CN110066402A - 自乳化水性聚酯乳液的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了自乳化水性聚酯乳液的制备工艺，涉及树脂领域，按重量百分比取原料A‑F，按照先投放液体原料后投放粉粒装固体原料的顺序，将A‑E原料的一部分投入反应釜内，最后投入亚磷酸酯，关闭反应釜上的投料孔，并使用氮气置换反应釜内的空气，开启夹套釜热媒，反应釜内物料温度达到150℃，点动搅拌电机，搅拌没有障碍后，开启搅拌。本发明提供端羟基聚酯，使用特殊的亲水单体，聚酯分子链段本身具有亲水性，无需胺类中和，在低酸值状态下，可加水乳化，与水无限互溶，无助溶剂，从而消除了因氨中和后，水性聚酯容易水解储存不稳定的问题，以及助溶剂的污染问题，存稳定性好，无VOC的水性聚酯树脂，从而满足国家标准和政策要求。

Description

自乳化水性聚酯乳液的制备工艺
技术领域
本发明涉及树脂领域，具体为自乳化水性聚酯乳液的制备工艺。
背景技术
传统的油性聚酯树脂，固含量通常在40～80％之间，其余的60～20％是挥发性溶剂，这种高VOC树脂，已经被许多地区限制使用，新兴的水性聚酯虽然能部分解决VOC超标问题，但因为使用助溶剂问题，污染依旧难彻底解决，并且国内的水性聚酯均是氨中和后水溶，储存稳定性不好，水解问题一直没法解决。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述背景技术中提出的问题，提供自乳化水性聚酯乳液的制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：自乳化水性聚酯乳液的制备工艺，包括下列步骤：
步骤一：按重量百分比取原料A-F；
步骤二：按照先投放液体原料后投放粉粒装固体原料的顺序，将A-E原料的一部分投入反应釜内，最后投入亚磷酸酯；
步骤三：关闭反应釜上的投料孔，并使用氮气置换反应釜内的空气；
步骤四：开启夹套釜热媒；
步骤五：反应釜内物料温度达到150℃，点动搅拌电机，搅拌没有障碍后，开启搅拌，调节到工艺规定转速；
步骤六：将反应釜内的物料温度从150℃升高到180℃；并进行保温；
步骤七：反应釜每小时温度升高5℃，直至温度达到预定温度，并加大氮气流量，使反应釜在预定温度保温；
步骤八：采样，并进行检测酸价，酸价达到预定值为合格；
步骤九：将反应釜的温度降低至80℃以下，加入F并搅拌均匀，之后进行包装。
优选地，所述步骤二中的亚磷酸酯不可直接投到热的反应釜内壁上。
优选地，所述步骤一中A-F分别为10～15％的多元酸A、25～32％的二元酸B、15～20％的亲水性醇单体C、8～11.5％的二元醇D、0.1～0.5％的催化剂E与20～25％的去离子水F。
优选地，所述步骤六中的保温时长为1h。
优选地，所述步骤七中的预定温度为205℃-215℃，且步骤七中的保温时长为2h。
优选地，所述步骤八中的酸价预定值为小于8mgKOH/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供端羟基聚酯，使用特殊的亲水单体，聚酯分子链段本身具有亲水性，无需胺类中和，在低酸值状态下，可加水乳化，与水无限互溶，无助溶剂，从而消除了因氨中和后，水性聚酯容易水解储存不稳定的问题，以及助溶剂的污染问题，存稳定性好，无VOC的水性聚酯树脂，从而满足国家标准和政策要求。
附图说明
图1为本发明的实验数据图；
图2为本发明的测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中提到的均可在市场或者私人订购所得。
请参阅图1-2，自乳化水性聚酯乳液的制备工艺，包括下列步骤：
步骤一：按重量百分比取原料A-F；
步骤二：按照先投放液体原料后投放粉粒装固体原料的顺序，将A-E原料的一部分投入反应釜内，最后投入亚磷酸酯；
步骤三：关闭反应釜上的投料孔，并使用氮气置换反应釜内的空气；
步骤四：开启夹套釜热媒；
步骤五：反应釜内物料温度达到150℃，点动搅拌电机，搅拌没有障碍后，开启搅拌，调节到工艺规定转速；
步骤六：将反应釜内的物料温度从150℃升高到180℃；并进行保温；
步骤七：反应釜每小时温度升高5℃，直至温度达到预定温度，并加大氮气流量，使反应釜在预定温度保温；
步骤八：采样，并进行检测酸价，酸价达到预定值为合格；
步骤九：将反应釜的温度降低至80℃以下，加入F并搅拌均匀，之后进行包装。
实施例1：
作为本发明的优选实施例：步骤二中的亚磷酸酯不可直接投到热的反应釜内壁上，避免亚磷酸酯附着在反应釜内壁上，导致亚磷酸酯无法给原料A-F提供作用，亚磷酸酯属于辅助抗氧剂，在抗氧剂体系中起着重要作用，它除了具有杰出的分解氢过氧化物的能力(这是受阻酚主抗氧剂所不能的)，同时还有良好的色泽保护能力，能将受阻酚抗氧剂被氧化后的染色基团漂浅，此外，它还能够提高聚合物的加工温度，与光稳定剂有良好的协同作用，且在压延成型和挤出成型时具有优异的剥离性，不粘辊和模具，提高生产速率，抑制淅出物的产生。
实施例2：
作为本发明的优选实施例：步骤一中A-F分别为10～15％的多元酸A、25～32％的二元酸B、15～20％的亲水性醇单体C、8～11.5％的二元醇D、0.1～0.5％的催化剂E与20～25％的去离子水F，多元酸A为偏苯三酸酐，偏苯三酸酐作为耐热性、耐候性优良的增塑剂的原料，且10～15％的多元酸A具有表面活性剂的作用，二元酸B为苯酐，作为增塑原料存在，提高混合原料的可塑性，二元醇为1.4丁二醇，具有良好的增速性与增亮性，通过将A-F原料混合加工，可以有效提高产品的性能。
实施例3：
作为本发明的优选实施例：步骤六中的保温时长为1h，可使反应釜内的物料充分互溶，在1h的180℃，可使反应釜内的原料进一步互相融合，防止反应釜内的原料出现聚合现象。
实施例4：
作为本发明的优选实施例：步骤七中的预定温度为205℃-215℃，且步骤七中的保温时长为2h，在步骤六中进行保温融合后，进行提温并在提温后再次进行保温，在长达5h的提温过程中促使反应釜内的原料进一步相互融合，提高产品质量，在长时间的加温过程中，反应釜内的原料相互交融，温度提升如果过快会导致反应釜内的压力骤然增大，会导致安全风险增加。
实施例5：
作为本发明的优选实施例：步骤八中的酸价预定值为小于8mgKOH/g，酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，且酸价是通过电位滴定法来进行确定的。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (6)

1.自乳化水性聚酯乳液的制备工艺，其特征在于：包括下列步骤：
步骤一：按重量百分比取原料A-F；
步骤二：按照先投放液体原料后投放粉粒装固体原料的顺序，将A-E原料的一部分投入反应釜内，最后投入亚磷酸酯；
步骤三：关闭反应釜上的投料孔，并使用氮气置换反应釜内的空气；
步骤四：开启夹套釜热媒；
步骤五：反应釜内物料温度达到150℃，点动搅拌电机，搅拌没有障碍后，开启搅拌，调节到工艺规定转速；
步骤六：将反应釜内的物料温度从150℃升高到180℃，并进行保温；
步骤七：反应釜每小时温度升高5℃，直至温度达到预定温度，并加大氮气流量，使反应釜在预定温度保温；
步骤八：采样，并进行检测酸价，酸价达到预定值为合格；
步骤九：将反应釜的温度降低至80℃以下，加入F并搅拌均匀，之后进行包装。
2.根据权利要求1所述的自乳化水性聚酯乳液的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中的亚磷酸酯不可直接投到热的反应釜内壁上。
3.根据权利要求1所述的自乳化水性聚酯乳液的制备工艺，其特征在于：所述步骤一中A-F分别为10～15％的多元酸A、25～32％的二元酸B、15～20％的亲水性醇单体C、8～11.5％的二元醇D、0.1～0.5％的催化剂E与20～25％的去离子水F。
4.根据权利要求1所述的自乳化水性聚酯乳液的制备工艺，其特征在于：所述步骤六中的保温时长为1h。
5.根据权利要求1所述的自乳化水性聚酯乳液的制备工艺，其特征在于：所述步骤七中的预定温度为205℃-215℃，且步骤七中的保温时长为2h。
6.根据权利要求1所述的自乳化水性聚酯乳液的制备工艺，其特征在于：所述步骤八中的酸价预定值为小于8mgKOH/g。
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CN112608456A (zh) * 2020-11-23 2021-04-06 江苏巨珩新材料科技有限公司 一种纯水性自干醇酸树脂的制备工艺

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