CN110076006B - 一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法 - Google Patents

一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法 Download PDF

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Abstract

一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为5‑7，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为30‑45%，添加浮选药剂，经充气与搅拌浮选，浮选泡沫产品即为黄铁矿精矿。该方法采用乙黄药为硫化矿捕收剂，在一定的条件下将硫铁矿（主要为黄铁矿）浮选出来。硫精矿回收率达到83%以上，浮选后硫精矿含量在35%以上。

Description

一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法
技术领域
本发明的目的是提供一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，该方法可从黄铁矿含量1%以上的磷选矿尾矿中提取黄铁矿。
背景技术
磷矿中常伴生有少量的硫，磷矿中的硫主要以硫化亚铁的形式存在，根据国内外地域的不同，磷矿中硫含量(以硫计)大多在0.5-3%之间，长期以来磷矿中的硫资源没有得到回收利用。磷矿正浮选后，硫铁矿留存在矿浆中随尾矿一起排出。
磷矿中伴生的硫主要以黄铁矿的形式存在，黄铁矿尽管易选，但因入选品位低，选矿比大，规模较小的磷尾矿选硫效益并不经济。另外，磷浮选后的尾矿中残留有大量的浮选药剂，选硫生产还需要进行调整矿浆pH值及抑制磷矿物，调整矿浆pH值后的选矿回水利用率会下降，矿浆中的磷离子上升也会增加尾矿水处理费用。一般在有矿肥结合工程且具有一定规模的磷矿选矿后的尾矿中进行低品位黄铁矿资源综合回收才具有较好的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明利用湿法磷酸生产过程中产生的含氟酸性废水对正浮选磷尾矿进行调整矿浆pH值后，对磷尾矿中的硫铁矿进行浮选生产，获得硫精矿产品。采用该技术方案既能消化湿法磷酸中产生的含氟酸性废水，减少污水处理费用，实现变废为宝，又能充分回收磷尾矿中的低品位硫铁矿，实现资源综合利用。
本发明采用正浮选工艺将磷尾矿中少量的硫矿物分选出来，得到有效硫含量35%的硫精矿，满足硫铁矿制酸工艺要求，变废为宝。
磷正浮选后的含硫尾矿，经水力旋流器及浓缩机两段浓缩脱水，浓缩溢流水作为磷选矿回水利用，浓缩底流依次添加酸性氟废水、磷石膏洗涤水，调整矿浆pH值至6.5左右，再添加黄药捕收剂等选矿药剂，并搅拌均匀，然后经充气与搅拌浮选，浮选泡沫产品即为硫精矿。具体工艺如下：
利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调整剂与磷矿物抑制剂，将磷浮选后的尾矿浆调节至6.0-7.0酸度，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为30-45%，添加硫浮选药剂，然后经充气与搅拌浮选，浮选泡沫产品即为硫铁矿精矿。
所述的磷尾矿中硫铁矿含量为1.0%-5.0%，磷尾矿粒度-200目占60%以上。
所述的含氟酸性废水含氟0.1-0.5%，pH值为0-1。
所述的磷石膏洗涤水含磷0.1-1.0%，pH 为0-2。
所述的含氟酸性废水用量0.05-0.1m3/t。
所述的磷石膏洗涤水用量0.05-0.1m3/t。
所述的水玻璃用量0.6-1.0kg/t。
所述的浮选药剂为乙基钠黄药、对叔丁基苯酚二硫化物、烷基苯酚二硫化物、4-甲基氨基硫脲、2-氨基苯磺酸、聚二硫二丙烷磺酸钠、烷基甜菜碱，磺基甜菜碱、C3-C5的烷基糖苷、脂肪醇醚羧酸盐中的任意一种。所述的浮选药剂作为阴离子表面活性剂，在提供酸性环境的同时，活化磷石膏，提供游离的金属离子的反应环境，使其形成硫铁矿的沉淀。
该浮选药剂中还添加有沉降剂，所述的沉降剂包括硫酸铜、聚丙烯酸铜、或乙二胺四乙酸铜钠；浮选药剂与沉降剂的质量比为为20-125：1。
乙黄药为黄原酸盐，与硫酸铜混合会迅速生成黄原酸铜沉淀，两种药剂不能同时添加，更不能混合添加。实际生产因氟化物对硫化矿具有良好的活化性，可以选择性不添加硫酸铜生产。
浮选剂使用时将其配制成浓度为1-5%的水溶液，浮选时添加量为0.10-0.25kg/t矿，浮选药剂折干基计。
磷正浮选后的含硫尾矿，经水力旋流器及浓缩机两段浓缩脱水，浓缩溢流水作为磷选矿回水利用，浓缩底流依次添加酸性氟废水、磷石膏洗涤水，调整矿浆pH值至5-7左右，再添加乙黄药捕收剂等选矿药剂，并搅拌均匀，然后经充气与搅拌浮选，浮选泡沫产品即为硫精矿。
采用本发明的技术方案，可以利用湿法磷酸含氟废水（pH值约1.0）中和正浮选磷（pH值约9.5）后的碱性尾矿至中性或弱酸性。氟废水中含有微量的氟化物是硫化矿选矿时的良好活化剂，其中含有的大量硅胶则是硫化矿选矿时石英、硅酸盐等的抑制剂，且对矿浆具有良好的分散作用。其次，添加适量的磷石膏过滤洗涤液（稀磷酸）可以抑制磷矿物，提高硫精矿质量。最后，磷正浮选生产时添加的捕收剂在尾矿中残余量较多，起泡性较好，再进行低品位硫化矿浮选时也具有良好的起泡性，实际硫浮选生产仅需添加黄药类硫化矿捕收剂便可以获得良好的硫精矿选矿指标。
附图说明
图1为从磷尾矿中提取黄铁矿的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，磷尾矿中硫铁矿含量为2.3%，磷尾矿粒度-200目占62%，尾矿以每小试120吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.5，含氟酸性废水含氟0.15%，pH值为1，磷石膏洗涤水含磷0.5%，pH值为1，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为38%，添加浮选药剂乙黄药1800千克/小时，浮选液中浮选剂的浓度为1%。经充气与搅拌浮选，经过24小时后，得到黄铁矿158.24吨（折干基），黄铁矿硫含量36.0%，硫精矿回收率86.0%。
实施例2
一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，磷尾矿中硫铁矿含量为3.7%，磷尾矿粒度-200目占65%，尾矿以每小试126吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.8，含氟酸性废水含氟0.15%，pH值为1，磷石膏洗涤水含磷0.5%，pH值为1，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为35%，添加浮选药剂对叔丁基苯酚二硫化物1890千克/小时，浮选液中浮选剂的浓度为1%。经充气与搅拌浮选，经过24小时后，得到黄铁矿274.83吨（折干基），黄铁矿硫含量35.5%，硫精矿回收率87.2%。
实施例3
一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，磷尾矿中硫铁矿含量为1.7%，磷尾矿粒度-200目占67%，尾矿以每小试125吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.2，含氟酸性废水含氟0.1%，pH值为1，磷石膏洗涤水含磷0.4%，pH值为1，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为37%，添加浮选药剂聚二硫二丙烷磺酸钠1500千克/小时，浮选液中浮选剂的浓度为1%。经充气与搅拌浮选，经过24小时后，得到黄铁矿117.14吨（折干基），黄铁矿硫含量37.4%，硫精矿回收率85.9%。
实施例4
一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，磷尾矿中硫铁矿含量为2.45%，磷尾矿粒度-200目占65%，尾矿以每小试120吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.8，含氟酸性废水含氟0.15%，pH值为1，磷石膏洗涤水含磷0.68%，pH值为0.5，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为35%，添加浮选药剂2-氨基苯磺酸1800千克/小时，浮选液中浮选剂的浓度为1.3%，添加聚丙烯酸铜28.5千克/小时。经充气与搅拌浮选，经过24小时后，得到黄铁矿163.54吨（折干基），黄铁矿硫含量37.2%，硫精矿回收率88.8%。
实施例5
一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，磷尾矿中硫铁矿含量为3.9%，磷尾矿粒度-200目占65%，尾矿以每小试125吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.8，含氟酸性废水含氟0.15%，pH值为0.8，磷石膏洗涤水含磷0.85%，pH值为0.75，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为38%，添加浮选药剂4-甲基氨基硫脲1680千克/小时，浮选液中浮选剂的浓度为1%，添加硫酸铜18.5千克/小时。经充气与搅拌浮选，经过24小时后，得到黄铁矿254.27吨（折干基），黄铁矿硫含量39.2%，硫精矿回收率89.4%。
实施例6
一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，磷尾矿中硫铁矿含量为1.85%，磷尾矿粒度-200目占69%，尾矿以每小试125吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.2，含氟酸性废水含氟0.1%，pH值为1，磷石膏洗涤水含磷0.4%，pH值为1，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为40%，添加浮选药剂烷基苯酚二硫化物1500千克/小时，浮选液中浮选剂的浓度为1%，添加乙二胺四乙酸铜钠22.3千克/小时。经充气与搅拌浮选，经过24小时后，得到黄铁矿117.14吨（折干基），黄铁矿硫含量39.8%，硫精矿回收率89.5%。
实施例7
一种从磷尾矿中提取硫铁矿的方法，磷尾矿浆的质量浓度为38%，硫含量为2.30%，磷尾矿粒度-200目占65%，尾矿以每小试120吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.8，含氟酸性废水含氟0.12%，pH值为1，磷石膏洗涤水含磷0.8%，pH值为0.5，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为35.5%，乙黄药捕收剂溶液添加量为480千克/小时（质量浓度5%），硫酸铜活化剂溶液添加量为72千克/小时（质量浓度0.5%），经过一次硫粗选与一次闭路硫精选常温浮选，获得含硫36.0%的硫精矿6.5吨/小时（折干基），硫精矿回收率达到84%。
实施例8
一种从磷尾矿中提取硫铁矿的方法，磷尾矿浆的质量浓度为42%，硫含量为2.10%，磷尾矿粒度-200目占65%，入选磷尾矿量125吨/小时（固量）进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.8，含氟酸性废水含氟0.2%，pH值为0.8，磷石膏洗涤水含磷0.758%，pH值为0.5，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为37.2%，乙黄药捕收剂溶液添加量为450千克/小时（质量浓度5%），硫酸铜活化剂溶液添加量为62.5千克/小时（质量浓度0.5%），经过一次硫粗选与一次闭路硫精选常温浮选，获得含硫38.4%的硫精矿5.8吨/小时（折干基），硫精矿回收率达到87.1%。
实施例9
一种从磷尾矿中提取硫铁矿的方法，磷尾矿浆的质量浓度为39%，硫含量为2.80%，磷尾矿粒度-200目占65%，入选磷尾矿量115吨/小时（固量）进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.5，含氟酸性废水含氟0.25%，pH值为0.6，磷石膏洗涤水含磷0.9%，pH值为1，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为38%，乙黄药捕收剂溶液添加量为690千克/小时（质量浓度5%），硫酸铜活化剂溶液添加量为85千克/小时（质量浓度0.5%），经过一次硫粗选与一次闭路硫精选常温浮选，获得含硫39.5%的硫精矿6.9吨/小时（折干基），硫精矿回收率达到84.8%。
实施例10
一种从磷尾矿中提取硫铁矿的方法，磷尾矿浆的质量浓度为37.6%，硫含量为2.80%，磷尾矿粒度-200目占62.6%，尾矿以每小试150吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为5.8，含氟酸性废水含氟0.35%，pH值为2.2，磷石膏洗涤水含磷0.85%，pH值为0.5，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为36.5%，烷基甜菜碱溶液添加量为850/小时（质量浓度75，聚丙烯酸铜活化剂溶液添加量为65/小时（质量浓度0.6），经过一次硫粗选与一次闭路硫精选常温浮选，获得含硫37.5精矿7.5时（折干基），硫精矿回收率达到85%。
实施例11
一种从磷尾矿中提取硫铁矿的方法，磷尾矿浆的质量浓度为43.5%，硫含量为1.98%，磷尾矿粒度-200目占65%，入选磷尾矿量150吨/小时（固量）进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.8，含氟酸性废水含氟0.2%，pH值为0.8，磷石膏洗涤水含磷0.758%，pH值为0.5，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为37.2%，C5的烷基糖苷捕收剂溶液添加量为600千克/小时（质量浓度5%），乙二胺四乙酸铜钠活化剂溶液添加量为50.8千克/小时（质量浓度0.5%），经过一次硫粗选与一次闭路硫精选常温浮选，获得含硫38.8%的硫精矿6.2吨/小时（折干基），硫精矿回收率达到87.5%。
实施例12
一种从磷尾矿中提取硫铁矿的方法，磷尾矿浆的质量浓度为42.5%，硫含量为3.3%，磷尾矿粒度-200目占65%，入选磷尾矿量132吨/小时（固量）进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.5，含氟酸性废水含氟0.25%，pH值为0.6，磷石膏洗涤水含磷0.9%，pH值为1，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为38%，脂肪醇醚羧酸盐捕收剂溶液添加量为720千克/小时（质量浓度6.5%），聚丙烯酸铜活化剂溶液添加量为70千克/小时（质量浓度0.5%），经过一次硫粗选与一次闭路硫精选常温浮选，获得含硫39.2%的硫精矿7.0吨/小时（折干基），硫精矿回收率达到85.8%。

Claims (2)

1.一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，其特征在于：磷尾矿中硫铁矿含量为3.9%，磷尾矿粒度-200目占65%，尾矿以每小时125吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂和磷矿物抑制剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.8，含氟酸性废水含氟0.15%，pH值为0.8，磷石膏洗涤水含磷0.85%，pH值为0.75，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为38%，添加浮选药剂4-甲基氨基硫脲1680千克/小时，浮选液中浮选剂的浓度为1%，添加硫酸铜18.5千克/小时，经充气与搅拌浮选，经过24小时后，得到黄铁矿254.27吨，黄铁矿硫含量39.2%，硫精矿回收率89.4%。
2.一种从磷尾矿中提取黄铁矿的方法，其特征在于：磷尾矿中硫铁矿含量为1.85%，磷尾矿粒度-200目占69%，尾矿以每小时125吨的流量进入硫浮选槽，利用含氟酸性废水和磷石膏洗涤水作为酸度调节剂和磷矿物抑制剂，将磷尾矿浆调节至pH值为6.2，含氟酸性废水含氟0.1%，pH值为1，磷石膏洗涤水含磷0.4%，pH值为1，再添加水玻璃，调节磷尾矿浆含固量为40%，添加浮选药剂烷基苯酚二硫化物1500千克/小时，浮选液中浮选剂的浓度为1%，添加乙二胺四乙酸铜钠22.3千克/小时，经充气与搅拌浮选，经过24小时后，得到黄铁矿117.14吨，黄铁矿硫含量39.8%，硫精矿回收率89.5%。
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