CN110078025B - 微波-表面活性剂辅助提取报废htpb推进剂中高氯酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波‑表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，涉及报废推进剂组分回收技术领域。步骤如下：（1）推进剂破碎；（2）推进剂置于水：无水乙醇：石油醚体积比为1:1:1的混合溶液中浸泡溶胀10~24h，温度33~48℃，溶胀后，抽滤；（3）向推进剂中加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比为1：10~15，加入占蒸馏水1~2wt%的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌，然后置于微波功率400~800W的微波反应器中提取30~50S，趁热抽滤；（4）对溶胀后与提取后得到的滤液合并，二次过滤后蒸发结晶，得到高氯酸铵。运用本方法，高氯酸铵的提取率高，提取快速，安全环保，成本低，并且本方法所需的均为常见试剂和仪器，操作方法简单易行，适合大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及报废推进剂组分回收技术领域，尤其是一种微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法。
背景技术
高氯酸铵是一种常用的氧化剂，在众多含能材料中有着广泛的应用。国防工业中用于生产推进剂等火炸药，民用生产镂刻剂、防雹剂等。其性质活泼，与还原剂、易燃物和金属粉末等混合会发生爆炸。易溶于水，可以对其进行水溶解回收。
固体推进剂在军事领域中占有极其重要地位，其作为发动机的动力源可显著提高武器生存能力和作战使用能力。在各类固体推进剂中，四组元HTPB推进剂以其原材料易得、安全性能好、力学性能优良等优点，在弹箭和航天领域上得到广泛应用。但由于武器的服役期满、生产不达标和内部老化等因素，每年军事大国需要处理的废弃固体推进剂可达万吨。由于废弃固体推进剂仍是含能材料，具有燃烧、爆炸特性，同时其安全性降低，具有较高的危险性。因此，必须对废弃固体推进剂进行有效、安全、及时的处理。其中，对废弃固体推进剂组分进行回收再利用，是目前最绿色有效的处理方式之一。
在四组元HTPB推进剂配方体系中，氧化剂高氯酸铵是主要组成物，占推进剂质量分数约为60％～70％。四组元HTPB推进剂中的高氯酸铵被增塑剂、HTPB(端羟基聚丁二烯)等紧密包覆，水分子难以进入溶解。在已查到的资料中，利用水煮工艺来回收固体含能材料中的高氯酸铵。存在以下不足：一是水对推进剂的溶胀性很差，提取率低，二是提取温度过高，多数达到70-80℃，提取效果一般；三是采用四氢呋喃、甲苯和CHCl3等极易挥发，毒性很强，化学性质不稳定，容易光化的物质，甚至是致癌的物质，对健康损伤极大。且采用CHCl3溶胀的溶胀比最高为70％左右，溶胀效果一般。如何大量、低成本、并安全环保地提取报废四组元HTPB推进剂中的高氯酸铵是研究的重点和难点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，本方法实现了四组元HTPB推进剂中高氯酸铵的安全高效提取。运用本方法，高氯酸铵的提取率高，提取快速，安全环保，成本低，并且本方法所需的均为常见试剂和仪器，操作方法简单易行，适合大规模应用。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，包括以下步骤：
(1)破碎：对HTPB推进剂进行安全破碎；
(2)溶胀：推进剂置于水：无水乙醇：石油醚的体积比为1:1:1的混合溶液中浸泡溶胀10～24h，混合溶液温度为33～48℃，溶胀后，抽滤，洗涤干净溶胀后的推进剂；
(3)提取：向溶胀后的推进剂中加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比为1：10～15，加入占蒸馏水质量分数为1％～2％的十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂，搅拌，然后置于微波功率为400～800W的微波反应器中提取，微波提取时间为30～50S，趁热抽滤；
(4)对溶胀后抽滤所得的滤液与提取后得到的滤液合并，二次过滤后，对滤液进行蒸发结晶，得到高氯酸铵。
优选的，在步骤(1)对HTPB推进剂进行安全破碎后，还进行清洗：向推进剂中加入石油醚，浸泡，超声波清洗。
优选的，步骤(2)中，推进剂置于水：无水乙醇：石油醚的体积比例为1:1:1的混合溶液中浸泡溶胀10～12h，混合溶液温度为41℃。
优选的，步骤(2)中，推进剂的克数与混合溶液的毫升数比为1：18。
优选的，重复上述步骤(3)提取操作1-3次。
进一步优选的，重复上述步骤(3)提取操作2次。
优选的，步骤(2)中，溶胀后，抽滤，用蒸馏水洗涤干净溶胀后的推进剂颗粒。
本发明的反应原理：水、无水乙醇和石油醚的混合溶液对推进剂进行溶胀，极大的增加了推进剂的体积，使得包覆层不再紧密包裹着高氯酸铵，为水分子的进入溶解高氯酸铵提供了通道。十二烷基三甲基溴化铵的亲水性，提高了高氯酸铵分子的溶解速度。水溶液中的偶极分子在高频微能作用下，产生偶极涡流、离子传导和高频率振动，加热均匀，使得高氯酸铵分子与水分子高频接触溶解，极大地缩短了提取时间。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明方法实现了四组元HTPB推进剂中高氯酸铵的安全高效提取。运用本方法，高氯酸铵的提取率高，提取快速，安全环保，成本低，并且本方法所需的均为常见试剂和仪器，操作方法简单易行，适合大规模应用。
(2)本发明采用水、无水乙醇和石油醚的混合溶液对推进剂进行溶胀，溶胀效果比现有方法更好，溶胀比最低可达106％，解决了推进剂溶胀难的问题，而且所用溶剂毒性低，稳定性好。
(3)本发明利用微波和十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂辅助提取，提高提取速率，缩短了提取时间。
(4)本发明加入质量分数为1～2％的十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂，利用微波的技术手段，提取推进剂中的AP，提取率可达到93.41％以上，高氯酸铵的提取率最高可达96.88％。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明；
图1是本发明实施例1中HTPB推进剂在水：无水乙醇：石油醚混合溶剂中的溶胀比曲线图。
具体实施方式
实施例1
微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，包括以下步骤：
(1)破碎、清洗：对HTPB推进剂进行安全破碎，破碎的推进剂样品初始尺寸为10mm×5mm×3mm；将5g推进剂置于锥形瓶中，加入石油醚，浸泡3分钟，超声波功率为720W清洗3分钟，清洗3次。
(2)溶胀：清洗干净后5g推进剂置于水：无水乙醇：石油醚的体积比为1:1:1的混合溶液90ml中浸泡溶胀24h，溶液温度为33℃。而后抽滤，用蒸馏水洗涤干净溶胀后的推进剂颗粒。
(3)提取：向溶胀后的推进剂中加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比(料液比)为1：12，加入占蒸馏水质量分数为2％的十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂，转速为500r的恒温磁力搅拌器上搅拌40min，然后置于微波功率为640W的微波反应器中提取，微波提取时间为50S，趁热对溶液进行抽滤。
重复上述提取操作两次，即对溶胀后的推进剂共提取3次。
(4)将溶胀后抽滤得到的滤液与提取后得到的滤液合并，二次过滤后，对滤液进行蒸发结晶，得到高氯酸铵。高氯酸铵的提取率为95.34％，纯度可达98.8％。
其中，HTPB推进剂在水：无水乙醇：石油醚混合溶液中的溶胀比曲线图见图1所示。由图1可知，HTPB推进剂在水和无水乙醇和石油醚三者的混合溶液下，对推进剂的溶胀效果最佳，24小时的溶胀比最低可达106.82％。推进剂在溶剂中的溶胀速度存在着一个递增的过程，而后趋于平缓，直至达到溶胀平衡，不再继续溶胀增大。并且可以看出同一溶液的推进剂溶胀比大小，厚度最大，宽度次之，长度最小。说明推进剂的尺寸越小，溶胀比越大。
实施例2
微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，包括以下步骤：
(1)破碎、清洗：对四组元HTPB推进剂进行安全破碎，破碎的推进剂样品尺寸小于4mm。将10g推进剂置于锥形瓶中，加入石油醚，浸泡3分钟，超声波功率为720W清洗3分钟，清洗3次。
(2)溶胀：清洗干净后推进剂置于水：无水乙醇：石油醚的体积比为1:1:1的混合溶液180ml中浸泡溶胀10h，溶液温度为41℃。而后抽滤，用蒸馏水洗涤干净溶胀后的推进剂颗粒。
(3)提取：向溶胀后的推进剂中加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比(料液比)为1：10，加入占蒸馏水质量分数为1.5％的十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂，转速为500r的恒温磁力搅拌器上搅拌40min，然后置于微波功率为400～800W的微波反应器中提取，微波提取时间为40S，趁热对溶液进行抽滤。
再次加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比(料液比)为1：10，加入占蒸馏水质量分数为1.5％的十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂，转速为500r的恒温磁力搅拌器上搅拌40min，然后置于微波功率为400～800W的微波反应器中提取40S，趁热对溶液进行抽滤。
然后再次加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比(料液比)为1：10，加入占蒸馏水质量分数为1.5％的十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂，转速为500r的恒温磁力搅拌器上搅拌40min，然后置于微波功率为400～800W的微波反应器中提取40S，趁热对溶液进行抽滤。对溶胀后的推进剂共提取3次。
(4)将溶胀后抽滤得到的滤液与提取后得到的滤液合并，二次过滤后，对滤液进行蒸发结晶，得到高氯酸铵。
利用十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂浓度影响试验考量表面活性剂用量、提取时间、温度等对提取效果的影响，表1为样品试验数据。
表1样品试验数据
由表1可知，在表面活性剂质量分数为1.5％时，利用功率为400～800W的微波，提取3次的时候，高氯酸铵的提取率达到93.41％以上，纯度可达98.6％以上。
实施例3
微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，包括以下步骤：
(1)破碎、清洗：对四组元HTPB推进剂进行安全破碎，破碎的推进剂样品尺寸小于4mm；将5g推进剂置于锥形瓶中，加入石油醚，浸泡3分钟，超声波功率为720W清洗3分钟，清洗3次。
(2)溶胀：清洗干净后推进剂置于水：无水乙醇：石油醚的体积比为1:1:1的混合溶液90ml中浸泡溶胀12h，溶液温度为48℃。而后抽滤，用蒸馏水洗涤干净溶胀后的推进剂颗粒。
(3)提取：向溶胀后的推进剂中加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比(料液比)为1：15，加入占蒸馏水质量分数为1％的十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂，转速为500r的恒温磁力搅拌器上搅拌40min，然后置于微波功率为800W的微波反应器中提取，微波提取时间为40S，趁热对溶液进行抽滤。
重复上述提取操作两次，即对溶胀后的推进剂共提取3次。
(4)将溶胀后抽滤得到的滤液与提取后得到的滤液合并，二次过滤后，对滤液进行蒸发结晶，得到高氯酸铵。高氯酸铵的提取率为96.84％，纯度可达99.1％。
Claims (7)
1.一种微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）破碎：对四组元HTPB推进剂进行安全破碎；
（2）溶胀：推进剂置于水：无水乙醇：石油醚的体积比为1:1:1的混合溶液中浸泡溶胀10~24h，混合溶液温度为33~48℃，溶胀后，抽滤，洗涤干净溶胀后的推进剂；
（3）提取：向溶胀后的推进剂中加入蒸馏水，推进剂与蒸馏水的质量比为1：10~15，加入占蒸馏水质量分数为1%~2%的十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂，搅拌，然后置于微波功率为400~800W的微波反应器中提取，微波提取时间为30~50S，趁热抽滤；
（4）对溶胀后抽滤所得的滤液与提取后得到的滤液合并，二次过滤后，对滤液进行蒸发结晶，得到高氯酸铵。
2.根据权利要求1所述的微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，其特征在于，在步骤（1）对四组元HTPB推进剂进行安全破碎后，还进行清洗：向推进剂中加入石油醚，浸泡，超声波清洗。
3.根据权利要求1所述的微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，其特征在于，步骤（2）中，推进剂置于水：无水乙醇：石油醚的体积比例为1:1:1的混合溶液中浸泡溶胀10~12h，混合溶液温度为41℃。
4.根据权利要求1所述的微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，其特征在于，步骤（2）中，推进剂的克数与混合溶液的毫升数比为1：18。
5.根据权利要求1所述的微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，其特征在于，重复上述步骤（3）提取操作1-3次。
6.根据权利要求1或5所述的微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，其特征在于，重复上述步骤（3）提取操作2次。
7.根据权利要求1所述的微波-表面活性剂辅助提取报废HTPB推进剂中高氯酸铵的方法，其特征在于，步骤（2）中，溶胀后，抽滤，用蒸馏水洗涤干净溶胀后的推进剂颗粒。
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- 2019-05-14 CN CN201910397993.3A patent/CN110078025B/zh active Active
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