化硫生产用的仪器和材料；
3)四氟化硫的预制备：
将425克(11摩尔)微细分散的氟化钠和1升干燥的乙睛放在烧瓶中，并将525克(3330毫升，6摩尔)蒸馏过的二氯化硫(在130毫米气压下沸点为20 一25℃)在半小时内滴加入搅拌着的起始温度为25℃的浆液中，滴加过程中温度自动地升高到约42℃，接近终了时，回流冷凝器在冷冻的接受器中可收集到少量产物；
4)四氟化硫的制备：
滴加完后，搅拌混合物并加热至52℃保持1小时，再加热到72℃保持1 小时，然后再在67一72℃保持半小时，这时在接受器中收集了粗制的液态四氟化硫；
5)产品制备好的备用工作：
将冷却的反应残渣缓慢地倾入搅拌着的氢氧化钠水溶液和冰的混合物中把残渣处理掉，然后把所有的接头都拆开并立即清洗以防止榷结；
6)四氟化硫的一次分馏：
反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；
7)四氟化硫的二次分馏：
将分馏后的产品置于铂瓶(不用石英瓶)中与汞一起摇荡，可除去较低级的氟化硫；
8)四氟化硫的捕集：
分馏好的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入到熔封的钢瓶中；
9)产品制备的尾气处理：
冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中留存的杂质气体经 HEPA过滤膜、活性炭滤网吸附和水喷式真空泵抽空，并排出到指定的区域；
10)产品原料的回收：
首先把捕集之后的产品在1个大气压下进行蒸馏，然后将得到的约5毫升黄色初馏份(一78℃时为液体)弃去，再然后在-35℃回收温度环境下收集 160克的四氟化硫，最后把回收到的四氟化硫在温室下贮存在钢瓶中；
11)产品原料的检测：
首先检测到的产品是极浅黄色的液体，然后通过红外光谱数据测得其中含有10％氟化亚酸酞，完成。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)四氟化硫制备前的防护措施：
佩戴防毒面具，佩戴安全防护眼镜，身穿布防毒服和戴防化学品手套；
2)四氟化硫的准备工作：
准备好四氟化硫生产用的仪器和材料；
3)四氟化硫的预制备：
将425克(11摩尔)微细分散的氟化钠和1升干燥的乙睛放在烧瓶中，并将525克(3330毫升，6摩尔)蒸馏过的二氯化硫(在130毫米气压下沸点为20一25℃)在半小时内滴加入搅拌着的起始温度为25℃的浆液中，滴加过程中温度自动地升高到约42℃，接近终了时，回流冷凝器在冷冻的接受器中可收集到少量产物；
4)四氟化硫的制备：
滴加完后，搅拌混合物并加热至52℃保持1小时，再加热到72℃保持1小时，然后再在67一72℃保持半小时，这时在接受器中收集了粗制的液态四氟化硫；
5)产品制备好的备用工作：
将冷却的反应残渣缓慢地倾入搅拌着的氢氧化钠水溶液和冰的混合物中把残渣处理掉，然后把所有的接头都拆开并立即清洗以防止榷结；
6)四氟化硫的一次分馏：
反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；
7)四氟化硫的二次分馏：
将分馏后的产品置于铂瓶(不用石英瓶)中与汞一起摇荡，可除去较低级的氟化硫；
8)四氟化硫的捕集：
分馏好的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入到熔封的钢瓶中；
9)产品制备的尾气处理：
冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中留存的杂质气体经HEPA过滤膜、活性炭滤网吸附和水喷式真空泵抽空，并排出到指定的区域；
10)产品原料的回收：
首先把捕集之后的产品在1个大气压下进行蒸馏，然后将得到的约5毫升黄色初馏份(一78℃时为液体)弃去，再然后在-38至-35℃回收温度环境下收集120一160克的四氟化硫，最后把回收到的四氟化硫在温室下贮存在钢瓶中；
11)产品原料的检测：
首先检测到的产品是水白色的至极浅黄色的液体，然后通过红外光谱数据测得其中含有5-10％氟化亚酸酞，完成。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于：步骤10)中黄色初馏份的制取范围为5ml至5.9ml。
3.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于：步骤10)中的回收温度环境范围为-38至-35℃。
4.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于：步骤10)中的产品回收量范围为120—160克。
5.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
在清洗含有少量卤化硫的器皿时，用丙酮冲洗是有效的，而且需要注意的是处理量大时，会发生猛烈的反应。
6.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于：所述冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为10～35℃；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35～35℃；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-100～-35℃；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为25～100℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190802 |
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