CN110075834A - 负载铂的c形氧化铈纳米纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
负载铂的C形氧化铈纳米纤维及其制备方法和应用，利用静电纺丝技术得到Ce(acac)3/PVP复合纳米纤维，将其置于400~600℃的空气氛围中煅烧，获得C形氧化铈纳米纤维，将多元醇还原法制备的Pt纳米颗粒用浸渍法负载在C形氧化铈纳米纤维表面，制得负载Pt纳米晶的C形氧化铈纳米纤维。本发明具有制备方法简单，使用原材料廉价，使用范围广等优点，同时，此类催化剂体系直接在空气中于600℃煅烧后，催化剂Pt颗粒大小仍能保持为3~4 nm；因由简单的单针头制备而成的C形纳米纤维，相较于圆柱形纤维，显著增大了纤维的表面能，所以负载Pt纳米颗粒的C形氧化铈纳米纤维新型催化剂体系有着较高的活性。
Description
技术领域
本发明属于纳米催化剂技术领域，尤其涉及一种负载铂的C形氧化铈纳米纤维及其制备方法和应用。
背景技术
纳米纤维的应用十分广泛，如将纳米纤维植入织物表面，可形成一层稳定的气体薄膜，制成双疏性界面织物，既可防水，又可防油、防污；用纳米纤维制成的高级防护服，其织物多孔且有膜，不仅能使空气透过，具可呼吸性，还能挡风和过滤微细粒子，对气溶胶有阻挡性，可防生化武器及有毒物质。此外，纳米纤维还可用于化工、医药等产品的提纯、过滤等。
氧化铈纳米纤维是一种重要的纳米稀土材料，它可广泛运用于荧光剂、玻璃、催化剂、电子陶瓷等各个领域。氧化铈纳米纤维因表面的活性位多和表面积大的优点，故它对催化体系的催化活性有着重要的影响。在大多数高温条件下的催化反应，小颗粒的Pt纳米晶极易团聚而失去失活，这使得铂纳米颗粒的应用受到了极大地限制。调控化铈纳米纤维的形貌来抑制Pt纳米颗粒的团聚成为了一大研究热点。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种负载铂的C形氧化铈纳米纤维及其制备方法和应用，通过简单的单针头的方法制备出C形的氧化铈纳米纤维，并使催化剂具有更好的抗烧结性能。
技术方案：一种负载铂的C形氧化铈纳米纤维的制备方法，包括如下步骤: 利用静电纺丝技术得到Ce(acac)3/PVP复合纳米纤维，将其置于400~600 ℃的空气氛围中煅烧，获得C形氧化铈纳米纤维，将多元醇还原法制备的Pt纳米颗粒用浸渍法负载在C形氧化铈纳米纤维表面，制得负载Pt纳米晶的C形氧化铈纳米纤维。
上述用静电纺丝技术得到Ce(acac)3/PVP复合纳米纤维的具体工艺为：按比例，称取0.2~1.2 g分子量为1300000的PVP溶于1.5~9.0 mL 无水乙醇中，室温搅拌，得到均匀透明的溶液；将1.5~9.0 mL丙酮，0.2~0.9 g Ce(acac)3依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄褐色的前驱体均匀溶液，将纺丝前驱溶液转移至注射器中，打开静电纺丝机，调节流速为0.30~0.80 mL/h，直流电压为13.0~20.0 kV，针头与接收器的距离11.0~15.0 cm，控制静电纺丝机内部湿度低于32 wt.%，即可获得Ce(acac)3/PVP复合纳米纤维。
优选的，上述煅烧的温度为500 ℃。
上述多元醇还原法制备Pt纳米颗粒的具体工艺步骤为：按比例，首先将4 mL乙二醇在110 ℃预加热30 min，将22.5 mg分子量为55,000的PVP和16.5 mg 氯铂酸分别在室温下溶解到2 mL乙二醇中，然后将上述两种溶液各0.5 mL同时注射进入乙二醇中，注射速度为0.67 mL/min，反应在110 ℃下持续进行1.5 h，直至反应液变色，自然冷却至室温，得Pt纳米颗粒悬液。
优选的，上述Pt纳米颗粒的尺寸为3~4 nm。
优选的，上述C形氧化铈纳米纤维的直径在150~225 nm。
上述制备方法制得的负载Pt纳米晶的C形氧化铈纳米纤维。
上述负载Pt纳米晶的C形氧化铈纳米纤维中，铂与氧化铈的重量比1:200～1:100。
上述负载Pt纳米晶的C形氧化铈纳米纤维在制备不低于600 ℃条件下使用的高温催化剂中的应用。
有益效果：本发明具有制备方法简单，使用原材料廉价，使用范围广等优点；新型的催化剂体系可大大提高反应效率，同时，此类催化剂体系直接在空气中于600 ℃煅烧后，催化剂Pt颗粒大小仍能保持为3~4 nm；因由简单的单针头制备而成的C形纳米纤维，相较于圆柱形纤维，显著增大了纤维的表面能，所以负载Pt纳米颗粒的C形氧化铈纳米纤维新型催化剂体系有着较高的活性。
附图说明
图1为~3 nm Pt纳米颗粒的(a)TEM图和(b)尺寸分布图；
图2为空气氛围下，煅烧温度为500 ℃的纯C形氧化铈纳米纤维的透射电镜（TEM）照片；
图3为Pt/ C形氧化铈纳米纤维烧结前的透射电镜（TEM）照片和粒径大小，Pt纳米颗粒的粒径为2.37±0.23 nm；
图4为Pt/ C形氧化铈纳米纤维于500 ℃空气氛围下烧结后的TEM照片和粒径大小，Pt纳米颗粒的粒径为3.00±0.37 nm；
图5为Pt/ C形氧化铈纳米纤维于600 ℃空气氛围下烧结后的TEM照片和粒径大小，Pt纳米颗粒的粒径为3.20±0.42 nm；
图6为Pt/ C形氧化铈纳米纤维不同温度烧结后催化剂催化活性曲线。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换， 均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
~3 nm Pt颗粒的制备
a）首先将4 mL乙二醇在 110 ℃预加热30 min。
b）将 PVP (Mw≈55000)溶解到2 mL乙二醇中，浓度为11.3 mg/mL。
c）将氯铂酸溶解到2 mL乙二醇中，浓度为8.3 mg/mL。
d）将步骤b和c中的两种溶液各0.5 mL同时注射进入步骤a中的乙二醇，注射速度为0.67 mL/min。反应在110 ℃下持续进行0.5~1 h，自然冷却至室温。所得 Pt 悬液为澄清的灰色，产物不进行离心清洗。参见图1。
实施例2
称取0.60 g PVP（分子量为1300000）分别溶于3.0 mL 无水乙醇中，室温磁力搅拌12h，得到均匀透明的溶液。将3.0 mL 丙酮，0.30 g乙酰丙酮铈依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄褐色的前驱体溶液。此处所加的电压为 15.0 kV，金属针头与收丝器之间距离为13.0 cm，流速为 0.50 mL/h，以接地锡纸作为接收器收集纤维。
将锡纸表面揭下的Ce(acac)3/PVP纳米纤维小心转移至坩埚中，在温度为500 ℃下的空气氛围中焙烧2 h，升温速率为4.2 ℃/min。加热过程中PVP分解，得到C形氧化铈纳米纤维。参见图2。
实施例3
将实施例2制备的C形氧化铈纳米纤维分散在乙醇中，获得浓度为2.5 mg/mL的悬浊液。并将0.2 mL实施例1制备的Pt的悬液加入到上述的悬浮液中，在室温下温和搅拌2 h。得到的产物离心醇洗4遍。离心时，采用5000-8000 rpm，每次离心2~3 min。Pt的平均粒径大小为2.37 nm，参见图3。
实施例4
将实施例2制备的C形氧化铈纳米纤维分散在乙醇中，获得浓度为2.5 mg/mL的悬浊液。并将0.2 mL实施例1制备的Pt的悬液加入到上述的悬浮液中，在室温下温和搅拌2 h。得到的产物离心醇洗4遍。离心时，采用5000-8000 rpm，每次离心2~3 min。在500 ℃空气氛围中以4.2 ℃/min的升温速率烧结2 h，Pt的平均粒径大小为3.00 nm，参见图4。
实施例5
将实施例2制备的C形氧化铈纳米纤维分散在乙醇中，获得浓度为2.5 mg/mL的悬浊液。并将0.2 mL实施例1制备的Pt的悬液加入到上述的悬浮液中，在室温下温和搅拌2 h。得到的产物离心醇洗4遍。离心时，一般采用5000-8000 rpm，每次离心2~3 min。在600 ℃空气氛围中以4.2 ℃/min的升温速率烧结2 h，Pt的平均粒径大小为3.20 nm，参见图5。
应用例1
催化剂活性测试
利用NaBH4/Pt催化还原对硝基苯酚为对氨基苯酚的反应模型，来测试Pt/C形氧化铈纳米纤维催化剂体系的催化活性。反应物溶液选7.2 mM对硝基苯酚和2.4 M硼氢化钠。将实施例中的催化剂在RT，500 ℃，600 ℃等3种不同温度下烧结后，分别依次加入3.0 mL水，50 μL对硝基苯酚和50 ul硼氢化钠，通过UV-VIS，测出动力学曲线，同时，测试催化剂载体的催化活性，结果参见图6。
因为反应以7.4 mmol/L的对硝基苯酚水溶液以及2.4 mol/L的NaBH4水溶液等量混合作为母液，所以NaBH4的量远大于对硝基苯酚，在催化反应过程中可看做几乎不变，因此可认为该催化反应为一级动力学反应。与此同时，催化剂的催化性能与煅烧温度有着密切的关系，500 ℃条件下的催化性能最好，可能是因为烧前催化剂中Pt表面的PVP引起的表面堵塞，而在该温度下，PVP完全分解，催化活性位点增多，K值增大。600 ℃时，催化剂的催化活性降低。此后，再升高焙烧温度，K值继续降低。
Claims (9)
1.负载铂的C形氧化铈纳米纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 利用静电纺丝技术得到Ce(acac)3/PVP复合纳米纤维，将其置于400~600 ℃的空气氛围中煅烧，获得C形氧化铈纳米纤维，将多元醇还原法制备的Pt纳米颗粒用浸渍法负载在C形氧化铈纳米纤维表面，制得负载Pt纳米晶的C形氧化铈纳米纤维。
2.根据权利要求1所述负载铂的C形氧化铈纳米纤维的制备方法，其特征在于所述用静电纺丝技术得到Ce(acac)3/PVP复合纳米纤维的具体工艺为：按比例，称取0.2~1.2 g分子量为1300000的PVP溶于1.5~9.0 mL 无水乙醇中，室温搅拌，得到均匀透明的溶液；将1.5~9.0 mL丙酮，0.2~0.9 g Ce(acac)3依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄褐色的前驱体均匀溶液，将纺丝前驱溶液转移至注射器中，打开静电纺丝机，调节流速为0.30~0.80 mL/h，直流电压为13.0~20.0 kV，针头与接收器的距离11.0~15.0 cm，控制静电纺丝机内部湿度低于32 wt.%，即可获得Ce(acac)3/PVP复合纳米纤维。
3.根据权利要求1所述负载铂的C形氧化铈纳米纤维的制备方法，其特征在于所述煅烧的温度为500 ℃。
4.根据权利要求1所述负载铂的C形氧化铈纳米纤维的制备方法，其特征在于所述多元醇还原法制备Pt纳米颗粒的具体工艺步骤为：按比例，首先将4 mL乙二醇在110 ℃预加热30 min，将22.5 mg分子量为55,000的 PVP和16.5 mg 氯铂酸分别在室温下溶解到2 mL乙二醇中，然后将上述两种溶液各0.5 mL同时注射进入乙二醇中，注射速度为0.67 mL/min，反应在110 ℃下持续进行1.5 h，直至反应液变色，自然冷却至室温，得Pt纳米颗粒悬液。
5.根据权利要求1所述负载铂的C形氧化铈纳米纤维的制备方法，其特征在于所述Pt纳米颗粒的尺寸为3~4 nm。
6.根据权利要求1所述负载铂的C形氧化铈纳米纤维的制备方法，其特征在于所述C形氧化铈纳米纤维的直径在150~225 nm。
7.权利要求1-6任一所述制备方法制得的负载铂的C形氧化铈纳米纤维。
8.根据权利要求7所述负载铂的C形氧化铈纳米纤维，其特征在于铂与氧化铈的重量比1:200～1:100。
9.权利要求7所述负载铂的C形氧化铈纳米纤维在制备不低于600 ℃条件下使用的高温催化剂中的应用。
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-
2019
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