KR20140070614A - 페이스트내에 함유된 가용성 고체 충전물을 추출하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 주요 대상은 고체 충전물(C)의 적어도 일부분을 추출하기 위하여, 고체 충전물(C)을 함유하는 페이스트를 처리하는 방법으로서, 연속적으로, 다음 과정을 포함하는 방법에 관한 것이다:
- 상기 페이스트(5)를 혼합기(8)에서, 액체 용매(3)와 혼합하는 과정, 여기서 액체 용매(3)는, 상기 고체 충전물(C)의 적어도 일부분을 적어도 부분적으로, 상기 용매(3)에 용해시키기 위하여, 상기 고체 충전물(C)의 적어도 일부분을 위한 용매이고;
- 상기 혼합 과정 후, 한편으로는, 상기 용매(3)에 용해된, 상기 고체 충전물(C)의 상기 적어도 일부분의 적어도 일분획을 함유하는 용액(3') 및 다른 한편으로, 상기 페이스트(5)의 고체 잔류물(5')을 함유하는 2-상계 물질(15)을 회수하는 과정;
- 상기 페이스트(5)의 상기 고체 잔류물(5')로부터 상기 용액(3')을 분리하는 과정.
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- 상기 페이스트(5)의 상기 고체 잔류물(5')로부터 상기 용액(3')을 분리하는 과정.
Description
본 발명은 페이스트내에 함유된 고체 충전물을 추출하는 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 중간체 페이스크의 제조 과정 및 이 중간체 페이스트를 충진물을 함유하는 물질(이러한 물질은 고체 충진물을 함유한다)로 전환하는 과정을 포함하는 상기 물질의 제조 방법에 관한 것이다. 이러한 추출 방법은 전환되지 않았던 중간체 페이스트의 적어도 일부분의 제조 과정의 맥락에서 적당하게 수행된다.
본 발명은 공업적 규모로 수행하기에 특히 적합한다. 이는 에너지 물질의 페이스트의 제조방법에 적합하다. 더욱 특히, 본 명세서에는 이러한 페이스트의 제조 방법에 대하여 기술되어 있지만, 후술하는 본 명세서를 읽은 당업계의 숙련가는 본 발명의 적용분야가 에너지 물질의 페이스트의 제조 방법에 한정되지 않음을 쉽게 이해할 것이다.
본 발명과 관련된 에너지 물질은 공간적인 및 군사적인 추진제 분야에 특히 관련된 물질이며, 자동차 안전장치(에이백, 등)를 위한 가스 발생기에 존재하는 물질 및 폭발력이 있는 군수품 및 민수용 폭약물에 존재하는 물질이다.
(1) 본 발명이 관련된 에너지 물질의 한 패밀리는 결합제를 함유하는 추진제 및 결합제를 함유하는 폭약물의 물질이며, 이러한 결합제는 충전물을 피복하는 중합체 매트릭스로 구성된다.
결합제는 적어도 하나의 가교제(이는 그 자체로 또한 액체이다)와 반응하는 반응성 화학적 말단기(예를 들면, 히드록실기)를 갖는 임의적 에너지 액체 예비중합체로부터 제조된다. 상기 과정은 이후에 기재된 바와 같이 일반적으로 수행된다. 액상 예비중합체는 혼합기내에서 에너지 물질의 다양한 성분들(고체 충전물, 첨가제)과 혼합되어 페이스트를 얻게된다. 가교결합제는, 공정의 형태(배치식, 연속식 또는 반연속식; 후술하는 것을 참조할 것)에 따라, 에너지 물질의 다른 성분들과 동시에 도입되거나, 에너지 물질의 다른 성분들의 반죽(kneading) 동안 또는 후에 도입된다. 반죽으로부터 얻어진 페이스트는, 수행되는 본 발명의 방법의 형태에 따라, 몰드에서 주형되거나 압출되어진다. 이어서 충전물을 함유하는 페이스트는 불꽃점화(pyrotechnic) 물질의 존재와 양립될 수 있는 온도에서 경화에 의하여 경화(가교결합)된다. 그런 다음 가교결합 예비중합체는 모든 성분들을 특히, 충전물을 피복하고, 원하는 형태의 에너지 물질을 형성한다.
가) 제1 양태에 따르면, 본 발명은 "배치식" 방법이다. 특정한 수의 생성물을 얻기 위하여 특정량의 페이스트를 제조하고 몰드에서 주형한다(제1 단계에서, 다양한 성분들의 중량을 측량한 후 적당한 순서에 따라 도입한 다음 반죽하여 페이스트를 형성한다).
나) 제2 양태에 따르면, 본 발명은 특허 출원 제EP 1 216 977호 및 제EP 1 741 690호에 기술된 바와 같이, 쌍-스크루 혼합기-추출기에서 에너지 물질의 성분들을 (연속적으로) 반죽하는 과정을 필수적으로 포함하는, 연속적인 방법이다. 형성된 페이스트는, 혼합기를 떠나면서, 막대기 형태(작은 대상물의 제조를 위하여)로 압출되거나, 구조체로 주형되어 진다.
다) 제3 양태에 따르면, 본 발명은 특허 출원 제EP 1 333 016호에 기술된 바와 같이, 반연속적인 "이-성분" 방법이다. 2개의 그룹의 성분들의 혼합물을 주형화한다: 제1 그룹의 성분들은, 페이스트의 형태로서, 최종 생성물의 약 80 중량% 내지 약 99 중량%를 나타내며 예비중합체, 모든 고체 충전물 및 일부분의 첨가제를 필수적으로 포함하고; 제2 그룹의 성분들은, 액체의 형태로서, 최종 생성물의 약 20 중량% 내지 약 1 중량%를 나타내며 모든 가교결합제 및 나머지 부분의 첨가제를 포함한다. 이들 2 그룹의 성분들은 고정식 혼합기에서 혼합한 다음 이 혼합기를 떠나면서 하나(또는 그 이상)의 몰드(들)에서 페이스트의 형태로 주형화된다. 특허 출원 제EP 1 741 690호에 기술된 바와 같이, 하나의 유리한 변형예에 따르면, 소량의 액체 가교결합제가 제1 그룹의 성분들에 포함된다는 것이다.
이러한 형태의 에너지 물질의 제조 방법에 대한 양태가 어느 것인지 간에, 성분들은 페이스트의 형태에서 항상 중간체 상태(액체 예비중합제, 결합제의 선구체의 가교결합 전에)인 것이다.
(2) 본 발명이 관련된 에너지 물질의 다른 패밀리는 슬러리 또는 겔의 형태로 존재하는 페이스트 민간 폭발물의 물질이다. 이들은 겔화제 또는 껌의 존재하에서, 질산 암모늄, 알루미늄 및 톨라이트(tolite: 트리니트로툴루엔) 또는 펜트라이트(pentrite; 질산에스테르 성분의 강한 폭발물의 일종)와 같은 폭발물에 기초를 둔 전형적인 조성물(페이스트)이다.
에너지 물질의 제조 동안에, 특히 상기 2개의 패밀리 중 어느 것이든, 형성된 페이스트((원하는 최종 물질로 전환하려고 의도하는) 중간체 페이스트 또는 원하는 최종 물질에 상응하는 페이스트)의 일부분은 냉혹하게 사용되지 못하며 특히, 다음 과정에서, 폐기물로 회수된다:
- 혼합기의 비우기 과정 및 세척 과정 동안, 및
- 연속식 또는 반연속식 공정의 출발 또는 종료의 일시적인 상태 동안.
이는 또한 페이스트 생성물이 부적합하면서 폐기됨에 따라 폐기물로 회수되는 경우가 될 수 있다.
따라서, 예를 들면, 나머지 공정에서 사용되지 않는(전환되지 않는) 추진제 페이스트의 양은 공업적 추진제 생성 맥락에서는 상당하게 될 수 있다. 수백 킬로의 페이스트가 각 공업적 생산 사이클에서 폐기물로 회수될 수 있다.
폐기물로서 회수된 이러한 형태의 페이스트에 함유된 (고체) 충전물의 추출이 다음과 같은 이유에서 필요하게 된다:
- 상기 충전물의 독성 및 이의 처리를 해야 하기 때문이거나; 또는
- 이들이 폭발 성질을 가질 때 이들 충전물을 불꽃점화가 되지 않도록 하여야 하기 때문에.
이러한 (고체) 충전물의 전부 또는 일부 추출은, 이들 충전물이 특정한 함량에서, 상기 페이스트의 불꽃점화 성질을 위하여 요구되는 한 성분일 경우에, 남아있는 페이스트를 불연소로 만드는 것을 가능하게 한다.
가장 일반적인 에너지 물질은 산화용 충전물(고체 충전물)로서, 과염소산염, 예컨대 과염소산 칼륨 또는 과염소산 암모늄, 및/또는 질산염, 예컨대 질산나트륨 또는 질산 칼륨, 및/또는 폭발성 충전물, 니트르아민, 예컨대 헥소겐 또는 옥토겐을 함유한다.
현재까지, 출원인의 지식에 따르면, 이러한 페이스트에 함유된 고체 충전물의 추출 방법은 공업적 규모로 개발되어진 적이 없었다. 인정하지만, 속슬레 추출기(Soxhlet extractor)에서 수행되는 용매 추출 방법이 있으며, 이는 다소 정도의 차이는 있지만 개선되어져 왔지만, 이러한 방법은 단지 소량의 페이스트를 처리할 수 있고 이들은 용매를 가열하거나, 심지어 용매를 끓이는 과정을 포함하고, 이는, 연역적으로(a priori), 민감한 충전물을 함유하는 에너지 물질의 공정과 결합되어지는 것을 어렵게 만들 것이다. 더욱기, 이들 공정들은 페이스트의 연속적인 방법을 허용하지 않을 것이다.
상기에서 특정한 형태의 고체 산화 충전물을 함유하고, 가교된 플라스틱 결합제를 포함하는, 고체 추진제의 불꽃점화 폐기물의 처리공정은 이미 널리 공지되어 있으며 수행되어져 왔다.
이러한 처리 공정은
- 고체 추진제를 밀링 조작 수단에 의하여, 1 cm3 크기의 조각으로 축소시키는 과정,
- 수중 온침(maceration) 조작 수단에 의하여, 고체 충전물(과염소산 암모늄 및/또는 질산 암모늄)의 추출 과정, 마지막으로
- 고상 및 액상의 분리 후, 과염소화 및/또는 질산화 액체의 생리학적 과정.
물론, 페이스트 내에 함유된 고체 충전물을 추출하기 위하여, 이 페이스트가 가교결합가능한 결합제를 함유하는 경우, 상술한 페이스트를 미리 가교결합하여 고체 생성물을 얻은 다음, 얻어진 고체 생성물에 상기 공정을 행하는 것이 가능할 수 있을 것이다. 이는 거의 경제적인 효과가 없는 것으로, 특히 중간체 저장의 사회기반시설과 관련하여, 분명하게 나타나고 있다.
더욱 분명하게, 본 출원인은 상기 공정을 페이스트에, 특히 가교 결합되지 않은 가교결합가능한 페이스트에 직접 적용할 수 있을 것으로 또한 생각하였다. 그럼에도 불구하고, 상기 페이스트에 수행되는 온침 단계를 상상할 수 없는데, 그 이유는 페이스트/물 혼합이 고체 추진제의 조각을 갖는 경우와 같이, 단순한 액체 속 담그기 및 온침에 의하여 수행될 수 없기 때문이다.
따라서 출원인은 효과적이면서, 신속하게 그리고 상대적으로 저렴하게 수행할 수 있고, 그리고 고체 충전물을 함유하는 에너지 물질의 페이스트( 상기 고체 충전물을 위한 용매와 함께)로부터 상기 (가용성) 고체 충전물을 추출할 수 있는 상기 페이스트의 처리 방법을 설계하였다. 이러한 방법은 추출될 어떤 형태의 충전물을 함유하는 어떤 형태의 페이스트에 대해서도 분명하게 일반화될 수 있다.
따라서 본 발명은 페이스트, 더욱 특히, 에너지 물질의 페이스트에 함유된 고체 충전물을 추출하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 특히 (고체) 충전물로서, 과염소산염 및/또는 질산염 및/또는 폭발성 충전물을 함유하는 에너지 물질의 페이스트에 대하여 사용될 수 있다.
더욱 특히, 본 발명은 상기 고체 충전물의 적어도 일부분을 추출하기 위하여 고체 충전물을 함유하는 페이스트의 처리 방법에 관한 것이다. 문제의 충전물은 단일 형태일 수 있거나 여러가지 형태들의 고체 충전물의 혼합물로 구성될 수 있다. 본 발명의 발명은 고체 충전물의 여러가지 형태가 존재한다는 맥락에서, 현존하는 고체 충전물 모두(함께) 추출하기 위하여, 선택적 추출(고체 충전물의 적어도 하나의 형태에 대하여)을 위하여, 또는 연속적인 몇개의 선택적 추출을 위하여 수행될 수 있다. 더욱이, 추출될 고체 충전물의 형태가 어떤 것이되더라도, 그 맥락에 따라, 전체 추출은 필수적으로 표적시킬 필요가 없거나, 반대로 문제의 추출을 완성하기 위하여 동일한 형태의 수회 추출의 수행 과정이 연속하여 필요하다는 것을 상상하게 된다. 그러나, 본 발명의 목적은 단일 추출 단계를 수행함으로써 고체 충전물의 최대치를 추출하는 것이 일반적이다.
본 발명의 처리 방법으로서, 고체 충전물의 적어도 일부분을 추출하기 위하여 고체 충전물을 함유하는 페이스트를 처리 방법은, 연속적으로, 다음 과정을 포함한다:
- 상기 페이스트를 액체 용매와 혼합하는 과정, 여기서 액체 용매는, 상기 고체 충전물의 적어도 일부분과 적어도 부분적으로, 상기 용매에 용해시키기 위하여, 상기 고체 충전물의 적어도 일부분을 위한 용매이고;
- 상기 혼합 과정 후, 한편으로는, 상기 용매에 용해된, 상기 고체 충전물의 상기 적어도 일부분의 적어도 일분획을 함유하는 용액, 및 다른 한편으로, 상기 페이스트의 고체 잔류물을 함유하는 2-상계 물질을 회수하는 과정;
- 상기 페이스트의 상기 잔류물로부터 상기 용액을 분리하는 과정.
따라서 본 발명의 처리 방법은 - 이는 연속적으로 수행된다(본 발명의 방법의 이러한 연속적인 성질은 본 발명의 실행을 공업적 규모로 특히 유리하게 수행하도록 한다) - 액체 용매를 사용하는 용매 추출 과정을 포함한다. 이러한 액체 용매는 페이스트에 함유된 (상기) 고체 충전물을 용해시키기에 적합하다. 이러한 용매(추출될 충전물을 위한 용매)는 단일 용매이거나 혼합물(용매들의, 한 용매와 적어도 하나의 다른 화합물의, 기타의)이다. 이는 추출되어질(그것에 용해되어질) 고체 충전물의 성질에 비추어 아주 분명하게 선택된다.
추출되어질 고체 충전물/이의 액제 용매의 짝과 관련해서, 당업계의 숙련가들은 수많은 가능성이 있다는 것을 이해할 것이다.
만약 처리될 페이스트가 하나의 형태의 충전물(예를 들면, 과염소산 암모늄)을 함유하면, 이러한 단일 형태의 충전물을 위한 용매(예를 들면, 물)가 사용되며, 혼합 동안에, 이는 이러한 단일 형태의 충전물을 적어도 부분적으로 용해시킨다. 이러한 단일 형태의 충전물의 추출을 완료(만일 필요하다면)하기 위하여, 이러한 과정은 얻어진 고체 잔류물의 적어도 일 부분에 반복(적어도 한번)될 수 있다. 이로써 첫 번째 변형예에 따라, 얻어진 고체 잔류물은 동일한 과정(상기 페이스트와 상기 용매가 공급된 제1 혼합기와 연속적으로 설치된, 상기 잔류물과 상기 용매가 공급된 제2 혼합기에서 혼합하는 것)을 (적어도 부분적으로)행하여지고 본 발명에 따른 과정을 추가로 행하여질 가능성이 있는 또 다른 고체 잔류물을 발생시킨다: 이로써 본 발명의 연속적인 추출이 수행될 수 있다. 또 다른 변형예에 따르면, 고체 잔류물의 적어도 일부분은 (페이스트와 용매가 공급되는 혼합기로) 재순환될 수 있다.
만일 처리될 페이스트가 몇가지 형태의 충전물을 함유할 경우, 만일 이들 몇가지 형태의 충전물에 대하여 통상적인 용매가 존재할 경우, 그리고 만일 원하는 추출이 이들 형태의 충전물 모두(함께)의 추출일 경우, 상기 용매는 사용될 수 있으며, 혼합 동안에, 이는 (몇가지 형태로) 존재하는 충전물을 적어도 부분적으로 용해시킨다. 이러한 상황에서 또한, (몇가지 형태의 충전물 및 이들 형태의 충전물 모두에 대하여 통상적인 용매에 대하여), 추출을 최적화하기 위하여, 몇가지 연속적인 추출(1차적으로 (고체) 잔류물을 발생시키고, 여기에 추가로 추출을 수행하는 등)을 수행하는 것이 바람직할 수 있다. 마찬가지로, 다른 변형예에 따르면, 얻어진 고체 잔류물의 적어도 일부분은 (페이스트 및 용매가 공급되는 혼합기로) 재순환될 수 있다.
만일 처리되는 페이스트가 몇가지 형태의 충전물을 포함할 경우, 만일 선택적인 추출이 바람직하고 용매가 그러한 선택적인 추출을 수행하기 위하여 존재할 경우, 그러한 선택적인 용매가 사용되며, 혼합 동안에, 이는 바로 충전물의 한 부분을 적어도 부분적으로 용해시킨다. 따라서 다양한 형태의 충전물을 연속적으로 용해시키기 위한 선택적인 용매들로 선택적 추출(이러한 선택적 추출의 각각은 필요하며, 여러 단계들(상기 참조)을 포함할 수 있다)을 (연속적으로 설치된 혼합기들에서) 연속적으로 수행할 수 있는 가능성을 상상할 수 있다. 따라서 본 발명의 방법은 제1 고체 잔류물을 얻기 위한 제1 용매 및 상기 충전물의 일부분의 적어도 일 분획을 함유하는 용액에 의하여 수행될 수 있고, 상기 충전물의 다른 부분의 적어도 일분획의 추출을 위한 제2 용매에 의하여 얻어진 상기 제1 고체 잔류물의 동일한 처리 과정을 포함할 수도 있다.
따라서 본 발명의 방법에 따라 처리된 페이스트(= 얻어진 (고체) 잔류물)는 상기에 기재한 바와 같이, 다시 처리될 수 있다. 일반적으로, 액체 상으로부터 분리되어진, 회수 페이스트 잔류물의 적어도 일부분은, 만일 이것이 출발 페이스트의 고체 충전물의 적어도 일부분의 적어도 실질적인 한 분획을 여전히 포함하고 있는 경우, 상기 제1 방법 또는 이의 전후 맥락과 독립적으로 본 발명의 방법에 의한 처리 과정을 다시 수행될 수 있다.
따라서, 본 발명의 방법은 상기에서 특정한 제1 처리 과정을 포함할 수 있고, 이외에도, 상기 제1 처리 과정의 말미에서 얻어진 잔류물의 적어도 일부분의 제2 동일한 처리 과정을 포함할 수 있으며, 이러한 제2 처리 과정은 상기 제1 처리 과정과 독립적으로 또는 상기 잔류물의 적어도 일부분의 재순환 과정 후, 즉 상기 제1 처리 과정과 동시에, 수행된다. 따라서, 하나의 형태의 충전물의 추출 또는 몇가지 형태의 충전물의 통상적인 추출을 완료할 목적으로, 본 발명의 (적어도) 두개의 연속적인 과정을 수행할 가능성도 있다: 출발 페이스트에서 제1 단계 및 잔류물에서, 독립적으로 제2 단계, 또는 출발 페이스트에서 제1 단계 및 (미처리된) 출발 페이스트와 재순환된 잔류물의 혼합물에서 제2 단계.
마찬가지로, 다양한 형태의 충전물의 선택적인 추출을 위한 상이한 용매들에 의하여 적어도 두개의 연속적인 추출을 수행할 수도 있다.
본 발명의 방법의 제1 단계(본 명세서에서 나중에 논의될 중요한 단계)의 실행에 대한 정확한 변형예가 무엇이든지 간에, 상기 제1 단계의 말미에서, 한편으로는 고체 충전물의 적어도 한 부분의 적어도 일 분획을 함유하는 용액이, 용매에 용해되며, 다른 한편으로 페이스트의 (고체) 잔류물이 회수되며; 그 전체는 2-상계(액상/고상)를 구성한다. 이러한 2-상계 물질의 구성 성분은 일반적으로 (간단한) 침전 또는 원심분리에 의하여, 유리하게는 (간단한) 침전에 의하여 분리된다.
이어서 (고체상으로부터 분리되어, 예를 들면 오버플로우에 의하여) 얻어진 용액은 이를 정제가능하거나 이를 활용할 수 있는 특정한 방법에 의하여 처리될 수 있다.
또한 본 발명에 따라 처리된 (임의적으로 처리 과정을 반복하여) 페이스트의 (고체) 잔류물은 회수된 다음 가장 적합한 경로를 통하여 처리될 수 있다. 만일 잔류 페이스트가 불활성일 경우, 예를 들면 이것이 출발 페이스트의 충전물의 전체 또는 부분적 추출 후에, 불꽃 점화 성질을 더이상 갖지 않을 경우, 이는 어떤 특정한 예방 조치 없이, 통상적인 과정에 의하여 차후적으로 취급되고 처리될 수 있다.
따라서, 본 발명의 방법의 제1 단계 동안에, 특징적으로, 페이스트/용매 혼합이 상기 용매에 있는 상기 페이스트의 고체 충전물의 적어도 일부분의 용해(당업계의 숙련가들은 어떤 용해의 한계를 알 것이다)을 위하여 수행된다. 용매의 성질 및 혼합물의 품질이 최적화 될수록, 상기 충전물의 용해는 더욱 더 좋아질 것이다.
용매의 성질은, 일반적으로 최적화하기 위하여, 추출될 고체 충전물(또는 이의 일부분)의 성질에 따라 분명하게 조절된다. 용매는 특히 (필수적으로) 물(과염소산염 및/또는 질산염의 맥락에서) 또는 유기 용매, 예컨대 에틸 아세테이트 또는 아세톤(나트르아민의 추출의 맥락에서)으로 구성될 수 있다. 이후에는 충전물/용매의 짝(pairing)이 암시되는 한정 없이 절대적으로 특정된다.
혼합물의 품질은 처리된 페이스트의 점도 및 수행된 혼합의 형태에 따라 필수적으로 의존한다.
당업계의 숙련가는 문제의 페이스트, 특히 고함량의 충전물을 함유하는 추진제는 상대적으로 높은 점도를 가질 수 있다는 것을 이해한다. 그러나, 이들은 이의 점도가 가열에 의하여 감소시킬 수 있다는 것을 쉽게 상상할 수 있다. 이러한 페이스트는 용매와의 혼합의 상향류에서 또는 혼합 동안에 실제로 가열될 수 있다. 또한 용매는 가열되어 사용될 수 있다. 그러나 이러한 선택적인 가열은 용매의 증발을 위한 종래 기술에 따라 요구되는 것과 비교할 수 있는 것은 아니라는 것을 강조한다. 본 발명의 방법의 제1 단계를 수행하는 맥락에서, 용매는 액체이다. 본 발명의 방법에 따라 처리된(즉, 혼합을 수행하기 위한 조건(더욱 특히 온도 조건)하에), 충전물을 함유하는 페이스트는 일반적으로 50 내지 2000 Pa·s의 (브룩필드, Brookfield) 점도를 갖는다.
충전물을 함유하는 페이스트 및 용매의 혼합은 고정식 혼합기에서 수행하는 것이 유리하다. 이러한 혼합기에서 혼합을 수행하기 위하여, 충전물과 용매를 함유하는 페이스트는 가압하에(2 개의 성분 도입을 위한 압력은 동일하다) 상기 혼합기에 일반적으로 도입된다: 이는 상기 페이스트가 높은 점도를 가질 때 더욱 특히 바람직한 경우이다). 따라서, 페이스트 및 용매의 혼합은 (동일한) 압력하에 상기 페이스트 및 상기 용매가 공급되는 고정식 혼합기에서 매우 유리하게 수행된다. 가압하에 이러한 "시약들"의 도입은 상기 혼합기에 연속적으로 그리고 완전하면서 균일하게 공급하는 것을 가능하게 할 것이다. 페이스트의 점도가 주어지고(이는 이의 펌핑을 위하여 문제를 제공할 수 있다) 상기 페이스트에 주어지는 너무 높은 기계적 스트레스를 피하기 위하여, 더욱 특히 이것이 불꽃 점화의 페이스트일 경우에, 용매 및 상기 불꽃 점화의 페이스트를 고정식 혼합기에 도입하는 경우의 압력은 일반적으로 15 x 105 Pa(15 bar) 이하로 남아 있는다.
페이스트 및 용매는 혼합기, 유리하게는 고정식 혼합기내로 개별적으로나 함께 예비 혼합 후에, 도입될 수 있다.
따라서, 한 변형예에 따르면, 상기 페이스트 및 상기 용매는 혼합기내로 개별적으로 도입된다. 이러한 변형예에 따르면, 상기 용매 및 상기 페이스트는 혼합기의 유입구의 다양한 방사식 지점(radial points)에서 유리하게 도입되어, 혼합기의 유입구에서 균일한 주입 분배을 얻을 수 있다.
다른 변형예에 따른, 상기 페이스트 및 상기 용매는, 일반적으로 요약하여, 예를 들면, 혼합기내로 개방되어진 파이프내에서 순환에 의하여 예비 혼합된다. 그런 다음, 상기 페이스트 및 상기 용매의 예비 혼합물은 혼합기내로 도입된다.
본 발명의 처리 방법은 주위 온도(20-25 ℃)에서 또는 유리하게는, 적어도 부분적으로 주위 온도(20-25 ℃) 이상의 온도에서(즉, 가열하여) 수행될 수 있으며, 이로써 상기 페이스트의 점도를 감소시킴으로써 페이스트의 순환(상기 참조) 또는 (및) 상기 페이스트와 용매의 혼합(상기 참조), 또는 상기 페이스트와 상기 용매의 예비 혼합과 혼합 조차도 용이하게 할 수 있다. 이어서 상기 용매 또는 (및) 상기 페이스트는 이의 혼합의 상향류에서 또는 (및) 상기 혼합 동안에 가열될 수 있다.
본 방법의 말미에서, 용액 및 페이스트 잔류물은 분리된다. 이들은 침전에 의하여 유리하게 분리된다. 침전 탱크는 상기 침전에 유리할 수 있는 온도 인자에 따라 가열되거나 냉각될 수 있다. 침전 후, 상기 용액은 상기 페이스트 잔류물 상에 부유하거나, 예를 들면 오버플로우를 통하여 회수될 수 있다.
본 발명의 방법은 가용성 고체 충전물, 예컨대 암모늄 과염소산염 및/또는 알칼리 또는 알칼리 토금속의 과염소산염 및 질산염, 예컨대 과염소산 칼륨 및 질산나트륨을 함유하는 에너지 물질의 페이스트의 처리를 위하여 전체적으로 적합하다. 이러한 형태의 가용성 고체 충전물을 함유하는 에너지 물질은 공간적인 또는 군사적인 분야용으로(이러한 형태의 경우: 플라스틱 결합제/과염소산 암모늄/Al) 또는 에이백의 가스발생기용으로 사용하기 위한 전형적인 추진제이다. 이러한 형태의 가용성 고체 충진물을 위하여, 본 발명의 방법의 수행을 위하여 가장 적합한 용매는 물인데, 그 이유는 상기 가용성 고체 충전물은 이에 높게 용해될 수 있기 때문이다. 이러한 형태의 페이스트의 본 발명의 방법으로부터 얻어진 소금물(용액)은 특허 출원들 FR 2 788 055 및 EP 2 285 745에 기개된 기술에 따라 질산화작용(nitrification)/ 탈질소 작용(denitrification) 및 과염소산염 이온의 환원에 의하여 생리적으로 정제될 수 있다.
폭발적인 가용성 고체 충전물, 예컨대, 예를 들면, CL20, 옥토겐 또는 헥소겐을 함유하는 에너지 물질의 페이스트는 또한 본 발명의 방법에 의하여 처리될 수 있다. 가장 효과적인 용매는 충전물을 높게 용해시킬 수 있는 유리한 용매로부터 선택되는 것이 바람직하다. 상술한 충전물에 대하여, 에틸 아세테이트 또는 아세톤이 유리하게 사용된다.
일반적으로, 본 발명의 방법은 에너지 페이스트의 처리에 특히 적합할 수 있다는 것을 기억하지만, 본 발명의 분야는 이러한 형태의 페이스트의 처리에 한정되지는 않는다.
본 발명의 방법은 다음과 같은 형태의 충전물을 함유하는 에너지 페이스트의 처리를 위하여 가장 특히 적합하다:
- 암모늄 과염소산염, 알칼리 또는 알칼리-토금속 과염소산염 또는 질산염의 충전물, 및 이의 혼합물; 및/또는
- 폭발성 충전물, 예컨대 CL20, 옥토겐 또는 헥소겐, 톨라이트, 펜트라이트 및 이의 혼합물.
본 발명의 방법은 용매로서 물 또는 유기 용매와 함께 일반적으로 수행되지만 배타적으로 수행되지는 않는다. 이러한 유기 용매는 에틸 아세테이트 또는 아세톤으로 바람직하게 구성된다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 방법을 수행하기 위하여 적합한 장치에 대한 몇가지 정보는 후술하려고 한다.
한 바람직한 번형예에 따르면, 이러한 장치는 (적어도) 고정식 혼합기를 포함한다. 제1 양태에 따르면, 2개의 파이프가 상기 고정식 혼합기의 입구내로 개방되어 있고, 제1 파이프는 상기 고정식 혼합기내로, 충전물을 함유하는 페이스트의 도입을 위한 것이고, 제2 파이프는 용매의 도입을 위한 것이다. 상기 페이스트 및 상기 용매는 분리된 용기내에서 상류측에, 저장된다. 이들은 상기 파이프내로 이어서 펌프 또는 피스톤을 사용하여 고정식 혼합기내로 연속적으로 주입된다. 용매를 상기 혼합기의 입구로 전송하는 파이프의 말단은 분배기, 예를 들면 스핑쿨러 살수구(sprinkler rose)의 형태로 또는 별-형상의 나뭇가지의 형태의 분배기를 갖는 것이 유리하다: 페이스트를 전송하는 파이프의 말단은 상기 페이스트를 도입하기 위하여, 상기 고정식 혼합기의 입구에, 상기 분배기 주변에 배열될 것이다. 제2 양태에 따르면, 분리된 저장기내에 상류측에 저장되어 있는 페이스트 및 용매는, 펌프 또는 피스톤에 의하여, 각각 제1 파이프 및 제2 파이프내로 주입되고, 이들 2개의 물질은 고정식 혼합기의 입구에 연결된 제3 파이프내로 유동된다. 이로써 상기 페이스트 및 용매는 상기 제3 파이프내에서 접촉이 일어난다. 유리하게는, 제2 파이프의 말단(용매의 순환을 위하여)은, 상기 제3 파이프와 연결 지점에서, 예를 들면 스핑쿨러 살수구 또는 별의 형상의 분배기를 갖는다. 그런 다음 제1 파이프의 말단은 상기 제3 파이프의 한 측면에 배치되어, 상기 페이스트가 상기 분배기 주변에 주입되도록 한다.
필요에 따라, 페이스트의 점도를 감소시키고 혼합기내에서 혼합을 최적화하기 위하여, 상기 페이스트 및/또는 용매는 상기 혼합기내로 뜨겁게 하면서 도입된다. 따라서 용기 및/또는 펌프 및/또는 파이프는 적당한 가열 수단을 갖는다. 동일한 이유로, 고정식 혼합기는 가열 수단, 예컨대 열전달 유체의 순환을 제공하는 코일 또는 자켓이 장착될 수 있다.
탱크는 고정식 혼합기의 출구에 위치하여 상기 혼합기를 떠나는 혼합물을 수거할 수 있도록 한다. 이러한 탱크는 혼합물의 침전에 유리하게 하는 온도 인자에 따라 가열 또는 냉각 수단에 의하여 온도 조절될 수 있다.
충전물을 함유하는 페이스트 및 용매의 유량은, 고정식 혼합기를 갖는 장치의 입구에서, 상기 혼합기의 중단되지 않은 공급을 보장하기 위하여, 압력계, 임의적으로는 상기 유량을 제공하는 펌프 또는 피스톤을 서보 조정하기 위하 수단과 결합되어진 압력계에 의하여 조절되어진다.
또한 본 발명은 충전물들(매트릭스 형태로 고체 충전물을 함유하는)을 함유하는 물질을 제조하고, 고체 충전물을 함유하는 중간체 페이스트을 제조하는 과정 및 상기 중간체 페이스트을 상기 물질로 전환하는 과정을 포함하는 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법에 따르면, 전환되지 않은 상기 중간체 페이스트의 적어도 일부분은 상술한 페이스트의 처리 방법에 따라 처리된다. 상기 전환되지 않은 중간체 페이스트는, 상기 제조 방법으로부터 야기되는 페기물을 포함하거나, 심지어 일반적으로 이들로 구성된다(상기 참조: 페기물은 그 자체로 페기물 또는 버려지는 물질과 같은 것임).
한 변형예에 따르면, 상기 중간체 페이스트는 상기 고체 충전물 외에도, 액체 예비중합체 및 적어도 하나의 가교결합제를 포함하고, 상기 전환 과정은 상기 액체 예비중합체의 가교결합 과정을 포함한다. 본 발명의 문맥은 결합제를 함유하는 추진제 또는 폭발물의 생산을 가능하게 할 것이다. 그러나 이러한 변형예는 다른 문맥으로도 수행될 수 있음을 이해할 것이고, 실제로 결합제를 함유하는 페이스트를 가교결합시키려는 의도가 있는 어떤 문맥으로 파악될 수 있다.
첨부한 도 1은 본 발명의 과정을 수행하기에 적합한 장치의 한 변형 양태를 예시한다.
이러한 도면을 참조하면, 장치 1은, 한편으로는, 용매 3을 수용하는 용기 2, 및 페이스트 5을 수용하는 용기 4를 함유하면서, 상기 페이스트 5는 고체 충전물 C를 함유한다. 상기 고체 충전물 C의 성분은 X 부호로 표시하였다. 파이프 6 및 7은 각각, 용기 2 및 4를 고정식 혼합기 8의 입구와 연결시킨다. 펌프 9 및 10은, 파이프 6 및 7내로, 각각 용매 3 및 페이스트 5의 가합하에 주입되도록 한다. 압력계 11 및 12는 파이프 6 및 7내의 주입 압력을 조절하고, 선택적으로 상기 펌프 9 및 10의 유량을 조절할 수 있게 한다. 파이프 6의 말단은, 고정식 혼합기 8의 입구에서, 분배기 13을 갖고 있다. 파이프 7의 말단은 고정식 혼합기 8의 입구에서, 페이스트 5가 상기 분배기 13의 둘레에서 분배될 수 있도록 배치되어 있다. 회수 탱크 14는 고정식 혼합기 8의 출구에 위치한다. 상기 탱크는 2-상계 물질 15을 회수한다. 침전시킨 다음, 이러한 2-상계 물질의 2-상을 분리한다. 페이스트 5의 고체 잔류물(충전물(C)의 미용해된 분획을 함유한다)는 부호 5'로 표시되었고 고체 충전물 C의 용해된(추출된) 분획을 함유하는 용매는 부호 3'로 표시되었다.
장치 1의 기계적 요소는, 도 1에 표시된 바와 같이, 열전달 유체가 순환하는 가열 코일 또는 자켓에 의하여 가열될 수 있다.
도 1 표시된 장치(단 분배기를 포함하지 않음)에서 본 발명의 방법은 다음 조건하에서 수행된다:
- 페이스트의 조성: 68중량 %의 과염소산 암모늄, 14중량%의 탄화수소-기재 중합체(PBHT: 폴리부타디엔 히드록시테레체릭) 및 첨가제, 18%의 알루니늄;
- 고정식 혼합기의 온도: 50 ℃; 이 온도에서 페이스트의 점도: 1200 Pa·s;
- 페이스트 유량: 1 kg/h(이 중에서 과염소산 암모늄의 680g/h);
- 물 유량(물=용매): 10 ℓ/h;
- 고정식 혼합기에서 압력: 3 x 105 Pa(3 bar).
본 발명의 방법의 제1 단계의 수행 말미에서 회수되어진, 2-상계 물질의 침전 후, 60 g/ℓ의 용해된 과염소산 암모늄보다 높은 농도의 소금물, 및 5 중량%의 과염소산 암모늄보다 적게 함유하는 페이스트 잔류물이 회수하게 되며, 이러한 함량은 상기 페이스트 잔류물이 불꽃점화를 일으키지 않는 것으로 고려될 수 있을 정도로 충분하게 낮은 것이다.
1: 장치, 2, 4: 용기, 3, 3': 용매,
5: 페이스트, 5': 고체 잔류물 6, 7: 파이프,
8: 고정식 혼합기, 9, 10: 펌프, 11, 12: 압력계,
13: 분배기, 14: 회수 탱크, 15: 2-상계 물질,
C: 충전물
5: 페이스트, 5': 고체 잔류물 6, 7: 파이프,
8: 고정식 혼합기, 9, 10: 펌프, 11, 12: 압력계,
13: 분배기, 14: 회수 탱크, 15: 2-상계 물질,
C: 충전물
Claims (14)
- 고체 충전물(C)의 적어도 일부분을 추출하기 위하여, 고체 충전물(C)을 함유하는 페이스트를 처리하는 방법으로서, 연속적으로, 다음 과정을 포함하는 방법:
- 상기 페이스트(5)를 혼합기(8)에서, 액체 용매(3)와 혼합하는 과정, 여기서 액체 용매(3)는, 상기 고체 충전물(C)의 적어도 일부분을 적어도 부분적으로, 상기 용매(3)에 용해시키기 위하여, 상기 고체 충전물(C)의 적어도 일부분을 위한 용매이고;
- 상기 혼합 과정 후, 한편으로는, 상기 용매(3)에 용해된, 상기 고체 충전물(C)의 상기 적어도 일부분의 적어도 일분획을 함유하는 용액(3') 및 다른 한편으로, 상기 페이스트(5)의 고체 잔류물(5')을 함유하는 2-상계 물질(15)을 회수하는 과정;
- 상기 페이스트(5)의 상기 고체 잔류물(5')로부터 상기 용액(3')을 분리하는 과정. - 제1항에 있어서, 고체 충전물(C)을 함유하는 상기 페이스트(5)의 점도는, 상기 혼합 과정을 수행하기 위한 조건하에, 50 내지 1200 Pa·s의 범위인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 혼합 과정은 고정식 혼합기(8)에서 수행되는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 페이스트(5) 및 상기 용매(3)는 가압하에서 상기 고정식 혼합기(8)로 도입되는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 페이스트(5) 및 상기 용매(3)는 상기 고정식 혼합기고정식 혼합기하거나 함께, 접촉이 일어나도록 한 후 도입되는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 벙법을 주위 온도에서, 또는 주위 온도 이상의 온도에서 적어도 부분적으로 수행하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용액(3') 및 상기 고체 잔류물(5')의 분리를 침전에 의하여 수행하는 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체 잔류물(5')로부터 분리된 상기 용액(3')을 오버플로우에 의하여 회수하는 과정을 추가로 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 페이스트(5)의 처리 과정과 독립적으로 수행되거나, 상기 고체 잔류물(5')의 적어도 일부분을 재순환한 후, 상기 페이스트(5)의 처리와 동시에 수행되는, 상기 고체 잔류물(5')의 적어도 일부분의 동일한 처리 과정을 추가로 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체 잔류물을 얻기 위한 제1 용매 및 상기 충전물의 일부분의 적어도 일 분획을 함유하는 용액과 함께 수행하면서, 또한 상기 충전물의 다른 부분의 적어도 일 분획을 추출하기 위한 제2 용매와 함께, 얻어지 상기 고체 잔류물의 동일한 처리 과정을 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 페이스트(5)는 에너지물질의 페이스트이고, 다음과 같은 고체 충전물을 함유하는 방법:
- 암모늄 과염소산염, 알카리 또는 알카리 토금속 과염소산염 또는 질산염, 및 이의 혼합물의 충전물; 및/또는
- 폭발성 충전물, 예컨대 CL20, 옥토겐, 헥소겐, 톨라이트, 펜트라이트 및 이의 혼합물. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용매(3)는 물 또는 유기 용매, 특히, 에틸 아세테이트 및 아세톤으로부터 선택된 유기 용매인 방법.
- 충전물을 함유하는 물질(material)의 제조 방법으로서, 고체 충전물을 함유하는 중간체 페이스트의 제조 과정 및 상기 중간 페이스트를 상기 물질로 전환하는 과정을 포함하는 제조 방법에 있어서, 전환되지 않았던 상기 중간체 페이스트의 적어도 일부분이 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에서 청구된 방법에 따라 처리되는 제조 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 페이스트는, 상기 고체 충전물외에도, 액체 예비중합체 및 적어도 하나의 가교결합제를 포함하면서 상기 전환 과정은 상기 액체 예비중합체의 가교결합 과정을 포함하는 제조 방법.
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